JPH07194966A - 等方性ピッチの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】紡糸性、不融化性などに優れ、炭素繊維の製造
コストを低減しうる高軟化点の等方性ピッチの新たな製
造方法を提供することを主な目的とする。 【構成】一次ＱＩ分を除去した重質油またはピッチに酸
素またはオゾンを含有する気体を酸素またはオゾンとし
て重質油またはピッチ１ｋｇ当たり０．２〜５ｌ／分の
割合で吹き込みつつ、３００〜４００℃で熱処理するこ
とにより軟化点２００℃以上、等方性ＱＩ成分含有量５
〜６０％のピッチを得ることを特徴とする等方性ピッチ
の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、等方性ピッチの新しい
製造方法に関する。

【０００２】本願明細書において使用する用語を以下の
様に定義する。

【０００３】重質油…石油系および石炭系重質油を総称
し、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボトム
油、石炭液化油、コールタールなどが例示される。

【０００４】ピッチ…上記重質油を蒸留することにより
沸点２００℃未満の低沸点成分を除去したものをいう。

【０００５】等方性…偏光顕微鏡において、光学的に等
方性を示すことを意味する。

【０００６】異方性…偏光顕微鏡において、光学的に異
方性を示すことを意味する。

【０００７】炭素繊維…紡糸後不融化処理した繊維を、
（イ）炭化処理したもの、（ロ）賦活処理したものおよ
び（ハ）炭化処理および賦活処理したものを包含する。
このうち、（ロ）および（ハ）は、賦活処理により多孔
質化したものである。

【０００８】

【従来技術とその問題点】従来、等方性ピッチは、キノ
リン不溶解分（ＱＩ成分）が実質的に０であるピッチを
意味するものと解されている（例えば、大谷杉郎他、
「炭素繊維」、近代評論社（昭和５８年）、第１５１頁
の第３行乃至第４行、同頁表２．１５のＮｏ．１〜３の
物性、第１５０頁第１７行乃至第１８行の記載などを参
照）。そして、等方性ピッチにおいて、ＱＩ成分を発生
させる場合には、ピッチの紡糸性が阻害されるので、そ
の生成を抑制する必要があると考えられてきた（特開昭
５７−１５９８８５号公報第２頁右上欄第４行乃至第８
行参照）。

【０００９】従って、炭素繊維材料としての光学的に等
方性のピッチは、不融且つ不溶であるため紡糸時の曳糸
性を阻害する異方性のＱＩ成分を含まず、且つ紡糸後の
不融化処理を円滑に行うために、高軟化点を有すること
が必要であるというのが、当業者間での常識であった。

【００１０】そこで、原料として重質油またはピッチか
らＱＩ成分を濾過などの手段により除去した後、下記の
様な処理に供することが行われてきた。

【００１１】１）特開昭５５−５９５４号公報に開示さ
れた方法では、石油系ピッチを減圧下で不活性ガスと接
触させて、低沸点成分を除去し、高軟化点のピッチを得
ている。しかしながら、この方法で得られる熱処理ピッ
チの軟化点は、高温度での不融化処理における紡糸繊維
の融着を完全に防止する程度には改善され得ないという
問題点がある。

【００１２】２）重質油またはピッチを異方性ＱＩ成分
および異方性成分が生成しない条件下に熱処理すること
により、高軟化点のピッチを得る方法が、提案されてい
る（日本複合材料学会誌第８巻第３号（１９８２））。
しかしながら、この方法においても、異方性ＱＩ成分お
よび異方性成分の生成を抑制するという条件を厳守する
限り、生成熱処理ピッチの軟化点は、通常１７５℃程度
であり、紡糸繊維の融着を防止するに必要な２５０℃程
度の高軟化点を有するピッチは得られない。

【００１３】３）重質油またはピッチにニトロ化合物、
キノン、ポリカルボン酸無水物などの軟化点上昇剤を添
加する方法がある（特開昭５５−９８９１４号公報）。
しかしながら、この方法で得られる生成ピッチの軟化点
は、１６５℃程度であり、２５０℃程度の高軟化点を有
するピッチは、やはり得られない。

