JPH041088B2 - - Google Patents
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- JPH041088B2 JPH041088B2 JP58190953A JP19095383A JPH041088B2 JP H041088 B2 JPH041088 B2 JP H041088B2 JP 58190953 A JP58190953 A JP 58190953A JP 19095383 A JP19095383 A JP 19095383A JP H041088 B2 JPH041088 B2 JP H041088B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法に関
する。
する。
従来、ピツチ系黒鉛化繊維は、炭化繊維は不活
性ガス雰囲気下、2000〜3000℃で熱処理すること
により製造されている。ここでいう炭化繊維と
は、ピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理する
ことにより得られる不融化繊維を不活性ガス雰囲
気下800〜1300℃で熱処理することにより得られ
るものであり、実質的に酸素を含有しない繊維で
ある。これら従来のピツチ系黒鉛化繊維は、弾性
率については40〜50TON／mm2であり、ポリアク
リロニトリル系黒鉛化繊維の性能を越えるもので
ある一方、引張強度については、190〜220Kg／mm2
と、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維と比較し
て低い水準にある。このようなピツチ系黒鉛化繊
維の性能を改善するために、ピツチプリカーサの
改良などいくつかの試みがなされているが、その
効果は十分とは言えない。
性ガス雰囲気下、2000〜3000℃で熱処理すること
により製造されている。ここでいう炭化繊維と
は、ピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理する
ことにより得られる不融化繊維を不活性ガス雰囲
気下800〜1300℃で熱処理することにより得られ
るものであり、実質的に酸素を含有しない繊維で
ある。これら従来のピツチ系黒鉛化繊維は、弾性
率については40〜50TON／mm2であり、ポリアク
リロニトリル系黒鉛化繊維の性能を越えるもので
ある一方、引張強度については、190〜220Kg／mm2
と、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維と比較し
て低い水準にある。このようなピツチ系黒鉛化繊
維の性能を改善するために、ピツチプリカーサの
改良などいくつかの試みがなされているが、その
効果は十分とは言えない。
一方、不融化繊維の炭化は、通常、不活性ガス
中１〜30℃／分程度の速度で800〜1300℃程度ま
で昇温することにより実施されており、この際昇
温速度を大きくすると繊維の強度の低下を招くと
いわれている。しかしながらこの方法は長時間に
わたり高温を必要とするので生産性の低下を招く
のみならず経済上きわめて不利である。
中１〜30℃／分程度の速度で800〜1300℃程度ま
で昇温することにより実施されており、この際昇
温速度を大きくすると繊維の強度の低下を招くと
いわれている。しかしながらこの方法は長時間に
わたり高温を必要とするので生産性の低下を招く
のみならず経済上きわめて不利である。
本願発明者らは、高強度の黒鉛化繊維を製造す
る方法を検討した結果、炭化繊維を黒鉛化するの
ではなく、不融化繊維を不活性ガス雰囲気下450
〜600℃で処理し得られる実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維を40℃／分以上の速度で昇温し直接
黒鉛化することにより、前記の目的が達成される
ことを見いだした。
る方法を検討した結果、炭化繊維を黒鉛化するの
ではなく、不融化繊維を不活性ガス雰囲気下450
〜600℃で処理し得られる実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維を40℃／分以上の速度で昇温し直接
黒鉛化することにより、前記の目的が達成される
ことを見いだした。
すなわち、本発明は、炭素質ピツチを溶融紡糸
して得られるピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気で処
理して不融化繊維とした後、不活性ガス雰囲気下
450〜600℃で処理して実質的に酸素を含有する前
炭化繊維とし、該前炭化繊維を不活性ガス雰囲気
下40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃で
熱処理することを特徴とするピツチ系黒鉛化繊維
の製造方法に関する。
して得られるピツチ繊維を酸化性ガス雰囲気で処
理して不融化繊維とした後、不活性ガス雰囲気下
450〜600℃で処理して実質的に酸素を含有する前
炭化繊維とし、該前炭化繊維を不活性ガス雰囲気
下40℃／分以上の速度で昇温し、2000〜3000℃で
熱処理することを特徴とするピツチ系黒鉛化繊維
の製造方法に関する。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタ
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
ールピツチ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレ
ンタールピツチ、デカントオイルピツチ等の石油
系ピツチあるいは合成ピツチなど各種のピツチを
包含するが、特に石油系ピツチが好ましい。
前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリン
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
などの水素供与物で処理したもの、20〜350Kg／
cm2の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により
改質したもの、溶剤抽出などの手段により改質し
