JPS61258024A - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピツチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPS61258024A JPS61258024A JP9697585A JP9697585A JPS61258024A JP S61258024 A JPS61258024 A JP S61258024A JP 9697585 A JP9697585 A JP 9697585A JP 9697585 A JP9697585 A JP 9697585A JP S61258024 A JPS61258024 A JP S61258024A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はピッチ系炭素繊維の製造方法に関するものであ
り、より詳しくは、改善された強度を発現するピッチ系
炭素繊維を安定して製造する方法に関するものである。
り、より詳しくは、改善された強度を発現するピッチ系
炭素繊維を安定して製造する方法に関するものである。
炭素繊維は、比強度、比弾性率が高い材料で、高性能複
合材料のフィラー繊維として最も注目されており、中で
もピッチ系炭素繊維は原料が潤沢である、炭化工程の歩
留が大きい、弾性率の高い繊維が得られやすい等ポリア
クリａ ＝ ）リル系炭素繊維に比べて様々な利点を持
っている。
合材料のフィラー繊維として最も注目されており、中で
もピッチ系炭素繊維は原料が潤沢である、炭化工程の歩
留が大きい、弾性率の高い繊維が得られやすい等ポリア
クリａ ＝ ）リル系炭素繊維に比べて様々な利点を持
っている。
ところで、このような利点を有するピッチ系炭素繊維の
原料である紡糸ピッチは種々検討されている。
原料である紡糸ピッチは種々検討されている。
すなわち、従来紡糸ピッチとして使用していた等号質ピ
ッチの代りに、炭素質原料を加熱処理して、異方性が発
達し、配向しやすい分子種か形成されたピッチを使用す
ることにより、高特性のピッチ系炭素繊維が得られるこ
とが報告（特公昭４４９−１４３４１号）されて以来、
配向性の良好な紡糸ピッチの調裏について種々検討され
てきた。
ッチの代りに、炭素質原料を加熱処理して、異方性が発
達し、配向しやすい分子種か形成されたピッチを使用す
ることにより、高特性のピッチ系炭素繊維が得られるこ
とが報告（特公昭４４９−１４３４１号）されて以来、
配向性の良好な紡糸ピッチの調裏について種々検討され
てきた。
周知の様に、重質油、タール、ピッチ等の炭素質原料ｉ
ｋ：３１０〜２００℃に加熱すると、それら物質中に粒
径が数ミクロンから数百ミクロンの、偏光下に光学的異
方性を示す小球体が生成する。そして、さらに加熱する
とこれらの小球体は成長、合体し、ついには全体が光学
的異方性を示す状態となる。この異方性組織は炭素質原
料の熱重縮合反応により生成した平面状高分子芳香族炭
化水素が層状に積み重なり、配向したもので、黒鉛結晶
構造の前駆体とみなされている。
ｋ：３１０〜２００℃に加熱すると、それら物質中に粒
径が数ミクロンから数百ミクロンの、偏光下に光学的異
方性を示す小球体が生成する。そして、さらに加熱する
とこれらの小球体は成長、合体し、ついには全体が光学
的異方性を示す状態となる。この異方性組織は炭素質原
料の熱重縮合反応により生成した平面状高分子芳香族炭
化水素が層状に積み重なり、配向したもので、黒鉛結晶
構造の前駆体とみなされている。
この様な異方性組織な含む熱処理物は、一般的にはメソ
７エーズピツチと呼称されている。
７エーズピツチと呼称されている。
かかるメソフェーズピッチを紡糸ピッチとして使用する
方法としては、例えば、石油系ピッチな静置条件下で約
、７ ｊＴ Ｏ−１ｊ ０℃で加熱処理し、参〇〜９０
重量％のメソフェーズな含有するピッチを得て、これを
紡糸ピッチとする方法が提案されているＣＩ！＃開昭ｅ
９−１９／コク号ノ。
方法としては、例えば、石油系ピッチな静置条件下で約
