JPS6285030A - 異型断面を有する炭素繊維の製造方法 - Google Patents
異型断面を有する炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6285030A JPS6285030A JP21976285A JP21976285A JPS6285030A JP S6285030 A JPS6285030 A JP S6285030A JP 21976285 A JP21976285 A JP 21976285A JP 21976285 A JP21976285 A JP 21976285A JP S6285030 A JPS6285030 A JP S6285030A
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- section
- cross
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- carbon fiber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、異型断面を有する炭素繊維の製造方法に関す
る。
る。
炭素繊維は、現在主にポリアクリロニトリル（以下ＰＡ
Ｎという）及びピッチを出発原料として製造されている
。
Ｎという）及びピッチを出発原料として製造されている
。
ＰＡＰＩ系の炭素繊維は、引張シ強度３００＃／−以上
のものが市販されておシ、各種の高性能複合材料用素材
として広く使用されている。しかしながら、ＰＡＮ系炭
素雛維は、高性能複合材料用素材としての重要な性能で
ある弾性率が比較的低く、市販品の多くにおいては２０
〜３０１ａｎ／ｍ程度であシ、４Ｑｌａｎ／−をこえる
ものは得られていない。この弾性率における限界は、公
知の如（ＰＡＮ系炭素炭素繊維発原料に由来するもので
、炭素繊維内部の結晶成長及び配向によって必然的に制
約されるものである。又、ＰＡＮ系炭素炭素繊維その炭
化収率が出発原料の約５０％と低いことや、不融化以後
の工程において緊張処理を必要とする等の理由によシ、
コスト高となる欠点もある。
のものが市販されておシ、各種の高性能複合材料用素材
として広く使用されている。しかしながら、ＰＡＮ系炭
素雛維は、高性能複合材料用素材としての重要な性能で
ある弾性率が比較的低く、市販品の多くにおいては２０
〜３０１ａｎ／ｍ程度であシ、４Ｑｌａｎ／−をこえる
ものは得られていない。この弾性率における限界は、公
知の如（ＰＡＮ系炭素炭素繊維発原料に由来するもので
、炭素繊維内部の結晶成長及び配向によって必然的に制
約されるものである。又、ＰＡＮ系炭素炭素繊維その炭
化収率が出発原料の約５０％と低いことや、不融化以後
の工程において緊張処理を必要とする等の理由によシ、
コスト高となる欠点もある。
一方、ピッチ系炭素繊維は、上述のＰＡＮ系炭素炭素繊
維する問題点を有しておらず、より安価で高性能の素材
となシ得るものと期待されている。
維する問題点を有しておらず、より安価で高性能の素材
となシ得るものと期待されている。
即ち、特に光学的異方性を示すじツヂを原料とする場合
には、前駆体繊維（以下ピッチ繊細という）の炭化過程
中の湿変上！（１０００〜３０００°Ｃ）に伴なって結
晶の成長及び配向が良好に進行するので、４０１０ｎ／
ｙｄ以上の高弾性を有・する炭素綾。
には、前駆体繊維（以下ピッチ繊細という）の炭化過程
中の湿変上！（１０００〜３０００°Ｃ）に伴なって結
晶の成長及び配向が良好に進行するので、４０１０ｎ／
ｙｄ以上の高弾性を有・する炭素綾。
維が容易に得られる。又、出発原料が、他用逮に使用さ
れる有用物の残渣であることから、安価に入手可能であ
シ、又炭化収率がピッチ繊維重量の約９０％にも達する
