CN106120026A - 一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法 - Google Patents

一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中，通入氮气，置换出空气后，加热搅拌并启动熔融纺丝机，喷丝成型得沥青纤维，转入炭化炉中，经两次碳化出料，从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。实例证明，本发明方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量，使得制得的沥青碳纤维机械强度提高，使用时不易老化开裂，可大规模推广应用。

Description

一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法
技术领域
本发明公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维，是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430Gpa亦高于钢，其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
沥青中含有一定的石蜡，含量愈多，其粘结性和耐热性愈差。普通石油沥青中的含蜡量较高，但软化点与达到流动状态的温度差值却很小，当温度加到软化点时，沥青已接近流动状态，因此，施工后容易产生流淌现象，所以在建筑防水工程中，一般不宜直接采用或单独使用多蜡沥青，.如果不加处理使用，将会发生粘结不牢、流淌、易老化等缺点，必须采用一定的技术处理，去掉所含的蜡，改善其性能后才能使用，其主要处理方法如下：
（1）氯盐处理法：在进行处理时，先将高蜡沥青放人锅内加热熔化至沥青脱水，温度一般控制在220～24O℃。脱水后的沥青在260～28O℃温度及不断搅拌下，加人预先称好的粉状氯盐，这时出现大量的气泡，表示氯盐和沥青的化学反应在进行，然后保温0.5～1h左右，泡沫消失后即可使用；
（2）高温吹氧法：沥青脱水后，加热至250～300℃，吹入空气，使蜡分氧化和蒸发，吹氧时间一般为2～6h；
（3）减压蒸提法：在加热的石汕沥青（300℃）中通入高压水蒸气（350℃），使熔点和沸点较低的石蜡和油质分子与水蒸气的分了相互发生作用，随着蒸汽从沥青里分馏出来。该法的缺点是脱蜡处理后的沥青，性能得到改善，但软化点降低，必须重新经过氧化处理，以提高其软化点；
（4）溶剂脱蜡法：是工业上常采用的方法。用选择性的溶剂，如液态丙烷、甲乙酮等溶解油蜡质，冷却使蜡质结晶析出，过滤后所得的疏松蜡质再进一步精制。丙烷或甲乙酮等回收使用；
（5）混合处理法：在多蜡沥青中掺入一定比例的石油沥青或天然沥青，混合熔化搅拌均匀，以增加沥青质含量，相对减少石蜡含量。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前普通石油沥青中含有大量的石蜡，导致所制得的碳纤维使用时易老化开裂，机械强度不高，而传统除蜡方法，虽使得沥青性能得到改善，但软化点降低的现状，提供了一种将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中，通入氮气，置换出空气后，加热搅拌并启动熔融纺丝机，喷丝成型得沥青纤维，转入炭化炉中，经两次碳化出料，从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。该方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量，使得制得的沥青碳纤维机械强度提高，使用时不易老化开裂，可大规模推广应用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；
（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；
（3）将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；
（4）将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。
所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
本发明的原理是：本发明称取大米和大豆，蒸煮加入酵母粉进行发酵，取上清液与固态沥青混合，通入压缩空气，氧化沥青中的蜡质成分，再配合加入机油和发酵上清液溶解，与沥青液混合，溶解沥青中的蜡质成分，当升温至280～300℃时，使蜡质成分随其一起蒸发，从而使沥青中的蜡质成分进一步降低。
本发明的应用方法是：将100～200g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1～2L管道专用水性涂料混合均匀，之后按0.1～0.2cm的厚度，均匀涂抹于管道内壁，涂抹结束，自然晾干即可，不仅可以增强管道的耐磨性，而且可以提高管道的防腐性，使管道使用寿命延长2倍以上，可大规模推广应用，具有较大的经济效益和社会效益。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量；
（2）本发明最终使得制得的沥青碳纤维使用时粘结度牢、不易老化、不易流淌，可大规模推广应用，具有较大的经济效益。
具体实施方式
首先分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；然后称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。其中所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
实例1
首先分别称取1kg大米和0.5kg大豆，用去离子水洗涤3次，放入蒸笼中，在90℃条件下蒸煮20min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45℃，转入盛有1L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5g酵母粉，用玻璃棒搅拌10min后，将发酵罐密封，发酵8天，离心分离，收集上清液；然后称取6kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210℃，使其熔融，再以4mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600r/min，在搅拌状态下，依次加入50mL机油和200mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280℃，继续搅拌反应30min后，出料，得脱蜡沥青液；接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320℃，再以500r/min转速搅拌20min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4℃/min的速率逐步升温至420℃，在氮气的保护下炭化30min，再以8℃/min的速率升温至1100℃，继续炭化40min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便，使用时，将100g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1L管道专用水性涂料混合均匀，之后按0.1cm的厚度，均匀涂抹于管道内壁，涂抹结束，自然晾干即可，不仅可以增强管道的耐磨性，而且可以提高管道的防腐性，使管道使用寿命延长2倍以上，可大规模推广应用，具有较大的经济效益和社会效益。
实例2
首先分别称取1.5kg大米和0.8kg大豆，用去离子水洗涤4次，放入蒸笼中，在93℃条件下蒸煮25min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至50℃，转入盛有1.5L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入7g酵母粉，用玻璃棒搅拌15min后，将发酵罐密封，发酵9天，离心分离，收集上清液；然后称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至215℃，使其熔融，再以5mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为700r/min，在搅拌状态下，依次加入55mL机油和250mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至290℃，继续搅拌反应35min后，出料，得脱蜡沥青液；接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以4mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至350℃，再以600r/min转速搅拌25min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以4mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以5℃/min的速率逐步升温至450℃，在氮气的保护下炭化40min，再以10℃/min的速率升温至1150℃，继续炭化50min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便，使用时，将150g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1.5L管道专用水性涂料混合均匀，之后按0.15cm的厚度，均匀涂抹于管道内壁，涂抹结束，自然晾干即可，不仅可以增强管道的耐磨性，而且可以提高管道的防腐性，使管道使用寿命延长2倍以上，可大规模推广应用，具有较大的经济效益和社会效益。
实例3
首先分别称取2kg大米和1.0kg大豆，用去离子水洗涤5次，放入蒸笼中，在95℃条件下蒸煮30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至55℃，转入盛有2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入8g酵母粉，用玻璃棒搅拌20min后，将发酵罐密封，发酵10天，离心分离，收集上清液；然后称取8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至220℃，使其熔融，再以6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为800r/min，在搅拌状态下，依次加入60mL机油和300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至300℃，继续搅拌反应40min后，出料，得脱蜡沥青液；接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至360℃，再以700r/min转速搅拌30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以6℃/min的速率逐步升温至480℃，在氮气的保护下炭化50min，再以12℃/min的速率升温至1200℃，继续炭化60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便，使用时，将200g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和2L管道专用水性涂料混合均匀，之后按0.2cm的厚度，均匀涂抹于管道内壁，涂抹结束，自然晾干即可，不仅可以增强管道的耐磨性，而且可以提高管道的防腐性，使管道使用寿命延长2倍以上，可大规模推广应用，具有较大的经济效益和社会效益。

Claims (2)

1.一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；
（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；
（3）将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；
（4）将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
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