DE892375C - Verfahren zur Herstellung kuenstlicher Gebilde, wie Faeden oder Fasern - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung künstlicher Gebilde, wie Fäden oder Fasern, im folgenden als Fäden bezeichnet.

Es wurde bereits vorgeschlagen, künstliche Fäden durch Verspinnen von Katalysatoren enthaltenden' Lösungen natürlicher oder synthetischer Polymerisate von konjugierten Dienen, z. B. natürlichem Kautschuk oder Polybutadienen in Schwefeldioxyd enthaltende Bäder herzustellen, so daß eine Reaktion

to zwischen dem Polymerisat und dem Schwefeldioxyd stattfindet. In der britischen Patentschrift 527 075 wird ein solches Verfahren beschrieben, bei welchem die Reaktion in Gegenwart flüssiger aliphatischer, cyclischer oder aliphatisch-cyclischer Verbindungen, welche ein- oder mehrere ätherartig gebundene Sauerstoffatome enthalten, ausgeführt wird. In der britischen Patentschrift 616 276 wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem organische und anorganische Hydroperoxyde als Katalysatoren für die Reaktion angewendet werden.

Die Polydien-Schwefeldioxydfäden haben das Bestreben, sich beim Stehen unter atmosphärischen Einflüssen, und wenn man sie der Hitze oder dem Licht aussetzt, zu verschlechtern. In der französischen Patentschrift 969 154 wird die Verwendung von Verbindungen, welche =C —■ N = oder = C = N-Gruppen enthalten, als Stabilisierungsmittel angegeben, z. B. Hexamethylentetramin,' Triäthanolamin und auch Thioharnstoff N, N- und N, N'-Diphenylthioharnstoff, N, N- und N, N'-Diphenylguanidin, Harnstoff, N, N- und N, N'-Diphenylharnstoff und von diesen Verbindungen durch Substitution in den Amino- oder Iminogruppen oder dem Phenylkern abgeleitete Verbindungen.

Zweck der Erfindung ist die Verbesserung der Stabilität von Polydien-Schwefeldioxydfäden.

Erfmdungsgemäß ist ein Verfahren für die Verbesserung der Stabilität, von Polydien-Schwefeldioxydfäden dadurch gekennzeichnet, daß dem Faden eine aromatische Hydroxylverbindung einverleibt wird. Beispiele solcher aromatischer .Hydroxylverbindungen sind Pyrogallol, Hydrochinon, Brenzcatechin und ^-Naphthol. Mischungen solcher Verbindungen,

to z. B. Pyrogallol und Hydrochinon, können ebenfalls mit Vorteil verwendet werden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die "aromatischen Hydroxylverbindungen in Verbindung mit einer oder mehreren Verbindungen der Klassen verwendet, welche in der französischen Patentschrift 969154 genannt sind, z. B. Thioharnstoff und Triäthanolamm. Beispiele von Mischungen sind Pyrogallol und Thioharnstoff; Pyrogallol, Hydrochinon und Thioharnstoff; Hydrochinon und Triäthanolamin.

Wenn Mischungen von Stabilisierungsmitteln nach der Erfindung angewendet werden, so ist die Gesamtwirkung größer, als sie von der Summierung der einzelnen Wirkungen der in der Mischung verwendeten Mittel erwartet werden konnte.

Das Verfahren nach der Erfindung wird vorzugsweise ausgeführt, indem man den gesammelten Faden in einer Lösung behandelt, welche das Stabilisierungsmittel oder die Mittel enthält, oder indem man den frisch ersponnenen Faden in stark angequollnem Zustand mit einer solchen Lösung behandelt. Die verwendeten Lösungen sind vorzugsweise alkoholische oder wäßrig-alkoholische Lösungen, beispielsweise mit einer Konzentration von 0,5 bis 5 °/₀.

Die Fäden werden vorzugsweise vor Ausführung der erfindungsgemäßen Stabüisierungsbehandlung mit Waschflüssigkeiten, z. B. Methanol, hartem Wasser, wäßrigen Natriumthiosulfatlösungen oder mit Epichlorhydrin behandelt, von welchen man annimmt, daß sie alle freie Schwefelsäure in dem Faden wegnehmen und hierdurch die Stabilität-erhöhen.

In den folgenden Beispielen verstehen sich die Prozentgehalte nach Gewicht.

Beispiel 1

Ein Muster des Fadens, welcher nach dem Beispiel ι des deutschen Patents 863 400 hergestellt war, wurde in Methanol gewaschen und dann 16 Stunden bei 20⁰ in einer i°/_oigen Lösung von Hydrochinon in Methanol eingetaucht. Der Faden wurde aus dem Bad genommen und an der Luft getrocknet.

Der erhaltene Faden wurde gegenüber einem ähnlichen Faden, welcher nicht erfindungsgemäß mit Hydrochinon behandelt war, auf Hitzebeständigkeit geprüft, indem man beide Fäden in einem Lufttrockenofen auf 150° erhitzte. Nach 30 Minuten war das behandelte Muster blaßgelb, und seine Zugfestigkeit war nur wenig angegriffen, während das unbehandelte Muster dunkelbraun und brüchig geworden'war.

Beispiele 2 bis 4

Drei Muster der im Beispiel 1 benutzten Fäden wurden mit Methanol gewaschen und die Muster einzeln 16 Stunden in jedem der folgenden Bäder bei 20° eingetaucht:

Beispiel 2. Eine Lösung von 1 % Triäthanolamin und ι °/₀ Hydrochinon in Methanol.

Beispiel 3. Eine Lösung von 1% Thioharnstoff und 1,5 °/o Hydrochinon in Methanol.

Beispiel 4. Eine Lösung von 0,75 % Hydrochinon, 0,75 % Pyrogallol und 1 % Thioharnstoff in Methanol.

Die erhaltenen Fäden wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf Hitzebeständigkeit geprüft, indem als Kontrollen a) ein unbehandelter Faden und b) ein Faden benutzt wurde, welcher in Methanol gewaschen und dann in eine i%ige Lösung von Triäthanolamin in Methanol 16 Stunden eingetaucht war. Die Fäden waren nach dem Versuch wie folgt gefärbt:

Beispiel 2 weiß,

Beispiel 3 , hellbraun,

Beispiel 4 gelb,

Kontrollmuster a) negerbraun, ^8s

(ohne Behandlung)

Kontrollmuster b) mittelbraun.

(Triäthanolamin)

Der Kontrollfaden a) war auch sehr brüchig geworden, während die Dehnungseigenschaften der erfindungsgemäß behandelten Fäden nur leicht angegriffen und besser als «die des Kontrollfadens b) waren.

Claims (2)

Patentansprüche.·

1. Verfahren zur-Verbesserung der Stabilität von Polydien-Schwefeldioxydfäden durch Einverleibung eines oder mehrerer Stabilisierungsmittel in den Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Faden einverleibte Stabilisierungsverbindung aus einer aromatischen Hydroxylverbindung besteht oder eine · solche enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Faden einverleibte Stabilisierungsverbindung auch mindestens eine s= C — N= oder = C = N-Gruppe enthaltende Verbindung enthält.

© 5462 9.53