ので、製造コストが低いという利点を有している。しか
し友から、ピッチ系炭素繊維を製造する際の紡糸用原料
であるごツチ（以下紡糸用ピッチという）は、（イ）一
般の有機高分子と比較して極端に分子量が小傷い、０分
子量及び分子構造が極めて多種多様である、θ９溶溶解
度即ち紡糸温度が３００°Ｃ以上と高い等の特異な性質
を有しているので、炭素繊維の製造に際しては、一般の
有機高分子とは異なった問題点が存在する。例えば、 （ｉ） 溶融ピッチの紡糸温度が高い、温度による粘
度変化が大きい、３にッチ繊おｔの強ＪｙがＰＡΔ′を
含む一般の有機線維よりも極めで低い等の理由により、
他の有機高分子に比し、て安定１また辿Ｃた紡糸性に劣
る。
れる有用物の残渣であることから、安価に入手可能であ
シ、又炭化収率がピッチ繊維重量の約９０％にも達する
ので、製造コストが低いという利点を有している。しか
し友から、ピッチ系炭素繊維を製造する際の紡糸用原料
であるごツチ（以下紡糸用ピッチという）は、（イ）一
般の有機高分子と比較して極端に分子量が小傷い、０分
子量及び分子構造が極めて多種多様である、θ９溶溶解
度即ち紡糸温度が３００°Ｃ以上と高い等の特異な性質
を有しているので、炭素繊維の製造に際しては、一般の
有機高分子とは異なった問題点が存在する。例えば、 （ｉ） 溶融ピッチの紡糸温度が高い、温度による粘
度変化が大きい、３にッチ繊おｔの強ＪｙがＰＡΔ′を
含む一般の有機線維よりも極めで低い等の理由により、
他の有機高分子に比し、て安定１また辿Ｃた紡糸性に劣
る。
（ｉ） ピッチ糸炭素に維の断面を・観察（、た場合
に、分子の凝集状態（以下断面高次購遣どいり）か種々
異なっている。即ち、分子が縁碓のｆｉｌｌ心円方向に
結晶を構成したり（いわゆるオニ；ｉ−：、ｉ型）、繊
維の中心から放射状方向に結晶を構Ｊ＆シたり（ラジア
ル型）、或いは方向性を示すことなく分布し、たりする
（：′５ン〈ム型）。又、ピッチ系繊維内にグ５’Ｊり
、ボイド等のニク１」な欠陥を生じ〜・すい。この様女
高次断面構造及び欠陥は、炭素繊維の力学的物性にも太
キく′＃νＬ７、特に欠陥の存在紘、引張り強度や伸び
を大きく紙工させる。この様な高次断面構造：及び欠陥
の出現頻度は、紡糸温度、溶融ピッチのうける剪断応力
、ピッチ繊維のドラフト比（巻取速度／吐出速度）、吐
出後の緩和部及び延伸固化部の雰囲気温度等の通常の紡
糸条件並びに紡糸用ピッチの物性により変化するので、
炭素繊維の品質を一定とするためには、これ等の多数の
パラメーターを厳密に制御する必要がある。
に、分子の凝集状態（以下断面高次購遣どいり）か種々
異なっている。即ち、分子が縁碓のｆｉｌｌ心円方向に
結晶を構成したり（いわゆるオニ；ｉ−：、ｉ型）、繊
維の中心から放射状方向に結晶を構Ｊ＆シたり（ラジア
ル型）、或いは方向性を示すことなく分布し、たりする
（：′５ン〈ム型）。又、ピッチ系繊維内にグ５’Ｊり
、ボイド等のニク１」な欠陥を生じ〜・すい。この様女
高次断面構造及び欠陥は、炭素繊維の力学的物性にも太
キく′＃νＬ７、特に欠陥の存在紘、引張り強度や伸び
を大きく紙工させる。この様な高次断面構造：及び欠陥
の出現頻度は、紡糸温度、溶融ピッチのうける剪断応力
、ピッチ繊維のドラフト比（巻取速度／吐出速度）、吐
出後の緩和部及び延伸固化部の雰囲気温度等の通常の紡
糸条件並びに紡糸用ピッチの物性により変化するので、
炭素繊維の品質を一定とするためには、これ等の多数の
パラメーターを厳密に制御する必要がある。
従って、高性能のピッチ系炭素線維を安定して製造する
には、上記の如き品質変動要因を出来るだけ除去する必
要があり、これを可能どする新たな技術の出現が切望さ
れている。
には、上記の如き品質変動要因を出来るだけ除去する必
要があり、これを可能どする新たな技術の出現が切望さ
れている。
