DE3024423C2 - Verwendung pikrierbarer Pechfraktionen zur Herstellung von anisotropem Kohlenstoff - Google Patents
Verwendung pikrierbarer Pechfraktionen zur Herstellung von anisotropem KohlenstoffInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
-
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von mittels Pikriemng abgetrennter Steinkohlenteerfraktionen zur
Herstellung von anisotropem Kohlenstoff.
Anisotroper technischer Kohlenstoff spielt zur Herstellung von Werkstoffen mit speziellen Eigenschaften
sowie in der metallurgischen Industrie eine wichtige Rolle. Als Rohstoff zu seiner Herstellung ist zwar häufig
Steinkohlenteernormalpech, d. h. der Destillationsrückstand der technischen Destillation von Steinkohlenhochtemperaturteer,
vorgeschlagen worden, doch be ziehen sich die bekannten Verfahren auf die Gewinnung
von für die Carbonisierung geeigneten Fraktionen aus Steinkohlenteerpech unter Verwendung von organischen
Lösungsmitteln, durch die Anwendung von Katalysatoren wie zum Beispiel Aluminiumchlorid,
durch den Zusatz von Additiven wie zum Beispiel Schwefel, oder durch ausgewählte Temperaturen
und/oder Verweilzciten und/oder Drucke beim Carbonisierungsprozeß.
Diese Verfahren werden sowohl einzeln als auch als Kombinationen miteinander vorgeschlagen und sie
liefern Produkte, die sich durch mehrstündige Wärmebehandlung
bei Temperaturen zwischen meist 450—5000C anisotropem Kohlenstoff carbonieren lassen.
Dieser langsame Carbonisierungspro/eß wird als unbedingt notwendig erachtet, da man von der
Vorstellung ausgehl, daß nur durch eine lange Verweilzeit und eine ruhige Reaktion in einem
turbulenzfreicn Reaktionsmedium die Bildung von hochorientierten Kohlenstoffen ermöglicht wird (vgl.
a. J. Hüttinger: Bitumen. Teere. Ansphaltc. Peche. 24,
255-262/1973).
Abgesehen von wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist die Dauer dieses Prozesses für die meisten Verwendungen
der anisotropen Kohlenstoffe nicht nachteilig. Zur Herstellung von Kohlenstoffasern aus Pech z. B. aber
sucht man nach Pechfraktionen, bei denen eine derartige Umwandlung in möglichst kurzer Zeit erfolgt.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein hochreaktives Pech zu finden, das sich bei relativ
niedriger Temperatur quantitativ und schnell in anisotropen Kohlenstoff umwandeln laRt.
Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe besteht in der Verwendung von Pechfraktionen, die durch
Pikrierung von Steinkohlenicerpcch, Abtrennung und anschließende Zerlegung der Pikratc erhalten werden.
Die Möglichkeit der Fraktionierung von Steinkohlenteernormalpech unter Verwendung von Pikrinsäure als
Charge-Transfer-Komplexierungsagens ist als analytische Methode in der Literatur beschrieben (G.-P.
Blümer und M. Zander, Compendium 77/78, Ergänzungsband der Zeitschrift Erdöl und Kohle-Erdgas-Petrochemie
S. 235-251).
Bei der näheren Untersuchung der mittels der Pikrinsäurekomplexe erhaltenen Steinkohlenteerpechfraktionen
zeigte sich, daß diese sich auffallend schnell carbonisieren lassen. Entgegen der allgemeinen Erwar-j
tungen führt diese Carbonisierung zu hochanisotropem Kohlenstoff.
Wie ein Vergleich der in den folgenden Beispielen beschriebenen Verkokungsversuche von filtriertem |
Steinkohlenteerpech und einer mittels Pikrinsäurekom-| plex gewonnenen Pechfraktion zeigt, erfolgt bei|
letzterer die Umwandlung in anisotrop-.-n Kohlenstoff!;·]
mehr als zehnmal schneller. ff
iÜOg 3teinkohienteerpech mit einem Erweichungs-fH
punkt (nach Krämer-Sarnow) von 72°C werden mit 5 l|ii
siedendem Toluol unter Rühren 15 min lang extrahiert.%
die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen gelassen undra das Unlösliche (19,9 g) abgesaugt. Zur Lösung werden-ij
weitere 0,5 I Toluol gegeben und anschließend mit 4 g|1
Pikrinsäure, gelöst in 0.125 I Toluol, bei Raumtempera- "?i
tür versetzt. Das sich sofort abscheidende Pikrat wird i:;
w nach 30minütigem Rühren der Suspension abgesaugt, ^j
mit Toluol gewaschen und getrocknet (Ausbeute: 11,7 g). Das Pikrat wird in 0,6251 Chloroform suspen-^i
diert. die Suspension bei Raumtemperatur mit 15proz. Cj
wäßrigem Ammoniak behandelt, wobei die aromatische rl Kohlenwasserstoff-Fraktion in Lösung geht. Anschlie- .'■';
ßend wird die Lösung mit Wasser zur Entfernung des
entstandene;! Ammoniumpikrats gewaschen und das Chloroform abdestilliert.
Der Rückstand (9,8 g) mit einem Erweichungspunkt nach Krämer-Sarnow von 1900C wird 70 min lang in
einer Druckapparatur auf 425°C erhitzt. Der sich dabei einstellende Druck beträgt 10 bar. Man erhält in ·
quantitativer Ausbeute Kohlenstoff. Die Beurteilung des Kohlenstoffs hinsichtlich Anisotropie erfolgt durch die '
■i'· Aufnahme von Mikroschliffen unter dem Polarisationsmikroskop.
In dieser für die Beurteilung der Anisotropie von Kohlenstoffen üblichen Methode zeigt der erfindungsgemäß
erhaltene Kohlenstoff große, ungestörte. anisotrope Strukturen.
Vergleichsbeispiel
Filtriertes Steinkohlenteerpech mit einem Erwei- : chungspunki (nach Krämer-Sarnow) von 70^C und J
einem Gehalt an chinolinunlöslichen Bestandteilen von '·■
ίί 0.35% wird in einer Druckapparatur auf 425°C erhitzt. '
bei einem Druck von 10 bar. Die Verweilzeit für eine vollständige Umwandlung in einen anisotropen Kohlen- ·
stoff beträgt 13 Stunden,
zur Herstellung von anisotropem Kohlenstoff.
zur Herstellung von anisotropem Kohlenstoff.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung von Pechfraktionen, die durch Pikrierung von Steinkohlenteerpech, Abtrennung und anschließende Zerlegung der Pikrate erhalten werden, zur Herstellung von anisotropem Kohlenstoff.
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