DE2720169C2 - Verwendung von Schwelteerpech für die Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder -fäden - Google Patents
Verwendung von Schwelteerpech für die Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder -fädenInfo
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Description
-I 3
.si; teer mit Luft verblasen und so der Erweichungspunkt
ft auf 1500C heraufgesetzt Anschließend werden in
|'ΐ Schmelzspinnverfahren Endlosfäden hergestellt, mit
If Aktivkohle nachbehandelt und anschließend oxydiert
\% . und carbonisiert Die Oxydationszeit der Fäden beträgt
K1 90 min, die Carbonisierung 55 min. Die Pechfäden sind
4 besonders dünn und weisen gegenüber den in Beispiel 1
\':'i gemessenen Werten noch höhere Zugfestigkeit auf. Die |1 Zugfestigkeit in Abhängigkeit vom Fadendurchmesser
l'i ist in der Zeichnung in der Kurve 2 dargestellt
;,.. Ein durch Kohledruckvergasung bei 500—6000C gell
wonnener Schweiteer wird durch Druckfiltration mit £ 2—6 bar Druck und 200" C Temperatur filtriert An-
ίή schließend wird das Filtrat mit Luft verblasen und so der
j£ Erweichungspunkt auf 145° C heraufgesetzt Das Pech
ΐ; wird anschließend, wie in Beispiel 1 bes~hrieben, zu
5 Endlosfäden mit 5— 15μπι 0 versponnen und in der
':: Oxydationsstufe in 330 min bis 400° C erhitzt und in
ij durch Carbonisierung von 400—1000°C in 55 min zu
|if Kohlenstoffäden verarbeitet. Die Zugfestigkeit der Fä-
t| den steigt wiederum mit fallendem Fadendurchmesser
?;■■ nach der in der Zeichnung dargestellten Kurve 3.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
40
45
50
Claims (1)
1 2
sentlichen aliphatischen Lösungsmittel mit einem Siede-
Patentanspruch· Punkt zwischen 60 und 70° C aus der Schmelze verspinnt
und die erhaltenen Fäden einer Oxydation und dann Verwendung von Schwelteerpechen mit einem einer Carbonisierung und gegebenenfalls Graphitierung
Erweichungspunkt nach Krämer-Sarnow von 5 unterwirft Durch Bestäuben aer Faden mit einer fe.n-
130-1500C als Ausgangsmaterial für die Herstel- gemahlenen Aktivkohle, die mit flüssigen Oxydaticns-
lung von Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder -fä- mitteln imprägniert ist, vor der Carbonisierung kann die
1,"f Nachbehandlung in etwa 30 Minuten durchgeführt wer-
den (DBP 24 19 659).
ίο Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zugfe-
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Schwel- stigkeit von sehr dünnen Rohfäden sehr weit zu erhöteerpechen
mit einem Erweichungspunkt nach Krämer- hen. . , ,. . -α λ α κ ι-«
Sarnow von 130-1500C als Ausgangsmaterial für die Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelost.
Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder daß als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Koh-"äden
15 lenstoff- oder Graphitfasern oder -fäden ein Schwel-
Es ist bekannt, aus Hochtemperaturenkohlenteer her- teerpech mit einem Erweichungspunkt nach Krämergestelltes Pech mit einem Erweichungspunkt (ASTM- Sarnow von 130-1500C verwendet wird Es wurde
Verfahren) von 70 bis 250°C gegebenenfalls nach Ver- nämlich überraschenderweise gefunden, daß sich zur
dünnung mit einem aromatischen Lösungsmittel auf ei- Herstellung von Kohlenstoffasern oder -fäden gerein.gne
Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes des 20 te Schwelteerpeche besonders gut eignen, weil sich aus
Pechs bis etwa 3000C zu erhitzen, bei dieser Tempera- ihnen im Schmelzspinnverfahren besonders dünne Fatur
zu filtrieren, um so die chinolinunlöslichen Bestand- den mit unter 10 um Durchmesser herstellen lassen, die
teile aus dem Pech zu entfernen. Das gereinigte Pech trotz ihrer Feinheit eine weit erhöhte Festigkeit gegenwird
dann bei einer Temperatur von 280-305°C destil- über den aus Hochtemperaturteerpechen hergestellten
liert um niedrigmolekulare Bestandteile abzutrennen. 25 besitzen. So steigen beispielsweise bei etwa Faden von
Anschließend wird bei ähnlichen Temperaturen 5-15 μπι Durchmesser die Zugfestigkeiten weit über
10-100 Stunden getempert. Die aus diesem Kohlen- 60 kg/mm*, sogar bis zu 140 kg/mm* an, obwohl auch
pech gesponnenen Fäden lassen sich in oxydierender hier die thermische Nachbehandlung in sehr kurzer Zeit
Atmosphäre in 178 Stunden verfestigen, für die an- durchgeführt werden kann. Die Oxydation und Carbonischließende
Carbonisierung wird eine weitere Verweil- 30 sierung der Rohfäden erfolgt nach bekannten Verfahzeit
von etwa 182 Stunden benötigt, insgesamt ist also ren, beispielsweise nach DBP 24 19 659.
