CN106120026A - 一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法,属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中,通入氮气,置换出空气后,加热搅拌并启动熔融纺丝机,喷丝成型得沥青纤维,转入炭化炉中,经两次碳化出料,从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。实例证明,本发明方法独特新颖,反应温和,在制备的过程中无需特殊仪器,简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量,使得制得的沥青碳纤维机械强度提高,使用时不易老化开裂,可大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法,属于沥青碳纤维制备技术领域。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料,经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维,是一种力学性能优异的新材料,它的比重不到钢的1/4,碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上,是钢的7~9倍,抗拉弹性模量为230~430Gpa亦高于钢,其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能,是航空航天工业中不可缺少的工程材料,另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用,这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
沥青中含有一定的石蜡,含量愈多,其粘结性和耐热性愈差。普通石油沥青中的含蜡量较高,但软化点与达到流动状态的温度差值却很小,当温度加到软化点时,沥青已接近流动状态,因此,施工后容易产生流淌现象,所以在建筑防水工程中,一般不宜直接采用或单独使用多蜡沥青,.如果不加处理使用,将会发生粘结不牢、流淌、易老化等缺点,必须采用一定的技术处理,去掉所含的蜡,改善其性能后才能使用,其主要处理方法如下:
(1)氯盐处理法:在进行处理时,先将高蜡沥青放人锅内加热熔化至沥青脱水,温度一般控制在220~24O℃。脱水后的沥青在260~28O℃温度及不断搅拌下,加人预先称好的粉状氯盐,这时出现大量的气泡,表示氯盐和沥青的化学反应在进行,然后保温0.5~1h左右,泡沫消失后即可使用;
(2)高温吹氧法:沥青脱水后,加热至250~300℃,吹入空气,使蜡分氧化和蒸发,吹氧时间一般为2~6h;
(3)减压蒸提法:在加热的石汕沥青(300℃)中通入高压水蒸气(350℃),使熔点和沸点较低的石蜡和油质分子与水蒸气的分了相互发生作用,随着蒸汽从沥青里分馏出来。该法的缺点是脱蜡处理后的沥青,性能得到改善,但软化点降低,必须重新经过氧化处理,以提高其软化点;
(4)溶剂脱蜡法:是工业上常采用的方法。用选择性的溶剂,如液态丙烷、甲乙酮等溶解油蜡质,冷却使蜡质结晶析出,过滤后所得的疏松蜡质再进一步精制。丙烷或甲乙酮等回收使用;
(5)混合处理法:在多蜡沥青中掺入一定比例的石油沥青或天然沥青,混合熔化搅拌均匀,以增加沥青质含量,相对减少石蜡含量。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前普通石油沥青中含有大量的石蜡,导致所制得的碳纤维使用时易老化开裂,机械强度不高,而传统除蜡方法,虽使得沥青性能得到改善,但软化点降低的现状,提供了一种将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中,通入氮气,置换出空气后,加热搅拌并启动熔融纺丝机,喷丝成型得沥青纤维,转入炭化炉中,经两次碳化出料,从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。该方法独特新颖,反应温和,在制备的过程中无需特殊仪器,简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量,使得制得的沥青碳纤维机械强度提高,使用时不易老化开裂,可大规模推广应用。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)分别称取1~2kg大米和0.5~1.0kg大豆,用去离子水洗涤3~5次,放入蒸笼中,在90~95℃条件下蒸煮20~30min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至45~55℃,转入盛有1~2L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入5~8g酵母粉,用玻璃棒搅拌10~20min后,将发酵罐密封,发酵8~10天,离心分离,收集上清液;
(2)称取6~8kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至210~220℃,使其熔融,再以4~6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为600~800r/min,在搅拌状态下,依次加入50~60mL机油和200~300mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至280~300℃,继续搅拌反应30~40min后,出料,得脱蜡沥青液;
(3)将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以3~5mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至320~360℃,再以500~700r/min转速搅拌20~30min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;
(4)将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以3~5mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以4~6℃/min的速率逐步升温至420~480℃,在氮气的保护下炭化30~50min,再以8~12℃/min的速率升温至1100~1200℃,继续炭化40~60min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。
所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
本发明的原理是:本发明称取大米和大豆,蒸煮加入酵母粉进行发酵,取上清液与固态沥青混合,通入压缩空气,氧化沥青中的蜡质成分,再配合加入机油和发酵上清液溶解,与沥青液混合,溶解沥青中的蜡质成分,当升温至280~300℃时,使蜡质成分随其一起蒸发,从而使沥青中的蜡质成分进一步降低。
本发明的应用方法是:将100~200g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1~2L管道专用水性涂料混合均匀,之后按0.1~0.2cm的厚度,均匀涂抹于管道内壁,涂抹结束,自然晾干即可,不仅可以增强管道的耐磨性,而且可以提高管道的防腐性,使管道使用寿命延长2倍以上,可大规模推广应用,具有较大的经济效益和社会效益。
本发明的有益效果是:
(1)本发明方法独特新颖,反应温和,在制备的过程中无需特殊仪器,简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量;
(2)本发明最终使得制得的沥青碳纤维使用时粘结度牢、不易老化、不易流淌,可大规模推广应用,具有较大的经济效益。
具体实施方式
首先分别称取1~2kg大米和0.5~1.0kg大豆,用去离子水洗涤3~5次,放入蒸笼中,在90~95℃条件下蒸煮20~30min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至45~55℃,转入盛有1~2L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入5~8g酵母粉,用玻璃棒搅拌10~20min后,将发酵罐密封,发酵8~10天,离心分离,收集上清液;然后称取6~8kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至210~220℃,使其熔融,再以4~6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为600~800r/min,在搅拌状态下,依次加入50~60mL机油和200~300mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至280~300℃,继续搅拌反应30~40min后,出料,得脱蜡沥青液;接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以3~5mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至320~360℃,再以500~700r/min转速搅拌20~30min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以3~5mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以4~6℃/min的速率逐步升温至420~480℃,在氮气的保护下炭化30~50min,再以8~12℃/min的速率升温至1100~1200℃,继续炭化40~60min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。其中所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
