DE350299C

DE350299C - Verfahren zur Reinigung von Naphthasulfosaeuren

Info

Publication number: DE350299C
Application number: DE1915350299D
Authority: DE
Original assignee: OELWERKE STERN SONNEBORN AG
Current assignee: OELWERKE STERN SONNEBORN AG
Priority date: 1915-02-26
Filing date: 1915-02-26
Publication date: 1922-03-17

Description

Verfahren zur Reinigung von Naphthasulfosäuren. Den Gegenstand des. vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Abscheidung der aus der bekannten Säurebehandlung der Mineralöle abfallenden Naphthasulfosäuren, und insbesondere richtet sich die Erfindung auf die Herstellung dieser Sulfosäuren in möglichst aschefreiem Zustande.
Die Naphthasulfosäuren wurden bis jetzt im allgemeinen derart abgeschieden, daß die gesäuerten Mineralöle nach Abtrennung des Säureteers mit einem Gemisch von Alkohol und Lauge gewaschen wurden, wobei die Naphthasulfosäuren in Form ihrer Alkalisalze in die Unterlauge gehen. Aus dieser wurden dann nach geeigneter Entfernung mitgelösten Mineralöls und Verdampfung des überschüssigen Lösungsmittels (Alkohol) durch Zusatz von Mineralsäuren die Naphthasulfosäüren abgeschieden. Die Säuren werden dabei trotz ihrer Wasserlöslichkeit als gesonderte Schicht abgeschieden, da sie von der- wässerigen Salzlösung nicht aufgenommen werden. Gleichwohl enthält aber die Schicht der Naphthasäuren gewisse Prozent-Sätze von Salz gelöst, - deren Gegenwart für bestimmte Zwecke, wie insbesondere die Fett-Spaltung, sowohl für die Reaktion selbst hinderlich als auch durch die Erhöhung des Aschengehaltes des Glyzerins unerwünscht ist.
Es ist bereits vorgeschlagen, aus den gesäuerten Mineralölen die Naphthasulfosäuren ohne Hilfe von Alkali auszuziehen, und zwar, indem man die Mineralöle wiederholt mit kleinen Mengen Wasser wäscht. Auch auf diesem `'rege kann man natürlich zu aschefreien Naphthasulfosäuren gelangen, indes hat das Verfahren insofern sein Bedenken, als man nur mit Wasser nicht alle Naphthasulfosäuren dem Öl zu entziehen vermag, somit also das Öl sauer bleibt, und die Ausbeute an Naphthasulfosäuren eine verhältnismäßig ungünstige ist. Infolge =dieses Umstandes ist man genötigt, auch bei dem wiederholten Waschen mit kleinen Mengen Wasser zum Schluß das Öl doch noch durch Waschen mit Lauge zu entsäuern, so daß man wieder auf die Verarbeitung der alkalischen Ablaugen zurückkommt.
Man kann nun bei der Gewinnung der Naphthasulfosäuren in aschefreier Form zu dem bewährten und einfachen Verfahren zurückkehren, indem man das gesäuerte Öl mit Laugen wäscht und so in einfacher und wirkungsvoller Form das Öl entsäuert und die gesamten Naphthasulfosäuren in die Unterlauge bringt." Aus diesen scheidet man weiter die Naphthasulfosäuren in bekannter Form ab.
Um nun aus diesen noch salzhaltigen Naphthasulfosäuren die Salze zu entfernen, geht man, wie die Erfinderin gefunden hat, mit sehr gutem Erfolge derart vor, daß man die salzhaltigen Säuren mit Schwefelsäure nachwäscht.
Eine Wäsche mit Wasser ist wegen der Löslichkeit der Naphthasulfosäuren nicht möglich. Es wurde festgestellt, daß in verdünnter Schwefelsäure die Naphthasulfosäure nicht löslich ist, so daß es leicht gelingt, die Sulfosäure durch ein- oder mehrmalige Wäsche mit Schwefelsäure ohne Verlust aschefrei zu erhalten. Die Sulfosäure läßt sich z. B. entsalzen, wenn sie mit 40 bis 50 Prozent verdünnter Schwefelsäure bei etwa 6o' gewaschen wird. -Versuche haben beispielsweise ergeben, daB eine ursprünglich g.8prozentige Asche enthaltende Napbthasulfosäure nach einmaligem Waschen mit 2o Prozent einer 25prozentigen Schwefelsäure nur noch einen Aschegehalt von 3,5 Prozent, nach zweimaligem Waschen einen solchen von r Prozent, nach dreimaligem Waschen einen solchen von o,z7 Prozent aufwies. Eine derartige Herabsetzung des Aschegehaltes ist für die Verwendung der Naphthasulfosäuren von erheblicher Bedeutung, wie aus folgenden Zahlen hervorgebt.
Die oben angeführte Sulfosäure mit @g,8 Prozent Aschengehalt, in der Menge von 0,4 Prozent angewandt (bezogen auf roaprozentige Sulfosäure), spaltet nach zo Stunden 62 Prozent Rindertalg, nach 14 Stunden 72 Prozent.
Die nach einmaligem Waschen auf 3,5 Prozent Asche gereinigte Sulfosäure spaltet nach zo Stunden 7o Prozent, nach 14 Stunden, 76 Prozent Die nach zweimaligem Waschen auf r Prozent Asche gereinigte Sulfosäure spaltet nach xoStunden 79 Prozent, nach 14 Stunden gx Prozent.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Naphthasulfosäuren, dadurch gekennzeichnet, daB die aus ihren Salzen ausgeschiedenen salzhaltigen Naphtbasulfosäuren mit wässerigen Mineralsäuren, insbesondere Schwefelsäure, gewaschen werden.