JPS58156021A - ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法 - Google Patents
ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法Info
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- JPS58156021A JPS58156021A JP1552482A JP1552482A JPS58156021A JP S58156021 A JPS58156021 A JP S58156021A JP 1552482 A JP1552482 A JP 1552482A JP 1552482 A JP1552482 A JP 1552482A JP S58156021 A JPS58156021 A JP S58156021A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系ピッチを原料として高強度高弾性炭素繊
維を製造する工程に於ける熔融紡糸した繊維の不融化方
法に係るもので、特に炭素繊維の物性を向トするため合
理的に不融化する方法を提供することを目的とする。
維を製造する工程に於ける熔融紡糸した繊維の不融化方
法に係るもので、特に炭素繊維の物性を向トするため合
理的に不融化する方法を提供することを目的とする。
本発明は減圧軽油の熱接触分解（Ｆｏｅ ）あるいはナ
フサの熱分解によって副生ずる残／６炭素物質の石油系
ピッチを非酸化性ガス下で潰件加熱処理してメソフェー
ズ（偏光顕微神及びキノリンの溶解試験でキノリンネ溶
分として容易に測宇することが出来る）を含有するピッ
チを製造し、それからメソフェーズを分術し、これを＃
融紡糸し、この紡糸した原糸を酸素含有ガス或は酸素ガ
スで合理的な２段不融化法により架橋什し、後炭化して
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を製造する方法にある。
フサの熱分解によって副生ずる残／６炭素物質の石油系
ピッチを非酸化性ガス下で潰件加熱処理してメソフェー
ズ（偏光顕微神及びキノリンの溶解試験でキノリンネ溶
分として容易に測宇することが出来る）を含有するピッ
チを製造し、それからメソフェーズを分術し、これを＃
融紡糸し、この紡糸した原糸を酸素含有ガス或は酸素ガ
スで合理的な２段不融化法により架橋什し、後炭化して
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を製造する方法にある。
近年航空機、自動車その他輸送機製作工業の急速な成長
の結果、必要な材料として特別な物質の組合わせからな
り、そのいくつかの物理的性質が極めて勝れておって特
異性を発挿しつる材料を望む声が大きくなっているが、
特に高い強度及び弾性を具備し、同時に軽量で安価な材
料の出現が強く要求されている。しかるに現在の技術で
かかる材料を多量に安定して供給することが出来ず、こ
れに答えるための複合物質（強化樹脂）の製造Ｇこ関す
る研究が盛んに行われている。
の結果、必要な材料として特別な物質の組合わせからな
り、そのいくつかの物理的性質が極めて勝れておって特
異性を発挿しつる材料を望む声が大きくなっているが、
特に高い強度及び弾性を具備し、同時に軽量で安価な材
料の出現が強く要求されている。しかるに現在の技術で
かかる材料を多量に安定して供給することが出来ず、こ
れに答えるための複合物質（強化樹脂）の製造Ｇこ関す
る研究が盛んに行われている。
強化樹脂に使用される最も有嗜な材料の一つとして高強
度高弾性炭素繊維がある。この材料は前述の産業の急速
な成長が始まりかけた際に現われたもので、この炭素繊
維を樹脂と組合わせたものは他に全くその例を見ないよ
うな特性を発揮する強化樹脂を与える。しかし残念なこ
とには強化樹脂用の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて
高価なため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な特
性を発揮するにもかかわらず、その需要があまり開拓さ
れていない。