、７ ｊＴ Ｏ−１ｊ ０℃で加熱処理し、参〇〜９０
重量％のメソフェーズな含有するピッチを得て、これを
紡糸ピッチとする方法が提案されているＣＩ！＃開昭ｅ
９−１９／コク号ノ。
しかし、かかる方法により等１質の炭素質原料をメソ化
するには長時間を要するので、予め炭素質原料を十分量
の溶媒で処理してその不溶分を得、それをコＪＯ−４Ａ
ＯＯＣの温度で１９分以下の短時間加熱処理して、高度
に配向され、光学的異方性部分がり！重量優以上で、＃
ノリン不溶分−３重量％以下の、所謂、ネオメツニーズ
ピッチを形成し、これを紡糸ピッチとする方法が提案さ
れている（特開昭１４Ｉ−１６０４４コク号λ。
するには長時間を要するので、予め炭素質原料を十分量
の溶媒で処理してその不溶分を得、それをコＪＯ−４Ａ
ＯＯＣの温度で１９分以下の短時間加熱処理して、高度
に配向され、光学的異方性部分がり！重量優以上で、＃
ノリン不溶分−３重量％以下の、所謂、ネオメツニーズ
ピッチを形成し、これを紡糸ピッチとする方法が提案さ
れている（特開昭１４Ｉ−１６０４４コク号λ。
その他、高特性炭素繊維製造用の配向性のよい紡糸ピッ
チとしては、例えば、コールタールピッチをテトラヒド
ロキノリン存在下に水添処理し、次いで、約ａｇｏ℃で
短時間加熱処理して得られる光学的に等方性で１００℃
以上に加熱することによって異方性に変わる性質を有す
るピッチ、所謂、プリメソ７エーズピツチＣＩ＃開昭Ｉ
ｇ−１１８２１号）、或いは、メソフェーズピッチ９Ｉ
：Ｂｉｒｃｈ還元法等により水素化地理して得られる光
学的に等方性で外力を加えるとその方向への配向性を示
すピッチ、所謂、ドーマントメソフェーズ（特開昭！ク
ー／ＤＯ／１６号〕等が提案されている。
チとしては、例えば、コールタールピッチをテトラヒド
ロキノリン存在下に水添処理し、次いで、約ａｇｏ℃で
短時間加熱処理して得られる光学的に等方性で１００℃
以上に加熱することによって異方性に変わる性質を有す
るピッチ、所謂、プリメソ７エーズピツチＣＩ＃開昭Ｉ
ｇ−１１８２１号）、或いは、メソフェーズピッチ９Ｉ
：Ｂｉｒｃｈ還元法等により水素化地理して得られる光
学的に等方性で外力を加えるとその方向への配向性を示
すピッチ、所謂、ドーマントメソフェーズ（特開昭！ク
ー／ＤＯ／１６号〕等が提案されている。
この様な紡糸ピッチをノズルを通してＦＩｉｌ！ＩＩ紡
糸することによりピッチ繊維を得ることができる。次い
で、このピッチ繊維を不融化、炭化、さらに場合により
黒鉛化する事によってピッチ系の高特性炭素線維を得る
事ができる。
糸することによりピッチ繊維を得ることができる。次い
で、このピッチ繊維を不融化、炭化、さらに場合により
黒鉛化する事によってピッチ系の高特性炭素線維を得る
事ができる。
従来の方法により、上記の様な配向性のよい紡糸ピッチ
を用いて紡糸した場合、得られるピッチ繊維中の平面状
高分子炭化水素の積層構造が繊維断面内でラジアル配向
となりやすく、その結果、その後の不融化処理、炭化処
理の際に炭化収縮に起因する引張応力が繊維断面の周方
向に作用するため、得られる炭素繊維の断面には繊維軸
方向に伸びるくさび状のクラックが発生し、炭素繊維の
商品的価値を損なう欠点かあった。
を用いて紡糸した場合、得られるピッチ繊維中の平面状
高分子炭化水素の積層構造が繊維断面内でラジアル配向
となりやすく、その結果、その後の不融化処理、炭化処
理の際に炭化収縮に起因する引張応力が繊維断面の周方
向に作用するため、得られる炭素繊維の断面には繊維軸
方向に伸びるくさび状のクラックが発生し、炭素繊維の
商品的価値を損なう欠点かあった。
に網目層を通過させることにより、上記欠点が克服され
ることを見い出し、この知見に基づいて本発明に到達し
た。
ることを見い出し、この知見に基づいて本発明に到達し
た。
すなわち、本発明の目的は、縁維断面構造が実質的にラ
ジアル配回ではなく、繊維軸方向に伸びるくさび状のク
ラックの発生が抑えられたピッチ系炭素繊維を製造する
ことにある。
ジアル配回ではなく、繊維軸方向に伸びるくさび状のク
ラックの発生が抑えられたピッチ系炭素繊維を製造する
