JPS60181320A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPS60181320A JPS60181320A JP2878784A JP2878784A JPS60181320A JP S60181320 A JPS60181320 A JP S60181320A JP 2878784 A JP2878784 A JP 2878784A JP 2878784 A JP2878784 A JP 2878784A JP S60181320 A JPS60181320 A JP S60181320A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維の製造方法に関し、詳しくはピッチ繊
維の不融化処理の時間を短縮することができ、しかも強
度的にもすぐれた炭素繊維を製造する方法に関する。
維の不融化処理の時間を短縮することができ、しかも強
度的にもすぐれた炭素繊維を製造する方法に関する。
炭素繊維はプラスチックや金属の複合材料とじ ７て知
られており、近年は炭化収率の良い炭素質ピッチを原料
とし、この炭素質ピッチを紡糸したピッチ繊維を不融化
処理したのち、炭化あるいは黒鉛化することにより、強
度の高い炭素繊維を製造する方法が種々提案されている
。
られており、近年は炭化収率の良い炭素質ピッチを原料
とし、この炭素質ピッチを紡糸したピッチ繊維を不融化
処理したのち、炭化あるいは黒鉛化することにより、強
度の高い炭素繊維を製造する方法が種々提案されている
。
例えば、特開昭５ｌ−１１９８３５号公報によれば、メ
ソ相ピッチ含有量が４０〜９０重量％のピッチ繊維を酸
素含有雰囲気中で２５０〜５００Ｃに加熱し、ピッチ繊
維中の酸素含有量が１７〜３０重量％となるように酸化
し、次いで不活性ガス雰囲気中において高温で焼成する
ことにより炭素繊維を得る方法が提案されている。
ソ相ピッチ含有量が４０〜９０重量％のピッチ繊維を酸
素含有雰囲気中で２５０〜５００Ｃに加熱し、ピッチ繊
維中の酸素含有量が１７〜３０重量％となるように酸化
し、次いで不活性ガス雰囲気中において高温で焼成する
ことにより炭素繊維を得る方法が提案されている。
しかしながら、この方法ではピッチ繊維を不融化処理す
ることによって、ピッチ繊維の機械的強度が大きくなる
ため、不融化ピッチ繊維の取扱いが容易になるという利
点を有するものの、多量の酸素含有量となるまで酸化す
るためピッチ繊維の不融化処理に時間がかかり、しかも
多大の熱量を必要とするほか、焼成時に酸素を含む多量
の廃ガスを発生するため、その廃ガス処理が必要となり
、また焼成後の炭素繊維の強度の低下を招くという欠点
がある。
ることによって、ピッチ繊維の機械的強度が大きくなる
ため、不融化ピッチ繊維の取扱いが容易になるという利
点を有するものの、多量の酸素含有量となるまで酸化す
るためピッチ繊維の不融化処理に時間がかかり、しかも
多大の熱量を必要とするほか、焼成時に酸素を含む多量
の廃ガスを発生するため、その廃ガス処理が必要となり
、また焼成後の炭素繊維の強度の低下を招くという欠点
がある。
本発明は上記従来の欠点を解消し、ピッチ繊維の不融化
処理の時間を短縮することができ、しかも強度的にもす
ぐれた炭素繊維を製造する方法を提供することを目的と
するものである。
処理の時間を短縮することができ、しかも強度的にもす
ぐれた炭素繊維を製造する方法を提供することを目的と
するものである。
すなわち本発明は、ピッチを紡糸して得られるピッチ繊
維を不融化処理したのち焼成処理して炭素繊維を製造す
るにあたり、ピッチ繊維の不融化処理を、該不融化処理
後のピッチ繊維中の酸素含有量が５乃至１２重量％とな
るように酸素含有雰囲気中で加熱処理することにより行
ない、次いで不活性ガス雰囲気中において１０００Ｃ以
上の温度で焼成処理することを特徴とする炭素繊維の製
造方法を提供するものである。
維を不融化処理したのち焼成処理して炭素繊維を製造す
るにあたり、ピッチ繊維の不融化処理を、該不融化処理
後のピッチ繊維中の酸素含有量が５乃至１２重量％とな
るように酸素含有雰囲気中で加熱処理することにより行
ない、次いで不活性ガス雰囲気中において１０００Ｃ以
上の温度で焼成処理することを特徴とする炭素繊維の製
造方法を提供するものである。
本発明の方法において用いるピッチは石油系重質油を常
圧あるいは減圧下に４００〜５００Ｃで熱処理すること
により得られるものである。ここで石油系重質油として
は様々なものが挙げられるが、特に石油留分の接触分解
残油、ナフサ等の熱分解残油なと芳香族炭化水素に富む
重’ＩＭが好適である。
圧あるいは減圧下に４００〜５００Ｃで熱処理すること
により得られるものである。ここで石油系重質油として
は様々なものが挙げられるが、特に石油留分の接触分解
