JPH0781211B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPH0781211B2 JPH0781211B2 JP58209857A JP20985783A JPH0781211B2 JP H0781211 B2 JPH0781211 B2 JP H0781211B2 JP 58209857 A JP58209857 A JP 58209857A JP 20985783 A JP20985783 A JP 20985783A JP H0781211 B2 JPH0781211 B2 JP H0781211B2
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- Japan
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- mesophase
- cross
- carbon fiber
- spinning
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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-
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はピツチ系炭素繊維を製造するに当り、特定の量
のメソフェーズを含有するピツチを原料とし、特定の形
状の断面を有する紡糸口金を使用して高強度高弾性の炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
のメソフェーズを含有するピツチを原料とし、特定の形
状の断面を有する紡糸口金を使用して高強度高弾性の炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
本発明で使用される「メソフエーズ(mesophase)」と
は、ピツチ構成成分の一つであり、室温近くで固化した
ピツチ塊の断面を研磨し、反射型偏光顕微鏡で、真交ニ
コル下で観察したとき光輝が認められる、光学異方性で
ある部分を意味し、ピツチの大部分がこの「メソフエー
ズ」からなるようなピツチを「メソフエーズピツチ」と
称する。またメソフエーズピツチのメソフエーズ含有率
は反射型偏光顕微鏡観察により光学的異方性部分の面積
率として算出される。
は、ピツチ構成成分の一つであり、室温近くで固化した
ピツチ塊の断面を研磨し、反射型偏光顕微鏡で、真交ニ
コル下で観察したとき光輝が認められる、光学異方性で
ある部分を意味し、ピツチの大部分がこの「メソフエー
ズ」からなるようなピツチを「メソフエーズピツチ」と
称する。またメソフエーズピツチのメソフエーズ含有率
は反射型偏光顕微鏡観察により光学的異方性部分の面積
率として算出される。
近年航空機、自動車その他の広範な技術分野において、
今後の省エネルギー、省資源時代にとつて必要な軽量、
高強度かつ高弾性の複合材料の素材の出現が強く要求さ
れている。その最も有望な材料の一つとして高強度高弾
性炭素繊維がある。現在入手できる高強度高弾性の炭素
繊維の原料はポリアクリロニトリル繊維が主であること
は公知の事実である。しかしこのポリアクリロニトリル
繊維は炭素繊維の前駆体として高価であるばかりでな
く、これから得られる炭素繊維の収率が約45%と極めて
低く、このことが最終製品の炭素繊維のコストをますま
す高めることになつている。
今後の省エネルギー、省資源時代にとつて必要な軽量、
高強度かつ高弾性の複合材料の素材の出現が強く要求さ
れている。その最も有望な材料の一つとして高強度高弾
性炭素繊維がある。現在入手できる高強度高弾性の炭素
繊維の原料はポリアクリロニトリル繊維が主であること
は公知の事実である。しかしこのポリアクリロニトリル
繊維は炭素繊維の前駆体として高価であるばかりでな
く、これから得られる炭素繊維の収率が約45%と極めて
低く、このことが最終製品の炭素繊維のコストをますま
す高めることになつている。
高強度高弾性炭素繊維を安価に製造する一つの方法とし
て、メソフエーズを含有するピツチから製造する方法
(特公昭54−1810に記載)があり、メソフエーズを含有
するピツチが高強度高弾性炭素繊維の原料として極めて
優れていることは公知の事実である。しかるに高強度高
弾性炭素繊維の原料としてのピツチは、メソフエーズ含
有率かつメソフエーズそのものの物性が炭素繊維の物性
に大きな影響を与えるものであるが、メソフエーズの含
有率の高いほど、かつ品質のよいメソフエーズほど炭素
繊維の物性が向上する。このメソフエーズピツチ系炭素
繊維は偏光顕微鏡および走査電子顕微鏡(SEM)観察に
より、縦軸方向の縦断面組織においてメソフエーズの構