ことにある。
すなわち、この目的は紡糸ピッチを紡糸ノズルから溶融
紡糸し、不融化処理を行ない、次いで炭化処理をし、さ
らに必要に応じて黒鉛化処理することによりピッチ系炭
：Ａ繊維乞製造する方法において、該紡糸ノズルの上流
部に網目層を設け、該紡糸ピッチを該網目層および該紡
糸ノズルの順に流通させ、紡糸することにより容易に達
成される。
紡糸し、不融化処理を行ない、次いで炭化処理をし、さ
らに必要に応じて黒鉛化処理することによりピッチ系炭
：Ａ繊維乞製造する方法において、該紡糸ノズルの上流
部に網目層を設け、該紡糸ピッチを該網目層および該紡
糸ノズルの順に流通させ、紡糸することにより容易に達
成される。
以下、本発明の詳細な説明するに、本発明の紡糸ピッチ
としては配向しやすい分子種が形成されており、光学的
に異方性のピッチを与えるものであれば特に制限はなく
、前述のような従来の種々のものを使用することができ
る。
としては配向しやすい分子種が形成されており、光学的
に異方性のピッチを与えるものであれば特に制限はなく
、前述のような従来の種々のものを使用することができ
る。
しかし、それほど高度の比強度及び比弾性率が要求され
ない場合は、アモルファスピッチ゛を用いることもでき
る。これらの紡糸ピッチを得るための炭素質原料として
は、例えば、石炭系のコールタール、コールタールピッ
チ、石炭液化物、石油系の′ＸＸ抽油タール、ピッチ等
が挙げられる。これらの炭素質原料には通常フリーカー
ボン、未溶腎石炭、灰分などの不純物が含まれているが
、これらの不純物は濾過、遠心分離、あるいは溶剤を使
用する静置沈降分離などの周知の方法で予め除去してお
く事が望ましい。
ない場合は、アモルファスピッチ゛を用いることもでき
る。これらの紡糸ピッチを得るための炭素質原料として
は、例えば、石炭系のコールタール、コールタールピッ
チ、石炭液化物、石油系の′ＸＸ抽油タール、ピッチ等
が挙げられる。これらの炭素質原料には通常フリーカー
ボン、未溶腎石炭、灰分などの不純物が含まれているが
、これらの不純物は濾過、遠心分離、あるいは溶剤を使
用する静置沈降分離などの周知の方法で予め除去してお
く事が望ましい。
また、前記炭素質原料を、例えば、加熱処理した後特定
溶剤で可溶分を抽出するといった方法、あるいは水素供
与性溶剤、水素ガスの存在下に水添処理するといった方
法で予備処理を行なっておいても良い。
溶剤で可溶分を抽出するといった方法、あるいは水素供
与性溶剤、水素ガスの存在下に水添処理するといった方
法で予備処理を行なっておいても良い。
本発明においては、前記炭素質原料あるいは予備処理を
行なった炭素質原料を、通常Ｊ！０〜ｚｏｏｃ、好まし
くはＪｇｏ 〜ａｇｏ℃で、コ分〜！０時間、好ましく
はｊ分〜！時間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気
下、或いは、吹き込み下に加熱処理することによって得
られるりＯＣＳ以上、特に７０％以上の光学的異方性組
織を含むピッチが紡糸ピッチとして好適に使用できる。
行なった炭素質原料を、通常Ｊ！０〜ｚｏｏｃ、好まし
くはＪｇｏ 〜ａｇｏ℃で、コ分〜！０時間、好ましく
はｊ分〜！時間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気
下、或いは、吹き込み下に加熱処理することによって得
られるりＯＣＳ以上、特に７０％以上の光学的異方性組
織を含むピッチが紡糸ピッチとして好適に使用できる。
本発明でいう紡糸ピッチの光学的異方性組織割合は、常
温下偏光顕微鏡での紡糸ピッチ試料中の光学的異方性を
示す部分の面積割合として゛求めた値である。
温下偏光顕微鏡での紡糸ピッチ試料中の光学的異方性を
示す部分の面積割合として゛求めた値である。
具体的には、例えばピッチ試料を数露角に粉砕したもの
を常法に従って直径約コはの樹脂の光面のほぼ全面に試
料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体ｔくまなく偏光