度高弾性炭素繊維がある。この材料は前述の産業の急速
な成長が始まりかけた際に現われたもので、この炭素繊
維を樹脂と組合わせたものは他に全くその例を見ないよ
うな特性を発揮する強化樹脂を与える。しかし残念なこ
とには強化樹脂用の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて
高価なため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な特
性を発揮するにもかかわらず、その需要があまり開拓さ
れていない。
現在入手出来る高強度高弾性の炭素繊維の原料が特殊な
８Ａ造法によって製糸されたポリアクリロニトリル繊維
（ＰＡＮ ）が主であることは公知の事実である。この
ＰＡＮは炭素繊維の前駆体として極めて優れた性質を有
しているが、前駆体として高価であるばかりでなく、こ
の前駆体よりの炭素繊維の収率が４５％以下で極めて悪
い。このことか優れた物性を有する炭素繊維を＠造する
処理工程を複誰にし、巨大化しているのみならず、川に
炭化工程に於て発生する有毒ガス（青酸ガス）の処可１
間印がある等のたぬ炭麦繍４ｔＨｊの鯛皆コストを益々
高めることになっている。
８Ａ造法によって製糸されたポリアクリロニトリル繊維
（ＰＡＮ ）が主であることは公知の事実である。この
ＰＡＮは炭素繊維の前駆体として極めて優れた性質を有
しているが、前駆体として高価であるばかりでなく、こ
の前駆体よりの炭素繊維の収率が４５％以下で極めて悪
い。このことか優れた物性を有する炭素繊維を＠造する
処理工程を複誰にし、巨大化しているのみならず、川に
炭化工程に於て発生する有毒ガス（青酸ガス）の処可１
間印がある等のたぬ炭麦繍４ｔＨｊの鯛皆コストを益々
高めることになっている。
製造する方法が本国特許１第３３８ 、１４７号に記載
されているから、メソフェーズをＴｆ 灯するピッチが
篩強度高弾性戻〈〜トー１トの原料とじで所ぬで優れた
原料であること（１公σ１の事実である。このメソフェ
ーズを含有するピッチを熔ハ１９紡糸して原糸をｎ１作
し、これを炭化して炭素繊維全ヴ１作する場合１グ糸の
軟化点ドしトに加熱することが必要である。そのため原
糸の軟化点以上に加熱処理しても原糸そのものが不融化
しないような処理を原糸に紬ず処理所謂不融化処理（架
矯）を必要とする。
されているから、メソフェーズをＴｆ 灯するピッチが
篩強度高弾性戻〈〜トー１トの原料とじで所ぬで優れた
原料であること（１公σ１の事実である。このメソフェ
ーズを含有するピッチを熔ハ１９紡糸して原糸をｎ１作
し、これを炭化して炭素繊維全ヴ１作する場合１グ糸の
軟化点ドしトに加熱することが必要である。そのため原
糸の軟化点以上に加熱処理しても原糸そのものが不融化
しないような処理を原糸に紬ず処理所謂不融化処理（架
矯）を必要とする。
本発明は不融化工程が炭素繊維の物性に極めて大きな影
神を与えることに係ると共に、不融化時間を短縮し、不
敵化工程を合理什する発明に係る。
神を与えることに係ると共に、不融化時間を短縮し、不
敵化工程を合理什する発明に係る。
即ち石油系ピッチを所定の加熱条件で々処理してメソフ
ェーズ含有ピッチを製造しこれからメソフェーズを分離
し、これを熔融紡糸し、２段不融化を実施し、後戻化し
て高強度高弾性の長繊維の炭＠繊糸ムを製造する方法を
見出して本発明を完成した。
ェーズ含有ピッチを製造しこれからメソフェーズを分離
し、これを熔融紡糸し、２段不融化を実施し、後戻化し
て高強度高弾性の長繊維の炭＠繊糸ムを製造する方法を
見出して本発明を完成した。
２段不融化の処理条件として第１段目の温度はメンフェ
ーズの軟化点より低温の１５０℃乃至２５０℃、加熱時
間は５分乃至６０分、第２段目の温度はメソフェーズの
献什点以−にの２６０℃乃至３２０℃、加熱時間は１分
乃至４０分とした。しかし紡糸に供するメソフェーズの
物性にも影響するが、好ましくは第１段目の条件として
加熱温度２００℃乃至２２０℃、加熱時間５分乃至２０
分、第２段目の条件として加熱温度２８０℃乃至３００
℃、加熱時間１分乃至１０分とし、不融化工程を極めて
合理化した。
ーズの軟化点より低温の１５０℃乃至２５０℃、加熱時
間は５分乃至６０分、第２段目の温度はメソフェーズの
献什点以−にの２６０℃乃至３２０℃、加熱時間は１分
