JPS6223085B2 - - Google Patents
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- JPS6223085B2 JPS6223085B2 JP53073325A JP7332578A JPS6223085B2 JP S6223085 B2 JPS6223085 B2 JP S6223085B2 JP 53073325 A JP53073325 A JP 53073325A JP 7332578 A JP7332578 A JP 7332578A JP S6223085 B2 JPS6223085 B2 JP S6223085B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、石炭または褐炭のタールピツチか
ら製造された炭素繊維に関し、更に詳しく言えば
石炭または褐炭のタールピツチをその軟化点より
高い温度で加圧過して次いで蒸溜または溶剤抽
出して低分子ピツチ成分を除去しピツチ溶融物か
ら繊維を紡糸し該繊維を酸化後処理しこの際に場
合によつては流動性酸化剤を浸した活性炭を使用
して酸化後処理し次いで炭化することによつて石
炭または褐炭のタールピツチから製造された炭素
繊維に関する。
ら製造された炭素繊維に関し、更に詳しく言えば
石炭または褐炭のタールピツチをその軟化点より
高い温度で加圧過して次いで蒸溜または溶剤抽
出して低分子ピツチ成分を除去しピツチ溶融物か
ら繊維を紡糸し該繊維を酸化後処理しこの際に場
合によつては流動性酸化剤を浸した活性炭を使用
して酸化後処理し次いで炭化することによつて石
炭または褐炭のタールピツチから製造された炭素
繊維に関する。
高温コールタールから製造され343ないし523〓
の軟化点（ASTM方法）を有するピツチを場合
によつては芳香族溶剤で希釈したのちにこのピツ
チの軟化点以上の温度に約573〓まで加熱しこの
温度で過してキノリン不溶性成分をピツチから
除去することは公知である。浄化されたピツチは
次いで低分子成分の分離のため533−578〓の温度
で蒸溜される。次いで同様の温度で10〜100時間
なまされる。この石炭ピツチから紡糸された繊維
又は繊維糸は酸化雰囲気の中で178時間内で硬化
し、引続いての炭化には約182時間の別の滞留時
間が必要であり、全体として360時間の加熱後処
理が必要である。この作業条件で製造された炭素
繊維は70−90Kg／mm2の程度の大きさの抗張力を有
するけれども、これの製造に対しては長期間の加
熱処理のために著しく長い時間が掛りこれに伴つ
て著しく多量のエネルギーが消費される（ドイツ
連邦共和国特許公告第1925609号公報）。
の軟化点（ASTM方法）を有するピツチを場合
によつては芳香族溶剤で希釈したのちにこのピツ
チの軟化点以上の温度に約573〓まで加熱しこの
温度で過してキノリン不溶性成分をピツチから
除去することは公知である。浄化されたピツチは
次いで低分子成分の分離のため533−578〓の温度
で蒸溜される。次いで同様の温度で10〜100時間
なまされる。この石炭ピツチから紡糸された繊維
又は繊維糸は酸化雰囲気の中で178時間内で硬化
し、引続いての炭化には約182時間の別の滞留時
間が必要であり、全体として360時間の加熱後処
理が必要である。この作業条件で製造された炭素
繊維は70−90Kg／mm2の程度の大きさの抗張力を有
するけれども、これの製造に対しては長期間の加
熱処理のために著しく長い時間が掛りこれに伴つ
て著しく多量のエネルギーが消費される（ドイツ
連邦共和国特許公告第1925609号公報）。
335〓のKra¨mer−Sarnow軟化点を持つ高温−
石炭タールピツチを565〓に加熱し溶融されたピ
ツチを不純物除去のため過することも公知であ
る。過ののちにピツチ溶融物に炭化水素重合物
が添加され、紡糸の以前にちつ素流の気流下に最
高693〓で加熱処理が遂行される。次いで空気の
存在下で繊維の酸化とちつ素流中で炭化が行われ
る。この方法の場合の繊維糸の全処理時間は約25
時間である（ドイツ連邦共和国特許公開第
2124636号公報）。
石炭タールピツチを565〓に加熱し溶融されたピ
ツチを不純物除去のため過することも公知であ
る。過ののちにピツチ溶融物に炭化水素重合物
が添加され、紡糸の以前にちつ素流の気流下に最
高693〓で加熱処理が遂行される。次いで空気の
存在下で繊維の酸化とちつ素流中で炭化が行われ