残油、ナフサ等の熱分解残油なと芳香族炭化水素に富む
重’ＩＭが好適である。
本発明の方法においては、このような重質油を減圧蒸留
して、予め沸点約４００Ｃ以下の軽質油分を留去した残
油を原料ピッチとして用いることが好ましい。なお、こ
の際、重質油はフィルター等により灰分な除いておくこ
とが好ましい。゛このような原料ピッチを上記の如く熱
処理する。すなわち、この熱処理は４００〜５００Ｃの
温度において、窒素ガスなど不活性ガスの流通下に常圧
下で行なうか、或いは減圧下で行なう。
して、予め沸点約４００Ｃ以下の軽質油分を留去した残
油を原料ピッチとして用いることが好ましい。なお、こ
の際、重質油はフィルター等により灰分な除いておくこ
とが好ましい。゛このような原料ピッチを上記の如く熱
処理する。すなわち、この熱処理は４００〜５００Ｃの
温度において、窒素ガスなど不活性ガスの流通下に常圧
下で行なうか、或いは減圧下で行なう。
本発明の方法においては、このようにして生成したメソ
相含有ピッチより炭素繊維を製造する。
相含有ピッチより炭素繊維を製造する。
なお、ここでメソ相ピッチの含有量は６０％以上、好ま
しくは実質的に１００％のものが適当である。
しくは実質的に１００％のものが適当である。
このようなメソ相含有ピッチのうちでも軟化点２５０〜
３８０Ｃであって、かつ分子量分布の狭いものが好まし
い。
３８０Ｃであって、かつ分子量分布の狭いものが好まし
い。
このようなメソ相ピッチの含有量が大きく、かつ軟化点
の高いピッチを用いることにより不融化を短時間で行な
うことができる。しかもピッチ繊維の機械的強度を低下
させることなく、最終製品として強度の大きい炭素繊維
を製造することができる。
の高いピッチを用いることにより不融化を短時間で行な
うことができる。しかもピッチ繊維の機械的強度を低下
させることなく、最終製品として強度の大きい炭素繊維
を製造することができる。
本発明の方法においては、まず上記のようにして得られ
るメソ相含有ピッチを紡糸してピッチ繊維を得る。ここ
でピッチ繊維としては、メソ相含有ピッチを５〜１５μ
径の繊維に紡糸したものが適している。なお、通常紡糸
温度は２６０〜４１０Ｃ１好ましくは２７０〜４００Ｃ
であり、また紡糸速度は５０〜２０００ ｍ７分、好ま
しくは１００〜１ｏｏｏｍ／分である。
るメソ相含有ピッチを紡糸してピッチ繊維を得る。ここ
でピッチ繊維としては、メソ相含有ピッチを５〜１５μ
径の繊維に紡糸したものが適している。なお、通常紡糸
温度は２６０〜４１０Ｃ１好ましくは２７０〜４００Ｃ
であり、また紡糸速度は５０〜２０００ ｍ７分、好ま
しくは１００〜１ｏｏｏｍ／分である。
次に、上記の如く得られたピッチ繊維を不融化処理する
。本発明はこの不融化処理工程に最大の特色を有するも
のである。すなわち、ピッチ繊維の不融化処理を、該不
融化処理後のピッチ繊維中の酸素含有量が５乃至１２重
葉％となるように酸素含有雰囲気中で加熱処理すること
により行なう。
。本発明はこの不融化処理工程に最大の特色を有するも
のである。すなわち、ピッチ繊維の不融化処理を、該不
融化処理後のピッチ繊維中の酸素含有量が５乃至１２重
葉％となるように酸素含有雰囲気中で加熱処理すること
により行なう。
ここで、この不融化処理後のピッチ繊維中の酸素含有量
が５重量％未満であると、不融化が不十分となり、続い
て行なわれる炭化、黒鉛化工程（焼成処理工程）におい
てピッチ繊維が溶融し、ピッチ繊維の移動や加工など扱
いに支障をきたすので好ましくない。一方、１２重量％
を超えると不融化のための加熱処理時間が長くなって不
経済であり、かつ最終製品である炭素繊維の機械的強度
の低下を招くので好ましくない。このような不融化処理
は様々な方法により行なうことができるが、通常酸素含
有雰囲気、好ましくは空気中において、１５０〜２５０
Ｃから３５０〜４５０Ｃまでの間の昇温速度を毎分５〜
１００Ｃで昇温する方法が好ましい。より好ましくは１
５０〜２５０Ｃから毎分５〜４０Ｃの昇温速度で２７０
〜３００Ｃまで昇温し、次いで毎分２０〜１００Ｃの昇
温速度で３５０〜４５０Ｃまで昇温して行なう。
が５重量％未満であると、不融化が不十分となり、続い
て行なわれる炭化、黒鉛化工程（焼成処理工程）におい
てピッチ繊維が溶融し、ピッチ繊維の移動や加工など扱
いに支障をきたすので好ましくない。一方、１２重量％
を超えると不融化のための加熱処理時間が長くなって不
経済であり、かつ最終製品である炭素繊維の機械的強度
の低下を招くので好ましくない。このような不融化処理
は様々な方法により行なうことができるが、通常酸素含
有雰囲気、好ましくは空気中において、１５０〜２５０
Ｃから３５０〜４５０Ｃまでの間の昇温速度を毎分５〜
１００Ｃで昇温する方法が好ましい。より好ましくは１
５０〜２５０Ｃから毎分５〜４０Ｃの昇温速度で２７０
〜３００Ｃまで昇温し、次いで毎分２０〜１００Ｃの昇
