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Verfahren zur Herstellung eines formaldehydhaltigen Produktes aus Kopaiva-Balsam.
Der Kopaiva-Balsam wird schon seit langer Zeit zu medizinischen Zwecken und in der Technik benutzt und bildet ein Gemenge von sauren harzartigen liörpern mit wechselnden
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weiten Grenzen und zwar zwischen 4 o und SO0',0, sodass die arzneiliche Wirksamkeit desselben, die von dem Gehalt an ätherischen Ölen nicht minder, als von dem an harzartigen Körpern abhängt, eine sehr unsichere und wechselnde xu nennen ist. Auch die Vetwendurtg
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wechselnden Zusammensetzung.
Das nachstehend beschriebene Verfahren bezweckt nun, die in dem Kopaha-Balsam vorhandenen ätherischen Öle, die zwar die antiseptischc Wirkung desselben bedingen. aber erfahrungsgemäss häufig Reizerscheiungen hervorrufen, zu entfernen und aus dem Kopaivabalsam, namentlich aus den in ihm enthaltenen Harzen Verbindungen zu erhalten, welche antiseptisch wirken, aber die Unannehmlichkeiten des Kopaiva-Balsams nicht besitzen.
Man erhält nach dem vorliegenden Verfahren ein Körpcrgemisch oder einen Körper, der neben den spezifischen Eigenschaften des Kopaiva-Ilarzes auch antiseptische Eigenschaften besitzt, und in dieser Beziehung dem Kopaiva-Balsam gleichsteht, dabei aber eine wesentlich gleich-
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Dosierung möglich ist und die beabsichtigte Wirkung sicher und ohne lästige Nebenerscheinungen eintritt.
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des Kondonsationsproduktos sind also auch bei Anwendung sehr verschiedener Sorten von Kopaiva-Hatsam konstant.
Das vorliegende Verfahren besteht in der Behandlung des Kopaiva-Balsams oder auch der daraus isolierten Harze mit Formaldehyd, am besten in Gegenwart von Kondensationmitteln. Die entstehenden festen Kondensationsprodukte können aus dem Reaktionsprodukt isoliert werden. Zur Ausführung des Verfahrens kann man folgendermassen verfahren :
Man löst Kopaiva-Balsam oder das Harz desselben in einem entsprechend indiffcrenteu Lösungsmittel, wie Petroiather, Benxin n. s. w. gibt wässerige Formaldehydlösung in etwas grösserer Menge als den vorhandenen sauren Bestandteilen entspricht dazu und lässt nun saure Kondensationsmittel, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure etc. mit und ohne Erwärmung darauf wirken.
Die anfangs hellbraune emulsionsartige Flüssigkeit färbt si-ch allmählich dunkelbraun bis grUnschwurz und scheidet je nach der Menge des angewandten Kondensationsmittels einen mehr oder weniger bedeutenden Niederschlag ab. Hat die Einwirkung genügend lange Zeit gedauert, sodass eine Veränderuog der Masse nicht mehr sichtbar ist, so neutralisiert man zunächst die als Kondensationsmittel zugesetzte Säure z. B. mit Hilfe von Natriumkarbonat, trennt die wässerige farblose Lösung des gebildeten Natriumsalzes ab und setzt nun eine den ursprünglich im Balsam vorhanden gewesenen sauren Bestandteilen äquivalente Menge kaustischer Lauge zu, sorgt für eine innige Mischung
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und verdünnt dann mit Wasser.
Nach einiger Zeit bilden sich zwei Schichten ; die wässerige Schicht, weiche die erhaltenen Reaktionsprodukte in alkalischer Lösung enthält, trennt man vor der obenauf schwimmenden Lösung der terpenartigen Körper in Petroläther, Benzin etc. und versetzt dieselbe mit einem nicht zu grossen Überschuss verdünnter Säure. Dabei verwandelt sich die tiefbraun gefärbte alkalische Lösung in eine wasserhelle, farblose Flüssigkeit, in der die gebildeten Reaktionsprodukte als hellbraune Flocken verteilt sind und sich alln.. ihlich auf der Oberfläche abscheiden. Man trennt dieselben von der untenstehenden Flüssigkeit, wäscht sie vollkommen mit Wasser aus, bis das Filtrat keine saure Reaktion mehr zeigt und trocknet schliesslich bei möglichst niedriger Temperatur.
