CN103289079B - 尼龙6/芳纶纤维的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物复合材料领域，涉及尼龙6/芳纶纤维的复合材料及其制备方法。将芳纶纤维、无机纳米粒子与己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内并加入水；用惰性气体置换出高压反应釜中的空气并加热进行反应，反应完成后出料得到复合材料；将复合材料切粒并用去离子水洗涤，烘干，得到所述尼龙6/芳纶纤维的复合材料。所述尼龙6/芳纶纤维的复合材料中的各组分及含量在原位聚合之前为：86～98wt％的己内酰胺，1～12wt％的芳纶纤维，0.2～2wt％的无机纳米粒子。本发明通过原位聚合方法制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的相容性得到了改善，尼龙6与芳纶纤维之间的界面作用力得到了增强，同时力学性能和热变形温度也得到提高。
Description
技术领域
本发明属于聚合物复合材料领域，特别涉及尼龙6/芳纶纤维的复合材料及其制备方法。
技术背景
尼龙具有优良的力学性能、耐热、耐磨等性能，其消费量居世界五大工程塑料之首。尼龙6是尼龙塑料中的主要品种之一，广泛用于化工机械，耐磨零件，传动结构件，家用电器零件，汽车制造零件，丝杆防止机械零件，化工机械零件，化工设备等。随着电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化，对尼龙的强度、耐热性、耐寒性、尺寸稳定性等方面有着更高的要求。因此，必须通过改性提高尼龙的某些性能来扩大其应用范围。纤维作为尼龙6改性的填料已成为尼龙6改性的研究热点，其中，以芳纶纤维作为填料的尼龙6/芳纶纤维复合材料因具有高强度、高热变形温度、尺寸稳定性好，阻燃性好等优异的性能而受到高度的重视。
目前，制备尼龙6/芳纶纤维的复合材料的方法主要有熔融共混法，由于尼龙6与芳纶纤维热力学不相容，简单的熔融共混制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的相容性比较差，必须对芳纶纤维进行预处理，包括表面接枝、等离子体处理、辐射处理、超声处理等等，这些表面处理的方法一方面破坏了芳纶纤维的本体强度，另一方面不易用于大规模的工业生产。原位聚合法是制备尼龙6/芳纶纤维的复合材料的另一种方法，通过原位聚合的方法使得己内酰胺单体的聚合反应发生在芳纶纤维上，生成聚合物尼龙6沉积在芳纶纤维的表面，这种复合材料的制备方法改善了尼龙6与芳纶纤维的相容性，可以有效传递应力，必能明显提高尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能。
在尼龙6改性方面，还没有涉及到通过水解开环原位聚合的方法制备尼龙6/芳纶纤维的复合材料的报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相容性得到改善，拉伸强度好，热变形温度高的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
本发明的再一目的在于提供尼龙6/芳纶纤维的复合材料的制备方法。
本发明的尼龙6/芳纶纤维的复合材料是由原位聚合方法制备得到的，所述的复合材料中的各组分及含量在原位聚合之前为：
己内酰胺 86～98wt％ (优选为89～94.5wt％)
芳纶纤维 1～12wt％ (优选为5～10wt％)
无机纳米粒子 0.2～2wt％ (优选为0.5～1wt％)
所述的芳纶纤维为芳纶1414纤维、芳纶1313纤维或它们的混合物。
所述的无机纳米粒子选自蒙脱土纳米粒子、水滑石纳米粒子、氧化硅纳米粒子和氧化铝纳米粒子中的一种。
本发明的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的制备方法，是采用原位聚合的方法进行制备，该方法包括以下步骤：
1)将占复合材料总量1～12wt％(优选为5～10wt％)的芳纶纤维、0.2～2wt％的无机纳米粒子(优选为0.5～1wt％)与86～98wt％(优选为89～94.5wt％)的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％左右的水；
2)用惰性气体(如氮气)置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌(优选搅拌的速度为150～300r/min)，继续加热至200℃反应1小时左右，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通惰性气体(如氮气)，加热至270℃继续聚合2小时左右，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用去离子水洗涤(除去未反应的己内酰胺单体和低聚物)，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
所述的去离子水的温度优选为100℃。
由于尼龙6/芳纶纤维的热力学不相容，通过原位聚合法制备得到的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，在反应釜的高压下，部分己内酰胺单体进入芳纶纤维表面的微孔中，并发生原位聚合反应。这样既可以大大改善尼龙6与芳纶纤维的相容性、增强尼龙6与芳纶纤维之间的界面作用力，又可以使复合材料的强度和热变形温度得到提高。
由于原位聚合反应过程中，芳纶纤维的比重大于己内酰胺，容易沉降，所以加入少量的无机纳米粒子，主要是用来防止芳纶纤维的沉降。
本发明的优点是改善了尼龙6与芳纶纤维的相容性，结合尼龙6和芳纶纤维各自的优点，制备出了具有高强度、高热变形温度、尺寸稳定性好的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的详细说明：
测试所用仪器及测试条件如下：
对比例1
1)将己内酰胺与蒙脱土纳米粒子按照重量比为99∶1混合；
2)将步骤1)的混合物倒入高压反应釜内，并加入相当于己内酰胺10wt％的水，用氮气置换出高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并开启搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa。然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃，继续聚合2小时，出料得到复合材料，切粒，再用100℃的热去离子水洗涤，烘干，制得尼龙6。
将制得的尼龙6干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.8KJ/m2，拉伸强度为50.4MPa，弯曲强度为41.1MPa。热变形温度为44.5℃。
实施例1
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.5KJ/m2，拉伸强度为59.8MPa，弯曲强度为53.6MPa。热变形温度为57.1℃。
实施例2