たもの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせ
て改質したもの等の各種変性ピツチも本発明でい
う炭素質ピツチである。
すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
維を形成し得る前駆体ピツチを総称する意味に用
いられる。
本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピ
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
ツチであつてもよいし、また光学的に異方性のピ
ツチであつてもよい。
光学的に等方性のピツチである場合、反射率が
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の脂脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
9.0〜11.0％の範囲内の値を示すものが好ましい。
ここで反射率とは、アクリル樹脂等の脂脂中にピ
ツチを包埋せしめたのち研磨し、反射率測定装置
により空気中にて測定される。
光学的に異方性のピツチとは、ピツチを常圧も
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。
しくは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しなが
ら通常340〜450℃にて加熱処理を行うことにより
得られる光学的異方性相（いわゆるメソフエー
ス）を含有するピツチであり、特にメソフエース
含量が５〜100％のものが好ましい。
本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
400℃のものが好ましく、260〜300℃のものが特
に好ましい。
ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法に
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。
て溶融紡糸を行うことにより得られる。例えば、
炭素質ピツチをその軟化点よりも30〜80℃高い温
度にて溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し
出しながら100〜2000ｍ／分で巻き取ることによ
りピツチ繊維を得る。
ピツチ繊維は酸化性ガス雰囲気下にて不融化処
理される。不融化処理は通常400℃以下において
行われ、好ましい処理温度は150〜380℃であり、
より好ましくは200〜350℃である。処理温度が低
すぎる場合には処理時間が長くなり、また処理温
度が高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるい
は消耗といつた現象を生ずるため好ましくない。
酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空
気、窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等
の酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いる。
理される。不融化処理は通常400℃以下において
行われ、好ましい処理温度は150〜380℃であり、
より好ましくは200〜350℃である。処理温度が低
すぎる場合には処理時間が長くなり、また処理温
度が高すぎる場合には、ピツチ繊維の融着あるい
は消耗といつた現象を生ずるため好ましくない。
酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空
気、窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等
の酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いる。
前記不融化繊維は、不活性ガス雰囲気下450〜
600℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭化
繊維とすることができる。前炭化処理は前記温度
範囲内で実施され、その処理時間は限定されない
が、通常10秒〜１時間、好ましくは１分〜10分で
ある。
600℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭化
繊維とすることができる。前炭化処理は前記温度
範囲内で実施され、その処理時間は限定されない
が、通常10秒〜１時間、好ましくは１分〜10分で
ある。
このようにして得られた前炭化繊維を40℃／分
以上の速度で昇温し不活性ガス雰囲気下2000〜
3000℃で熱処理することにより黒鉛化繊維が得ら
れる。本発明においては、実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維を40℃／分以上の速度で2000〜3000
℃の所定温度まで昇温し、所定時間熱処理するこ
とにより高強度のピツチ系黒鉛化繊維が得られる
のであり、実質的に酸素を含有しない、いわゆる
炭化繊維を、2000〜3000℃で熱処理しても得られ
る黒鉛化繊維の強度は本発明の方法により得られ
る繊維には及ばない。ここでいう実質的に酸素を
含有する前炭化繊維とは、酸素を１〜40重量％、
好ましくは、３〜10重量％含有する繊維である。
黒鉛化処理時間は１秒〜１時間、好ましくは５秒
〜10分間である。黒鉛化温度までの昇温速度は40
℃／min以上、好ましくは100℃／min以上、更
に好ましくは500℃／min以上、最も好ましくは
1000℃／min以上である。
以上の速度で昇温し不活性ガス雰囲気下2000〜
3000℃で熱処理することにより黒鉛化繊維が得ら
れる。本発明においては、実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維を40℃／分以上の速度で2000〜3000
℃の所定温度まで昇温し、所定時間熱処理するこ
とにより高強度のピツチ系黒鉛化繊維が得られる
のであり、実質的に酸素を含有しない、いわゆる
