JPH041086B2 - - Google Patents
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- JPH041086B2 JPH041086B2 JP58189240A JP18924083A JPH041086B2 JP H041086 B2 JPH041086 B2 JP H041086B2 JP 58189240 A JP58189240 A JP 58189240A JP 18924083 A JP18924083 A JP 18924083A JP H041086 B2 JPH041086 B2 JP H041086B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ピツチ繊維の不融化方法に関する。
ピツチを原料として炭素繊維を製造する方法
は、原料が安価であり、また炭化収率が高いため
ポリアクリロニトリル系に比べ有利であり、さら
に紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といつた
熱処理工程における処理時間を短くすることがで
きればポリアクリロニトリル系に対する価格面で
の優位性を一層明確にすることができる。
は、原料が安価であり、また炭化収率が高いため
ポリアクリロニトリル系に比べ有利であり、さら
に紡糸後の不融化、炭化あるいは黒鉛化といつた
熱処理工程における処理時間を短くすることがで
きればポリアクリロニトリル系に対する価格面で
の優位性を一層明確にすることができる。
これまで、不融化処理時間を短縮するために各
種の触媒あるいは促進剤が検討され、金属塩、ア
ンモニウム塩、無機酸、ハロゲンあるいは窒素酸
化物などが提案されているが、不融化促進効果あ
るいは最終製品である炭素繊維の物性などからみ
て、満足なものは未だ得られていない。例えば、
ピツチ繊維を塩酸、硫酸あるいは硝酸などの無機
酸で接触処理したのち、不融化処理を行つた場
合、不融化促進効果を示すものもあるが、最終製
品である炭素繊維の物性を低下させてしまうとい
う欠点がある。
種の触媒あるいは促進剤が検討され、金属塩、ア
ンモニウム塩、無機酸、ハロゲンあるいは窒素酸
化物などが提案されているが、不融化促進効果あ
るいは最終製品である炭素繊維の物性などからみ
て、満足なものは未だ得られていない。例えば、
ピツチ繊維を塩酸、硫酸あるいは硝酸などの無機
酸で接触処理したのち、不融化処理を行つた場
合、不融化促進効果を示すものもあるが、最終製
品である炭素繊維の物性を低下させてしまうとい
う欠点がある。
本発明者らは鋭意研究の結果、ピツチ繊維を酸
化性ガス雰囲気下に不融化処理するに際し、予め
ピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与することに
より、不融化時間を著しく短縮でき、かつ優れた
性能を有する炭素繊維が得られることを見出した
ものである。
化性ガス雰囲気下に不融化処理するに際し、予め
ピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与することに
より、不融化時間を著しく短縮でき、かつ優れた
性能を有する炭素繊維が得られることを見出した
ものである。
すなわち、本発明は炭素質ピツチを溶融紡糸し
て得られるピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与
した後、酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理する
ことを特徴とするピツチ繊維の不融化方法に関す
る。
て得られるピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与
した後、酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理する
ことを特徴とするピツチ繊維の不融化方法に関す
る。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタ
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリン
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピ
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
光学的に等方性のピツチである場合、反射率が
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
光学的に異方性のピツチとは、ピツチを常圧も
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。
本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法に
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。
本発明はピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与
した後、酸化性ガス雰囲気下に不融化処理を行う
ことを必須とするものである。
した後、酸化性ガス雰囲気下に不融化処理を行う
ことを必須とするものである。
臭化コバルトをピツチ繊維表面に付与する方法
は特に限定されないが、例えば臭化コバルトをメ
タノール、エタノールあるいはアセトンなどの有
機溶剤あるいは水に溶解させ、この溶液をピツチ
繊維表面に噴霧あるいは塗布した後、溶剤を乾燥
除去することにより好ましく達成される。臭化コ
バルトの付与量は、ピツチ繊維に対して0.1〜
20wt％、好ましくは0.5〜10wt％である。
は特に限定されないが、例えば臭化コバルトをメ
タノール、エタノールあるいはアセトンなどの有
機溶剤あるいは水に溶解させ、この溶液をピツチ
繊維表面に噴霧あるいは塗布した後、溶剤を乾燥
除去することにより好ましく達成される。臭化コ
バルトの付与量は、ピツチ繊維に対して0.1〜
20wt％、好ましくは0.5〜10wt％である。
表面に臭化コバルトを付与されたピツチ繊維は
次いで酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理され
る。不融化処理は通常400℃以下において行われ、
好ましくは150〜380℃であり、より好ましくは
200〜350℃である。処理温度が低すぎる場合には
処理時間が長くなり、また処理温度が高すぎる場
合には、ピツチ繊維の融着あるいは消耗といつた
