JPH0541728B2 - - Google Patents
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- JPH0541728B2 JPH0541728B2 JP15152384A JP15152384A JPH0541728B2 JP H0541728 B2 JPH0541728 B2 JP H0541728B2 JP 15152384 A JP15152384 A JP 15152384A JP 15152384 A JP15152384 A JP 15152384A JP H0541728 B2 JPH0541728 B2 JP H0541728B2
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- Inorganic Fibers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、炭素繊維の製造方法に関し、更に詳
しくは、石油系又は石炭系ピツチを原料とする炭
素繊維の製造方法の改良に関する。 従来の技術 石油系又は石炭系ピツチを溶融紡糸し、不融化
処理し、焼成することにより炭素繊維を製造する
に際し、炭素繊維製造原価に占める不融化処理費
用の割合は、非常に大きいので、不融化処理時間
の短縮は、生産性向上及び運転費用の軽減の観点
から極めて重要である。 従来、紡糸ピツチの不融化は、主に以下の如き
条件下に行なわれている。 (1) 紡糸ピツチを空気気流中、0.5〜３℃／分の
昇温速度で250〜350℃まで加熱し、５〜30分間
維持する（特開昭58−18421号公報）。 (2) 塩素ガスと酸素ガスとからなる雰囲気中で紡
糸ピツチを300〜350℃で５分間以上保持する
（特開昭49−75828号公報）。 (3) NO、NO2等を含む空気雰囲気中で紡糸ピツ
チを４時間かけて100〜300℃まで昇温する（特
開昭55−98914号公報）。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、これ等の公知の不融化処理方法
は、処理時間が長いので、前述の如く、炭素繊維
の製造原価低下の障害となつており、又(2)及び(3)
の方法では雰囲気ガス中に必須成分として含まれ
る有毒ガスが作業環境を悪化させたり、装置類を
腐食させたりするおそれがある。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑
みて種々研究を重ねた結果、紡糸したピツチ繊維
を特定の加圧及び加熱条件下に不融化処理する場
合には、所要時間が大巾に短縮されることを見出
し、本発明を完成するにいたつた。即ち、本発明
は、石油系又は石炭系ピツチを原料とする炭素繊
維の製造方法において、紡糸したピツチ繊維を酸
化性雰囲気中で0.1Kg／cm2・Ｇ以上の加圧下に200
〜400℃で不融化処理することを特徴とする炭素
繊維の製造方法に係る。 本発明で紡糸原料として使用するピツチは、石
油系又は石炭系の重質油（例えば石油蒸留残渣、
ナフサ分解残渣、エチレンボトム油、石炭液化
油、コールタール等）を常法に従い、例えば固形
分除去による精製、減圧蒸留による軽質分の除
去、重縮合反応、水素化反応等の処理を行なうこ
とにより得られる。 原料ピツチの紡糸も、溶融押出し紡糸法、吹き
込み紡糸法、遠心紡糸法等の公知の紡糸法により
行なうことができる。例えば、溶融押出し紡糸法
による場合には、原料ピツチを紡糸器に供給し、
所定温度に加熱した状態で不活性ガスによる加圧
下にノズルから押出し、紡糸ピツチ繊維とすれば
良い。 本発明においては、紡糸ピツチ繊維の不融化処
理を酸素含有雰囲気等の酸化性雰囲気中で0.1
Kg／cm2・Ｇ以上の加圧下好ましくは0.5Kg／cm2・
Ｇ以上の加圧下且つ200〜400℃の加熱下で行な
う。上記圧力が0.1Kg／cm2・Ｇを下回る場合には、
不融化処理が比較的長時間に及ぶこととなり、結
果として製造コストの上昇等を招くので好ましく
ない。なお、圧力の上限は、用いる原料、製造条
件、所望の炭素繊維の物性等に応じて適宜定めら
れる。かくして、繊維の太さ、原料ピツチの性状
等によつても異なるが、通常１時間程度以内、最
適条件においては１分間程度の極めて短い時間内
に不融化処理が完了する。本発明において採用す
る酸素含有雰囲気ガスとしては、酸素、酸素富化
空気、空気等が例示される。作業環境の悪化、機
器の腐食等に対する対策が講じられている場合に
は、これ等の雰囲気ガスに塩素ガス、NO、NO2
等を添加することができる。 不融化処理を終えた紡糸ピツチ繊維は、常法に
従つて、例えば窒素ガス等の不活性ガスの存在下
に20〜50℃／分程度の速度で900〜1200℃程度ま
で昇温し、同温度に１〜10分間程度保持すること
により炭化処理され、炭素繊維とされる。 尚、本発明による不融化は、いわゆる活性炭素
繊維の不融化処理にも適用され得ることは言うま
でもない。従つて、本発明にいう炭素繊維は、活