本発明者社、上記の如き技術の現状に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、特定の開口形状を有するノズルから紡糸用
ピッチを押出した後、得られたピッチ繊維を不融化し、
次いで炭素処理する場合には、従来技術の上記問題点を
実質的に解消し得ることを見出した。即ち、本発明は、
開口部の幅／高さ比が１以上、高さが０゜２ｆｌ以下で
且つ四隅以外に少なくとも１つの屈折部及び／′メは彎
曲ｉｉ≦を有する異型紡糸、ノズルから紡糸用じツチを
押し７出して異型断１１′Ｉｉｒツヂ繊維を得た後、こ
れを不融化及び焼成することを特徴どする異型断面を有
する炭素繊維（以下異型断面炭素１維という）の製造方
法に係る。
重ねた結果、特定の開口形状を有するノズルから紡糸用
ピッチを押出した後、得られたピッチ繊維を不融化し、
次いで炭素処理する場合には、従来技術の上記問題点を
実質的に解消し得ることを見出した。即ち、本発明は、
開口部の幅／高さ比が１以上、高さが０゜２ｆｌ以下で
且つ四隅以外に少なくとも１つの屈折部及び／′メは彎
曲ｉｉ≦を有する異型紡糸、ノズルから紡糸用じツチを
押し７出して異型断１１′Ｉｉｒツヂ繊維を得た後、こ
れを不融化及び焼成することを特徴どする異型断面を有
する炭素繊維（以下異型断面炭素１維という）の製造方
法に係る。
本発明で使用する紡糸用ピッチは、ピッチ状物質を不活
性ガス流通下に熱重縮合させることにより得られる。ピ
ッチ状物質とし２ては、石油系じ・ンチ、石炭系ピッチ
及び有機化合物からの熱分解残渣じツチのいずれであっ
ても良い。特にコールタールやコールタールじツチの様
な石炭糸ピッチを原料とする場合には、熱重縮合に先立
つで、特開昭５７−８８０１６号公報に記載の方法に従
って、予め原料ピッチを芳香族還元性溶剤によシ３５０
〜５００°Ｃで熱処理しておくことにより、紡糸性をよ
り一層改善することができる。紡糸用ピッチとしては、
紡糸可能であわば特に限定されないが、特に高強度長繊
維用としては、軟化点が２８０〜３３０°Ｃであυ、室
温で測定される光学的異方性成分量が８０〜＋００容址
％であるものが好ましい。尚、本願においては、「軟化
点」とは、米国メトラー社製軟化点測定装置により測定
した軟化温度をいい、「光学的異方性成分」とは、充分
研磨し九試料を偏光顕微鏡によシ直交ニコルづリスム下
室温で観察した場合に常に＃Ａ視野を与えるものをいう
。軟化点が、２８０°Ｃ未満の場合には、ピッチ繊維の
不融化及び炭化処理が困難となる傾向を生じ、一方３３
０″Ｃを上回る場合には、紡糸性が急速に低下して、い
ずれの場合にも高強度の異型断面炭素繊維を安定して製
造することが困難となる傾向が大となる。又、光学的異
方性成分量が８０容量％を下回る場合には、紡糸中に糸
切れを生じゃすくなシ、特にドラフト比が大きい条件下
での異型断面ピッチ繊維の安定した連続紡糸が困難とな
る傾向が大となる０ 以下、図面を参照しつつ、本発明方法を詳細に説明する
。
性ガス流通下に熱重縮合させることにより得られる。ピ
ッチ状物質とし２ては、石油系じ・ンチ、石炭系ピッチ
及び有機化合物からの熱分解残渣じツチのいずれであっ
ても良い。特にコールタールやコールタールじツチの様
な石炭糸ピッチを原料とする場合には、熱重縮合に先立
つで、特開昭５７−８８０１６号公報に記載の方法に従
って、予め原料ピッチを芳香族還元性溶剤によシ３５０
〜５００°Ｃで熱処理しておくことにより、紡糸性をよ
り一層改善することができる。紡糸用ピッチとしては、
紡糸可能であわば特に限定されないが、特に高強度長繊
維用としては、軟化点が２８０〜３３０°Ｃであυ、室
温で測定される光学的異方性成分量が８０〜＋００容址
％であるものが好ましい。尚、本願においては、「軟化
点」とは、米国メトラー社製軟化点測定装置により測定