る。この方法の場合の繊維糸の全処理時間は約25
時間である（ドイツ連邦共和国特許公開第
2124636号公報）。
約460〓の軟化点（ASTM方法）を持つ石炭タ
ールピツチを小片に粉砕したのちにこれを実質上
芳香族溶剤または同等な溶剤で処理してピツチの
約10−30％を溶解することも公知である。ピツチ
溶液の過ののち抽出の残渣が第２の溶剤で溶解
されて、特に出発ピツチの量についてピツチの少
くとも45％が溶解される。過と蒸発による溶剤
の除去ののちに溶融紡糸に適したピツチが得られ
る。この場合にも炭素繊維の製造のためには長い
酸化時間および炭化時間が必要である（ドイツ連
邦共和国特許公開第2153567号公報）。
ールピツチを小片に粉砕したのちにこれを実質上
芳香族溶剤または同等な溶剤で処理してピツチの
約10−30％を溶解することも公知である。ピツチ
溶液の過ののち抽出の残渣が第２の溶剤で溶解
されて、特に出発ピツチの量についてピツチの少
くとも45％が溶解される。過と蒸発による溶剤
の除去ののちに溶融紡糸に適したピツチが得られ
る。この場合にも炭素繊維の製造のためには長い
酸化時間および炭化時間が必要である（ドイツ連
邦共和国特許公開第2153567号公報）。
最後に、高圧下に軟化点以上40−100〓の温度
で過されたピツチを約553−623〓で蒸溜したの
ちに或いは333と343〓の間の沸点をもつ実質上脂
肪族の溶剤によつて溶剤処理したのちに溶融物か
ら紡糸し、得られた繊維を酸化および炭化場合に
よつてはグラフアイト化して、市販の石炭硬質ピ
ツチから炭素繊維糸を製造することも知られてい
る。炭化の前に流動性酸化剤を含浸させて粉砕活
性炭を繊維又は繊維状に散布することによつて後
処理は約30分で遂行できる。この方法に従つて製
造された炭素繊維は直径12μｍで35−40Kg／mm2の
抗張力を有する（ドイツ連邦共和国特許第
2419659号明細書）。
で過されたピツチを約553−623〓で蒸溜したの
ちに或いは333と343〓の間の沸点をもつ実質上脂
肪族の溶剤によつて溶剤処理したのちに溶融物か
ら紡糸し、得られた繊維を酸化および炭化場合に
よつてはグラフアイト化して、市販の石炭硬質ピ
ツチから炭素繊維糸を製造することも知られてい
る。炭化の前に流動性酸化剤を含浸させて粉砕活
性炭を繊維又は繊維状に散布することによつて後
処理は約30分で遂行できる。この方法に従つて製
造された炭素繊維は直径12μｍで35−40Kg／mm2の
抗張力を有する（ドイツ連邦共和国特許第
2419659号明細書）。
この発明はそれ自身公知の方法望ましくは最後
に述べた方法（ドイツ連邦共和国特許第2419659
号明細書）に従つて製造された特に細い炭素繊維
を提供することを基本的な課題とする。さらにこ
の発明の課題は処理時間が特に短いにもかかわら
ずこのような炭素繊維の抗張力を改善することに
ある。
に述べた方法（ドイツ連邦共和国特許第2419659
号明細書）に従つて製造された特に細い炭素繊維
を提供することを基本的な課題とする。さらにこ
の発明の課題は処理時間が特に短いにもかかわら
ずこのような炭素繊維の抗張力を改善することに
ある。
この課題は本発明によれば、紡糸すべき石炭ま
たは褐炭のタールピツチが、公知の方法で製造さ
れしかも393−453〓のKra¨mer−Sarnow軟化点を
有する低温乾留タールピツチであるようにするこ
とによつて解決される。403−423〓のKra¨mer−
Sarnow軟化点を有するのが望ましい。
たは褐炭のタールピツチが、公知の方法で製造さ
れしかも393−453〓のKra¨mer−Sarnow軟化点を
有する低温乾留タールピツチであるようにするこ
とによつて解決される。403−423〓のKra¨mer−
Sarnow軟化点を有するのが望ましい。
すなわち驚くべきことには、低温乾留タールピ
ツチから溶融紡糸法によつて直径10μｍ以下の特
に細い繊維糸が製造できるのでまたこの繊維糸が
細いにもかかわらず高温タールピツチの場合と比
べて高い抗張力を有するように製造できるので、
炭素繊維糸の製造に低温乾留タールピツチが特に
適しているということが見出された。かくして例
えば直径５−15μｍの繊維糸の場合に抗張力は60
Kg／mm2以上に140Kg／mm2までにさえも高くなり、
それにもかかわらずこの場合に加熱後処理は極め
て短時間で遂行できる。繊維粗糸の酸化および炭
化は公知の方法に従つて、望ましくはドイツ連邦
共和国特許第2419659号明細書に記載の方法に従
