CN102504853A - 一种生产碳纤维用高软化点沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高软化点沥青的制备方法：将不含有QI的净化沥青经过三级氧化工艺改质，得到软化点为220-295℃的沥青。本发明制得的高软化点沥青可以满足生产碳纤维、碳微球的要求。本发明工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于一种生产高软化点沥青的方法，具体地说涉及一种用三级氧化工艺进行改质不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青，用以提供生产碳纤维、碳微球的制造原料的高软化点沥青的方法。
背景技术
碳纤维主要是由碳元素组成的一种特种纤维，其含碳量随种类不同而异，一般在90％以上。碳纤维具有一般碳素材料的特性，如耐高温、耐摩擦、导电、导热及耐腐蚀等，但与一般碳素材料不同的是，其外形有显著的各向异性、柔软、可加工成各种织物，沿纤维轴方向表现出很高的强度。碳纤维已在军事及民用工业的各个领域取得广泛应用，包括航空、航天、汽车、电子、机械、化工、轻纺、运动器材以及休闲用品等。因此，被认为是高科技领域中新型工业材料的高端产品和典型代表，有着广泛的市场并为世人所瞩目。
我国自20世纪60年代开始进行碳纤维的研究与开发，至今已有50年的历史，但是进展缓慢。同时由于发达国家对我国几十年的技术封锁，至今没能实现大规模工业化生产，工业及民用领域的需求长期依赖进口，严重影响了我国高技术的发展，尤其制约了航空航天及国防军工事业的发展，与我国的经济社会发展进程极不相称。
目前制约我国碳纤维发展的首要原因是纺丝原料质量不过关，其它原因还有生产技术及设备等。
工业化生产碳纤维按原料路线可分为聚丙烯腈(PAN)基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维三大类。
由沥青制取碳纤维，由于其原料来源丰富、价格便宜、碳化收率高、热膨胀系数(CTE)小等因素，而倍受瞩目。但是因为原料调制比较复杂，并未得到大规模发展。
沥青基碳纤维对原料沥青的要求主要为：碳含量高、杂质含量少、一定的流变性能可纺丝、纺丝后不熔化处理较简单。具体作法表现为：用物理方法脱除一次QI，提高软化点。
沥青的分子量分布很广泛，通常为200-3000。其中，芳香族化合物所占比重约为80％。由于沥青中含有一些游离碳类杂质以及喹啉不溶物(QI)等溶剂不溶解成分，简单加热处理并不能显著提高软化点。过度提高加热温度，会有逆反应发生，从而引起大面积结焦现象出现。所以，能否控制好加热温度非常重要。为了有效地减少沥青中所含有的多量低分子物质、增大芳香性、提高平均分子量、进而提高沥青的软化点，通常采取的方法包括：加热处理、溶剂分离、使用聚合反应促进剂TMTD、减压处理等。目前为止，有关沥青软化点的加热改质方法的研究已经有很多报道，但都没有令人非常满意的结果。其中：
日本专利公开特许昭和55-98914公开了一种在沥青中加入一种软化点上升剂后进行加热处理的方法，该方法由于要使用特殊化合物，不适合工业化生产。
日本专利公开特许昭和57-159885公开了一种将原料沥青用溶剂分离，将某些特定的成分取出，再加入特殊的添加剂进行加热处理的方法，该方法中由于仅将某些特定的成分取出，因此收率很低。
日本专利公开特许平成1-149892公开了一种在原料沥青中加入芳香族轻油进行萃取，萃取不溶物与芳香族中油混合后，再和原料沥青混合过滤，滤液进行蒸馏得到中间产品沥青，该中间沥青经过加热处理后得到软化点240℃左右的前驱体沥青。该法不仅过程繁琐，而且收率低，不易实现工业化生产。
中国专利CN101108918A公开了一种高软化点沥青的制备方法，由于加入了改性添加剂磷、硼等化合物，因此，只能作为锂离子电池负极包覆层材料，无法用于碳纤维工业。
发明内容：
本发明使用不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青为原料，将净化沥青原料预热与氧化剂一同，逐次、连续送入一、二、三级氧化装置加热氧化。之后，将氧化后产物在精细过滤装置中进行过滤。将上部残渣及下部滤液分离。下部滤液通过冷却成型，获得高软化点沥青。
在本发明中，原料净化沥青不含有喹啉不溶物(QI)是指：按照国标GB/T2293-1997对原料净化沥青进行检测，过滤后滤纸上没有污点，保持本色。
在本发明中，氧化剂是指空气、氧气或者空气和氧气按照一定比例配制的混合物。
