DE694100C

DE694100C - Verfahren zur Gewinnung von Metallverbindungen wasrodukte

Info

Publication number: DE694100C
Application number: DE1936W0100099
Authority: DE
Inventors: Dr Richard Fleischmann; Dr Ernst Sturm
Original assignee: WUELFING J A FA
Current assignee: WUELFING J A FA
Priority date: 1936-12-13
Filing date: 1936-12-13
Publication date: 1940-09-28

Description

Verfahren zur Gewinnung von Metallverbindungen wasserlöslicher noch höhermolekularer Keratinabbauprodukte Zusatz zum Zusatzpatent 659 484 tffach dem Patent 659 484 werden Haare oder ähnliche Keratingebilde mit Säuren in der -Wärme hydrolysiert bis eben zur mehr oder weniger vollständigen Lösung, worauf die überschüssige Säure durch Dialyse und im Falle der Anwendung von Salzsäure durch Eindampfen, im Falle der Anwendung von Schwefelsäure durch Ausfällung als unlösliches Sulfat entfernt wird. Die so gewonnenen noch höhermolekularen, wasserlöslichen Keratinabbauprodukte werden mit Schwermetallsalzen versetzt und die dabei entstehenden sauren Reaktionsgemische durch Neutralisation mit Natronlauge und Fällung mit einer organischen Flüssigkeit, wie z. B. Alkohol, in wasserlösliche Natrium-Schwermetall-Verbindungen von neutraler Reaktion übergeführt.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Zufügen von basischen Calcium- oder Strontiumverbindungen, wie z. B. Calcium- bzw.
Strolltiumhyldroxyd, unmittelbar u den sauren Umsetzungsgemischen bis zur neutralen oder schwach alkalischen Reaktion und Fällen mit einer -organischen Flüssigkeit, z. B.
Alkohol, Calcium- bzw. Strontium-Schwermetall-Verbindungen gewinnen kann, die wasserlöslich und gleich so rein sind, daß sie ohne weiteres als Heilmittel, z. B. für Imjektionen, benutzt werden können. Diese Produkte sind für die Gewebe gut verträglich.
Man hat bereits vorgeschlagen (Patent 663 380), Erdalkali-Gold-Verbindungen von Keratinabbauprodukten zu gewinnen. Nach diesem Verfahren werden aber die Alkali-Gold-Keratinate als Zwischenverbindungen abgetrennt und diese erst über die freien sauren Gold-Keratin-Verbindungen in Erdalkali-Gol d-Keratinate übergeführt, oder aber die Endstoffe werden durch Umfällung gereinigt.
In beiden Fällen ist ein Verlust an wertvoller Substanz gar nicht zu vermeiden.
Von diesem Verfahren unterscheidet sich das vorliegende dadurch, daß gleich bei der HersteIlung des Keratinabbauproduktes alIe überflüssige Säure entfernt wird, so daß nicht erst Zwischenverbindungen abgetrennt oder die Verfahrens endprodukte zur Reinigung umgefällt werden müssen, sondern unmittelbar therapeutisch verwendbare Erdalkali-Gold-Keratin-Verbindungen erhalten werden.
Beispiel I 5 g Keratinhydrolysat, das durch Behandlung von Haaren mit der vierfachen Menge 250/0aber Salzsäure auf dem Wasserbade, bis nur noch ein kleiner Rest ungelöst blieb, anschließende Dialyse und Eindampfen bis zur Trockene gewonnen wurde, werden in 25 ccm Wasser gelöst. In die Lösung werden 1,2 g Goldtrichlorid, in 6 ccm Wasser gelöst, anteilsweise eingerührt. Hierauf wird Calciumhydroxyd bis zur schwach alkalischen Reaktion zugesetzt. Nach einigem Stehen wird filtriert und die Lösung in die mehrfache Menge Alkohol eingerührt, wobei eine helle Masse ausfällt, die abgenutscht, mit Alkohol ausgewascheii und im Vakuum getrocknet wird.
Der gelbliche Stoff ist in Wasser leicht löslich.
Verwendet man an Stelle von Calciumhydroxyd Strontiumhydroxyd, so erhält man die entsprechende Strontiumverbindung.