性炭素繊維を包含するものである。 発明の効果 本発明によれば、石油系又は石炭系ピツチを原
料として炭素繊維を製造するに際し、不融化処理
の時間が大巾に短縮されるので、炭素繊維製造コ
ストが大きく低減される。しかも、得られる炭素
繊維の弾性率、引張強度等の物性は、従来法によ
る製品のそれと同等若しくはそれ以上の優れたも
のである。 実施例 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 実施例 １ 石炭タールを250℃に加温し、濾紙を使用して
加圧濾過を行ない、タール中の固形分を除去した
後、該精製タールを減圧蒸留（常圧換算500℃）
して軽質分を除去した。得られたピツチの性状
は、軟化点（JIS Ｋ 2425によるＲ＆Ｂ法）114
℃、QI＝０％、BI＝25.7％であつた。 次いで、上記ピツチ60重量部に水素化アントラ
セン油40重量部を加え、450℃の塩浴中で窒素ガ
スを吹き込みつつ１時間熱処理した。かくして、
QI＝33.4％、BI＝89.2％、メソ相分率＝90％の熱
処理ピツチを得た。 上記熱処理ピツチを常法により紡糸し、次いで
空気雰囲気中で圧力１Kg／cm2・Ｇ、保持温度300
℃の条件で不融化処理を行なつたところ、60分間
で所定の不融化繊維を得ることができた。続い
て、窒素ガス雰囲気中で600℃×５分間保持及び
1200℃×５分間保持の条件で炭化処理して炭素繊
維を得た。不融化処理に要した時間、不融化繊維
の酸素吸着量及び得られた炭素繊維の物性を第１
表に示す。 比較例 １ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例１と同様の条
件で60分間不融化処理を試みたが、処理された繊
維はその処理時間が短すぎたため不融化が不十分
であつた。また、この繊維を実施例１と同様にし
て炭化処理したが、繊維の一部が融着して所定の
炭素繊維を得ることができなかつた。不融化処理
に要した時間、上記繊維の酸素吸着及び炭化処理
後の上記繊維の物性を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例１と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例１のも
のと同程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得る
までに120分を要した。続いて、実施例１と同様
にして炭化処理して炭素繊維を得た。不融化処理
に要した時間、不融化処理の酸素吸着量及び得ら
れた炭素繊維の物性を第１表に示す。
しくは、石油系又は石炭系ピツチを原料とする炭
素繊維の製造方法の改良に関する。 従来の技術 石油系又は石炭系ピツチを溶融紡糸し、不融化
処理し、焼成することにより炭素繊維を製造する
に際し、炭素繊維製造原価に占める不融化処理費
用の割合は、非常に大きいので、不融化処理時間
の短縮は、生産性向上及び運転費用の軽減の観点
から極めて重要である。 従来、紡糸ピツチの不融化は、主に以下の如き
条件下に行なわれている。 (1) 紡糸ピツチを空気気流中、0.5〜３℃／分の
昇温速度で250〜350℃まで加熱し、５〜30分間
維持する（特開昭58−18421号公報）。 (2) 塩素ガスと酸素ガスとからなる雰囲気中で紡
糸ピツチを300〜350℃で５分間以上保持する
（特開昭49−75828号公報）。 (3) NO、NO2等を含む空気雰囲気中で紡糸ピツ
チを４時間かけて100〜300℃まで昇温する（特
開昭55−98914号公報）。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、これ等の公知の不融化処理方法
は、処理時間が長いので、前述の如く、炭素繊維
の製造原価低下の障害となつており、又(2)及び(3)
の方法では雰囲気ガス中に必須成分として含まれ
る有毒ガスが作業環境を悪化させたり、装置類を
腐食させたりするおそれがある。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑
みて種々研究を重ねた結果、紡糸したピツチ繊維
を特定の加圧及び加熱条件下に不融化処理する場
合には、所要時間が大巾に短縮されることを見出
し、本発明を完成するにいたつた。即ち、本発明
は、石油系又は石炭系ピツチを原料とする炭素繊
維の製造方法において、紡糸したピツチ繊維を酸
化性雰囲気中で0.1Kg／cm2・Ｇ以上の加圧下に200
〜400℃で不融化処理することを特徴とする炭素
繊維の製造方法に係る。 本発明で紡糸原料として使用するピツチは、石
油系又は石炭系の重質油（例えば石油蒸留残渣、
ナフサ分解残渣、エチレンボトム油、石炭液化
油、コールタール等）を常法に従い、例えば固形
分除去による精製、減圧蒸留による軽質分の除
去、重縮合反応、水素化反応等の処理を行なうこ
とにより得られる。 原料ピツチの紡糸も、溶融押出し紡糸法、吹き
込み紡糸法、遠心紡糸法等の公知の紡糸法により
行なうことができる。例えば、溶融押出し紡糸法