【００１４】さらに、下記に示すように、ＱＩ成分を含
有しない原料を使用したり、原料の熱処理後にＱＩ成分
を濾過処理する技術も提案されている。

【００１５】４）特公昭５３−１２６０７号公報は、２
００〜６００℃で留出する炭化水素留出物に元素状酸素
を含有するガスを吹き込んで２５０〜４２０℃で熱処理
し、軟化点２００℃以下の等方性ピッチを得る方法を開
示している。しかしながら、この文献は、酸素を使用し
て重合反応を行わせる場合には、反応が非常に早いの
で、酸素が過剰であれば、カーボンが析出し易いのに対
し、酸素が不足であれば、異方性のＱＩ成分が生成する
ことを明らかにしている。従って、原料として、ＱＩ成
分が生成し難い軽い留分を使用するとともに、カーボン
の生成を少なくするために、酸素量を限定している。そ
の結果、生成する熱処理ピッチ中のＱＩ成分は、抑制さ
れてはいるが、それでも、熱処理ピッチの軟化点は、２
００℃以下にとどまっている。

【００１６】５）特開昭５６−２６００９号公報は、高
軟化点の等方性ピッチの製造方法を開示しているが、こ
の方法においても、ピッチ中のＱＩ成分が殆ど０となる
ように調整しており、その軟化点も２００〜２５０℃程
度である。

【００１７】以上に示したように、従来の等方性ピッチ
の製造技術は、ピッチの紡糸性を阻害する成分として、
ＱＩ成分の生成を抑制しているので、２５０℃を上回る
高軟化点のピッチを得ることが出来なかった。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、紡
糸性、不融化性などに優れ、炭素繊維の製造コストを低
減しうる高軟化点の等方性ピッチの新たな製造方法を提
供することを主な目的とする。

【００１９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の様な
技術の現状に鑑みて、等方性ピッチの軟化点をより高め
るべく種々研究を重ねた結果、一次ＱＩ成分を除去した
重質油またはピッチに酸素またはオゾンを含む気体を吹
き込みつつ、これを特定の温度で熱処理する場合には、
軟化点２００℃以上の等方性ピッチが得られること、こ
のピッチは紡糸性に優れており、得られた紡糸繊維は高
温度で短時間内に不融化処理可能であることなどを見出
した。

【００２０】即ち、本発明は、下記の等方性ピッチの製
造法を提供する；「一次ＱＩ分を除去した重質油または
ピッチに酸素またはオゾンを含有する気体を酸素または
オゾンとして重質油またはピッチ１ｋｇ当たり０．２〜
５ｌ／分の割合で吹き込みつつ、３００〜４００℃で熱
処理することにより軟化点２００℃以上、等方性ＱＩ成
分含有量５〜６０％のピッチを得ることを特徴とする等
方性ピッチの製造法。」 本発明により得られる熱処理ピッチ中のＱＩ成分が等方
性であること（従来等方性ピッチのＱＩ成分は全て異方
性と考えられていた）、この様な等方性ＱＩ成分を５〜
６０％含有するピッチの軟化点が２００℃以上となるこ
と、この様なピッチは実質的に不融・不溶成分を含まな
いこと、紡糸性に優れていること、得られた紡糸繊維は
短時間で不融化処理を完了しうることなどは、前記の従
来の当業者常識からは、全く予想外のことであった。

【００２１】すなわち、前記の如く、元来「等方性のＱ
Ｉ成分」という概念が存在しなかった等方性ピッチにつ
いて、ＱＩ成分は不融且つ不溶であって紡糸性を阻害す
るという当業者常識からすれば、上記のようにして生成
した熱処理ピッチ中のＱＩ成分も当然同様の阻害要因と
なるものと予測されたからである。しかるに、本発明者
の研究によれば、酸素またはオゾンの存在下に行われる
熱処理により生成する等方性ＱＩ成分は、酸素分子によ
り架橋した三次元構造を有する高分子であり、可融且つ
可溶であることが判明した。すなわち、これらの等方性
ＱＩ自体は、高分子であるにもかかわらず、ＱＩ以外の
成分（ＱＳ成分）と互いに溶解する性質（相溶性）を有
するため、両者は分離することなく、均一の流体である
かの如き挙動を示す。従って、本発明熱処理ピッチを加
熱紡糸する際には、等方性ＱＩ成分は紡糸に対する障害
とはならない。しかも、熱処理ピッチの軟化点も高いの
で、紡糸繊維の不融化も容易に行われる。