成分子が繊維軸方向に並列する優れた分子配向性の繊維
構造を有し、また縦軸に直角な繊維断面を見た場合、大
別してメソフエーズの構成分子の配列のしかたが中心軸
に対して放射状に配列した炭素配列がラジアル状をした
構造(以下、単にラジアル構造という)、同心円状に配
列した炭素配列がオニオン状をした構造(以下単にオニ
オン構造という)およびこれらの中間構造とみられる不
規則な配列をしたランダム構造の3つに分類される繊維
構造を示すことが知られている。例えば第12回炭素につ
いての隔年会議(ビエニアルカンフアレンス オン カ
ーボン)7月329(1975)於ピツツバーク及びセラミツ
クス11(1976)7号、612−621号参照。
て、メソフエーズを含有するピツチから製造する方法
(特公昭54−1810に記載)があり、メソフエーズを含有
するピツチが高強度高弾性炭素繊維の原料として極めて
優れていることは公知の事実である。しかるに高強度高
弾性炭素繊維の原料としてのピツチは、メソフエーズ含
有率かつメソフエーズそのものの物性が炭素繊維の物性
に大きな影響を与えるものであるが、メソフエーズの含
有率の高いほど、かつ品質のよいメソフエーズほど炭素
繊維の物性が向上する。このメソフエーズピツチ系炭素
繊維は偏光顕微鏡および走査電子顕微鏡(SEM)観察に
より、縦軸方向の縦断面組織においてメソフエーズの構
成分子が繊維軸方向に並列する優れた分子配向性の繊維
構造を有し、また縦軸に直角な繊維断面を見た場合、大
別してメソフエーズの構成分子の配列のしかたが中心軸
に対して放射状に配列した炭素配列がラジアル状をした
構造(以下、単にラジアル構造という)、同心円状に配
列した炭素配列がオニオン状をした構造(以下単にオニ
オン構造という)およびこれらの中間構造とみられる不
規則な配列をしたランダム構造の3つに分類される繊維
構造を示すことが知られている。例えば第12回炭素につ
いての隔年会議(ビエニアルカンフアレンス オン カ
ーボン)7月329(1975)於ピツツバーク及びセラミツ
クス11(1976)7号、612−621号参照。
しかしながら通常紡糸口金のノズルが直管状で円形の断
面を有する口金を用いてメソフエーズピツチを溶融紡糸
し、不融化、炭化して製造される炭素繊維ではその断面
がラジアル構造であり、第3図のごとく繊維軸方向に大
きな亀裂を生じ、製造される炭素繊維は強度も弱く全く
商品価値がない。
面を有する口金を用いてメソフエーズピツチを溶融紡糸
し、不融化、炭化して製造される炭素繊維ではその断面
がラジアル構造であり、第3図のごとく繊維軸方向に大
きな亀裂を生じ、製造される炭素繊維は強度も弱く全く
商品価値がない。
他方、炭素配列がランダム状をした構造(以下単にラン
ダム構造という)やオニオン構造の繊維断面のものに
は、ラジアル構造に見られるような亀裂が生じないこと
が認められている。それは原料のメソフエーズの物性及
び溶融紡糸法によることが大きな原因と考えられるの
で、亀裂を生じない紡糸方法を確立しておくことが必要
である。
ダム構造という)やオニオン構造の繊維断面のものに
は、ラジアル構造に見られるような亀裂が生じないこと
が認められている。それは原料のメソフエーズの物性及
び溶融紡糸法によることが大きな原因と考えられるの
で、亀裂を生じない紡糸方法を確立しておくことが必要
である。
本発明の目的は、メソフエーズピツチから高強度高弾性
の炭素繊維を製造する場合、得られる炭素繊維の断面の
亀裂の全く生じない炭素繊維を安定して連続的に製造す
る方法を提供することである。
の炭素繊維を製造する場合、得られる炭素繊維の断面の
亀裂の全く生じない炭素繊維を安定して連続的に製造す
る方法を提供することである。
上記の目的は本発明方法に従つて原料として、メソフエ
ーズ(偏光顕微鏡で容易に確認できる)含有率が100%
に達しないが70%以上のメソフエーズを含有するピツチ
を原料とし、これをノズルが特定の異形(非円形)の紡
糸口金を使用して溶融紡糸し、之をピツチ繊維が所定の
細さに達するまでに円形またはそれに近い断面形状とな
る様に紡糸する方法によつて達成される。
ーズ(偏光顕微鏡で容易に確認できる)含有率が100%
に達しないが70%以上のメソフエーズを含有するピツチ
を原料とし、これをノズルが特定の異形(非円形)の紡
糸口金を使用して溶融紡糸し、之をピツチ繊維が所定の
細さに達するまでに円形またはそれに近い断面形状とな
る様に紡糸する方法によつて達成される。
一般に異形ノズルを用いる紡糸法は、ナイロン、ポリエ
ステル、その他の合成繊維を溶融紡糸し、冷却して異形
の繊維断面形状をつくり、外観上の風合い、光沢、かさ
高性、染色性などの利点を生かす目的で行なわれてい
る。
ステル、その他の合成繊維を溶融紡糸し、冷却して異形