顕微’ａｃ１００倍率ノ下で観察し、試料の全表面積に
占める光学的異方性部分の面積の割合を測定する事によ
って求める。
を常法に従って直径約コはの樹脂の光面のほぼ全面に試
料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体ｔくまなく偏光
顕微’ａｃ１００倍率ノ下で観察し、試料の全表面積に
占める光学的異方性部分の面積の割合を測定する事によ
って求める。
本発明においては、上記紡糸ピッチな網目層？通過させ
た後、紡糸ノズルへ供給し紡糸する。
た後、紡糸ノズルへ供給し紡糸する。
ここで網目層とは、紡糸ピッチ流通路内であって、紡糸
ノズルより上流部に配設されたものであり、溶融状態の
紡糸ピッチが該層を通過することにより、紡糸ピッチの
流れχ細分化し、かつ該層を通過する間に紡糸ピッチの
メソフェーズのｙｉＲ層状態が乱れ、その結果実質的に
ラジアル配向でない繊維断面構造を有するピッチ繊維を
与えるものである。網目層を構成する網としては、具体
的には３夕０〜ｔｔｏｏ℃程度の温度に充分耐えられる
ような、ステンレス鋼、銅、アルミニウム等の、Ｉ！材
料、またはセラミック、ガラス、黒鉛等の無澄質材料の
微細な繊維を平織、綾織あるいは１織したものである。
ノズルより上流部に配設されたものであり、溶融状態の
紡糸ピッチが該層を通過することにより、紡糸ピッチの
流れχ細分化し、かつ該層を通過する間に紡糸ピッチの
メソフェーズのｙｉＲ層状態が乱れ、その結果実質的に
ラジアル配向でない繊維断面構造を有するピッチ繊維を
与えるものである。網目層を構成する網としては、具体
的には３夕０〜ｔｔｏｏ℃程度の温度に充分耐えられる
ような、ステンレス鋼、銅、アルミニウム等の、Ｉ！材
料、またはセラミック、ガラス、黒鉛等の無澄質材料の
微細な繊維を平織、綾織あるいは１織したものである。
また金属の平板に無数の小孔を打ち抜いたもの、あるい
は金属板に成型工具でスリットを入れて、それを引っ張
って得られるいわゆる工中スパントメタルのようなもの
も本発明に使用される。
は金属板に成型工具でスリットを入れて、それを引っ張
って得られるいわゆる工中スパントメタルのようなもの
も本発明に使用される。
網目の大きさは、目開きが大きすぎると得られる繊維の
断面構造？細分化してラジアル配回でない構造とする効
果が減少するので、目開きは小さいもの程好ましい。具
体的には目開きが！ＩＯメツシュより小さいもの、好ま
しくはｌＱ。
断面構造？細分化してラジアル配回でない構造とする効
果が減少するので、目開きは小さいもの程好ましい。具
体的には目開きが！ＩＯメツシュより小さいもの、好ま
しくはｌＱ。
メツシュより小さいもの、さらに好ましくは−〇〇メツ
シュより小さいものが用いられる。
シュより小さいものが用いられる。
これらの網は７枚でよいが３枚程度迄重ねて用いること
もできるが、網目層の厚さとしてユＵ以下となるよう構
成することが好ましい。
もできるが、網目層の厚さとしてユＵ以下となるよう構
成することが好ましい。
ここで第１図〜第参図は本発明の網目層を設けた紡糸装
置の種々の形態における紡糸ノズル部付近の拡大図を示
したものである。ｌは紡糸口金、コは紡糸ノズル、３は
網目層、ダは導入孔、！は空間部をそれぞれ示す。
置の種々の形態における紡糸ノズル部付近の拡大図を示
したものである。ｌは紡糸口金、コは紡糸ノズル、３は
網目層、ダは導入孔、！は空間部をそれぞれ示す。
これらの図に示されるように網目層３はノズル入口部の
上部に設置されるが、網目層Ｊを通過した紡糸ピッチを
長時間溶融状態で保持しておくと、微細化した紡糸ピッ
チの流動単位が再度合体して、網目層３通過前の状態に
戻ると考えられるので、紡糸ピッチが網目層３通過後紡
糸ノズルに達するまでの所要時間が１分以内、好ましく
は３０秒以内、更に好ましくは１９秒以内のできるだけ
短時間となるように網目層３を空間部よを介して設置す
るのが好ましい。
上部に設置されるが、網目層Ｊを通過した紡糸ピッチを
長時間溶融状態で保持しておくと、微細化した紡糸ピッ
チの流動単位が再度合体して、網目層３通過前の状態に