Man erhält so ein lockeres, krümeliges Pulver von hellbrauner Farbe ohne Geruch und Geschmack, löslich in hochprozentigem Alkohol, Azeton, Benzol, Chloroform, Amylalkohol, Eisessig und Ölsäure, desgleichen in verdünnten Lösungen von kaustischen und kohlensauren Alkalien. Dasselbe löst sich dagegen nicht in Wasser, verdünntem Alkohol, Äther, Benzin, l'etroläther, Glyzerin, Mineralsäuren, konzentrierten Lösungen kaustischer und kohlensaurer Alkalien, fetten und ätherischen Ölen. Beim Erwärmen für sich oder mit Laugen bczw. Säuren wird das Präparat zersetzt und Formaldehyd abgespalten.
Die Abscheidung des ätherischen Öles kann ausser durch Benzin auch durch Verjagen des Öles im Wasserbade oder durch Destillation mit Wasserdampf stattfinden. Man verarbeitet dann den Rückstand nach dem unten angegebenen Beispiele 2.
Beispiele :
1.) 1 kg Kopaiva-Balsam (Sorte Maracaibo), dessen Säurezahl 94. 08 beträgt, wird
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geschüttelt, mit Salzsäuregas gesättigt und einige Zeit stehen gelassen. Dann neutralisiert man die freie Säure mit Soda und zieht nach der Trennung der Schichten die untere wässerige Salzlösung ah. Zu dem Rest setzt man U, 5 kg : WO/oige Kalilauge, mischt gut durch, vordünnt mit der gleichen Menge Wasser und lässt dann 24 Stunden stehen. Alsdann setzt man Wasser zu, bis die Flüssigkeit klar erscheint, wartet die Trennung der Schichten ab, scheidet dann die Benzinschicht von der klaren braunen Lauge und zersetzt diese unter stärkerem Umrühren mit verdünnter Schwefelsäure in geringem Überschuss.
Die schliesslich auf der Oberfläche der Flüssigkeit sich abscheidenden hellbraunen Flocken sammelt man auf einem Filtertuch, wäscht sie sorgfältig ans und trocknet sie alsdann bei möglichst niedriger Temperatur. Mau erhält so ca. 600-620 gr eines lockeren, krümeligen Pulvers von hellbrauner Farbe und den oben angegebenen Eigenschaften, welches heu Behandlung mit Säuren oder Laugen, sowie bei Erhitzen für sich Formaldehyd ah- spalten.
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löst, mit 300 gr Formaldehyd versetzt und mit Salzsäuregas gesättigt 2 Tage wohl verschlossen stehen gelassen. Nach dieser Zeit wird die freie Säure mit Soda neutralisiert und nach der Trennung der Schichten die untere wässerige Salzlösung abgezogen.
Zu der Honxintösung wird ein Kilo 200/oiger Lauge zugesetzt, die Masse gut durchgeschüttelt und mit l A' < /Wasser verdünnt, einige Zeit stehen gelassen. Alsdann setzt man noch so viel Wasser hinzu, bis die untere Flüssigkeit klar erscheint, zieht die oben aufschwimmende Benzinschicht ab und zersetzt die wässerige Lösung unter starkem Umrülren durch Zusatz von verdünnter Schwefelsäure in geringem Überschuss. Es bildet sich ein hellbrauner Niederschlag, der, falls er noch etwas klebrig erscheint, noch einmal in verdünnter Lauge gelöst und wiederum mit verdünnter Säure ausgefällt werden kann.
Nach dem Trocknen dieses Niederschlages, das bei möglichst niedriger Temperatur erfolgen soll, erhält man ca. 920 gr eines leichten geruchlosen hellbraunen Pulvers, von denselben Eigenschaften. wie sie das aus dem Balsam gewonnene Präparat zeigt.
Es ist zwar bereits bekannt, Holzteer durch Kondensation mit Formaldehyd in ein festes'antiseptisch wirkendes Präparat überzuführen (vergleiche die britische Patentschrift 2377/1H03) ; dieses Produkt hat aber nicht die therapeutischen und technischen Eigenschaften des Kopaiva-Balsampräparates.