の繊維断面形状をつくり、外観上の風合い、光沢、かさ
高性、染色性などの利点を生かす目的で行なわれてい
る。
本発明方法では、合成繊維とは全く異なつた目的と効果
で異形ノズル(非円形)を使用する。本願の発明者達は
多数の実験を繰り返してメソフエーズピツチを溶融紡糸
するときに異形ノズルから押し出されたピツチ繊維が断
面形状に変化を生じ引きとられる時に略円形の断面を有
するピツチ繊維のフイラメントが得られ、これを不融
化、炭化することにより亀裂を先じない炭素繊維が得ら
れることを見い出した。例として異形ノズルの形状を第
2図に示すが、これのみに限定するものではない。
で異形ノズル(非円形)を使用する。本願の発明者達は
多数の実験を繰り返してメソフエーズピツチを溶融紡糸
するときに異形ノズルから押し出されたピツチ繊維が断
面形状に変化を生じ引きとられる時に略円形の断面を有
するピツチ繊維のフイラメントが得られ、これを不融
化、炭化することにより亀裂を先じない炭素繊維が得ら
れることを見い出した。例として異形ノズルの形状を第
2図に示すが、これのみに限定するものではない。
本発明方法で用いる紡糸口金は特定の異形断面形状のノ
ズルである必要がある。すなわち、ノズルの外周が外接
円周より中心に向け切り込みになった異形断面を有する
ものが良い。典型的には第2図に示されるように、ノズ
ルの外周が外接円周より中心に向け平均的に複数箇所に
同じ形状の切り込みがなされ、かつ該切り込みが深いほ
うが、得られた炭素繊維が亀裂がなくランダム断面を形
成し易いので有利である。
ズルである必要がある。すなわち、ノズルの外周が外接
円周より中心に向け切り込みになった異形断面を有する
ものが良い。典型的には第2図に示されるように、ノズ
ルの外周が外接円周より中心に向け平均的に複数箇所に
同じ形状の切り込みがなされ、かつ該切り込みが深いほ
うが、得られた炭素繊維が亀裂がなくランダム断面を形
成し易いので有利である。
本発明方法において用いられるメソフエーズピツチの原
料としては、石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧
軽油の熱接触分解残油及びこれら残油の熱処理によつて
副生するタールやピツチなどの石油系重質油、コールタ
ール、コールタールピツチ、石炭液化物などの石炭系重
質油があげられる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処
理し、メソフエーズを生成せしめ、これを成長させ、大
部分がメソフエーズであるような部分を分離し、溶融紡
糸用のメソフエーズを含有するピツチを製造することが
できる。本発明方法ではメソフエーズ含有率が100%に
達しない70%以上のメソフエーズを含有するピツチを溶
融紡糸の原料として使用する。
料としては、石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧
軽油の熱接触分解残油及びこれら残油の熱処理によつて
副生するタールやピツチなどの石油系重質油、コールタ
ール、コールタールピツチ、石炭液化物などの石炭系重
質油があげられる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処
理し、メソフエーズを生成せしめ、これを成長させ、大
部分がメソフエーズであるような部分を分離し、溶融紡
糸用のメソフエーズを含有するピツチを製造することが
できる。本発明方法ではメソフエーズ含有率が100%に
達しない70%以上のメソフエーズを含有するピツチを溶
融紡糸の原料として使用する。
このメソフエーズピツチはメソフエーズ(偏光顕微鏡で
容易に観察できる)含有率が70%以上、好ましくは90%
以上のメソフエーズを有するピツチで、このピツチの軟
化点(高化式フローテスターにより測定される温度)よ
り50〜140℃、好ましくは80〜120℃高い温度で溶融紡糸
することができる。(メソフエーズピツチの軟化点は19
0〜240℃)。通常メソフエーズ含有率が増大するにつれ
てメソフエーズピツチの軟化点は上昇するが、軟化点よ
り140℃高い温度以上の紡糸温度では、メソフエーズピ
ツチの変質が起こり、異形吐出孔の詰まりが増大し、他
方軟化点が50℃高い温度以下の紡糸温度ではメソフエー
ズピツチの粘度が高くなり、引きとられたピツチ繊維が
異形の断面形状を残したり糸ぎれが頻繁で安定した紡糸
が困難になる。
容易に観察できる)含有率が70%以上、好ましくは90%
以上のメソフエーズを有するピツチで、このピツチの軟
化点(高化式フローテスターにより測定される温度)よ
り50〜140℃、好ましくは80〜120℃高い温度で溶融紡糸
することができる。(メソフエーズピツチの軟化点は19
0〜240℃)。通常メソフエーズ含有率が増大するにつれ