戻ると考えられるので、紡糸ピッチが網目層３通過後紡
糸ノズルに達するまでの所要時間が１分以内、好ましく
は３０秒以内、更に好ましくは１９秒以内のできるだけ
短時間となるように網目層３を空間部よを介して設置す
るのが好ましい。
ここで紡糸ピッチが網目層、７ｆｔ通過後紡糸ノズルに
達するまでの所要時間は網目層３下端から紡糸ノズル入
口上端までつまり空間部３の内容積を紡糸ピッチの吐出
量で除したものである。
達するまでの所要時間は網目層３下端から紡糸ノズル入
口上端までつまり空間部３の内容積を紡糸ピッチの吐出
量で除したものである。
空間部３の形状は、第１図〜第３図に示すように種々の
形状のものを採用することができるが、空間部！かう紡
糸ノズルユの入口部に至る部分の角度θ、すなわち、空
間部！と紡糸ノズル−〇入口部との接合部分とが構成す
る角度θを９０°以上、好ましくはｌコｏ”以上とする
場合は、得られる繊維の断面構造を細分化してラジアル
配向でない構造とする効果がさらに増大されるので好ま
しい。尚、空間部！と紡糸ノズル」の入口部との接合部
は前記角度θが９０’未満とならないように曲線部を有
してもよい。
形状のものを採用することができるが、空間部！かう紡
糸ノズルユの入口部に至る部分の角度θ、すなわち、空
間部！と紡糸ノズル−〇入口部との接合部分とが構成す
る角度θを９０°以上、好ましくはｌコｏ”以上とする
場合は、得られる繊維の断面構造を細分化してラジアル
配向でない構造とする効果がさらに増大されるので好ま
しい。尚、空間部！と紡糸ノズル」の入口部との接合部
は前記角度θが９０’未満とならないように曲線部を有
してもよい。
紡糸ノズルの形状は特に限定されないが、例えば孔径が
Ｏ，ＯＳ〜０．！襲、長さが０．θノルり鶴の紡糸ノズ
ルが使用される。
Ｏ，ＯＳ〜０．！襲、長さが０．θノルり鶴の紡糸ノズ
ルが使用される。
なお、紡糸ノズルとは紡糸ピッチが紡糸される直前に流
通し、かつ糸条径を規定する細孔部を意味し、その孔径
とは紡糸ピッチを吐出する細孔の径を意味する。本発明
で用いられる紡糸ノズルは例えば上記範囲の条件を滴定
する直管状のもの、紡糸ノズルの中間部が拡大された形
状のもの、あるいは紡糸ノズル下部が拡大された形状の
ものなどのいずれの形状の紡糸ノズルも便用できる。
通し、かつ糸条径を規定する細孔部を意味し、その孔径
とは紡糸ピッチを吐出する細孔の径を意味する。本発明
で用いられる紡糸ノズルは例えば上記範囲の条件を滴定
する直管状のもの、紡糸ノズルの中間部が拡大された形
状のもの、あるいは紡糸ノズル下部が拡大された形状の
ものなどのいずれの形状の紡糸ノズルも便用できる。
また、紡糸ピッチは網目層３を経て紡糸ノズルコより吐
出され紡糸されるが、網目層３を設けることにより紡糸
ピッチの吐出に際し、紡糸ピッチに通常０− ！ｒ ｋ
ｇ／ｃｏｔ−Ｇ以上、好ましくは−ゆ／ｃｒ！ｔ−Ｇ以
上の圧力を加えて紡糸を行なうことができる。
出され紡糸されるが、網目層３を設けることにより紡糸
ピッチの吐出に際し、紡糸ピッチに通常０− ！ｒ ｋ
ｇ／ｃｏｔ−Ｇ以上、好ましくは−ゆ／ｃｒ！ｔ−Ｇ以
上の圧力を加えて紡糸を行なうことができる。
本発明においては、溶融状態の紡糸ピッチが網目層Ｊを
通過することにより、紡糸ピッチの流れｔ細分化し、か
つ網目層Ｊｒｃおいてメソフェーズの積層状態が乱され
、繊維断面構造が実質的にラジアル配回でないピッチ繊
維ひいてはピッチ系炭素繊維が得られるものと考えられ
る。
通過することにより、紡糸ピッチの流れｔ細分化し、か
つ網目層Ｊｒｃおいてメソフェーズの積層状態が乱され
、繊維断面構造が実質的にラジアル配回でないピッチ繊
維ひいてはピッチ系炭素繊維が得られるものと考えられ
る。
したがって、網目層Ｊ［より紡糸ピッチの流動性が改善
されるとともに、紡糸時における上記範囲の加圧損作に
より、紡糸温度で紡糸ピッチから発生するガスあるいは
気泡の生成が抑制されるため、紡糸安定性が向上し、改
善された特性を有するピッチ繊維を長時間安定して製造
できる。
されるとともに、紡糸時における上記範囲の加圧損作に