【００２２】本発明においては、出発原料たる重質油ま
たはピッチから、濾過などの手段により一次ＱＩ成分な
どの固形分を除去した後、該重質油またはピッチを酸素
またはオゾンを含有する気体の吹き込み下に３００〜４
００℃程度で熱処理する。酸素またはオゾン含有気体と
しては、空気、酸素富化空気、酸素などが例示される。
酸素などの使用量は、熱処理温度および時間などにより
異なるが、通常重質油またはピッチ１ｋｇ当たり酸素ま
たはオゾンとして０．２〜５ｌ／分程度、より好ましく
は０．５〜３ｌ／分程度であり、空気を使用する場合に
はこれらの値の約４倍量とする。

【００２３】熱処理温度が３００℃を下回る場合には、
重合反応速度が低下するので、好ましくないのに対し、
４００℃を上回る場合には、発火、爆発などの危険性が
あり、また過度の重合を生じて、不融或いは不溶の成分
を生成する。

【００２４】紡糸用原料として使用する熱処理ピッチの
等方性ＱＩ成分含有量は、５〜６０％とし、軟化点は２
００℃以上とする。ＱＩ成分の含有量が５％未満である
場合には、ピッチの軟化点が低くなるので、紡糸温度を
低くする必要があり、また紡糸繊維の不融化処理に要す
る時間も増加するので、好ましくない。一方、ＱＩ成分
が６０％を上回る場合には、ピッチ成分の一部の重合が
進み過ぎて熱に対して不溶性の固形分が形成されてお
り、紡糸ノズルの目詰まり、糸切れなどを生じやすく、
紡糸操作を不安定とする。熱処理ピッチの紡糸操作は、
公知の溶融押し出した後、ドラムに巻き取る紡糸法、メ
ルトブローン紡糸法、スパンボンド紡糸法、遠心紡糸法
などと同様にして行えばよい。例えば、溶融押し出し紡
糸法を行う場合には、上記の熱処理ピッチを紡糸器に供
給し、３００〜４００℃に加熱した状態で不活性ガスに
よる加圧下にノズルから押し出し、紡糸ピッチ繊維とす
ればよい。

【００２５】紡糸ピッチ繊維の不融化処理は、常法に従
って行うことが出来る。すなわち、例えば、酸化性雰囲
気中で温度２００〜４００℃程度、保持時間１〜３時間
程度の条件が一般的であるが、これ以外の条件を採用す
ることも可能である。酸化性雰囲気としては、酸素、酸
素富化空気、空気などが例示され、また作業環境の悪化
および機器類の腐食などに対する対策が講じられている
場合には、さらに塩素ガス、ＮＯガス、ＮＯ₂ガスなど
を添加しても良い。なお、酸化性雰囲気の圧力を０．２
ｋｇ／ｃｍ²・Ｇ以上、より好ましくは１．０ｋｇ／ｃ
ｍ²・Ｇ以上の加圧状態とすることにより、不融化処理
時間を大幅に短縮することが出来る。この場合、熱処理
ピッチの性状、紡糸ピッチ繊維の太さなどによっても異
なるが、最適条件下においては、例えば、１分間程度の
極めて短時間内に不融化処理を完了することも可能であ
る。

【００２６】得られた不融化ピッチ繊維は、必要に応じ
て、（イ）炭化処理、（ロ）賦活処理または（ハ）炭化
処理および賦活処理に供される。

【００２７】炭化処理を行う場合には、常法に従って、
不融化ピッチ繊維を例えば窒素ガスなどの不活性ガスの
存在下に２０〜５０℃／分程度の速度で９００〜１２０
０℃程度まで昇温し、同温度に１０〜３０分間程度保持
すればよい。この場合には、狭義の炭素繊維が得られ
る。

【００２８】賦活処理を行なう場合には、常法に従っ
て、不融化ピッチ繊維を例えば空気中４００〜７００℃
程度で、好ましくは５００〜６００℃程度で３〜１０分
間程度保持するか、或いは水蒸気中６００〜１０００℃
程度で、好ましくは７００〜９００℃程度で５〜１２０
分間程度保持すれば良い。この場合には、５００〜２０
００ｍ²／ｇ程度の比表面積を有する多孔質のピッチ繊
維が得られる。

