AT159136B - Verfahren zur Darstellung komplexer Goldkeratinverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung komplexer Goldkeratinverbindungen. 



   Im Stammpatent Nr. 153216 ist ein Verfahren zur Darstellung therapeutisch wertvoller komplexer
Goldverbindungen geschützt, das darin besteht, dass man auf Goldkeratinate, die durch Einwirkung von Goldsalzen auf die beim Abbau von Keratinen in bekannter Weise, z. B. durch saure Hydrolyse bzw. gelinde saure Hydrolyse in Verbindung mit enzymatischer Verdauung gegebenenfalls unter gleich- zeitiger oder anschliessender Reduktion erhältlichen Abbauprodukte gewonnen werden, mit Oxyden,
Hydroxyden oder Carbonaten des Calciums, Magnesiums oder Strontiums neutralisiert und die so erhaltenen wasserlöslichen Calcium-, Magnesium-oder Strontiumverbindungen der Goldkeratinate mittels Alkohol oder andern mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln aus der wässrigen Lösung ausfällt. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass man zu den gleichen Verbindungen gelangt, wenn man auf die
Alkaliverbindungen von Goldkeratinaten   wasserlösliche   Salze der genannten Elemente, insbesondere des Calciums, einwirken lässt. 



   Nach einer Abänderung dieses Verfahrens kann man auch von den Keratinabbauprodukten ausgehend durch gleichzeitige Einwirkung von Goldsalzen und Oxyden, Hydroxyden bzw. Carbonaten des Calciums, Magnesiums oder Strontiums zu den gleichen komplexen Goldkeratinverbindungen gelangen. 



   Die erhaltenen Verbindungen werden ebenso wie beim Verfahren des Stammpatentes aus den   Reaktionslösungen mittels mit Wasser mischbarer organischer Losungsmittel, wie z.   B. Äthanol, Methanol, Aceton, ausgefällt und gegebenenfalls durch Wiederauflösen in Wasser und erneutes Ausfällen mit den genannten Mitteln gereinigt. 



   Beispiel 1 : 300 9 Haare werden mit   1200 cm3 20%iger Salzsäure durch   Erhitzen in einem Wasserbad von 950 während einer Stunde hydrolysiert. Hierauf werden 30 9 Zinnfolie hinzugegeben und weiter eine halbe Stunde in dem Wasserbad von   950   unter öfterem   Umsehütteln   erhitzt. Alsdann wird nach Abkühlen auf 200 das saure Hydrolysat mit 500   em3 25% igem   Ammoniak bis zur schwach sauren Reaktion abgestumpft, durch Einleiten von Schwefelwasserstoff das Zinn als Zinnsulfid abgeschieden und von letzterem abgesaugt.

   Nach Verdrängen des im Filtrat noch gelösten Schwefelwasserstoffs durch Einleiten von Wasserstoff werden zu dem Filtrat 103   cm3 einer 20%igen   wässrigen Lösung von   Goldchloridchlorwasserstoffsäure     (50%   Goldgehalt) allmählich unter Rühren hinzugegeben und das Ganze mit Natronlauge schwach alkalisch gemacht. Beim Einrühren der so erhaltenen Lösung in die fünffache Menge Alkohol fällt die Natriumverbindung des Goldkeratinats als ein zähflüssiges öliges Produkt aus. Nach 24stündigem Stehen wird der Alkohol von dem öligen Bodensatz abgegossen und letzterer in 375 cm3 Wasser gelöst.

   Zu dieser Lösung wird eine Lösung von 28   9   Caleiumehlorid in 100 cm3 Wasser gegeben, das Ganze filtriert und durch Einrühren des Filtrats in die sechsfache Menge Alkohol die Calciumverbindung des Goldkeratinats als flockiges Produkt ausgefällt. Es wird abgesaugt und mit Alkohol und Äther ausgewaschen. Von anhaftenden schwer löslichen Verunreinigungen wird es durch nochmaliges Umfällen aus wässriger Lösung mit Alkohol befreit. Die Calciumverbindung wird als ein in Wasser leicht lösliches, schwach gelb gefärbtes Pulver erhalten, das 5'1% Ca und   14-4%   Au enthält. 

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   Beispiel 2 : 10 g einer nach dem in der deutschen Patentschrift Nr. 578828 oder 551871 beschriebenen Verfahren gewonnenen Natriumverbindung eines Goldkeratinats werden in 100   Wasser   gelöst und eine Lösung von 5 g Calciumchlorid in 20 cm3 Wasser hinzugegeben. Nach dem Filtrieren der Misehlösung wird das Filtrat in die sechsfache Menge Alkohol eingerührt und die ausgefällte Calciumverbindung mit Alkohol und Äther ausgewaschen und im Vakuum bei   650 getrocknet.   