より、紡糸温度で紡糸ピッチから発生するガスあるいは
気泡の生成が抑制されるため、紡糸安定性が向上し、改
善された特性を有するピッチ繊維を長時間安定して製造
できる。
か（して、得られたピッチ繊維を不融化、炭化必要に応
じて黒鉛化することにより、ランダム配向の繊維断面構
造を有し、繊維軸方向に伸びるくさび状のクラックのな
い、高特性のピッチ系炭素繊維を得ることができる。
じて黒鉛化することにより、ランダム配向の繊維断面構
造を有し、繊維軸方向に伸びるくさび状のクラックのな
い、高特性のピッチ系炭素繊維を得ることができる。
これらの繊維断面構造は偏光顕微鏡で測定したものであ
る。
る。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
実施例／ −、−Ｊ
ｊＡ！オートクレーブにコールタールピッチコゆと、水
添した芳香族油コｋｇヲ入れ、ｅｓｏ亡で１時間加熱処
理した。この処理物を減圧蒸留して残渣ピッチを得た。
添した芳香族油コｋｇヲ入れ、ｅｓｏ亡で１時間加熱処
理した。この処理物を減圧蒸留して残渣ピッチを得た。
次いで、この残渣ピッチ、２ｏｏ１ｖｃ窒素ガスをバブ
リングしなからａ、ｙｏ℃で７２３分間加熱処理した。
リングしなからａ、ｙｏ℃で７２３分間加熱処理した。
得られたメソフェーズピッチの異方性割合は１００％で
あった。
あった。
次に、第２図に示すような紡糸口金を用い、その導入孔
ダに第２表に示すサイズのステンレヌ金網（網目層）３
￥１枚設けた。
ダに第２表に示すサイズのステンレヌ金網（網目層）３
￥１枚設けた。
金網の設置位置は紡糸ピッチが網目層３通過後紡糸ノズ
ル二に達する迄の時間即ち、空間部の滞留時間が第２表
に示す値となるようにした。
ル二に達する迄の時間即ち、空間部の滞留時間が第２表
に示す値となるようにした。
次いで、この紡糸口金？用いて前記メソフェーズピッチ
ｆＪ２３〜．ｙｔｏ℃の温度範囲で溶融紡糸した。何れ
の場合も最適の温度において糸の巻取り速度？変えろこ
とにより糸径７３℃迄のピッチ繊維を長時間にわたり安
定的に得ることができた０ ３３６℃の条件で溶融紡糸して得られたピッチ繊維を空
気中、）１０℃で不融化し、さらにアルゴン雰囲気下／
’４００℃で炭化して炭素＃！！維を得た。この炭素繊
維の引張り強度及び断面構造を測定しその結果を第２表
に示す。
ｆＪ２３〜．ｙｔｏ℃の温度範囲で溶融紡糸した。何れ
の場合も最適の温度において糸の巻取り速度？変えろこ
とにより糸径７３℃迄のピッチ繊維を長時間にわたり安
定的に得ることができた０ ３３６℃の条件で溶融紡糸して得られたピッチ繊維を空
気中、）１０℃で不融化し、さらにアルゴン雰囲気下／
’４００℃で炭化して炭素＃！！維を得た。この炭素繊
維の引張り強度及び断面構造を測定しその結果を第２表
に示す。
実施例グ
第二図に示すような紡糸口金（紡糸ノズル二の孔径０．
コＵ％長さθ−／ ｗ、ｙｘ ）を用い、その導入孔９
に網目層３としてコＱＯメツシュのステンレス金網７枚
を空間部夕に於けるピッチの滞留時間が３．ｇ秒となる
位置に設置すること以外は、全て実施例１と同様にして
紡糸及び炭化処理を行なった。紡糸に於いては糸径７３
℃迄のピッチ繊維？長時間にわたり安定的に得ることが
できた。得られた結果を第１表に示す。
コＵ％長さθ−／ ｗ、ｙｘ ）を用い、その導入孔９
に網目層３としてコＱＯメツシュのステンレス金網７枚
を空間部夕に於けるピッチの滞留時間が３．ｇ秒となる
位置に設置すること以外は、全て実施例１と同様にして
紡糸及び炭化処理を行なった。紡糸に於いては糸径７３
℃迄のピッチ繊維？長時間にわたり安定的に得ることが
できた。得られた結果を第１表に示す。
実施例ｊ
第３図に示すような紡糸口金〔紡糸ノズル二の孔径（７
−’ ｎｓ長さ０． ／ ｒａｎ ）’を用い、その導
入孔４＝に網目層３として６３タメツシユのステンレス
金網７枚を空間部！に於けるピッチの滞留時間が０．２
秒となる位置に設置すること以外は、全て実施例１と同
様にして紡糸及び炭化処理？行なった。紡糸に於いては