現象を生ずるため好ましくない。酸化性ガスとし
ては、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、
ハロゲンあるいは亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１
種あるいは２種以上用いる。
次いで酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理され
る。不融化処理は通常400℃以下において行われ、
好ましくは150〜380℃であり、より好ましくは
200〜350℃である。処理温度が低すぎる場合には
処理時間が長くなり、また処理温度が高すぎる場
合には、ピツチ繊維の融着あるいは消耗といつた
現象を生ずるため好ましくない。酸化性ガスとし
ては、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、
ハロゲンあるいは亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１
種あるいは２種以上用いる。
不融化処理されたピツチ繊維は、次に不活性ガ
ス雰囲気下で炭化処理あるいは更に黒鉛化処理を
行い、炭素繊維を得る。炭化処理は通常、温度
800〜2000℃で行う、一般には炭化に要する処理
時間は0.1分〜10時間である。さらに黒鉛化を行
う場合には、温度2000〜3500℃で、通常１秒〜１
時間行う。また、炭化処理あるいは黒鉛化処理の
際、必要であれば収縮や変形等を防止する目的
で、被処理体に若干の荷重あるいは張力をかけて
おくこともできる。
ス雰囲気下で炭化処理あるいは更に黒鉛化処理を
行い、炭素繊維を得る。炭化処理は通常、温度
800〜2000℃で行う、一般には炭化に要する処理
時間は0.1分〜10時間である。さらに黒鉛化を行
う場合には、温度2000〜3500℃で、通常１秒〜１
時間行う。また、炭化処理あるいは黒鉛化処理の
際、必要であれば収縮や変形等を防止する目的
で、被処理体に若干の荷重あるいは張力をかけて
おくこともできる。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
実施例 １
光学的異方性相を80％含有し、軟化点が280℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し3.5重量％の臭化コバルトを５重量％メタノー
ル溶液として付与し、これを乾燥後に酸素中、50
℃／minで340℃まで昇温して不融化処理し、つ
いで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造した。
得られた炭素繊維は、平均糸径10μ、弾性率
60TON／mm2、引張り強度250Kg／mm2であつた。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し3.5重量％の臭化コバルトを５重量％メタノー
ル溶液として付与し、これを乾燥後に酸素中、50
℃／minで340℃まで昇温して不融化処理し、つ
いで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造した。
得られた炭素繊維は、平均糸径10μ、弾性率
60TON／mm2、引張り強度250Kg／mm2であつた。
実施例 ２
光学的異方性相を65％含有し、軟化点が252℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し、7.2重量％の臭化コバルトを12重量％水溶液
として付与し、これを乾燥した後に酸素中、80
℃／minで300℃まで昇温して不融化処理し、つ
いで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造した。
得られた炭素繊維を2500℃で黒鉛化したところ、
得られた黒鉛化繊維は、平均糸径9μ、弾性率
70TON／mm2、引張り強度310Kg／mm2であつた。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し、7.2重量％の臭化コバルトを12重量％水溶液
として付与し、これを乾燥した後に酸素中、80
℃／minで300℃まで昇温して不融化処理し、つ
いで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造した。
得られた炭素繊維を2500℃で黒鉛化したところ、
得られた黒鉛化繊維は、平均糸径9μ、弾性率
70TON／mm2、引張り強度310Kg／mm2であつた。
実施例 ３
反射率10.3％、軟化点260℃の光学的に等方性
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し、1.7重量％の臭化コバルトを３重量％メタノ
ール溶液として付与し、これを乾燥した後に、酸
素中50℃／minで340℃まで昇温して不融化処理
し、ついで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造
した。得られた炭素繊維の弾性率は10TON／mm2、
引張り強度は98Kg／mm2であつた。この炭素繊維を
2500℃で黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維
の物性は弾性率60TON／mm2、引張り強度250Kg／
mm2であつた。
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維に対
し、1.7重量％の臭化コバルトを３重量％メタノ
ール溶液として付与し、これを乾燥した後に、酸
素中50℃／minで340℃まで昇温して不融化処理
し、ついで1000℃で炭化処理して炭素繊維を製造
した。得られた炭素繊維の弾性率は10TON／mm2、
引張り強度は98Kg／mm2であつた。この炭素繊維を
2500℃で黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維
の物性は弾性率60TON／mm2、引張り強度250Kg／
mm2であつた。
実施例 ４
反射率9.8％、軟化点270℃の等方性の石油系前
駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径11μのピツチ
繊維を得た。このピツチ繊維に対し2.4重量％の
臭化コバルトを８重量％水溶液として付与し、こ
れを乾燥した後に、酸素中、80℃／minで300℃
まで昇温して不融化処理し、ついで1000℃で炭化
処理して炭素繊維を製造した。得られた炭素繊維