つて行なわれる。低温乾留タールとしては、褐炭
または石炭の低温乾留によつて例えば飛行流動方
法による微細炭の低温乾留によつてまたは約750
から900〓におけるLurgi方法による石炭加圧ガ
ス化によつて並びに別の低温乾留方法によつて得
られるすべての低温乾留タールが適している。
ツチから溶融紡糸法によつて直径10μｍ以下の特
に細い繊維糸が製造できるのでまたこの繊維糸が
細いにもかかわらず高温タールピツチの場合と比
べて高い抗張力を有するように製造できるので、
炭素繊維糸の製造に低温乾留タールピツチが特に
適しているということが見出された。かくして例
えば直径５−15μｍの繊維糸の場合に抗張力は60
Kg／mm2以上に140Kg／mm2までにさえも高くなり、
それにもかかわらずこの場合に加熱後処理は極め
て短時間で遂行できる。繊維粗糸の酸化および炭
化は公知の方法に従つて、望ましくはドイツ連邦
共和国特許第2419659号明細書に記載の方法に従
つて行なわれる。低温乾留タールとしては、褐炭
または石炭の低温乾留によつて例えば飛行流動方
法による微細炭の低温乾留によつてまたは約750
から900〓におけるLurgi方法による石炭加圧ガ
ス化によつて並びに別の低温乾留方法によつて得
られるすべての低温乾留タールが適している。
従来炭素繊維またはグラフアイト繊維の製造に
用いられた無煙炭、石炭または褐炭の高温タール
ピツチは、この発明による低温乾留タールピツチ
と比べて収量においてさらに特に物理的および化
学的特性において著しく異なる； (イ) 低温乾留タールピツチは石炭の高温タールピ
ツチと同様の粘度／温度関係を有し、特に添付
図面の第１図に示されるように約100〓低い温
度で同じ粘度を示す。
用いられた無煙炭、石炭または褐炭の高温タール
ピツチは、この発明による低温乾留タールピツチ
と比べて収量においてさらに特に物理的および化
学的特性において著しく異なる； (イ) 低温乾留タールピツチは石炭の高温タールピ
ツチと同様の粘度／温度関係を有し、特に添付
図面の第１図に示されるように約100〓低い温
度で同じ粘度を示す。
(ロ) 問題となつている石炭または褐炭のタールピ
ツチはその化学分析においても異なり、Ｃ含有
量は低温乾留タールピツチの場合に約90％であ
り、硬質の高温タールピツチは明らかに90％以
上である。さらに低温乾留タールピツチは高い
含水量を有し、その密度は従来用いられたピツ
チの密度より明らかに小さい。
ツチはその化学分析においても異なり、Ｃ含有
量は低温乾留タールピツチの場合に約90％であ
り、硬質の高温タールピツチは明らかに90％以
上である。さらに低温乾留タールピツチは高い
含水量を有し、その密度は従来用いられたピツ
チの密度より明らかに小さい。
(ハ) 第１図の低温乾留タールピツチはLurgi方法
による約850〓での石炭の加圧ガス化の際に得
られ、過後に354〓の軟化点をその後の蒸溜
ののちに408〓の軟化点を有し、その炭素含有
量は86.7重量％、含水量は6.07重量％であつ
た。それに反して第１図の石炭タールピツチは
ドイツ連邦共和国特許第2419659号明細書に従
つて製造され、403〓の軟化点、94.5重量％の
炭素含有量および4.22重量％の含水量を有して
いた。
による約850〓での石炭の加圧ガス化の際に得
られ、過後に354〓の軟化点をその後の蒸溜
ののちに408〓の軟化点を有し、その炭素含有
量は86.7重量％、含水量は6.07重量％であつ
た。それに反して第１図の石炭タールピツチは
ドイツ連邦共和国特許第2419659号明細書に従
つて製造され、403〓の軟化点、94.5重量％の
炭素含有量および4.22重量％の含水量を有して
いた。
褐炭または石炭のタールピツチの軟化点は繊維
糸に紡糸する以前に場合によつては空気の吹込み
または蒸溜などの公知の方法によつて393−453〓
望ましくは403−423〓のこの発明による温度区域
まで高めるべきであることが見出された。
糸に紡糸する以前に場合によつては空気の吹込み
または蒸溜などの公知の方法によつて393−453〓
望ましくは403−423〓のこの発明による温度区域
まで高めるべきであることが見出された。
この発明を以下の実施例について説明する。
実施例 １
750〜900〓の温度区域における石炭の加圧ガス
化の際に作られた低温乾留タールを加圧過器に
与え、２−６バールの圧力および423〓の温度で
３％のけいそう土を添加して過した。キノリン
不溶性のピツチ成分が完全に分離された。