实例1
首先分别称取1kg大米和0.5kg大豆,用去离子水洗涤3次,放入蒸笼中,在90℃条件下蒸煮20min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至45℃,转入盛有1L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入5g酵母粉,用玻璃棒搅拌10min后,将发酵罐密封,发酵8天,离心分离,收集上清液;然后称取6kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至210℃,使其熔融,再以4mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为600r/min,在搅拌状态下,依次加入50mL机油和200mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至280℃,继续搅拌反应30min后,出料,得脱蜡沥青液;接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以3mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至320℃,再以500r/min转速搅拌20min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以3mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以4℃/min的速率逐步升温至420℃,在氮气的保护下炭化30min,再以8℃/min的速率升温至1100℃,继续炭化40min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便,使用时,将100g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1L管道专用水性涂料混合均匀,之后按0.1cm的厚度,均匀涂抹于管道内壁,涂抹结束,自然晾干即可,不仅可以增强管道的耐磨性,而且可以提高管道的防腐性,使管道使用寿命延长2倍以上,可大规模推广应用,具有较大的经济效益和社会效益。
实例2
首先分别称取1.5kg大米和0.8kg大豆,用去离子水洗涤4次,放入蒸笼中,在93℃条件下蒸煮25min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至50℃,转入盛有1.5L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入7g酵母粉,用玻璃棒搅拌15min后,将发酵罐密封,发酵9天,离心分离,收集上清液;然后称取6~8kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至215℃,使其熔融,再以5mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为700r/min,在搅拌状态下,依次加入55mL机油和250mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至290℃,继续搅拌反应35min后,出料,得脱蜡沥青液;接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以4mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至350℃,再以600r/min转速搅拌25min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以4mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以5℃/min的速率逐步升温至450℃,在氮气的保护下炭化40min,再以10℃/min的速率升温至1150℃,继续炭化50min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便,使用时,将150g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和1.5L管道专用水性涂料混合均匀,之后按0.15cm的厚度,均匀涂抹于管道内壁,涂抹结束,自然晾干即可,不仅可以增强管道的耐磨性,而且可以提高管道的防腐性,使管道使用寿命延长2倍以上,可大规模推广应用,具有较大的经济效益和社会效益。
实例3
首先分别称取2kg大米和1.0kg大豆,用去离子水洗涤5次,放入蒸笼中,在95℃条件下蒸煮30min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至55℃,转入盛有2L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入8g酵母粉,用玻璃棒搅拌20min后,将发酵罐密封,发酵10天,离心分离,收集上清液;然后称取8kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至220℃,使其熔融,再以6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为800r/min,在搅拌状态下,依次加入60mL机油和300mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至300℃,继续搅拌反应40min后,出料,得脱蜡沥青液;接下来将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以5mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至360℃,再以700r/min转速搅拌30min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;最后将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以5mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以6℃/min的速率逐步升温至480℃,在氮气的保护下炭化50min,再以12℃/min的速率升温至1200℃,继续炭化60min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。
本实例操作简便,使用时,将200g本发明制得的脱蜡沥青碳纤维和2L管道专用水性涂料混合均匀,之后按0.2cm的厚度,均匀涂抹于管道内壁,涂抹结束,自然晾干即可,不仅可以增强管道的耐磨性,而且可以提高管道的防腐性,使管道使用寿命延长2倍以上,可大规模推广应用,具有较大的经济效益和社会效益。
Claims (2)
1.一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)分别称取1~2kg大米和0.5~1.0kg大豆,用去离子水洗涤3~5次,放入蒸笼中,在90~95℃条件下蒸煮20~30min后,平铺于菠萝筛中,自然冷却至45~55℃,转入盛有1~2L去离子水的密封发酵罐中,再向其中加入5~8g酵母粉,用玻璃棒搅拌10~20min后,将发酵罐密封,发酵8~10天,离心分离,收集上清液;
(2)称取6~8kg固态沥青,加入带搅拌铁质容器中,加热至210~220℃,使其熔融,再以4~6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气,随后启动搅拌器,设定转速为600~800r/min,在搅拌状态下,依次加入50~60mL机油和200~300mL上述所得上清液,再以2℃/min速率逐步升温至280~300℃,继续搅拌反应30~40min后,出料,得脱蜡沥青液;
(3)将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中,以3~5mL/min速率向料筒中通入氮气,直至置换出所有空气,启动加热器,使料筒中脱蜡沥青液升温至320~360℃,再以500~700r/min转速搅拌20~30min,待搅拌结束,启动熔融纺丝机,将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出,经凝固浴后,成型,以无序状排列在收集板上,得到沥青纤维;
(4)将上述所得沥青纤维转入炭化炉,先以3~5mL/min速率向炭化炉内通入氮气,并置换出所有空气,再以4~6℃/min的速率逐步升温至420~480℃,在氮气的保护下炭化30~50min,再以8~12℃/min的速率升温至1100~1200℃,继续炭化40~60min,炭化结束后,随炉冷却至室温,出料,即得脱蜡沥青碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法,其特征在于:所述的凝固浴是以硫酸和硫酸钠按质量比为7:2配成的水溶液。
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