炭化繊維を、2000〜3000℃で熱処理しても得られ
る黒鉛化繊維の強度は本発明の方法により得られ
る繊維には及ばない。ここでいう実質的に酸素を
含有する前炭化繊維とは、酸素を１〜40重量％、
好ましくは、３〜10重量％含有する繊維である。
黒鉛化処理時間は１秒〜１時間、好ましくは５秒
〜10分間である。黒鉛化温度までの昇温速度は40
℃／min以上、好ましくは100℃／min以上、更
に好ましくは500℃／min以上、最も好ましくは
1000℃／min以上である。
また、炭化処理あるいは黒鉛化処理の際、必要
であれば収縮や変形等を防止する目的で、被処理
体に若干の荷重あるいは張力をかけておくことも
できる。
であれば収縮や変形等を防止する目的で、被処理
体に若干の荷重あるいは張力をかけておくことも
できる。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限さ
れるものではない。
実施例 １
光学的異方性相を80％含有し、軟化点が280℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
酸素中、10℃／minで340℃まで昇温して不融化
処理し、ついで100℃／minで2500℃まで昇温し、
2500℃で黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維
は、平均糸径10μ、弾性率60TON／mm2、引張り
強度250Kg／mm2であつた。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径13μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
酸素中、10℃／minで340℃まで昇温して不融化
処理し、ついで100℃／minで2500℃まで昇温し、
2500℃で黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維
は、平均糸径10μ、弾性率60TON／mm2、引張り
強度250Kg／mm2であつた。
比較例 １
実施例１のピツチ繊維を、酸素中、10℃／min
で340℃まで昇温して不融化処理し、ついで窒素
中10℃／minで昇温して1000℃で30分炭化処理し
て炭素繊維を製造した。得られた炭素繊維を2500
℃で10秒間黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊
維は、平均糸径10μ、弾性率55TON／mm2、引張
り強度200Kg／mm2であつた。
で340℃まで昇温して不融化処理し、ついで窒素
中10℃／minで昇温して1000℃で30分炭化処理し
て炭素繊維を製造した。得られた炭素繊維を2500
℃で10秒間黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊
維は、平均糸径10μ、弾性率55TON／mm2、引張
り強度200Kg／mm2であつた。
実施例１と比較例１との比較より、本発明の方
法により製造された黒鉛化繊維は、従来法に比べ
すぐれた性能を有している。
法により製造された黒鉛化繊維は、従来法に比べ
すぐれた性能を有している。
実施例 ２
光学的異方性相を65％含有し、軟化点が252℃
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
酸素中、10℃／minで320℃まで昇温して不融化
処理し、ついで500℃で処理して前炭素繊維を製
造した。得られた前炭素繊維は酸素を５重量％含
有しており、これを1000℃／minで2500℃まで昇
温し、2500℃で60秒間黒鉛化したところ、得られ
た黒鉛化繊維は、平均糸径9μ、弾性率70TON／
mm2、引張り強度310Kg／mm2であつた。
である石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸
径11μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、
酸素中、10℃／minで320℃まで昇温して不融化
処理し、ついで500℃で処理して前炭素繊維を製
造した。得られた前炭素繊維は酸素を５重量％含
有しており、これを1000℃／minで2500℃まで昇
温し、2500℃で60秒間黒鉛化したところ、得られ
た黒鉛化繊維は、平均糸径9μ、弾性率70TON／
mm2、引張り強度310Kg／mm2であつた。
実施例 ３
反射率10.3％軟化点が270℃の光学的に等方性
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、酸
素中２℃／minで260℃まで昇温して不融化処理
し、ついで500℃で処理して前炭化繊維を製造し
た。得られた前炭化繊維の酸素含有率は4.5重量
％であつた。この前炭化繊維を50℃／分で2500℃
まで昇温し黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊
維の物性は弾性率60TON／mm2、引張り強度250
Kg／mm2であつた。
の石油系前駆体ピツチを溶融紡糸し、平均糸径
12μのピツチ繊維を得た。このピツチ繊維を、酸
素中２℃／minで260℃まで昇温して不融化処理
し、ついで500℃で処理して前炭化繊維を製造し
た。得られた前炭化繊維の酸素含有率は4.5重量
％であつた。この前炭化繊維を50℃／分で2500℃
まで昇温し黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊
維の物性は弾性率60TON／mm2、引張り強度250
Kg／mm2であつた。
実施例 ４
実施例１におけるピツチ繊維を酸素中２℃／
minで280℃まで昇温して不融化処理を行い、つ
いで500℃で処理して前炭化繊維を製造した。得
られた前炭化繊維の酸素含有率は6.0重量％であ
つた。この前炭化繊維を3000℃／分で2500℃まで
昇温し、2500℃で30秒間処理したところ、得られ
た黒鉛化繊維の物性は弾性率50TON／mm2、引張
強度270Kg／mm2であつた。
minで280℃まで昇温して不融化処理を行い、つ
いで500℃で処理して前炭化繊維を製造した。得
られた前炭化繊維の酸素含有率は6.0重量％であ