糸径７３℃迄のピッチ繊維な長時間にわたり安定的に得
ることができた。得られた結果を第１表に示す。
−’ ｎｓ長さ０． ／ ｒａｎ ）’を用い、その導
入孔４＝に網目層３として６３タメツシユのステンレス
金網７枚を空間部！に於けるピッチの滞留時間が０．２
秒となる位置に設置すること以外は、全て実施例１と同
様にして紡糸及び炭化処理？行なった。紡糸に於いては
糸径７３℃迄のピッチ繊維な長時間にわたり安定的に得
ることができた。得られた結果を第１表に示す。
比較例１
網目層を用いないこと以外は実施例１と全く同様にして
紡糸したが７μ以下の糸径をもつピッチ繊維は安定的に
得ることはできなかった。
紡糸したが７μ以下の糸径をもつピッチ繊維は安定的に
得ることはできなかった。
実施例１と同家にして得た炭素繊維の物性値を
第１図〜第３図は本発明で用いられる紡糸装置の種々の
態様における紡糸口金付近部の拡大断面概略図である。 ｌ；紡糸口金 コニ紡糸ノズル ３：網目層 弘；導入孔 ３；空間部
態様における紡糸口金付近部の拡大断面概略図である。 ｌ；紡糸口金 コニ紡糸ノズル ３：網目層 弘；導入孔 ３；空間部
Claims (6)
- （１）紡糸ピッチを紡糸ノズルから溶融紡糸し、不融化
処理を行ない、次いで炭化処理し、さらに必要に応じて
黒鉛化処理することによりピッチ系炭素繊維を製造する
方法において、該紡糸ノズルの上流部に網目層を設け、
該紡糸ピッチを該網目層および該紡糸ノズルの順に流通
させ紡糸することを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造
方法。 - （２）紡糸ピッチが４０％以上の光学的異方性を示すピ
ッチであることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載
のピッチ系炭素繊維の製造方法。 - （３）網目層が金属材料または無機質材料の目開きが、
５０メッシュより小さい網であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のピッチ系炭素繊維の製造方法。 - （４）網が平織、綾織、畳織であることを特徴とする特
許請求の範囲第３項記載のピッチ系炭素繊維の製造方法
。 - （５）網目層の設置位置が、紡糸ノズルの入口部から空
間部を介した上流部であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項〜第４項の何れかに記載のピッチ系炭素繊維
の製造方法。 - （６）空間部からノズル入口部に至る部分の角度が９０
°以上であることを特徴とする特許請求の範囲第５項記
載のピッチ系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096975A JPH0811844B2 (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
| DE8585107676T DE3584693D1 (de) | 1984-06-26 | 1985-06-21 | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffasern des pechtyps. |
| EP85107676A EP0166388B1 (en) | 1984-06-26 | 1985-06-21 | Process for the production of pitch-type carbon fibers |
| US07/039,679 US4818612A (en) | 1984-06-26 | 1987-04-20 | Process for the production of pitch-type carbon fibers |