てメソフエーズピツチの軟化点は上昇するが、軟化点よ
り140℃高い温度以上の紡糸温度では、メソフエーズピ
ツチの変質が起こり、異形吐出孔の詰まりが増大し、他
方軟化点が50℃高い温度以下の紡糸温度ではメソフエー
ズピツチの粘度が高くなり、引きとられたピツチ繊維が
異形の断面形状を残したり糸ぎれが頻繁で安定した紡糸
が困難になる。
本発明方法において、上記の温度条件で溶融紡糸すると
き、紡糸口金の異形ノズルから引きとられたピツチ繊維
の断面形状がすべて円形又はそれに近い形状になり、次
いで通常の方法で不融化、炭化して製造する炭素繊維は
第1図のごとく、強度の観点においても好ましい全く亀
裂のないランダム構造を有する好適な炭素繊維のみが得
られることになる。
き、紡糸口金の異形ノズルから引きとられたピツチ繊維
の断面形状がすべて円形又はそれに近い形状になり、次
いで通常の方法で不融化、炭化して製造する炭素繊維は
第1図のごとく、強度の観点においても好ましい全く亀
裂のないランダム構造を有する好適な炭素繊維のみが得
られることになる。
〔実施例1〕 減圧軽油の熱接触分解残油の初留404℃以上の留分にメ
タンガスを送入しながら、420℃で2時間加熱処理し
て、これをさらに320℃で18時間加熱処理して、メソフ
ェーズを成長させ、大部分がメソフェーズからなる部分
を分離し、軟化点が220℃(高化式フローテスターによ
る)の偏光顕微鏡観察によるメソフェーズ含有率94%の
メソフェーズピッチをつくり、これを第2図に示す異形
ノズル(断面積が0.3mmφ相当)を使用し、紡糸温度310
℃、紡糸速度230m/分で下方に据え付けられた巻取機に
引き取られたピッチ繊維は平均繊維直径が12μmの円形
に近い断面を有し、紡糸途中で糸の切断が起こらず連続
紡糸できた。
タンガスを送入しながら、420℃で2時間加熱処理し
て、これをさらに320℃で18時間加熱処理して、メソフ
ェーズを成長させ、大部分がメソフェーズからなる部分
を分離し、軟化点が220℃(高化式フローテスターによ
る)の偏光顕微鏡観察によるメソフェーズ含有率94%の
メソフェーズピッチをつくり、これを第2図に示す異形
ノズル(断面積が0.3mmφ相当)を使用し、紡糸温度310
℃、紡糸速度230m/分で下方に据え付けられた巻取機に
引き取られたピッチ繊維は平均繊維直径が12μmの円形
に近い断面を有し、紡糸途中で糸の切断が起こらず連続
紡糸できた。
また、このピッチ繊維を300℃で不融化し、2500℃で炭
化して得られた炭素繊維は、すべて全く亀裂のないラン
ダム構造で、かつ円形の断面を有することが観察され
た。
化して得られた炭素繊維は、すべて全く亀裂のないラン
ダム構造で、かつ円形の断面を有することが観察され
た。
得られた炭素繊維のSEMによる写真を第1図に示す。
〔実施例2〕 実施例1のメソフェーズピッチを使用し、これを実施例
1と同じ異形ノズルを使用して、紡糸温度272℃、紡糸
速度130m/分で下方に据え付けられた巻取機に引き取ら
れたピッチ繊維は平均繊維直径が12μmの円形近い断面
を有し、紡糸途中で糸の切断が殆ど起こらず連続紡糸で
きた。
1と同じ異形ノズルを使用して、紡糸温度272℃、紡糸
速度130m/分で下方に据え付けられた巻取機に引き取ら
れたピッチ繊維は平均繊維直径が12μmの円形近い断面
を有し、紡糸途中で糸の切断が殆ど起こらず連続紡糸で
きた。
また、このピッチ繊維を300℃で不融化し、2500℃で炭
化して得られた炭素繊維は、殆ど亀裂のないランダム構
造で、かつ円形の断面を有することが観察された。得ら
れた炭素繊維のSEMによる写真は実施例1の場合と同様
であった。
化して得られた炭素繊維は、殆ど亀裂のないランダム構
造で、かつ円形の断面を有することが観察された。得ら
れた炭素繊維のSEMによる写真は実施例1の場合と同様
であった。
〔比較例1〕 実施例1のメソフェーズピッチを使用し、紡糸口金のノ
ズルが直管状で0.3mmφの円形断面を有する口金を使用
し、実施例1と同じ条件で紡糸、不融化、炭化をし炭素
繊維を製造したが、得られた炭素繊維はSEM観察で、す
べてラジアル構造の断面を有し、亀裂の入ったものしか
得られなかった。炭素繊維のSEM写真を第3図に示す。
ズルが直管状で0.3mmφの円形断面を有する口金を使用
し、実施例1と同じ条件で紡糸、不融化、炭化をし炭素
繊維を製造したが、得られた炭素繊維はSEM観察で、す
べてラジアル構造の断面を有し、亀裂の入ったものしか
得られなかった。炭素繊維のSEM写真を第3図に示す。
〔比較例2〕 実施例1のメソフェーズピッチを使用し、実施例1と同
じ異形断面の紡糸口金を使用して、紡糸温度265℃、紡
糸速度130m/分で巻取機に引き取られたピッチ繊維は、
