AT218531B - Verfahren zur Herstellung des neuen N- (4-Sulfonamidophenyl)-butansultam - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung des neuen   N - (4-Sulfonamidophenyl) -butansultam    
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    undBeispiel: 17,2   g 4-Aminobenzolsulfonamid, 19, 5 g Natriumsalz der 4-Chlorbutan-1-sulfosäure und 14 g kristallisiertes Natriumacetat werden 5 Stunden unter Rühren bei   150-160 C   verschmolzen, wobei das Kristallwasser langsam verdampft und die Schmelze allmählich erstarrt. Diese wird in heissem Wasser gelöst, filtriert und das Filtrat abgekühlt, wobei etwas nichtumgesetztes   4-Aminebenzolsulfon-   amid ausfällt, das durch Absaugen entfernt wird. Das Filtrat wird nun im Vakuum zur Trockne verdampft und der Rückstand mehrmals mit Alkohol abgedampft.

   Der halbfeste Rückstand wird im Vakuum so lange   auf80-100 C erwärmt,   bis alle flüchtigen Bestandteile entfernt sind, hierauf mit 100 cm3 Phosphoroxychlorid versetzt und darin unter Rühren 2 Stunden unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Das   überschüssige   Phosphoroxychlorid wird im Vakuum abgedampft und der Rückstand mit Eis zersetzt. Das Reaktionsgemisch wird mit Natronlauge alkalisch gestellt, 30 Minuten zum Sieden erhitzt, heiss mit Kohle geklärt und abfiltriert. Das Filtrat wird mit Essigsäure angesäuert, wobei das N- (4-Sulfonamidophenyl)-butansultam ausfällt, das nach Erkalten der Lösung abgesaugt und aus verdünntem Alkohol umgelöst wird. Es fällt dann in farblosen Kristallen, die bei   182-184oC   schmelzen, aus. Die Ausbeute beträgt   6,   5 g.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung des neuenN- (4-Sulfonamidophenyl)-butansultam, dadurch gekennzeichnet, dass man entweder 4-Aminobenzolsulfonamid mit einer 4-Halogenbutansulfonsäure oder einem Salz oder einem Ester einer solchen Säure kondensiert und das Kondensationsprodukt mit einem cyclisierenden Mittel, wie z. B. Phosphoroxychlorid, behandelt, oder dass man 4-Aminobenzolsulfonamid mit einer Verbindung der allgemeinen Formel Hal- (CH,),-Y, in der Y eine in die Sulfonsäure- oder Sulfonsäurehalogenidgruppe überführbare Gruppe bedeutet, kondensiert, in dem Kondensationsprodukt die Gruppe Y in die Sulfonsäure- oder Sulfonsäurehalogenidgruppe überführt und das dabei erhaltene Produkt mit einem cyclisierenden Mittel, wie z. B.

   Phosphoroxychlorid, behandelt.