による場合には、原料ピツチを紡糸器に供給し、
所定温度に加熱した状態で不活性ガスによる加圧
下にノズルから押出し、紡糸ピツチ繊維とすれば
良い。 本発明においては、紡糸ピツチ繊維の不融化処
理を酸素含有雰囲気等の酸化性雰囲気中で0.1
Kg／cm2・Ｇ以上の加圧下好ましくは0.5Kg／cm2・
Ｇ以上の加圧下且つ200〜400℃の加熱下で行な
う。上記圧力が0.1Kg／cm2・Ｇを下回る場合には、
不融化処理が比較的長時間に及ぶこととなり、結
果として製造コストの上昇等を招くので好ましく
ない。なお、圧力の上限は、用いる原料、製造条
件、所望の炭素繊維の物性等に応じて適宜定めら
れる。かくして、繊維の太さ、原料ピツチの性状
等によつても異なるが、通常１時間程度以内、最
適条件においては１分間程度の極めて短い時間内
に不融化処理が完了する。本発明において採用す
る酸素含有雰囲気ガスとしては、酸素、酸素富化
空気、空気等が例示される。作業環境の悪化、機
器の腐食等に対する対策が講じられている場合に
は、これ等の雰囲気ガスに塩素ガス、NO、NO2
等を添加することができる。 不融化処理を終えた紡糸ピツチ繊維は、常法に
従つて、例えば窒素ガス等の不活性ガスの存在下
に20〜50℃／分程度の速度で900〜1200℃程度ま
で昇温し、同温度に１〜10分間程度保持すること
により炭化処理され、炭素繊維とされる。 尚、本発明による不融化は、いわゆる活性炭素
繊維の不融化処理にも適用され得ることは言うま
でもない。従つて、本発明にいう炭素繊維は、活
性炭素繊維を包含するものである。 発明の効果 本発明によれば、石油系又は石炭系ピツチを原
料として炭素繊維を製造するに際し、不融化処理
の時間が大巾に短縮されるので、炭素繊維製造コ
ストが大きく低減される。しかも、得られる炭素
繊維の弾性率、引張強度等の物性は、従来法によ
る製品のそれと同等若しくはそれ以上の優れたも
のである。 実施例 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 実施例 １ 石炭タールを250℃に加温し、濾紙を使用して
加圧濾過を行ない、タール中の固形分を除去した
後、該精製タールを減圧蒸留（常圧換算500℃）
して軽質分を除去した。得られたピツチの性状
は、軟化点（JIS Ｋ 2425によるＲ＆Ｂ法）114
℃、QI＝０％、BI＝25.7％であつた。 次いで、上記ピツチ60重量部に水素化アントラ
セン油40重量部を加え、450℃の塩浴中で窒素ガ
スを吹き込みつつ１時間熱処理した。かくして、
QI＝33.4％、BI＝89.2％、メソ相分率＝90％の熱
処理ピツチを得た。 上記熱処理ピツチを常法により紡糸し、次いで
空気雰囲気中で圧力１Kg／cm2・Ｇ、保持温度300
℃の条件で不融化処理を行なつたところ、60分間
で所定の不融化繊維を得ることができた。続い
て、窒素ガス雰囲気中で600℃×５分間保持及び
1200℃×５分間保持の条件で炭化処理して炭素繊
維を得た。不融化処理に要した時間、不融化繊維
の酸素吸着量及び得られた炭素繊維の物性を第１
表に示す。 比較例 １ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例１と同様の条
件で60分間不融化処理を試みたが、処理された繊
維はその処理時間が短すぎたため不融化が不十分
であつた。また、この繊維を実施例１と同様にし
て炭化処理したが、繊維の一部が融着して所定の
炭素繊維を得ることができなかつた。不融化処理
に要した時間、上記繊維の酸素吸着及び炭化処理
後の上記繊維の物性を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例１と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例１のも
のと同程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得る
までに120分を要した。続いて、実施例１と同様
にして炭化処理して炭素繊維を得た。不融化処理
に要した時間、不融化処理の酸素吸着量及び得ら
れた炭素繊維の物性を第１表に示す。
【表】
第１表の結果より、本発明方法では一定の加圧
下で不融化処理を行なうことにより、不融化処理
を短時間で確実に行なえることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を0.1Kg／cm2・Ｇとした以外は実施例１
と同様の条件で不融化処理を行なつたところ、60
分で所定の不融化繊維を得ることができた。続い
て、実施例１と同様に炭化処理して炭素繊維を製
造した。不融化処理に要した時間、不融化繊維の
酸素吸着量及び得られた炭素繊維の物性を第２表
に示す。 比較例 ３ 実施例２と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例２と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例２のも