紡糸用ピッチの粘度が高いために異形断面がそのまま残
存し、かつ紡糸途中で糸の切断が起こりがちで順調に連
続紡糸することが難しかった。
じ異形断面の紡糸口金を使用して、紡糸温度265℃、紡
糸速度130m/分で巻取機に引き取られたピッチ繊維は、
紡糸用ピッチの粘度が高いために異形断面がそのまま残
存し、かつ紡糸途中で糸の切断が起こりがちで順調に連
続紡糸することが難しかった。
その後、実施例1と同じ条件で紡糸、不融化、炭化をし
て炭素繊維を製造したが、得られた炭素繊維はSEM観察
で亀裂の入ったものしか得られなかった。
て炭素繊維を製造したが、得られた炭素繊維はSEM観察
で亀裂の入ったものしか得られなかった。
本発明の方法によると、特定の異形断面形状を有する紡
糸口金を用い、かつメソフェーズピッチの軟化点より高
い特定範囲の紡糸温度で紡糸した後、円形又はこれに近
い断面形状のピッチ繊維フィラメントとなるように引き
取ったので、得られた炭素繊維が亀裂が全くなくかつラ
ンダム構造でほぼ円形の断面を有していて、高強度、高
弾性率の炭素繊維が得られる効果がある。
糸口金を用い、かつメソフェーズピッチの軟化点より高
い特定範囲の紡糸温度で紡糸した後、円形又はこれに近
い断面形状のピッチ繊維フィラメントとなるように引き
取ったので、得られた炭素繊維が亀裂が全くなくかつラ
ンダム構造でほぼ円形の断面を有していて、高強度、高
弾性率の炭素繊維が得られる効果がある。
第1図は、本発明による実施例で得られた炭素繊維のラ
ンダム構造を有する断面組織のSEM写真。 第2図は、紡糸口金の異形吐出孔の断面図の一例。 第3図は、比較例で得られた炭素繊維の亀裂の入つたラ
ジアル構造を有する断面組織のSEM写真である。
ンダム構造を有する断面組織のSEM写真。 第2図は、紡糸口金の異形吐出孔の断面図の一例。 第3図は、比較例で得られた炭素繊維の亀裂の入つたラ
ジアル構造を有する断面組織のSEM写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−168126(JP,A) 特開 昭59−168115(JP,A) 特公 昭62−46645(JP,B2)
Claims (1)
- 【請求項1】メソフェーズを含有するピッチを溶融紡糸
し、これを不融化し、炭化して炭素繊維フィラメントを
製造するに当たり、メソフェーズ含有率が100%に達し
ない70%以上のメソフェーズからなるピッチを原料と
し、これをノズルが外周が外接円周より中心に向け切り
込みになった異形断面を有する紡糸口金で該メソフェー
ズピッチの軟化点より50〜140℃高い温度で溶融紡糸
し、引きとられたピッチ繊維フィラメントが所定の細さ
に達するまでに、円形又はそれに近い断面形状を生ぜし
め、その後にこのピッチ繊維フィラメントを不融化、炭
化することを特徴とする、炭素配列がランダム状をした
構造でかつ円形又はそれに近い繊維断面を持つ炭素繊維
フィラメントの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58209857A JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
DE19843428749 DE3428749A1 (de) | 1983-11-10 | 1984-08-03 | Verfahren zur herstellung von endlosgarnen aus kohlefasern mit hoher festigkeit und hohem modul |
FR8413577A FR2554834A1 (fr) | 1983-11-10 | 1984-09-03 | Procede de production de fibres de carbone |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58209857A JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60104524A JPS60104524A (ja) | 1985-06-08 |
JPH0781211B2 true JPH0781211B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=16579770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58209857A Expired - Lifetime JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (3)
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