   Beispiel 3 : 300 Wolle werden mit   1200 cm3 20%iger   Salzsäure durch Erhitzen in einem kochenden Wasserbad während 70 Minuten hydrolysiert. Alsdann wird das Hydrolysat unter Rühren und Kühlen bei 20  mit 33% iger Natronlauge bis zur schwach sauren Reaktion abgestumpft und von unlöslichen Anteilen abfiltriert. Zu dem Filtrat werden dann 135   cm3 einer 20%igen   wässrigen Lösung von Goldchloridchlorwasserstoffsäure allmählich unter Rühren hinzugegeben, wobei die entstandene Goldkeratinsäure ausfällt. Letztere wird hierauf durch Zugabe von Natronlauge bis zur schwach alkalischen   Reaktion gelost   und die erhaltene Lösung in das sechsfache Volumen Alkohol eingerührt, wobei die Natriumverbindung des Goldkeratinats als ein zähflüssiges öliges Produkt ausfällt.

   Nach mehrstündigem Stehen wird der Alkohol von dem öligen Bodensatz abgehoben und letzterer in 375   cm"   Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wird eine Lösung von 30 g Magnesiumsulfat in 150 cm3 Wasser gegeben, das Ganze filtriert und durch Einrühren des Filtrats in das achtfach Volumen Alkohol die Magnesiumverbindung des Goldkeratinats ausgefällt. Letzteres wird abgesaugt, mit Alkohol und Äther ausgewaschen und getrocknet. Die Magnesiumverbindung wird als ein in Wasser leicht lösliches weisses Pulver erhalten, das   3-8%   Mg und 11% Au enthält. 
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 des Goldkeratinats verarbeitet.

   Zu dieser Lösung wird alsdann eine Lösung von 30 g   Strontiumchlorid   in 150 cm Wasser gegeben, das Ganze filtriert und durch Einrühren des Filtrats in die sechsfache Menge Alkohol die Strontiumverbindung des Goldkeratinats ausgefällt. Nach dem Absaugen wird das Produkt nochmals aus wässriger Lösung mit Alkohol   umgefällt.   Die Strontiumverbindung wird als ein in Wasser leicht   lösliches   weisses Pulver erhalten, das   11%   Sr und   12-5%   Au enthält. 



   Beispiel 5 : Zu einer Lösung von 40 g einer nach dem in der'deutschen Patentschrift Nr.   578828   beschriebenen Verfahren hergestellten Sulfhydrylkeratinsäure in 200 cm3 Wasser werden 40 cm3 einer   20% igen Goldchloridchlorwasserstoffsäure allmählich   unter Rühren zugegeben und gleichzeitig so viel Magnesiumearbonat eingetragen, dass die Reaktion der Lösung neutral bleibt, nach Beendigung des Zugebens der Goldchloridchlorwasserstoffsäurelösung jedoch ein   pi = 7'4   zeigt. Es wird von geringen Ausscheidungen abfiltriert, das Filtrat in die zehnfache Menge Alkohol eingerührt, die hiebei ausgefällte Magnesiumverbindung des Goldkeratinats abgesaugt, mit Alkohol und Äther gewaschen und im Vakuum getrocknet.

   Die Magnesiumverbindung wird als ein in Wasser leicht lösliches, schwach graugelb gefärbtes Pulver erhalten, das 2-4% Mg und   10-6% Au   enthält. 



   Beispiel 6 : 100 g eines Keratinabbauproduktes, das durch Hydrolyse von Haaren mit   30% niger   Schwefelsäure auf dem Wasserbad bis zur Lösung, Dialyse des Hydrolysats und Eindampfen des erhaltenen Dialysats bis zur Trockene gewonnen worden ist, werden in 11 Wasser gelöst und zu dieser Lösung 130   cm3 einer 20%igen   wässrigen   Goldchloridchlorwasserstoffsäure   allmählich unter Rühren zugegeben und gleichzeitig so viel Caleiumhydroxyd eingetragen, dass die Reaktion nach Zugabe der   Goldehloridehlorwasserstoffsäure   schwach alkalisch ist.

   Nach Filtrieren der Lösung wird durch Ausfällung mit Alkohol die Calciumverbindung des Goldkeratinates isoliert und letzteres zwecks Reinigung von geringen Mengen schwer   löslicher   Bestandteile aus wässriger Lösung noch einmal umgefällt. Die so gewonnene, fast weisse Caleiumverbindung enthält ungefähr   5'5% Ca   und 15% Au. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Abänderung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 153216, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle der Oxyde bzw. Hydroxyde oder Carbonate des Calciums, Magnesiums oder Strontiums wasserlösliche Salze der genannten Elemente, insbesondere des Caleiums, auf die Alkalisalze der Goldkeratinate einwirken lässt.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die als Neutralisationsmittel gemäss dem Verfahren des Stammpatentes Nr. 153216 zur Anwendung gelangenden Oxyde, Hydroxyde bzw. Carbonate des Calciums, Magnesiums oder Strontiums gleichzeitig mit den Goldsalzen auf die Keratinabbauprodukte einwirken lässt.