Beispiel 2 Haare oder Wolle werden mit 4obiger Schwefelsäure auf dem Wasserbade so lange hydrolysiert, bis nur noch ein ganz geringer Rückstand ungelöst ist. Nach dem Erkalten wird die überschüssige Schwefelsäure durch Zusatz von Calciumcarbonat oder -hydroxyd bis zur annähernden Neutralisation und Abtrennung des ausgefällten Calciumsulfats entfernt und hierauf das helle Filtrat eingedampft.
Io Teile des Keratinhydrolysats werden in der drei- bis vierfachen Menge Wasser gelöst, in die Lösung 2,5 Teile Goldchlorid, in 12,5 Teilen Wasser gelöst, eingerührt. Das saure Umsetzungsgemisch wird mit Calciumoxyd bis zur schwach alkalischen Reaktion versetzt, vom Ungelösten abfiltriert und das Filtrat in die mehrfache Menge Alkohol eingerührt. Dabei fällt ein nahezu weißer Stoff aus, der wie im Beispiel I aufgearbeitet wird.
Die erhaltene Calcium-Gold-Keratin-Verbindung ist in Wasser mit schwach alkalischer Reaktion leicht löslich.
Verwendet man an Stelle von Calciumoxyd Strontiumoxyd, so erhält man die entsprechende Strontiumverbindung.
Beispiel 3 Haare oder Wolle werden mit der vierfachen Menge 20- bis 25°/Oiger Salzsäure auf dem Wasserbad bis eben zur Lösung hydrolysiert, das Hydrolysat wird mit Tierkohle entfärbt und hierauf die überschüssige Salzsäure durch Eindampfen im Vakuum entfernt.
IO Teile des Keratinhydrolysats werden in der drei- bis fünffachen Menge Wasser gelöst, in die Lösung wird eine solche von I,8 Teilen Goldchlorid und 9 Teilen Wasser anteilsweise eingerührt und hierauf das saure Umsetzungsgemisch mit Calciumcarbonat bis zur neutralen Reaktion versetzt. Danach wird filtriert und die èìhaltene Lösung wie im vorhergehenden Beispiel weiterverarb.itet.
Die so gewonnene Calcium-Gold-Keratin-Ver bindung ist in Wasser mit neutraler Reaktion leicht löslich: Man kann auch das eingedampfte Keratinhydrolysat in Alkohol lösen, mit konzentriertem, Ammoniak neutralisieren und dann das dabei ausgefällte Keratinabbauprodukt in der geschilderten Weise mit Goldchlorid und Calciumcarbonat behandeln.
Verwendet man an Stelle von Calciumcarbonat Strontiumcarbonat, so erhält man die entsprechende Strontiumverbindung.
Beispiel 4 In teile Keratinhydrolysat, das durch Hvdrolyse von Haaren mit der vierfachen Menge 20- bis 250/0iger Salzsäure auf dem Wasserbade bis eben zur Lösung, anschließende Dialyse und Eindampfen gewonnen wurde, werden in 40 Teilen Wasser gelöst. In die Lösung werden 1,1 Teile in Wasser gelöstes Kupferchlorid eingerührt. Hierauf wird Clalciumhydroxyd bis zur schwach alkalischen Reaktion zugesetzt, filtriert und die erhaltene Lösung wie in dem vorhergehenden Beispiel aufgearbeitet.
Die so gewonnene Calcium-Kupfer-Keratin-Verbindung ist in Wasser mit neutraler bis schwach alkalischer Reaktion leicht löslich.
An Stelle von Calciumhydroxyd kann man auch Strontiumhydroxyd verwenden und eihält dann die entsprechende Strontiumverbindung.

Claims

PATENTANSrRUCH: Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen wasserlöslicher noch höhermolekularer Keratinabbauprodukte nach Patent 659 484, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Zufügen von Schwermetallsalzen zu den Lösungen der von überschüssiger Säure befreiten, nicht reduzierten Keratinabbauprodukte erhaltenen sauren Umsetzungsgemische mit basischen Calcium- bzw. Strontiumverbindungen, z.B. Calcium-,bzw. Strontiumhydroxyd, bis zur neutralen, oder alkalischen Reaktion versetzt und nach Filtrieren in bekannter Weise mit organischen Lösungsmitteln, z. B. Äthylalkohol, die nicht weiter umzufällenden Metallverbindungen ausfällt.