の弾性率は11TON／mm2、引張り強度は102Kg／mm2
であつた。この炭素繊維を2500℃で黒鉛化したと
ころ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
50TON／mm2、引張り強度270Kg／mm2であつた。
駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径11μのピツチ
繊維を得た。このピツチ繊維に対し2.4重量％の
臭化コバルトを８重量％水溶液として付与し、こ
れを乾燥した後に、酸素中、80℃／minで300℃
まで昇温して不融化処理し、ついで1000℃で炭化
処理して炭素繊維を製造した。得られた炭素繊維
の弾性率は11TON／mm2、引張り強度は102Kg／mm2
であつた。この炭素繊維を2500℃で黒鉛化したと
ころ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率
50TON／mm2、引張り強度270Kg／mm2であつた。
比較例 １
実施例１で用いたピツチ繊維を、酸素中50℃／
minで340℃まで昇温したところ、不融化処理中
に繊維が融着し繊維として単離することができな
かつた。
minで340℃まで昇温したところ、不融化処理中
に繊維が融着し繊維として単離することができな
かつた。
比較例 ２
実施例１で用いたピツチ繊維に対し、2.4重量
％の酢酸コバルトを８重量％水溶液として付与
し、これを乾燥した後に酸素中、50℃／minで
340℃まで昇温したところ、いずれの場合も不融
化処理中に繊維が劣化、損傷し、優れた黒鉛化繊
維を得ることができなかつた。
％の酢酸コバルトを８重量％水溶液として付与
し、これを乾燥した後に酸素中、50℃／minで
340℃まで昇温したところ、いずれの場合も不融
化処理中に繊維が劣化、損傷し、優れた黒鉛化繊
維を得ることができなかつた。
比較例 ３
実施例１で用いたピツチ繊維を、硝酸と５分間
接触させ、しかる後に実施例１に記載の方法で不
融化、炭化および黒鉛化を行つたところ、黒鉛化
繊維の物性は、弾性率30TON／mm2、引張り強度
120Kg／mm2にすぎなかつた。
接触させ、しかる後に実施例１に記載の方法で不
融化、炭化および黒鉛化を行つたところ、黒鉛化
繊維の物性は、弾性率30TON／mm2、引張り強度
120Kg／mm2にすぎなかつた。
Claims (1)
- １ 炭素質ピツチを溶融紡糸して得られるピツチ
繊維を酸化性ガス雰囲気下に不融化処理する方法
において、ピツチ繊維表面に臭化コバルトを付与
した後、不融化することを特徴とするピツチ繊維
の不融化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18924083A JPS6081319A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ピツチ繊維の不融化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18924083A JPS6081319A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ピツチ繊維の不融化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081319A JPS6081319A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH041086B2 true JPH041086B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16237956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18924083A Granted JPS6081319A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ピツチ繊維の不融化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081319A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62276021A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-11-30 | Nitto Boseki Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5039426A (ja) * | 1973-08-10 | 1975-04-11 | ||
| JPS5175126A (ja) * | 1974-11-26 | 1976-06-29 | Coal Industry Patents Ltd | |
| JPS5188729A (ja) * | 1974-12-24 | 1976-08-03 | ||
| JPS55128020A (en) * | 1979-01-29 | 1980-10-03 | Union Carbide Corp | Treating of multi filament bundle of pitch fiber and finishing composition |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP18924083A patent/JPS6081319A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5039426A (ja) * | 1973-08-10 | 1975-04-11 | ||
| JPS5175126A (ja) * | 1974-11-26 | 1976-06-29 | Coal Industry Patents Ltd | |
| JPS5188729A (ja) * | 1974-12-24 | 1976-08-03 | ||
| JPS55128020A (en) * | 1979-01-29 | 1980-10-03 | Union Carbide Corp | Treating of multi filament bundle of pitch fiber and finishing composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6081319A (ja) | 1985-05-09 |
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