化の際に作られた低温乾留タールを加圧過器に
与え、２−６バールの圧力および423〓の温度で
３％のけいそう土を添加して過した。キノリン
不溶性のピツチ成分が完全に分離された。
次いで液を10−0.1トールで503〓までで蒸溜
し、この際に14％の低分子成分が除去された。こ
のように処理された低温乾留タールピツチの軟化
点は約408〓であつた。
し、この際に14％の低分子成分が除去された。こ
のように処理された低温乾留タールピツチの軟化
点は約408〓であつた。
溶融紡糸法によつてピツチから直径５−15μｍ
の無端繊維糸を製造した。繊維糸にH2SO4含浸活
性炭を散布し、次いで次のように加熱後処理し
た。第１段階（酸化段階）において繊維糸を空気
中で60分内に673〓まで加熱し、次いで第２段階
においてちつ素中で1273〓まで55分内で炭化し
た。炭化された繊維糸の達成可能な抗張力は糸の
直径に依存し添付図面の第２図に示される曲線１
に従つて変化した。
の無端繊維糸を製造した。繊維糸にH2SO4含浸活
性炭を散布し、次いで次のように加熱後処理し
た。第１段階（酸化段階）において繊維糸を空気
中で60分内に673〓まで加熱し、次いで第２段階
においてちつ素中で1273〓まで55分内で炭化し
た。炭化された繊維糸の達成可能な抗張力は糸の
直径に依存し添付図面の第２図に示される曲線１
に従つて変化した。
実施例 ２
実施例１に記載した作業方法の変型において、
過によつて浄化された低温乾留タールに空気を
吹込み軟化点を423〓とした。次いで溶融紡糸法
で実施例１に従つて無端繊維糸を製造し、活性炭
で後処理し、次いで酸化し炭化した。繊維糸の酸
化時間は90分、炭化時間は55分であつた。ピツチ
繊維糸は特に細く実施例１において測つた値より
もなお高い抗張力を備えていた。抗張力は繊維糸
の直径に依存し第２図に示される曲線２に従つて
変化した。
過によつて浄化された低温乾留タールに空気を
吹込み軟化点を423〓とした。次いで溶融紡糸法
で実施例１に従つて無端繊維糸を製造し、活性炭
で後処理し、次いで酸化し炭化した。繊維糸の酸
化時間は90分、炭化時間は55分であつた。ピツチ
繊維糸は特に細く実施例１において測つた値より
もなお高い抗張力を備えていた。抗張力は繊維糸
の直径に依存し第２図に示される曲線２に従つて
変化した。
実施例 ３
773−873〓での褐炭の加圧ガス化によつて得ら
れた低温乾留タールを２−６バールの圧力と473
〓の温度の加圧過によつて過した。次いで
過物に空気を吹込み軟化点を145℃とした。次い
でピツチを実施例１に記載したように直径５−15
μｍの無端繊維糸に紡糸し、酸化段階において
330分内に673〓まで加熱し、15分間673−1273〓
の炭化によつて炭素繊維糸を製造した。繊維糸の
抗張力は繊維糸の直径の低減と共に上昇し第２図
の曲線３のように変化した。
れた低温乾留タールを２−６バールの圧力と473
〓の温度の加圧過によつて過した。次いで
過物に空気を吹込み軟化点を145℃とした。次い
でピツチを実施例１に記載したように直径５−15
μｍの無端繊維糸に紡糸し、酸化段階において
330分内に673〓まで加熱し、15分間673−1273〓
の炭化によつて炭素繊維糸を製造した。繊維糸の
抗張力は繊維糸の直径の低減と共に上昇し第２図
の曲線３のように変化した。
この発明による炭素繊維糸からはもちろん公知
の方法でグラフアイト繊維糸も製造できる。その
ためには処理温度を約2500℃に上昇させる。炭素
の溶融区域における繊維糸の付加的な延伸は軸方
向の分子のより以上の配向を生じさせ抗張力を高
める（弾性係数）。しかしながらグラフアイト化
は経費の点から（高い加熱炉、アルゴン雰囲気）
多くの場合実施されない。
の方法でグラフアイト繊維糸も製造できる。その
ためには処理温度を約2500℃に上昇させる。炭素
の溶融区域における繊維糸の付加的な延伸は軸方
向の分子のより以上の配向を生じさせ抗張力を高
める（弾性係数）。しかしながらグラフアイト化
は経費の点から（高い加熱炉、アルゴン雰囲気）
多くの場合実施されない。
第１図は本発明で用いる低温乾留タールピツチ
（×印）の粘度／温度関係と通常の石炭タールピ
ツチ（Γ印）の粘度／温度関係とを示す図表であ
り、第２図は得られた炭素繊維の直径と抗張力と
の関係を示す図表であり、図中曲線１は実施例１
の炭素繊維糸（▽印）の直径と抗張力との関係、
曲線２は実施例２の炭素繊維糸（Γ印）の直径と
抗張力との関係、曲線３は実施例３の炭素繊維糸
