AT77380B - Reinigung von Naphtasulfosäuren. - Google Patents
Reinigung von Naphtasulfosäuren.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Reinigung von Naphtasulfosäuren. Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Abscheidung der bei der bekannten Säurebehandlung der Mineralöle abfallenden Naphtha8ulfosäuren und insbesondere richtet sich die Erfindung auf die Herstellung dieser Sulfosäuren in möglichst aschefreiem Zustande. Die Naphthasulfosäuren wurden bis jetzt im allgemeinen derart abgeschieden, dass die gesäuerten Mineralöle nach Abtrennung des Säureteers mit einem Gemisch von Alkohol, und Lauge gewaschen wurden, wobei die Naphthasulfosäuren in Form ihrer Alkalisalze u. vie Unterlauge gehen. Aus dieser wurden dann nach geeigneter Entfernung des mitgelösten Mineralöles und Verdampfung des überschüssigen Lösungsmittels (Alkohol) durch Zusatz von Mineralsäuren die Naphthasulfosäuren abgeschieden. Die Säuren werden dabei trotz ihrer Wasserlöslichkeit als gesonderte Schicht abgeschieden, da sie von der wässerigen Salzlösung nicht aufgenommen werden. Gleichwohl enthält aber die Schicht der Naphthasäuren gewisse Anteile an Salz gelöst, deren Gegenwart für bestimmte Zwecke, insbesondere für die Fettspaltung, sowohl für die Reaktion selbst hinderlich als auch durch die Erhöhung des Aschengehaltes des Glyzerins unerwünscht ist. Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus den gesäuerten Mineralölen die Naphthasulfosäuren ohne Hilfe von Alkali auszuziehen, und zwar indem man die Mineralöle wiederholt mit kleinen Mengen Wasser wäscht. Auch auf diesem Wege kann man natürlich zu aschefreien Naphthasulfosäuren gelangen, indessen ist das Verfahren insofern nicht einwandfrei, als man mit Wasser allein nicht alle Naphthasulfosäuren dem 01 zu entziehen vermag, somit also das 01 sauer bleibt und die Ausbeute an Naphthasu1fosäuren eine verhältnismässig ungünstige ist. Infolge dieses Umstandes ist man genötigt, auch bei dem wiederholten Waschen mit kleinen Mengen Wasser zum Schluss das 01 doch noch durch Waschen mit Lauge zu entsäuern, so dass man wieder auf die Verarbeitung der alkalischen Ablaugen zurückkommt. Die Erfinderin kehrt nun bei der Gewinnung der Naphtliasulfo. säuren in aschefreier Form zu dem bewährten und einfachen Verfahren zurück, indem sie das gesäuerte 01 mit Laugen wäscht und so in einfacher und wirkungsvoller Form das 01 entsäuert und die gesamten Naphthasulfosäuren in die Unterlage bringt. Aus dieser werden dann die Naphthasulfosäuren in bekannter Form abgeschieden. Um nun aus diesen, noch salzhaltigen Naphthasulfosäuren die Salze zu entfernen, geht man, wie gefunden wurde, mit sehr gutem Erfolge derart vor, dass man die salzhaltigen Säuren mit Schwefelsäure nachwäscht. Eine Wäsche mit Wasser ist wegen der Löslichkeit der Naphthasulfosäuren nicht möglich. Es wurde aber festgestellt, dass in verdünnter Schwefelsäure die Naphthasulfosäuren nicht löslich EMI1.1 saure aschefrei zu erhalten. Die Sulfosäuren lassen sich z. B. völlig entsalzen, wenn sie mit 40 bis 50% verdünnter Schwefelsäure bei etwa 600 gewaschen werden. Versuche haben ferner ergeben, dass eine ursprünglich 8-9% Asche enthaltende Naphthasulfosäure nach einmaligem Waschen mit 20% einer 25% igen Schwefelsäure nur noch einen Aschegehalt von 3'5%, nach zweitmaligem Waschen einen solchen von 1%, nach drittmaligem aschen einen solchen von 0'17% aufwies. Eine derartige Herabsetzung des Aschengehaltes ist im die Verwendung der Naphthasulfosäuren von erheblicher Bedeutung, wie aus folgenden Zahlen hervorgeht : EMI1.2 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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