乃至４０分とした。しかし紡糸に供するメソフェーズの
物性にも影響するが、好ましくは第１段目の条件として
加熱温度２００℃乃至２２０℃、加熱時間５分乃至２０
分、第２段目の条件として加熱温度２８０℃乃至３００
℃、加熱時間１分乃至１０分とし、不融化工程を極めて
合理化した。
実施例１
石油系ピッチ全減圧恭留して初’ｉ’＋Ｖ ４０４ ’
Ｃ→終留５２０ ’ＣＣｌ２Ｏ石油系ピッチをつくり、
これをメタンガス′べ流下で４００℃で２時間加熱処理
して前躯体を製造した。
Ｃ→終留５２０ ’ＣＣｌ２Ｏ石油系ピッチをつくり、
これをメタンガス′べ流下で４００℃で２時間加熱処理
して前躯体を製造した。
前駆体の収率は５２％、前駆体の軟化点（ＲａＢＢ１１
（，１６４℃であった。このＭ側体を次の加熱条件で処
＋３ｉｉ Ｌ、てメソフェースを約４５％含有するピッ
チを１現造した。
（，１６４℃であった。このＭ側体を次の加熱条件で処
＋３ｉｉ Ｌ、てメソフェースを約４５％含有するピッ
チを１現造した。
加熱条件：温度４００℃ 時間６時間
キャリヤーガス メタンガス＋Ｊ、４（ｇ）／前駆体（
ｋｙ） Ｘ分メソフェーズ含有ピッチの前駆体からのＩ
ｉＶ 率Ｇ、を約８５％であった。これからメンフェー
ズを分離し下記の条件で紡糸した。、 紡糸条件 紡糸温麻３２０℃、紡糸孔径０３ヲ≦、紡糸速度２２０
ｎ１４これを下記の２段不融イＬ東件で空気中で処理
した。
ｋｙ） Ｘ分メソフェーズ含有ピッチの前駆体からのＩ
ｉＶ 率Ｇ、を約８５％であった。これからメンフェー
ズを分離し下記の条件で紡糸した。、 紡糸条件 紡糸温麻３２０℃、紡糸孔径０３ヲ≦、紡糸速度２２０
ｎ１４これを下記の２段不融イＬ東件で空気中で処理
した。
第１段目 （Ｉｃ→２００℃１０℃／分昇濡２００℃で
１０分間 第２段目 ２００℃→２８０℃ １０℃／分昇温２８０
℃で５分間 尚対照の不融法として下記の１設・Ｅ制止も実施した０ 至ンｔＩｌ→２６０℃ １℃／分昇濡しつつ不融化する
。
１０分間 第２段目 ２００℃→２８０℃ １０℃／分昇温２８０
℃で５分間 尚対照の不融法として下記の１設・Ｅ制止も実施した０ 至ンｔＩｌ→２６０℃ １℃／分昇濡しつつ不融化する
。
この不融化糸をアルゴン気流中で、１，５０．０℃まで
加熱しつつ炭化した本発明の２段不融化法と対照σ）不
融イ［１法の結果を次に表記する。
加熱しつつ炭化した本発明の２段不融化法と対照σ）不
融イ［１法の結果を次に表記する。
不融化法の比較表
以−１−の釆１【層から本発明の２ｆり不融仕法によっ
て疾化糸の強度と弾性率を著しく向上できることが判る
。
て疾化糸の強度と弾性率を著しく向上できることが判る
。
出願人： 渡 部 正 三 −
・′、１
代理人弁理士： 佐々井 ・招太部１
外１名
（・γ）
手続補正書
昭和、７年；−５月 ９日
特許庁長官 Ａ’！＋ １）春 樹 殿（特許庁
審判長 殿）（特許庁審査官
殿）１、事件の表示 昭和５７年特許
願第１５５２４ 号３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 住 所 〒１６０ 東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 ６、補正により増加する発明の数 増加せず８、補正の
内容 以下の通り １、特許請求の範囲の記載を次の如く変更する１゜（１
） 石油系ピッチを加熱処理してメソフェーズを名有
するピッチをつくり、とのピッチからメソフェーズを分
離し、これを熔融紡糸し、これを酸素含有ガス或は酸素
ガスで２段不融化（架檎）シ。
審判長 殿）（特許庁審査官
殿）１、事件の表示 昭和５７年特許
願第１５５２４ 号３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 住 所 〒１６０ 東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 ６、補正により増加する発明の数 増加せず８、補正の
内容 以下の通り １、特許請求の範囲の記載を次の如く変更する１゜（１
） 石油系ピッチを加熱処理してメソフェーズを名有
するピッチをつくり、とのピッチからメソフェーズを分
離し、これを熔融紡糸し、これを酸素含有ガス或は酸素
ガスで２段不融化（架檎）シ。