つた。この前炭化繊維を3000℃／分で2500℃まで
昇温し、2500℃で30秒間処理したところ、得られ
た黒鉛化繊維の物性は弾性率50TON／mm2、引張
強度270Kg／mm2であつた。
実施例 ５
実施例３における前炭化繊維を500℃／分で
2000℃まで昇温し、2000℃で１分間処理したとこ
ろ、弾性率は30TON／mm2、引張強度は180Kg／mm2
であつた。
2000℃まで昇温し、2000℃で１分間処理したとこ
ろ、弾性率は30TON／mm2、引張強度は180Kg／mm2
であつた。
Claims (1)
- １ 炭素質ピツチを溶融紡糸して得られるピツチ
繊維を酸化性ガス雰囲気で処理して不融化繊維と
した後、不活性ガス雰囲気下450〜600℃で処理し
て酸素を１〜40重量％含有する前炭化繊維とし、
該前炭化繊維を不活性ガス雰囲気下40℃／分以上
の速度で昇温し、2000〜3000℃で熱処理すること
を特徴とするピツチ系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19095383A JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| US06/659,261 US4574077A (en) | 1983-10-14 | 1984-10-10 | Process for producing pitch based graphite fibers |
| DE8484307010T DE3479139D1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
| EP84307010A EP0148560B1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19095383A JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6088125A JPS6088125A (ja) | 1985-05-17 |
| JPH041088B2 true JPH041088B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16266422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19095383A Granted JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6088125A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181320A (ja) * | 1984-02-20 | 1985-09-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
| JPS62184125A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-12 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS57101025A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-23 | Nippon Carbon Co Ltd | Preparation of carbon fiber |
| JPS584824A (ja) * | 1981-06-09 | 1983-01-12 | ザ・ブリテイツシユ・ピトロ−リアム・コンパニ−・ピ−・エル・シ− | 石油ピツチからの炭素繊維の製造方法 |
| JPS588124A (ja) * | 1981-07-04 | 1983-01-18 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素繊維の製造法 |
| JPS58156022A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-09-16 | Kashima Sekiyu Kk | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
| JPS6021911A (ja) * | 1983-07-12 | 1985-02-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭素繊維製品の製造法 |
-
1983
- 1983-10-14 JP JP19095383A patent/JPS6088125A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS57101025A (en) * | 1980-12-12 | 1982-06-23 | Nippon Carbon Co Ltd | Preparation of carbon fiber |
| JPS584824A (ja) * | 1981-06-09 | 1983-01-12 | ザ・ブリテイツシユ・ピトロ−リアム・コンパニ−・ピ−・エル・シ− | 石油ピツチからの炭素繊維の製造方法 |
| JPS588124A (ja) * | 1981-07-04 | 1983-01-18 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素繊維の製造法 |
| JPS58156022A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-09-16 | Kashima Sekiyu Kk | ピツチ系炭素繊維の炭化法 |
| JPS6021911A (ja) * | 1983-07-12 | 1985-02-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭素繊維製品の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6088125A (ja) | 1985-05-17 |
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