（＋印）の直径と抗張力との関係を表わし、□印
はドイツ特許第2419659号明細書による炭素繊維
糸の抗張力／直径を表わす。
（×印）の粘度／温度関係と通常の石炭タールピ
ツチ（Γ印）の粘度／温度関係とを示す図表であ
り、第２図は得られた炭素繊維の直径と抗張力と
の関係を示す図表であり、図中曲線１は実施例１
の炭素繊維糸（▽印）の直径と抗張力との関係、
曲線２は実施例２の炭素繊維糸（Γ印）の直径と
抗張力との関係、曲線３は実施例３の炭素繊維糸
（＋印）の直径と抗張力との関係を表わし、□印
はドイツ特許第2419659号明細書による炭素繊維
糸の抗張力／直径を表わす。
Claims (1)
- １ 石炭または褐炭のタールピツチをその軟化点
より高い温度で加圧過し次いで蒸溜または溶剤
抽出して低分子ピツチ成分を除去しピツチ溶融物
から繊維を紡糸し該繊維を酸化後処理しこの際に
場合によつては流動性酸化剤を浸した活性炭を使
用して酸化後処理し次いで炭化することによつて
石炭または褐炭のタールピツチから製造された炭
素繊維において、紡糸すべき石炭または褐炭のタ
ールピツチが、公知の方法で製造されしかも393
−453〓のKrａ¨mer−Sarnow軟化点を有する低温
乾留タールピツチであることを特徴とする炭素繊
維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7332578A JPS551342A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Carbon fiber made from tar pitch of coal or brown coal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7332578A JPS551342A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Carbon fiber made from tar pitch of coal or brown coal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS551342A JPS551342A (en) | 1980-01-08 |
| JPS6223085B2 true JPS6223085B2 (ja) | 1987-05-21 |
Family
ID=13514896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7332578A Granted JPS551342A (en) | 1978-06-19 | 1978-06-19 | Carbon fiber made from tar pitch of coal or brown coal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS551342A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58180584A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Nippon Oil Co Ltd | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142820A (ja) * | 1974-04-24 | 1975-11-17 |
-
1978
- 1978-06-19 JP JP7332578A patent/JPS551342A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142820A (ja) * | 1974-04-24 | 1975-11-17 | ||
| US3997654A (en) * | 1974-04-24 | 1976-12-14 | Bergwerksverband Gmbh | Method for the production of carbonaceous articles, particularly strands |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS551342A (en) | 1980-01-08 |
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