のと同程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得る
までに90分を要した。続いて、実施例２と同様に
して炭化処理して炭素繊維を得た。不融化処理に
要した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られ
た炭素繊維の物性を第２表に示す。
下で不融化処理を行なうことにより、不融化処理
を短時間で確実に行なえることがわかる。 実施例 ２ 実施例１と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を0.1Kg／cm2・Ｇとした以外は実施例１
と同様の条件で不融化処理を行なつたところ、60
分で所定の不融化繊維を得ることができた。続い
て、実施例１と同様に炭化処理して炭素繊維を製
造した。不融化処理に要した時間、不融化繊維の
酸素吸着量及び得られた炭素繊維の物性を第２表
に示す。 比較例 ３ 実施例２と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例２と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例２のも
のと同程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得る
までに90分を要した。続いて、実施例２と同様に
して炭化処理して炭素繊維を得た。不融化処理に
要した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られ
た炭素繊維の物性を第２表に示す。
【表】
第２表の結果より、常圧で不融化した比較例３
では不融化処理に90分もの時間を要するのに対
し、0.1Kg／cm2・Ｇの加圧下で不融化処理した実
施例２では60分で所定の不融化繊維を得ることが
でき、一定の加圧により不融化処理が短時間で確
実にできることがわかる。 実施例 ３ 不融化処理において圧力を５Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第３表に示す。 実施例 ４ 不融化処理において圧力を10Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第３表に示す。
では不融化処理に90分もの時間を要するのに対
し、0.1Kg／cm2・Ｇの加圧下で不融化処理した実
施例２では60分で所定の不融化繊維を得ることが
でき、一定の加圧により不融化処理が短時間で確
実にできることがわかる。 実施例 ３ 不融化処理において圧力を５Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第３表に示す。 実施例 ４ 不融化処理において圧力を10Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第３表に示す。
【表】
第３表の結果より、本発明方法において圧力を
さらに高くすれば、より短時間で不融化処理でき
ることがわかる。 実施例 ５ 不融化処理において雰囲気を酸化雰囲気とした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第４表に示す。 比較例 ４ 実施例５と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例５と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例５と同
程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得るまでに
30分を要した。続いて、実施例５と同様にして炭
化処理して炭素繊維を得た。不融化処理に要した
時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた炭素
繊維の物性を第４表に示す。
さらに高くすれば、より短時間で不融化処理でき
ることがわかる。 実施例 ５ 不融化処理において雰囲気を酸化雰囲気とした
以外は実施例１と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第４表に示す。 比較例 ４ 実施例５と同じ熱処理ピツチを用いて紡糸した
後、圧力を常圧とした以外は実施例５と同様の条
件で不融化処理を行なつたところ、実施例５と同
程度の酸素吸着量をもつ不融化繊維を得るまでに
30分を要した。続いて、実施例５と同様にして炭
化処理して炭素繊維を得た。不融化処理に要した
時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた炭素
繊維の物性を第４表に示す。
【表】
第４表の結果より、酸素雰囲気下であつても比
較例４では不融化するのに30分も要するのに対
し、本発明方法である実施例５では10分という短
い時間で十分に不融化できることがわかる。 実施例 ６ 不融化処理において圧力を0.1Kg／cm2・Ｇとし