温速度で３５０〜４５０Ｃまで昇温して行なう。
すなわち、２７０〜３００Ｃ以下では昇温速度を毎分４
０ｔｌ’を超えたものとすると融着のおそれがあり、２
７０〜３００Ｃを超えると表面付近は既に不融化されて
いるので、昇温速度を上げ、酸素の拡散速度を増大させ
ることにより、不融化が促進され、不融化時間を一層短
縮することができるからである。
０ｔｌ’を超えたものとすると融着のおそれがあり、２
７０〜３００Ｃを超えると表面付近は既に不融化されて
いるので、昇温速度を上げ、酸素の拡散速度を増大させ
ることにより、不融化が促進され、不融化時間を一層短
縮することができるからである。
さらに本発明の方法においては、このようにして不融化
処理したのち焼成処理する。この焼成処理は窒素ガス、
アルゴンガスなと不活性ガス雰囲気中において１’００
０．ｔ：’以上の温度に加熱することにより行なう。な
お、ここで焼成処理の温度は通常、炭化処理の場合、１
０００〜２５００１：’であり、黒鉛化処理の場合、２
５００〜３０００Ｃである。
処理したのち焼成処理する。この焼成処理は窒素ガス、
アルゴンガスなと不活性ガス雰囲気中において１’００
０．ｔ：’以上の温度に加熱することにより行なう。な
お、ここで焼成処理の温度は通常、炭化処理の場合、１
０００〜２５００１：’であり、黒鉛化処理の場合、２
５００〜３０００Ｃである。
叙上の如クシ【炭素繊維を製造、することができる。
本発明の方法によれば、従来の方法に比しピッチ繊維の
不融化処理の時間を短縮することができ、省エネルギー
となる。しかも本発明の方法により得られる炭！繊維は
引張強度０弾性率など機械的強度にもすぐれている。
不融化処理の時間を短縮することができ、省エネルギー
となる。しかも本発明の方法により得られる炭！繊維は
引張強度０弾性率など機械的強度にもすぐれている。
したがって、本発明の方法は炭素繊維の製造、とりわけ
高強度の要求される製品の製造に有効に用いることがで
きる。
高強度の要求される製品の製造に有効に用いることがで
きる。
次に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
重質軽油の接触分解装置か、ら得られた接触分解残油な
フィルターにより灰分を除去したのち、減圧蒸留して得
た沸点４ｓｏＣ（常圧換算）以上の残油を、温度４２０
Ｃ，圧力１０ｔ＋ｌＨＰ において２時間熱処理するこ
とにモリピッチを得た。ここで得られたピッチを溶融状
態で静置分離することにより、比重の大なるメソ相ピッ
チのみを抜き取った。この実質的にメソ相の含量が１０
０％であり、軟化点２９０Ｃのピッチを、３４０Ｃにお
いて紡糸速度１０００ｆＦｌ／分にて糸径１０μのピッ
チ繊維に紡糸した。
フィルターにより灰分を除去したのち、減圧蒸留して得
た沸点４ｓｏＣ（常圧換算）以上の残油を、温度４２０
Ｃ，圧力１０ｔ＋ｌＨＰ において２時間熱処理するこ
とにモリピッチを得た。ここで得られたピッチを溶融状
態で静置分離することにより、比重の大なるメソ相ピッ
チのみを抜き取った。この実質的にメソ相の含量が１０
０％であり、軟化点２９０Ｃのピッチを、３４０Ｃにお
いて紡糸速度１０００ｆＦｌ／分にて糸径１０μのピッ
チ繊維に紡糸した。
ここで得られたピッチ繊維を、まず２００Ｃの空気恒温
槽に入れると同時に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃま
で昇温し、次いで昇温速度４０Ｃ／分で６６０Ｃまで昇
温することにより不融化処理した。不融化の所要時間は
１０分間であった。不融化処理されたピッチ繊維につい
て、その酸素含有量を測定したところ７．１重量％であ
った。次に、この不融化処理したピッチ繊維をアルゴン
雰囲気下、１５００Ｃにおいて１０分間焼成処理して炭
素繊維を得た。
槽に入れると同時に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃま
で昇温し、次いで昇温速度４０Ｃ／分で６６０Ｃまで昇
温することにより不融化処理した。不融化の所要時間は
１０分間であった。不融化処理されたピッチ繊維につい
て、その酸素含有量を測定したところ７．１重量％であ
った。次に、この不融化処理したピッチ繊維をアルゴン
雰囲気下、１５００Ｃにおいて１０分間焼成処理して炭
素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は２２２ｋｇ／ｖｒｄ。
弾性率は２ ｑ、 ２ ｔ ／−であった０実施例２
実施例１において、実施例１で得られたピッチ繊維の不
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで、次いで昇温速
度４０Ｃ／分で３４０Ｃまで昇温し、さらに′５４０Ｃ
で３０秒間保持することにより行なった。不融化の所要