1)将占复合材料总量8wt％的芳纶1414纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与91wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.3KJ/m2，拉伸强度为63.7MPa，弯曲强度为60.2MPa。热变形温度为70.2℃。
实施例3
1)将占复合材料总量10wt％的芳纶1414纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与89wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.3KJ/m2，拉伸强度为75.3MPa，弯曲强度为72.1MPa。热变形温度为83.1℃。
实施例4
1)将占复合材料总量2wt％的芳纶1414纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与97wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.5KJ/m2，拉伸强度为53.0MPa，弯曲强度为47.7MPa。热变形温度为49.2℃。
实施例5
1)将占复合材料总量12wt％的芳纶1414纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与87wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.2KJ/m2，拉伸强度为74.3MPa，弯曲强度为63.9MPa。热变形温度为109℃。
实施例6
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维、0.5wt％的蒙脱土纳米粒子与94.5wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
实施例7
1)将占复合材料总量12wt％的芳纶1414纤维、2wt％的蒙脱土纳米粒子与86wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
实施例8
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1313纤维、1wt％的蒙脱土纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
将制得的尼龙6/芳纶纤维的复合材料干燥后用注塑机注塑成标准样条，注塑温度：230℃～260℃。制备的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的力学性能测试结果为：悬臂梁缺口冲击强度为2.5KJ/m2，拉伸强度为59.2MPa，弯曲强度为54.1MPa。热变形温度为58.1℃。
实施例9
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维和芳纶1313纤维的混合物(重量比为1∶1)、1wt％的蒙脱土纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
实施例10
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维、1wt％的水滑石纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
实施例11
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维、1wt％的氧化硅纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
实施例12
1)将占复合材料总量5wt％的芳纶1414纤维、1wt％的氧化铝纳米粒子与94wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用氮气置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通氮气，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用100℃的去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
Claims (9)
1.一种尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其是由原位聚合方法制备得到的，其特征是：所述的复合材料中的各组分及含量在原位聚合之前为：
己内酰胺 86～98wt％；
芳纶纤维 1～12wt％；
无机纳米粒子 0.2～2wt％。
2.根据权利要求1所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其特征是：所述的己内酰胺的含量为89～94.5wt％。
3.根据权利要求1所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其特征是：所述的芳纶纤维的含量为5～10wt％。
4.根据权利要求1或3所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其特征是：所述的芳纶纤维为芳纶1414纤维、芳纶1313纤维或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其特征是：所述的无机纳米粒子的含量为0.5～1wt％。
6.根据权利要求1或5所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料，其特征是：所述的无机纳米粒子选自蒙脱土纳米粒子、水滑石纳米粒子、氧化硅纳米粒子和氧化铝纳米粒子中的一种。
7.一种根据权利要求1～6任意一项所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料的制备方法，其是采用原位聚合的方法进行制备，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)将占复合材料总量1～12wt％的芳纶纤维、0.2～2wt％的无机纳米粒子与86～98wt％的己内酰胺均匀混合，倒入高压反应釜内，并加入相对于己内酰胺10wt％的水；
2)用惰性气体置换出步骤1)高压反应釜中的空气，由室温加热至80℃并搅拌，继续加热至200℃反应1小时，在反应过程中保持釜内压力为0.4～0.5MPa；然后缓慢排气降压至常压，通惰性气体，加热至270℃继续聚合2小时，出料得到复合材料；
3)将步骤2)得到的复合材料切粒并用去离子水洗涤，烘干，得到所述的尼龙6/芳纶纤维的复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述的芳纶纤维为芳纶1414纤维、芳纶1313纤维或它们的混合物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述的无机纳米粒子选自蒙脱土纳米粒子、水滑石纳米粒子、氧化硅纳米粒子和氧化铝纳米粒子中的一种。
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| GR01 | Patent grant |