【００２９】炭化および賦活を行う場合には、上記と同
様の条件下に常法に従って不融化ピッチ繊維を炭化処理
した後、賦活処理すれば良い。この場合には、５００〜
２０００ｍ²／ｇ程度の比表面積を有する多孔質の炭素
繊維が得られる。

【００３０】本発明による熱処理ピッチは、上記の様な
特異な性状を備えているので、炭素繊維製造原料以外に
も、炭素複合材料の含浸用ピッチ、各種のバインダー用
ピッチなどとして有用である。

【００３１】

【発明の効果】本発明によれば、光学的に等方性の重質
油またはピッチに酸素またはオゾンを含有する気体を吹
き込みつつ熱処理を行うことにより、可融性のＱＩ成分
を含有するという特異な等方性ピッチが得られる。この
様なピッチを紡糸および不融化する場合には、紡糸時の
ノズルの目詰まり、糸切れなどが防止されるとともに、
紡糸ピッチ繊維の不融化処理を高温で融着を生ずること
なく且つ短時間で行うことが出来るので、経済的に極め
て有利である。

【００３２】

【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明確にする。以下において、“％”とあ
るのは、全て“重量％”を意味する。

【００３３】実施例１ （１）コールタールを１５０℃に加温し、濾紙を使用し
て加圧濾過を行い、コールタール中の一次ＱＩ成分を除
去した後、該精製タールを減圧蒸留（常圧換算５００
℃）して、低沸点成分を除去した。得られたピッチの性
状は、軟化点（メトラー法）＝１２５℃、ＱＩ成分＝０
％、ＢＩ成分＝２７．５％、固定炭素＝５１．３％であ
った。

【００３４】次いで、上記で得たピッチ５００ｇを１ｌ
オートクレーブに仕込み、５ｌ／分の空気を吹き込みつ
つ、撹拌下３５０℃で２時間熱処理した。得られた熱処
理ピッチの性状は、軟化点（メトラー法）＝２９６．３
℃、ＱＩ成分＝３８．４％、ＢＩ成分＝７９．６％であ
った。また、ＱＩ成分は、常温での偏光顕微鏡観察によ
り、等方性であることが確認された。

【００３５】（２）上記で得た熱処理ピッチ１５０ｇと
テトラヒドロキノリン３５０ｇとを１ｌオートクレーブ
に仕込み、２０ｋｇ／ｃｍ²・Ｇの窒素雰囲気中４５０
℃で１０分間加熱し、該ピッチの水素化処理を行った
後、処理物を蒸留フラスコに移し、フラスコ内液温２０
５℃、減圧度１０ｍｍＨｇでテロラヒドロキノリンを除
去して、軟化点（メトラー法）＝１３１．０℃、ＱＩ成
分＝０．２％、ＢＩ成分＝３０．８％の水素化ピッチを
得た。

【００３６】この結果から、上記（１）で得られた熱処
理ピッチ中のＱＩ成分は、フリーカーボンなどの固形分
ではなく、架橋結合による立体的な構造を有し、容易に
水素化される高分子物質であることが確認された。

【００３７】（３）また、２μｍの網目を有する５層か
らなる金属フィルターを使用して、上記（１）で得られ
た熱処理ピッチ５ｇを窒素雰囲気中３７０℃で加圧濾過
に供した後、キノリン５００ｍｌを金属フィルターに注
下してフィルターに付着したキノリン可溶分を溶解除去
した。次いで、該金属フィルターに付着したキノリンを
アセトンにより洗い流し、フィルターを乾燥した後、秤
量したところ、フィルター上の残存物は、当初熱処理ピ
ッチ重量（５ｇ）のわずか０．６％であった。

【００３８】上記の（１）、（２）および（３）に示す
結果から、得られた熱処理ピッチ中のＱＩ成分は、等方
性であり、可融性の高分子物質であって、不融性の固形
分ではないことが確認された。

【００３９】実施例２ 上記実施例１の（１）と同様にして得られた熱処理ピッ
チを溶融温度３６０℃で径０．３ｍｍのノズルから巻き
取り速度６００ｍ／分で連続紡糸して、ピッチ繊維を得
た。