eine thermische Nachbehandlung von 360 Stunden er- Als Schwelteere eignen sich alle Schwelteere, die bei
forderlich (deutsche Auslegeschrift 19 25 609). der Schwelung von Brenn- oder Steinkohlen erhalten
Es ist weiter bekannt, Hochtemperatur-Steinkohlen- werden, beispielsweise bei der Schwelung von Feinkohteerpech
mit einem Erweichungspunkt nach Krämer- 35 len im Flugstromverfahren oder bei der Kohledruckver-Sarnow
von 8O0C auf 19O0C zu erhitzen und das ge- gasung im Temperaturbereich von 500 bis 600 C.
schmolzene Pech zu filtrieren, um so die Verunreinigun- Anhand der folgenden Beispiele sei die erfindungsge-
gen abzutrennen. Nach der Filtration wird der Pech- mäße Verwendung von Schwelteeren näher beschneschmelze
ein Kohlenwasserstoff polymeres zugesetzt ben:
und vor dem Verspinnen eine thermische Behandlung 40
und vor dem Verspinnen eine thermische Behandlung 40
bei maximal 4200C unter Durchleiten eines Stickstoff- Beispiel 1
stromes durchgeführt. .
Anschließend erfolgt die Oxydation der Fäden in Ge- Ein bei der Kohledruckvergasung im Temperaturbe-
genwart von Luft und die Carbonisierung im Stickstoff- reich von 500-6000C anfallender Schwelteer wird in
strom Die gesamte Behandlungsdauer der Fäden be- 45 ein Druckfilter gegeben und bei 2-6 bar Druck und
trägt bei diesem Verfahren etwa 25 Stunden (deutsche 15O0C Temperatur unter Zugabe von 3% Kieselgur FiI-Offenlegungsschrift
21 24 636). triert. Die chinolinunlöslichen Pechbestandteile werden
Es ist außerdem bekannt, Kohlenteerpech mit einem vollständig abgetrennt.
Erweichungspunkt (ASTM-Verfahren) von etwa 187°C, Anschließend wird das Filtrat bei 10-0,1 Torr bis
nachdem es zu kleinen Teilchen vermählen worden ist, 50 23O0C destilliert und 14% niedrigmolekulare Bestandmit
einem im wesentlichen aromatischen oder äquiva- teile entfernt. Der Erweichungspunkt des so behandellenten
Lösungsmittel zu behandeln, um daraus etwa ten Schwelteerpeches liegt bei 135° C.
10-30% des Peches aufzulösen. Nach der Filtration der Aus dem Pech werden im Schmelzspinnverfahren
Pechlösung wird der Rückstand einer Extraktion mit Endlosfäden mit einem Durchmesser von 5—15 μπι hereinem
zweiten Lösungsmittel unterworfen, um minde- 55 gestellt. Die Fäden werden mit H2SO4-imprägnierter
stens 45% des Peches, bezogen auf die Menge des Aus- Aktivkohle bestäubt und anschließend thermisch nachgangspeches,
aufzulösen. Nach Filtration und Entfer- behandelt. In der ersten Stufe (Oxydationsstufe) werden
nung des Lösungsmittels durch Abdampfen wird ein die Fäden in Luft in 60 min bis 4000C erhitzt, anschhezum
Schmelzspinnen geeignetes Pech erhalten. Auch Bend erfolgt die Carbonisierung der Fäden bis 10000C
hierbei sind zur Herstellung der Fäden lange Oxyda- 60 in Stickstoff in 55 min.
tions- und Carbonisierungszeiten erforderlich (deutsche Die erreichbare Zugfestigkeit der carbonisierten Fä-
Offenlegungsschrift21 53 567). den ist abhängig vom Fadendurchmesser und verläuft
Es ist schließlich bekannt, aus handelsüblichen Koh- nach der in der Zeichnung dargestellten Kurve 1.
lenhartpechcn Kohlenstoffasern herzustellen, indem
man das bei einer Temperatur, die 40-100°C über dem 65 Beispiel 2
Erweichungspunkt liegt, unter erhöhtem Druck filtrierte Pech nach einer Destillation bei etwa 280-3500C In Abänderung der im Beispiel 1 beschriebenen Ar-
oder einer Lösungsmittelbehandlung mit einem im wc- beitsweise wird der durch Filtration gereinigte Schwel-
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Families Citing this family (1)
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| DE3441727A1 (de) * | 1984-11-15 | 1986-05-15 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur herstellung von anisotropen kohlenstoffasern |
-
1977
- 1977-05-05 DE DE19772720169 patent/DE2720169C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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