| US07/245,564 US4923648A (en) | 1984-06-26 | 1988-09-19 | Process for the production of pitch-type carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096975A JPH0811844B2 (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61258024A true JPS61258024A (ja) | 1986-11-15 |
| JPH0811844B2 JPH0811844B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=14179215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60096975A Expired - Lifetime JPH0811844B2 (ja) | 1984-06-26 | 1985-05-08 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0811844B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399327A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-30 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ピツチ繊維の紡糸方法 |
| JPH0294264U (ja) * | 1989-01-11 | 1990-07-26 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5988909A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-05-23 | アモコ、コ−ポレ−ション | ピッチ繊維の製造方法 |
| JPS6170015A (ja) * | 1984-04-27 | 1986-04-10 | Tousoku Seimitsu Kogyo Kk | 炭素繊維紡糸機 |
| JPS61160412A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-21 | Toa Nenryo Kogyo Kk | ピツチ繊維の紡糸方法及び紡糸口金 |
-
1985
- 1985-05-08 JP JP60096975A patent/JPH0811844B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5988909A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-05-23 | アモコ、コ−ポレ−ション | ピッチ繊維の製造方法 |
| JPS6170015A (ja) * | 1984-04-27 | 1986-04-10 | Tousoku Seimitsu Kogyo Kk | 炭素繊維紡糸機 |
| JPS61160412A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-21 | Toa Nenryo Kogyo Kk | ピツチ繊維の紡糸方法及び紡糸口金 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399327A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-30 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ピツチ繊維の紡糸方法 |
| JPH0294264U (ja) * | 1989-01-11 | 1990-07-26 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0811844B2 (ja) | 1996-02-07 |
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