した軟化温度をいい、「光学的異方性成分」とは、充分
研磨し九試料を偏光顕微鏡によシ直交ニコルづリスム下
室温で観察した場合に常に＃Ａ視野を与えるものをいう
。軟化点が、２８０°Ｃ未満の場合には、ピッチ繊維の
不融化及び炭化処理が困難となる傾向を生じ、一方３３
０″Ｃを上回る場合には、紡糸性が急速に低下して、い
ずれの場合にも高強度の異型断面炭素繊維を安定して製
造することが困難となる傾向が大となる。又、光学的異
方性成分量が８０容量％を下回る場合には、紡糸中に糸
切れを生じゃすくなシ、特にドラフト比が大きい条件下
での異型断面ピッチ繊維の安定した連続紡糸が困難とな
る傾向が大となる０ 以下、図面を参照しつつ、本発明方法を詳細に説明する
。
先ず、異型断面ピッチ繊維の製造は、紡糸用ピッチが良
好な曳糸性を示す温度（これはピッチの種類に応じて実
験的に容易に定めることができる）において、開口部の
幅／高さが１以上、高さが０．２絹以下で且つ四隅以外
に少なくとも１つの屈折部及び／又は彎曲部を有する異
型ノズルから紡糸用ピッチを押出し、連続的に巻取るこ
とによシ行なう。
好な曳糸性を示す温度（これはピッチの種類に応じて実
験的に容易に定めることができる）において、開口部の
幅／高さが１以上、高さが０．２絹以下で且つ四隅以外
に少なくとも１つの屈折部及び／又は彎曲部を有する異
型ノズルから紡糸用ピッチを押出し、連続的に巻取るこ
とによシ行なう。
異型ノズルの具体的な開口部形状の若干例を第１図乃至
第４図に示す。
第４図に示す。
第１図（ｂ）に示す異型ノズルは、幅（「）と高さＣＨ
）との比Ｗ／Ｍ、１である第１図（ａ）の正方形の四辺
の中心部に屈曲点を設けて、Ｈ／＜Ｈとした屈折部を有
する。第２図（６）に示す異型ノズルには、Ｗ／Ｈ〉ｌ
である第２図（−）の長方形の２長辺の中心部に屈曲点
を設け、 Ｈ’＜Ｈとした屈折部を設けである。更に第
３図に示す異型ノズルは、第２図（ａ）の長方形の２長
辺をＨ／ ＜Ｈとなる様に内側に連続的に彎曲させた開
口部形状を有する。第４図に示す異型ノズルは、第３図
に示、す異型ノズルとは逆方向にＨ／〉Ｈとなる様に２
長辺を外側に連続的に彎曲させた開口部形状を有してい
る。本明細書においては、「ノズル開口部の高さが０．
２１１１１以下」とは、Ｈ′及び／又はＨが０．２ ｆ
ｆ以下であることを意味する。
）との比Ｗ／Ｍ、１である第１図（ａ）の正方形の四辺
の中心部に屈曲点を設けて、Ｈ／＜Ｈとした屈折部を有
する。第２図（６）に示す異型ノズルには、Ｗ／Ｈ〉ｌ
である第２図（−）の長方形の２長辺の中心部に屈曲点
を設け、 Ｈ’＜Ｈとした屈折部を設けである。更に第
３図に示す異型ノズルは、第２図（ａ）の長方形の２長
辺をＨ／ ＜Ｈとなる様に内側に連続的に彎曲させた開
口部形状を有する。第４図に示す異型ノズルは、第３図
に示、す異型ノズルとは逆方向にＨ／〉Ｈとなる様に２
長辺を外側に連続的に彎曲させた開口部形状を有してい
る。本明細書においては、「ノズル開口部の高さが０．
２１１１１以下」とは、Ｈ′及び／又はＨが０．２ ｆ
ｆ以下であることを意味する。
第１図＜ｂ＞及び第２図＜ｂ＞に示す異型ノズルを使用
して得られた本発明炭素繊維は、第１図（ａ）及び第２
図（ａ）を使用して得られた炭素繊維に比して、断面高
次構造が安定しており、クラック、ボイド等の欠陥も少
なく、又引張シ強度も大である。尚、本発明で使用する
異型ノズルにおいては、Ｗ／Ｈ−１である第１図（ｂ）
に示すノズルよシは、第２図（ｂ）、第３図及び第４図
に示すＷ／Ｈ＞ｌであるノズルを使用して得た炭素繊維
の方が、よシ優れた物性を備えていることも判明した。
して得られた本発明炭素繊維は、第１図（ａ）及び第２
図（ａ）を使用して得られた炭素繊維に比して、断面高
次構造が安定しており、クラック、ボイド等の欠陥も少