在本发明中，通用级碳纤维是指光学呈各向同性，可用于制造高温绝热材料的碳纤维。
在本发明中，产品高软化点沥青完全不含有中间相是指：偏光显微镜下，观察不到1μm以上的中间相小球体。
在本发明中，一、二、三级氧化装置均为不锈钢制设备。一、二级氧化装置是空塔式带加热保温设备。一级氧化装置的操作通常是在有预热氧化剂存在、温度为150-220℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。二级氧化装置的操作通常是在有预热氧化剂存在、温度为200-280℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。三级氧化装置是利用薄膜氧化原理，采用回旋式反应器，装置中安装有双翅片轴。三级氧化装置的操作通常是在有预热氧化剂存在、减压、温度为260-350℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。其中氧化剂的预热温度为150-280℃。
在本发明中，精细过滤装置采用不锈钢制蝶式过滤器。精细过滤装置的操作通常是在加压的条件下进行的，其压力为0.15-2.0MPa。
在本发明中，冷却成型装置采用水冷式冷却器，在常温、常压下操作。
本发明的制备方法包括如下步骤：
1)净化沥青原料处理
将软化点为30-75℃的不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青原料预热到50-150℃。
2)氧化剂预热
根据氧化要求，预先将氧化剂按照一、二、三级氧化装置的操作要求预热。其特征在于所述的一级氧化装置的氧化剂预热温度为50-150℃；二级氧化装置的氧化剂预热温度为50-150℃；三级氧化装置的氧化剂预热温度为150-280℃。
3)氧化过程
将预热后的净化沥青原料与氧化剂送入一级氧化装置连续加热并形成传质过程的氧化反应。氧化反应温度为150-220℃。加热1-6小时之后，将氧化后产物送入二级氧化装置连续加热并进行氧化反应。氧化反应温度为200-280℃。加热1-6小时之后，将氧化后产物送入三级氧化装置连续加热并发生氧化反应。氧化反应温度为260-350℃。加热1-12小时之后，将氧化后产物送入精细过滤装置进行过滤。再通过冷却成型，获得高软化点沥青。
本发明与其它现有技术相比较，具有以下优点：
1)本发明制得的高软化点沥青完全不含有中间相。
2)制得的高软化点沥青收率高。
3)制得的高软化点沥青软化点为220-295℃。
4)制得的高软化点沥青可以满足生产碳纤维、碳微球的要求。
5)工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。
实施例1
将软化点为65℃的净化沥青原料预热到130℃。将空气氧化剂预热到100℃。将预热后的净化沥青原料与空气氧化剂连续送入一级氧化装置进行氧化。净化沥青原料的送入量为50kg/小时。空气氧化剂的送入量为30m3/小时。从一级氧化装置出来的氧化后产物连续送入二级氧化装置进行氧化。一、二级氧化装置中的氧化时间为10小时。从二级氧化装置出来的氧化后产物连续送入三级氧化装置进行氧化。此时，空气氧化剂预热温度为200℃。三级氧化装置中的氧化时间为5小时。从三级氧化装置出来的氧化后产物经过精细过滤装置过滤，再进行冷却、成型获得高软化点沥青。制得的高软化点沥青完全不含有中间相，制得的高软化点沥青收率为86％，制得的高软化点沥青软化点为286℃，结焦值为83％。该样品通过测试，可纺出通用级碳纤维。
实施例2
将软化点为50℃的净化沥青原料预热到130℃。将空气氧化剂预热到100℃。将预热后的净化沥青原料与空气氧化剂连续送入一级氧化装置进行氧化。净化沥青原料的送入量为55kg/小时。空气氧化剂的送入量为35m3/小时。从一级氧化装置出来的氧化后产物连续送入二级氧化装置进行氧化。一、二级氧化装置中的氧化时间为12小时。从二级氧化装置出来的氧化后产物连续送入三级氧化装置进行氧化。此时，空气氧化剂预热温度为220℃。三级氧化装置中的氧化时间为6小时。从三级氧化装置出来的氧化后产物经过精细过滤装置过滤，再进行冷却、成型获得高软化点沥青。制得的高软化点沥青完全不含有中间相，制得的高软化点沥青收率为82％，制得 的高软化点沥青软化点为265℃，结焦值为78％。该样品通过测试，可纺出通用级碳纤维。
实施例3