た以外は実施例５と同様の条件で不融化処理及び
炭化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に
要した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られ
た炭素繊維の物性を第５表に示す。 実施例 ７ 不融化処理において圧力を５Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例５と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第５表に示す。
較例４では不融化するのに30分も要するのに対
し、本発明方法である実施例５では10分という短
い時間で十分に不融化できることがわかる。 実施例 ６ 不融化処理において圧力を0.1Kg／cm2・Ｇとし
た以外は実施例５と同様の条件で不融化処理及び
炭化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に
要した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られ
た炭素繊維の物性を第５表に示す。 実施例 ７ 不融化処理において圧力を５Kg／cm2・Ｇとした
以外は実施例５と同様の条件で不融化処理及び炭
化処理して炭素繊維を製造した。不融化処理に要
した時間、不融化繊維の酸素吸着量及び得られた
炭素繊維の物性を第５表に示す。
【表】
第５表の結果より、酸素雰囲気下で不融化処理
することにより処理時間をより一層短縮できるこ
とがわかる。特に、実施例７のように酸素雰囲気
下で圧力をさらに高めることにより、不融化処理
を１分と極めて短時間で行ない、所定の炭素繊維
を製造できることがわかる。
することにより処理時間をより一層短縮できるこ
とがわかる。特に、実施例７のように酸素雰囲気
下で圧力をさらに高めることにより、不融化処理
を１分と極めて短時間で行ない、所定の炭素繊維
を製造できることがわかる。
Claims (1)
- １ 石油系又は石炭系ピツチを原料とする炭素繊
維の製造方法において、紡糸したピツチ繊維を酸
化雰囲気中で0.1Kg／cm2・Ｇ以上の加圧下に200〜
400℃で不融化処理することを特徴とする炭素繊
維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15152384A JPS6134222A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15152384A JPS6134222A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6134222A JPS6134222A (ja) | 1986-02-18 |
| JPH0541728B2 true JPH0541728B2 (ja) | 1993-06-24 |
Family
ID=15520375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15152384A Granted JPS6134222A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6134222A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7785661B2 (en) | 2003-12-19 | 2010-08-31 | Conocophillips Company | Methods of preparing composite carbon-graphite-silicon particles and using same |
| US7618678B2 (en) * | 2003-12-19 | 2009-11-17 | Conocophillips Company | Carbon-coated silicon particle powders as the anode material for lithium ion batteries and the method of making the same |
| CN109181733B (zh) * | 2018-09-30 | 2020-11-27 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种煤沥青制备可纺沥青的方法 |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP15152384A patent/JPS6134222A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6134222A (ja) | 1986-02-18 |
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