【００４０】該ピッチ繊維を空気中３℃／分の速度で３
００℃まで昇温させた後、同温度に２時間保持して不融
化処理した。得られた不融化ピッチ繊維の酸素含有率
は、８．２％であった。

【００４１】上記で得られた不融化ピッチ繊維を窒素雰
囲気中５０℃／分の速度で昇温し、１２００℃で３分間
保持して炭素繊維を得た。

【００４２】本実施例において不融化処理に要した時間
は２１２分であり、炭化処理に要した時間は２１分であ
り、その合計は２３３分であった。

【００４３】得られた炭素繊維１５本につき測定した各
種性状の平均値は、以下の通りであった。

【００４４】径：１０μｍ、引張強度：１３４ｋｇ／ｍ
ｍ²、弾性率：５．２ｔｏｎ／ｍｍ²、伸度：２．６％。

【００４５】実施例３ コールタールを３００℃に加温し、濾紙を使用して加圧
濾過を行い、コールタール中の一次ＱＩ成分を除去した
後、その５００ｇを１ｌオートクレーブに仕込み、５ｌ
／分の空気を吹き込みつつ、撹拌下３００℃で１時間３
０分熱処理した。得られた熱処理ピッチの性状は、軟化
点（メトラー法）＝２７３．２℃、ＱＩ成分＝２８．６
％、ＢＩ成分＝６６．８％であった。

【００４６】かくして得られた熱処理ピッチを実施例２
と同様の手法により、紡糸、不融化および炭化の各工程
に順次供して、炭素繊維を得た。

【００４７】本実施例において、不融化処理に要した時
間は、２１２分であり、炭化処理に要した時間は、２１
分であり、その合計は、２３３分であった。

【００４８】得られた炭素繊維１５本につき測定した各
種性状の平均値は、以下の通りであった。

【００４９】径：１１μｍ、引張強度：１２７ｋｇ／ｍ
ｍ²、弾性率：５．３ｔｏｎ／ｍｍ²、伸度：２．４％。

【００５０】実施例４ 実施例２と同様にして得たピッチ繊維を空気中３℃／分
の速度で３００℃まで昇温させた後、同温度に４時間保
持して不融化処理した。得られた不融化ピッチ繊維の酸
素含有率は、１２．３％であった。

【００５１】次いで、得られた不融化ピッチ繊維を実施
例２と同様にして炭化処理して炭素繊維とした後、水蒸
気により８００℃で１時間賦活処理して、多孔質の炭素
繊維を得た。この際、炭化処理に要した時間は、２１分
であり、賦活処理に要した時間は、６０分であり、その
合計は、８１分であった。

【００５２】得られた多孔質炭素繊維の比表面積は１２
３０ｍ²／ｇであり、引張強度は５２ｋｇ／ｍｍ²であっ
た。

【００５３】実施例５ 実施例４と同様にして得た不融化ピッチ繊維を水蒸気に
より８００℃で１時間賦活処理して、多孔質のピッチ繊
維を得た。

【００５４】得られた多孔質ピッチ繊維の比表面積は、
１４８０ｍ²／ｇであり、引張強度は、２８ｋｇ／ｍｍ²
であった。

【００５５】実施例６ 第１表に示す性状のエチレンボトム油を２０ｋｇ／ｃｍ
²の窒素雰囲気中４１０℃で６時間熱処理した後、濾紙
を使用して濾過を行い、二次ＱＩ成分を主とする固形分
０．９％を除去した。次いで、濾過後の熱処理生成物を
蒸留して３５０℃以下の低沸点成分を除去し、第２表に
示す性状の熱処理ピッチを得た。

【００５６】 第 １ 表 ＱＩ（％） トレース ＢＩ（％） トレース 固定炭素（％） １２．１ 比重（１５℃／４℃） １．０７０ 第 ２ 表 軟化点（℃／メトラー法） １２９．２ ＱＩ（％） ０．０ ＢＩ（％） １８．１ 固定炭素（％） ５３．０ 次いで、第２表に示す性状の熱処理ピッチ５００ｇを１
ｌオートクレーブに仕込み、５ｌ／分の空気を吹き込み
つつ、撹拌下３５０℃で２時間熱処理して、第３表に示
す性状の熱処理ピッチを得た。