なく、又引張シ強度も大である。尚、本発明で使用する
異型ノズルにおいては、Ｗ／Ｈ−１である第１図（ｂ）
に示すノズルよシは、第２図（ｂ）、第３図及び第４図
に示すＷ／Ｈ＞ｌであるノズルを使用して得た炭素繊維
の方が、よシ優れた物性を備えていることも判明した。
本発明で使用する異型ノズルの開口形状は、開口部の幅
／高さの比が１以上、高さが０．２ ｆｆ以下で且つ四
隅以外に少なくとも１つの面接部及び／又は彎曲部を有
するという条件を充足する限り、図示した以外の種々の
形状であって良い。ノズル開口部の断面積についても特
に制限はないが、溶融ピッチの紡糸という観点からは、
一般に５ＸＩＯ−’〜５Ｘ１０ −程度が適当である。
／高さの比が１以上、高さが０．２ ｆｆ以下で且つ四
隅以外に少なくとも１つの面接部及び／又は彎曲部を有
するという条件を充足する限り、図示した以外の種々の
形状であって良い。ノズル開口部の断面積についても特
に制限はないが、溶融ピッチの紡糸という観点からは、
一般に５ＸＩＯ−’〜５Ｘ１０ −程度が適当である。
更に、ノズルの深さについては、紡糸温度、ピッチ吐出
速度、ノズル開口部の形状及び断面積等の紡糸条件、使
用する紡糸用ピッチの特性、所望の断面高次構造等に応
じて選択すれば良い。
速度、ノズル開口部の形状及び断面積等の紡糸条件、使
用する紡糸用ピッチの特性、所望の断面高次構造等に応
じて選択すれば良い。
本発明においては、次いで上記の様にして得られた異型
断面を有するピッチ繊維を常法に従って、例えば酸素含
有雰囲気中３００″Ｃで３０分間程度で不融化処理した
後、不活性ガス雰囲気中１０００〜３０００°Ｃ程度で
加熱することにより炭素繊維化する。かぐして得られる
炭素繊維の断面形状は、異状ノズルの開Ｌ１形状とほぼ
相似している。
断面を有するピッチ繊維を常法に従って、例えば酸素含
有雰囲気中３００″Ｃで３０分間程度で不融化処理した
後、不活性ガス雰囲気中１０００〜３０００°Ｃ程度で
加熱することにより炭素繊維化する。かぐして得られる
炭素繊維の断面形状は、異状ノズルの開Ｌ１形状とほぼ
相似している。
本発明によれば以下の如き顕著な効果が達成される。
んど有しない。
（ｉ） 同一断面積を有する円形断面の炭素繊維に比
して、本発明異型断面炭素繊維の引張り強度は、著るし
く大きい。
して、本発明異型断面炭素繊維の引張り強度は、著るし
く大きい。
（ｉ） 一般に、ピッチ系炭素繊維の引張り強度は、
紡糸用ピッチの特性、紡糸条件、断面高次構造、繊維断
面形状等によってその度合いは異なるものの、繊維断面
積の増加により徐々に若しくけ急激に低下する。従って
、本発明異型断面炭素繊維が優れた強度特性を有してい
るということは、同一引張り強度で比較する場合、繊維
断面積を特に小さくする必要はないので、安定した連続
紡糸性が容易に達成されることを意味する。
紡糸用ピッチの特性、紡糸条件、断面高次構造、繊維断
面形状等によってその度合いは異なるものの、繊維断面
積の増加により徐々に若しくけ急激に低下する。従って
、本発明異型断面炭素繊維が優れた強度特性を有してい
るということは、同一引張り強度で比較する場合、繊維
断面積を特に小さくする必要はないので、安定した連続
紡糸性が容易に達成されることを意味する。
Ｇｖ） 異型断面を有する本発朗炭素絨維は、弔位体
積当りの表面積がより大きいので、他の材料との複合状
態において炭素繊維自体の優れた力学物性が充分に発揮
される。従って、覆合材用素材として特に好適である。
積当りの表面積がより大きいので、他の材料との複合状
態において炭素繊維自体の優れた力学物性が充分に発揮
される。従って、覆合材用素材として特に好適である。
以下￥Ｃ参考例及び比較例とともに実施例を示し、本発
明の特徴とするところをよシ一層重らかにする。
明の特徴とするところをよシ一層重らかにする。