時間は１０分間でありた。不融化処理したピッチ繊維の
酸素含有量は１［Ｌ２２重量％あった。次に、この不融
化処理したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理して
炭素繊維を得た。
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで、次いで昇温速
度４０Ｃ／分で３４０Ｃまで昇温し、さらに′５４０Ｃ
で３０秒間保持することにより行なった。不融化の所要
時間は１０分間でありた。不融化処理したピッチ繊維の
酸素含有量は１［Ｌ２２重量％あった。次に、この不融
化処理したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理して
炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は２１４ｋｆ／ａｔ。
弾性率は２ａ、ｓｔ／−であった。
実施例３
実施例１において、実施例１で得られたピッチ繊維の不
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで、次いで昇温速
度４０Ｃ／分で３６０Ｃまで昇温し、さらに５６０Ｃで
５時間保持することにより行なった。不融化の所要時間
は１５分間であった。不融化処理したピッチ繊維の酸素
含有量は１ａ４重量％であった。次に、この不融化処理
したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理して炭素繊
維を得た。
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に、昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで、次いで昇温速
度４０Ｃ／分で３６０Ｃまで昇温し、さらに５６０Ｃで
５時間保持することにより行なった。不融化の所要時間
は１５分間であった。不融化処理したピッチ繊維の酸素
含有量は１ａ４重量％であった。次に、この不融化処理
したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理して炭素繊
維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は１６６ｋｆ／Ｗｉｔ。
弾性率は２３．ａｔ／−であった。
比較例１
実施例１において、実施例１で得られたピッチ繊維の不
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで昇温し、次いで昇
温速度４０Ｃ／分で３６０Ｃまで昇温し、さらに３６０
Ｃで１０分間保持することにより行なった。不融化の所
要時間は２０分間であった。不融化処理したピッチ繊維
の酸素含有量は１６．３重量％であった。次に、この不
融化処理したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理し
て炭素繊維を得た。
融化処理を、まず２００Ｃの空気恒温槽に入れると同時
に昇温速度１０Ｃ／分で２８０Ｃまで昇温し、次いで昇
温速度４０Ｃ／分で３６０Ｃまで昇温し、さらに３６０
Ｃで１０分間保持することにより行なった。不融化の所
要時間は２０分間であった。不融化処理したピッチ繊維
の酸素含有量は１６．３重量％であった。次に、この不
融化処理したピッチ繊維を実施例１と同様に焼成処理し
て炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は１１６ｋＩ／−に低下し
、また弾性率も１９１ｔ／−に低下した。
、また弾性率も１９１ｔ／−に低下した。
比較例２・
実施例１において、実施例１で得られたピッチ繊維の不
融化処理を、室温から昇温速度１０Ｃ／分で３００Ｃま
で昇温し、さらに３００Ｃにおいて１時間保持すること
により行なった。不融化の所要時間は１時間３０分であ
った。不融化処理したピッチ繊維の酸素含有量は１５．
０重量％であった。
融化処理を、室温から昇温速度１０Ｃ／分で３００Ｃま
で昇温し、さらに３００Ｃにおいて１時間保持すること
により行なった。不融化の所要時間は１時間３０分であ
った。不融化処理したピッチ繊維の酸素含有量は１５．
０重量％であった。
次に、この不融化処理したピッチ繊維を実施例１と同様
に焼成処理して炭素繊維を得た。
に焼成処理して炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は１３６ｋｆ／−であり、
弾性率は１９．６ｔ／−であった。
弾性率は１９．６ｔ／−であった。
特許出願人 出光興産株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ゛ピツチ紡糸しズ得られるピッチ繊維を不融化処理し