後炭化して長繊維の炭素綾維を製造する方法。
（２）上記２段不融化に於て第１段目の条件として紡糸
用のメソフェーズの軟化点より低潟の１５０℃乃至２５
０℃で、第２段目の条件として紡糸用のメソフェーズの
軟化点より高温の２６０℃乃至３８０℃で酸素含有ガス
或−酸素ガスで不融化する方法。
用のメソフェーズの軟化点より低潟の１５０℃乃至２５
０℃で、第２段目の条件として紡糸用のメソフェーズの
軟化点より高温の２６０℃乃至３８０℃で酸素含有ガス
或−酸素ガスで不融化する方法。
２、発明の詳細な説明の項で次の補正をする。
４頁６付目
１メソフエーズピツチ」を（メンフェーズ）に変更
５０９行目
１３２０℃」を（３８０℃）に変更
５貞１４行目
「３０ ａ℃」を（３５０′Ｇ）に変更６負］６行目
「２８０℃」り・（３５０℃）に変更
６貞１７盲目
「２８０℃」を（３５０°Ｃ）に変更する。
以」二
手続補正書
昭和５７年８月１８日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
（特許庁審判長 殿）（特許庁審査
官 殿）１、事件の表示 昭和５
７年特許願第 １５５２４ 号事件との関係 特許
出願人 ｆｊＥ 所 東京都杉並区高円寺南５−１８−２
氏 名 渡 部 正 三４、代理人 住 所 〒１６０ 東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 （６６０１）氏名 弁理士 佐々井彌太部（電話３
ｓ４−１２８５■〜６）１ ５、補正命令の日付 自発補正 ６、補正により増加する発明の数 増加せず１、特許請
求の範囲の記載を次の如く変更する１゜（１） 石油
系ピッチを加熱処理してメソフェーズを含有するピッチ
をつくり、とのピッチからメソフェーズを分離し、これ
を熔融紡糸し、これを酸素含有ガス或は酸素ガスで２段
不融化（架橋）シ、後炭化して長繊維の炭素−，維を製
造する方法。
官 殿）１、事件の表示 昭和５
７年特許願第 １５５２４ 号事件との関係 特許
出願人 ｆｊＥ 所 東京都杉並区高円寺南５−１８−２
氏 名 渡 部 正 三４、代理人 住 所 〒１６０ 東京都新宿区新宿２丁目８
番１号新宿セブンビル６０８号室 （６６０１）氏名 弁理士 佐々井彌太部（電話３
ｓ４−１２８５■〜６）１ ５、補正命令の日付 自発補正 ６、補正により増加する発明の数 増加せず１、特許請
求の範囲の記載を次の如く変更する１゜（１） 石油
系ピッチを加熱処理してメソフェーズを含有するピッチ
をつくり、とのピッチからメソフェーズを分離し、これ
を熔融紡糸し、これを酸素含有ガス或は酸素ガスで２段
不融化（架橋）シ、後炭化して長繊維の炭素−，維を製
造する方法。
（２）上記２段不融化に於て第１段目の条件として紡糸
用のメソフェーズの軟化点より低温の１５０℃乃至２５
０℃で、第２段目の条件として紡糸用のメンフェーズの
軟化点より高温の２６０℃乃至３８０℃１素含有ガス或
は酸素ガスで不融化する方法。
用のメソフェーズの軟化点より低温の１５０℃乃至２５
０℃で、第２段目の条件として紡糸用のメンフェーズの
軟化点より高温の２６０℃乃至３８０℃１素含有ガス或
は酸素ガスで不融化する方法。
８、補正の内容 以下の通り・
＝ １−
２、明細書の発明の詳細な説明の項に於いて次の補正を
する。
する。
（１）５真下から２行目の
１−’Ｃ以上の」をｒ℃以下の」に変更する。
（ｉｌ） ６負上から７行目の
［ガス０．４ （Ｊ）ｊを「ガス４（ｌりＪに変更する
。
。
発明の名称とｔ噌充っ行つ尚ｒ
２．４信ｒ’ｌ’１ｊｌ−求の範囲（一記載されｌご発
明の数２２吋入ｂり１．茅寺、゛９・オ却７］７ イ＜
ＪＥん、Ａ脅づ１Ｊ女９ θ φｋ、ｊｑＪ〒ｙツタＬ
′ｆ′）代３°”−の ”￥’ ・’ｌｌ！、、、３
．ｉ、 ４−＋ Ｊ、 り ｎ４！ｉｙづ。
明の数２２吋入ｂり１．茅寺、゛９・オ却７］７ イ＜
ＪＥん、Ａ脅づ１Ｊ女９ θ φｋ、ｊｑＪ〒ｙツタＬ
′ｆ′）代３°”−の ”￥’ ・’ｌｌ！、、、３
．ｉ、 ４−＋ Ｊ、 り ｎ４！ｉｙづ。
２ −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）石油系ピッチを加熱処理してメンフェースを含有す
るピッチをつくり、このピッチからメソフェーズを分離