参考例■
軟化点ｌｉＯ°Ｃ１十ノリン不十分リン不溶分、ベニ／
ｌ！ン不溶分３５％のコールタールピッチｌ虫址部と水
素比重アントラｔン油２重社部との混合浴液をオートク
レーブ中で４３０ ’Ｃで６０分間撹拌下加熱した後、
加圧式フィルターで熱時加過し、更に減圧下３００℃で
水素死重アントラセン油を除去して、還元ピッチを得た
。
ｌ！ン不溶分３５％のコールタールピッチｌ虫址部と水
素比重アントラｔン油２重社部との混合浴液をオートク
レーブ中で４３０ ’Ｃで６０分間撹拌下加熱した後、
加圧式フィルターで熱時加過し、更に減圧下３００℃で
水素死重アントラセン油を除去して、還元ピッチを得た
。
ガス導入管、熱電対、攪拌機及び留出分除央管を備えた
反応器に上記で得られた還元ピッチ５０ｋｇを入れ、攪
拌上窒素ガスを導入しつつ４１０〜４８０°Ｃで低分子
量成分の除去及び熱重縮合を行なった。反応時間及び温
度の選択により得られた６種の熱重縮合ヒツチの性状を
第１表にＡ１〜６として示す。尚、各ピッチの光学的異
方性成分含有量は、７３〜１００容魁％の範囲内にあっ
た。
反応器に上記で得られた還元ピッチ５０ｋｇを入れ、攪
拌上窒素ガスを導入しつつ４１０〜４８０°Ｃで低分子
量成分の除去及び熱重縮合を行なった。反応時間及び温
度の選択により得られた６種の熱重縮合ヒツチの性状を
第１表にＡ１〜６として示す。尚、各ピッチの光学的異
方性成分含有量は、７３〜１００容魁％の範囲内にあっ
た。
処理を経ることなく、参考例１と同様のコールタールじ
ツチを参考例１と同様にして熱点縮合反応に供した。得
られた３種の熱重縮合ピッチの性状を黒７〜９として示
す。
ツチを参考例１と同様にして熱点縮合反応に供した。得
られた３種の熱重縮合ピッチの性状を黒７〜９として示
す。
参考例３
軟化点８５°Ｃ１士ノリン不溶分０．２％、ベンゼン不
溶分２０％の石油系ヒツチをそのｔま参考例１と同様の
熱重縮合反応に供した。得られた２種の熱重縮合じツチ
の性状を黒ｌＯ及び１１として第１表に示す。
溶分２０％の石油系ヒツチをそのｔま参考例１と同様の
熱重縮合反応に供した。得られた２種の熱重縮合じツチ
の性状を黒ｌＯ及び１１として第１表に示す。
第１表
実施例１〜１１
参考例１〜３で得た熱重縮合ピッチｉＫ １〜１１を夫
々使用して、第２図Ｃｂ）においてＨ／Ｈ／／Ｗ。
々使用して、第２図Ｃｂ）においてＨ／Ｈ／／Ｗ。
０．２２１０．１２１０．４２ （単位Ｗｊｌ）である
異型ノズルから軟化点＋４０°Ｃなるノズル温度及びド
ラフト比５４０の条件下に紡糸を行なって、異型断面を
有するピッチ繊維を得た。紡糸時の糸切れ頻度を第２表
に示す。
異型ノズルから軟化点＋４０°Ｃなるノズル温度及びド
ラフト比５４０の条件下に紡糸を行なって、異型断面を
有するピッチ繊維を得た。紡糸時の糸切れ頻度を第２表
に示す。
上記の如くして得た異型断面を有するピッチ繊維を空気
中３！０°Ｃで不融化し、次いでに２ガス中１２００°
Ｃで１０分間加熱して得た異型断面繊維のクラック、ボ
イド等の欠陥含有率及び引張シ強度測定結果を第２表に
併せて示す。
中３！０°Ｃで不融化し、次いでに２ガス中１２００°
Ｃで１０分間加熱して得た異型断面繊維のクラック、ボ
イド等の欠陥含有率及び引張シ強度測定結果を第２表に
併せて示す。
第 ２ 表
注二１）１００ホール紡糸機による。
第１表及び第２表に示す結果から明らかな如く、紡糸用
ピッチの軟化点が２８０°Ｃ〜３３０ ’Ｃの範囲外で
あるか或いは光学的異方性成分量が８０容ｆｉｋ％未満
である場合には、ピッチ繊維紡糸時に安定した連続紡糸
性が得られない。又、：ｌ−１１ｔ９−ルヒッチを原料
とする場合には、原料ピッチを予め芳香族系還元性溶剤
で処理しておくことにより安定した連続紡糸を行ない得
るととも明らかである。
ピッチの軟化点が２８０°Ｃ〜３３０ ’Ｃの範囲外で