将软化点为40℃的净化沥青原料预热到130℃。将空气氧化剂预热到150℃。将预热后的净化沥青原料与空气氧化剂连续送入一级氧化装置进行氧化。净化沥青原料的送入量为55kg/小时。空气氧化剂的送入量为35m3/小时。从一级氧化装置出来的氧化后产物连续送入二级氧化装置进行氧化。一、二级氧化装置中的氧化时间为10小时。从二级氧化装置出来的氧化后产物连续送入三级氧化装置进行氧化。此时，空气氧化剂预热温度为260℃。三级氧化装置中的氧化时间为5小时。从三级氧化装置出来的氧化后产物经过精细过滤装置过滤，再进行冷却、成型获得高软化点沥青。制得的高软化点沥青完全不含有中间相，制得的高软化点沥青收率为81％，制得的高软化点沥青软化点为268℃，结焦值为80％。该样品通过测试，可纺出通用级碳纤维。
实施例4
将软化点为70℃的净化沥青原料预热到150℃。将空气氧化剂预热到130℃。将预热后的净化沥青原料与空气氧化剂连续送入一级氧化装置进行氧化。净化沥青原料的送入量为50kg/小时。空气氧化剂的送入量为30m3/小时。从一级氧化装置出来的氧化后产物连续送入二级氧化装置进行氧化。一、二级氧化装置中的氧化时间为10小时。从二级氧化装置出来的氧化后产物连续送入三级氧化装置进行氧化。此时，空气氧化剂预热温度为260 ℃。三级氧化装置中的氧化时间为6小时。从三级氧化装置出来的氧化后产物经过精细过滤装置过滤，再进行冷却、成型获得高软化点沥青。制得的高软化点沥青完全不含有中间相，制得的高软化点沥青收率为89％，制得的高软化点沥青软化点为295℃，结焦值为85％。该样品通过测试，可纺出通用级碳纤维。
实施例5
将软化点为60℃的净化沥青原料预热到150℃。将空气氧化剂预热到150℃。将预热后的净化沥青原料与空气氧化剂连续送入一级氧化装置进行氧化。净化沥青原料的送入量为50kg/小时。空气氧化剂的送入量为30m3/小时。从一级氧化装置出来的氧化后产物连续送入二级氧化装置进行氧化。一、二级氧化装置中的氧化时间为10小时。从二级氧化装置出来的氧化后产物连续送入三级氧化装置进行氧化。此时，空气氧化剂预热温度为280℃。三级氧化装置中的氧化时间为6小时。从三级氧化装置出来的氧化后产物经过精细过滤装置过滤，再进行冷却、成型获得高软化点沥青。制得的高软化点沥青完全不含有中间相，制得的高软化点沥青收率为86％，制得的高软化点沥青软化点为280℃，结焦值为81％。该样品通过测试，可纺出通用级碳纤维。
Claims (10)
1.一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将净化沥青在一级氧化装置中连续加热；
(2)将一级氧化装置中的热处理产物连续送入二级氧化装置中继续加热；
(3)将二级氧化装置中的热处理产物连续送入三级氧化装置中继续加热；
(4)将三级氧化装置中的热处理产物连续送入过滤装置中进行精细过滤；
其中三级氧化的温度逐级升高。
2.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于所述的一级氧化装置的加热是在有氧化剂存在、温度为150-220℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于所述的二级氧化装置的加热是在有氧化剂存在、温度为200-280℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。
4.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于所述的三级氧化装置的加热是在减压、温度为260-350℃、停留时间为1-12小时的条件下进行的。
5.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于所述的三级氧化装置的加热是在有预热氧化剂存在的条件下进行的，其氧化剂的预热温度为150-280℃。
6.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于所述的精细过滤是在加压的条件下进行的，其压力为0.15-2.0MPa。
7.根据权利要求1所述的一种用三级氧化工艺进行改质生产高软化点沥青的方法，其特征在于精细过滤之后通过冷却成型得到高软化点沥青。
8.如权利要求1所述的高软化点沥青，其软化点为220-295℃。
9.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的高软化点沥青。
10.权利要求9所述的高软化点沥青在制备碳纤维和/或碳微球中的应用。
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