し、これを熔融紡糸し、これを酸素含有ガス或は酸素ガ
スで２段不融化（架橋）し、後炭化して長細）維の炭素
繊維を製造する方法。 ２）上言ｒＪ２段不融化に於て第１段目の条件として紡
糸用のメソフェーズの軟化点より低温の１５０℃乃至２
５０℃で、第２段目の条件として紡糸用のメソフェーズ
の軟化点より高温の２６０℃乃至３２０℃で画素含有ガ
ス或は酸素ガスで不融化する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1552482A JPS58156021A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1552482A JPS58156021A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58156021A true JPS58156021A (ja) | 1983-09-16 |
| JPH0146608B2 JPH0146608B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=11891192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1552482A Granted JPS58156021A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | ピツチの溶融紡糸の２段不融化による炭素繊維の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58156021A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181320A (ja) * | 1984-02-20 | 1985-09-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55107513A (en) * | 1979-02-08 | 1980-08-18 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Production of carbon fiber |
| JPS55128020A (en) * | 1979-01-29 | 1980-10-03 | Union Carbide Corp | Treating of multi filament bundle of pitch fiber and finishing composition |
-
1982
- 1982-02-04 JP JP1552482A patent/JPS58156021A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55128020A (en) * | 1979-01-29 | 1980-10-03 | Union Carbide Corp | Treating of multi filament bundle of pitch fiber and finishing composition |
| JPS55107513A (en) * | 1979-02-08 | 1980-08-18 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Production of carbon fiber |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181320A (ja) * | 1984-02-20 | 1985-09-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
| JPH0133570B2 (ja) * | 1984-02-20 | 1989-07-13 | Idemitsu Kosan Co |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0146608B2 (ja) | 1989-10-09 |
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