たのち焼成処理して炭素繊維を製造するにあたり、ピッ
チ繊維の不融化処理を、該不融化処理後のピッチ繊維中
の酸素含有量が５乃至１２重量％となるよ５に酸素含有
雰囲気中で加熱処理することにより行ない、次いで不活
性ガス雰囲気中において１ｏｏｏｃ以上の温度で焼成処
理することを特徴とする炭素繊維の製造方法。 ２ 加熱処理が、ピッチ繊維の温度を１５０〜２５０Ｃ
から３５０〜４５０Ｃに昇温する間の昇温速度を毎分５
〜１００Ｃとすることよりなる特許請求の範囲第１項記
載の方法。 五 酸素含有雰囲気が、空気である特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ４、 ピッチが実質的にメソ相１００％で軟化点２５０
〜３８０Ｃのピッチからなる特許請求の範囲第１項記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2878784A JPS60181320A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2878784A JPS60181320A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181320A true JPS60181320A (ja) | 1985-09-17 |
| JPH0133570B2 JPH0133570B2 (ja) | 1989-07-13 |
Family
ID=12258136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2878784A Granted JPS60181320A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60181320A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250226A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 炭素繊維の製造法 |
| JPH0314625A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-01-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維用ピッチ及びそれを用いた炭素繊維の製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919127A (ja) * | 1972-03-30 | 1974-02-20 | ||
| JPS5455625A (en) * | 1977-10-03 | 1979-05-02 | Union Carbide Corp | Low molecular weight meso phase pitch |
| JPS56101916A (en) * | 1979-12-26 | 1981-08-14 | Union Carbide Corp | Production of carbon fiber |
| JPS58156021A (ja) * | 1982-02-04 | 1983-09-16 | Kashima Sekiyu Kk | ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法 |
| JPS6088125A (ja) * | 1983-10-14 | 1985-05-17 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| JPS60155714A (ja) * | 1984-01-24 | 1985-08-15 | Teijin Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-20 JP JP2878784A patent/JPS60181320A/ja active Granted
Patent Citations (6)
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| JPH0314625A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-01-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維用ピッチ及びそれを用いた炭素繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0133570B2 (ja) | 1989-07-13 |
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