【００５７】 第 ３ 表 軟化点（℃／メトラー法） ２８３．１ ＱＩ（％） ２４．６ ＢＩ（％） ６３．４ 得られた熱処理ピッチを溶融温度３５０℃で径０．３ｍ
ｍのノズルから巻き取り速度５００ｍ／分で連続紡糸し
て、ピッチ繊維を得た。

【００５８】該ピッチ繊維を空気中３℃／分の速度で３
００℃まで昇温させた後、同温度に３時間保持して不融
化ピッチ繊維を得た。得られた不融化ピッチ繊維の酸素
含有率は、９．４％であった。

【００５９】上記で得られた不融化ピッチ繊維を窒素雰
囲気中５０℃／分の速度で昇温し、１２００℃で３分間
保持して炭素繊維を得た。

【００６０】得られた炭素繊維１５本につき測定した各
種性状の平均値は、以下の通りであった。

【００６１】径：１３μｍ、引張強度：１１６ｋｇ／ｍ
ｍ²、弾性率：５．０ｔｏｎ／ｍｍ²、伸度：２．３％。

【００６２】比較例１ 実施例１の（１）と同様にして一次ＱＩ成分を除去した
コールタールを蒸留して沸点５５０℃以下の低沸点成分
を除去し、第４表に示す性状のピッチを得た。

【００６３】 第 ４ 表 軟化点（℃／メトラー法） １９８．２ ＱＩ（％） ３．３ ＢＩ（％） ５４．１ 該ピッチを溶融温度２４０℃で径０．３ｍｍのノズルか
ら巻き取り速度３００ｍ／分で連続紡糸して、ピッチ繊
維を得た。但し、不融固形分によるノズルの目詰まりが
激しいので、ノズル手前に金属フィルターを設置して紡
糸を行った。

【００６４】得られたピッチ繊維を実施例２と同一条件
で、すなわち空気中３℃／分の速度で３００℃まで昇温
させた後、同温度に２時間保持して不融化処理したとこ
ろ、繊維は溶融して、塊となった。

【００６５】従って、上記のピッチ繊維を空気中３℃／
分の速度で２００℃まで昇温させた後、同温度に３時間
保持し、さらに３℃／分の速度で３００℃まで昇温させ
た後、同温度に４時間保持して、ようやく不融化処理を
終了することが出来た。

【００６６】次いで、得られた不融化ピッチ繊維を窒素
雰囲気中５０℃／分の速度で昇温し、１２００℃で３分
間保持して炭素繊維を得たが、部分的に融着を生じてお
り、引張強度などの測定は不可能であった。

【００６７】比較例２ 比較例１と同様にして得たピッチ繊維を空気中３℃／分
の速度で２００℃まで昇温させた後、同温度に３時間保
持し、さらに３℃／分の速度で３００℃まで昇温させた
後、同温度に６時間保持して、不融化ピッチ繊維を得
た。

【００６８】次いで、得られた不融化ピッチ繊維を窒素
雰囲気中５０℃／分の速度で昇温し、１２００℃で３分
間保持して炭素繊維を得た。

【００６９】得られた炭素繊維１５本につき測定した各
種性状の平均値は、以下の通りであった。

【００７０】径：１１μｍ、引張強度：７３ｋｇ／ｍｍ
²、弾性率：３．８ｔｏｎ／ｍｍ²、伸度：１．９％。

【００７１】本比較例においてピッチ繊維の不融化処理
に要した時間は、６３２分であり、ピッチ繊維から炭素
繊維が得られるまでの合計時間は、６５５分にも達し
た。これに対して、実施例２および３においては、同様
の合計時間は、約１／３に過ぎなかった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 堺 啓二 大阪府大阪市東区平野町５丁目１番地 大 阪瓦斯株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一次ＱＩ分を除去した重質油またはピッチ
   に酸素またはオゾンを含有する気体を酸素またはオゾン
   として重質油またはピッチ１ｋｇ当たり０．２〜５ｌ／
   分の割合で吹き込みつつ、３００〜４００℃で熱処理す
   ることにより軟化点２００℃以上、等方性ＱＩ成分含有
   量５〜６０％のピッチを得ることを特徴とする等方性ピ
   ッチの製造法。