あるか或いは光学的異方性成分量が８０容ｆｉｋ％未満
である場合には、ピッチ繊維紡糸時に安定した連続紡糸
性が得られない。又、：ｌ−１１ｔ９−ルヒッチを原料
とする場合には、原料ピッチを予め芳香族系還元性溶剤
で処理しておくことにより安定した連続紡糸を行ない得
るととも明らかである。
実施例１２〜１９
参考例１で調製した熱電縮合ピッチ屋４を使用して、ノ
ズルの形状及び寸法が種々異なる異型ノズルから軟化点
＋４０°Ｃなるノズル温度で最終炭素繊維断面積が７．
８８Ｘ１０ −となる様に紡糸して得た異型断面ピッチ
繊維を実施例１〜＋１と同様にして不融化及び炭化処理
して、異型断面炭素繊維を得た。異型断面炭素繊維の欠
陥率及び強度を第３表に示す。
ズルの形状及び寸法が種々異なる異型ノズルから軟化点
＋４０°Ｃなるノズル温度で最終炭素繊維断面積が７．
８８Ｘ１０ −となる様に紡糸して得た異型断面ピッチ
繊維を実施例１〜＋１と同様にして不融化及び炭化処理
して、異型断面炭素繊維を得た。異型断面炭素繊維の欠
陥率及び強度を第３表に示す。
第 ３ 表
比較例１〜４
参考例１で調製した熱重縮合ピッチＡ３を使用して、ノ
ズル形状が円型、正方形、長方形、及び高さが０．２
ｆｌを上回る異型ノズルから軟化点＋４０°Ｃなるノズ
ル湿度で最終炭素繊維断面積が７．８８×１０−となる
様に紡糸して得たじツヂ繊維を引張り強度を第４表に示
す。
ズル形状が円型、正方形、長方形、及び高さが０．２
ｆｌを上回る異型ノズルから軟化点＋４０°Ｃなるノズ
ル湿度で最終炭素繊維断面積が７．８８×１０−となる
様に紡糸して得たじツヂ繊維を引張り強度を第４表に示
す。
第４表
第３表と第４表との対比から、本発明の優れた効果が明
らかである。
らかである。
参考例４〜１０
第５図乃至第１０図に本願実施例及び比較例で得られた
炭素繊維の走査型電子顕微鏡写真を示す。
炭素繊維の走査型電子顕微鏡写真を示す。
尚、各図面と実態例及び比較例との対応関係並びに倍率
は、第５表に示す通りで之）る。
は、第５表に示す通りで之）る。
第 ５ 表
第５図乃至第１Ｏ図から、本発明による異型断面炭素繊
維の断面形状は、ノズルの開口部形状に相似しておシ、
且つ欠陥数が極めて少ないことが明らかである。
維の断面形状は、ノズルの開口部形状に相似しておシ、
且つ欠陥数が極めて少ないことが明らかである。
第１図乃至第４図は、本発明で使用する異型断面ノズル
を説明する為の模式図である。第５図乃至第１０図は、
本願実施例及び比較例で得られた炭素繊維の断面形状を
示す走査型電子顕微鏡写真である。 （以 上） 代理人 弁理士 三 枝 英 二 １ζぎ
− ′ ＋◆Ｖツノ 第１図 （ａ） （ｂ） 粂’： ２ ｊ、＝：、：Ｉ Ｗ （ａ） （ｂ） 第３図 第４１．４ Ｗ Ｗ ′Ｉ＋ＬＨ）′ つ ゛
を説明する為の模式図である。第５図乃至第１０図は、
本願実施例及び比較例で得られた炭素繊維の断面形状を
示す走査型電子顕微鏡写真である。 （以 上） 代理人 弁理士 三 枝 英 二 １ζぎ
− ′ ＋◆Ｖツノ 第１図 （ａ） （ｂ） 粂’： ２ ｊ、＝：、：Ｉ Ｗ （ａ） （ｂ） 第３図 第４１．４ Ｗ Ｗ ′Ｉ＋ＬＨ）′ つ ゛
Claims (1)
- （１）開口部の幅／高さ比が１以上、高さが０．２ｍｍ
以下で且つ四隅以外に少なくとも１つの屈折部及び／又
は彎曲部を有する異型紡糸ノズルから紡糸用ピッチを押
し出して異型断面ピッチ繊維を得た後、これを不融化及
び焼成することを特徴とする異型断面を有する炭素繊維
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21976285A JPS6285030A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 異型断面を有する炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21976285A JPS6285030A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 異型断面を有する炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6285030A true JPS6285030A (ja) | 1987-04-18 |
Family
ID=16740601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21976285A Pending JPS6285030A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 異型断面を有する炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6285030A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168126A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-21 | Toray Ind Inc | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS60104524A (ja) * | 1983-11-10 | 1985-06-08 | Kashima Sekiyu Kk | 炭素繊維の製造方法 |
| JPS6147826A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Teijin Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPS61275426A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-05 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | ピツチ系炭素繊維およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-10-02 JP JP21976285A patent/JPS6285030A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168126A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-21 | Toray Ind Inc | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS60104524A (ja) * | 1983-11-10 | 1985-06-08 | Kashima Sekiyu Kk | 炭素繊維の製造方法 |
| JPS6147826A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Teijin Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPS61275426A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-05 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | ピツチ系炭素繊維およびその製造方法 |
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