JPS60104524A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPS60104524A JPS60104524A JP20985783A JP20985783A JPS60104524A JP S60104524 A JPS60104524 A JP S60104524A JP 20985783 A JP20985783 A JP 20985783A JP 20985783 A JP20985783 A JP 20985783A JP S60104524 A JPS60104524 A JP S60104524A
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- Japan
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- mesophase
- fiber
- carbon fiber
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
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- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はピッチ系炭素繊維を製造するに当り、特定の麓
のメソフェーズを含有するピッチを原料とし、特定の形
状の断面を有する紡糸口金を使用して高強度高弾性の炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
のメソフェーズを含有するピッチを原料とし、特定の形
状の断面を有する紡糸口金を使用して高強度高弾性の炭
素繊維を製造する方法に関するものである。
本発明で使用される「メソフェーズ（ｍｏｓｏｐｈａｓ
θ月とは、ピッチ構成成分の一つであり、室温近くで固
化したピッチ塊の断面を研磨し、反射型偏光顕微鏡で、
真交ニコル下で観察したとき光輝が認められる、光学異
方性である部分を意味し、ピッチの大部分がこの「メソ
フェーズ」からなるようなピッチを「メソフェースピッ
チ」と称する。１だメソフェーズピッチのメソフェーズ
含有軍は反射型偏光顕微鏡観察により光学的異方性部分
の面積率として算出される。
θ月とは、ピッチ構成成分の一つであり、室温近くで固
化したピッチ塊の断面を研磨し、反射型偏光顕微鏡で、
真交ニコル下で観察したとき光輝が認められる、光学異
方性である部分を意味し、ピッチの大部分がこの「メソ
フェーズ」からなるようなピッチを「メソフェースピッ
チ」と称する。１だメソフェーズピッチのメソフェーズ
含有軍は反射型偏光顕微鏡観察により光学的異方性部分
の面積率として算出される。
近年航空機、自動車その他の広範な技術分野において、
今後の省エネルギー、省資源時代にとって必要な軽亀、
高強度かつ高弾性の接合材料の素材の出現が強く要求さ
れている。その最も有望な材料の一つとして高強度高弾
性炭素ｍ維がある。
今後の省エネルギー、省資源時代にとって必要な軽亀、
高強度かつ高弾性の接合材料の素材の出現が強く要求さ
れている。その最も有望な材料の一つとして高強度高弾
性炭素ｍ維がある。
現在入手できる高強度高弾性の炭素繊維の原料はポリア
クリロニトリル繊維が主であることは公知の事実である
。しかしこのポリアクリロニトリル繊維は炭素繊維の前
駆体として高価であるばかりでなく、これから得られる
炭素繊維の収率が約４５％と極めて低く、このことが最
終製品の炭素繊維のコストをますます高めることになっ
ている。
クリロニトリル繊維が主であることは公知の事実である
。しかしこのポリアクリロニトリル繊維は炭素繊維の前
駆体として高価であるばかりでなく、これから得られる
炭素繊維の収率が約４５％と極めて低く、このことが最
終製品の炭素繊維のコストをますます高めることになっ
ている。
高強度高弾性炭素繊維を安価に製造する一つの方法とし
て、メソフェーズを含有するピッチから製造する方法（
特公昭５４−１８１０に記載）があり、メソフェーズを
含有するピッチが高強度高弾性炭素繊維の原料として極
めて優れていることは公知の事実である。しかるに高強
度高弾性炭素繊維の原料としてのピッチは、メソフェー
ズ含有率かつメソフェーズそのものの物性が炭素繊維の
物性に大きな影響を与えるものであるが、メソフェース
の含有率の高いほど、かつ品質のよいメソフェーズはど
炭素繊維の物性が向上する。このメソフェーズピッチ系
炭素繊維は偏光顕微鏡および走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）
Ｍ察により、縦軸方向の縦断面組織においてメンフェー
スの構成分子が繊維軸方向に並列する優れた分子配向性
の繊維構造を有し、また縦軸に直角な繊維断面を見た場
合、大別してメンフェーズの構成分子の配列のしかたが
中心軸に対して放射状に配列したラジアル構造、同心円
状に配列したオニオン構造およびこれらの中間構造とみ
られる不規則な配列をしたランダム構造の３つに分類さ
れる繊維構造を示すことが知られている。例えば第１２
回炭素についての隔年会議（ビエニ了ルカン７了しンス
オン カーボン）７月３２９（１９７５） 族ビッツパ
ーク及びセラミックス１１（１９７６）７号、６１２−
６２１号参照。しかしながら通常紡糸口金のノズルが直
管状で円形の断面を有する口金を用いてメソフェーズピ
ッチを溶融紡糸し、不融イヒ、炭什して製造される炭素
繊維ではその断面がラジアル構造であり、第３図のごと
く繊維軸方向に大きな亀裂を生じ、製治される炭素繊維
は強度も弱く全く商品価値がない。
て、メソフェーズを含有するピッチから製造する方法（
特公昭５４−１８１０に記載）があり、メソフェーズを
含有するピッチが高強度高弾性炭素繊維の原料として極
めて優れていることは公知の事実である。しかるに高強
度高弾性炭素繊維の原料としてのピッチは、メソフェー
ズ含有率かつメソフェーズそのものの物性が炭素繊維の
物性に大きな影響を与えるものであるが、メソフェース
の含有率の高いほど、かつ品質のよいメソフェーズはど
炭素繊維の物性が向上する。このメソフェーズピッチ系
炭素繊維は偏光顕微鏡および走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）
Ｍ察により、縦軸方向の縦断面組織においてメンフェー
スの構成分子が繊維軸方向に並列する優れた分子配向性
の繊維構造を有し、また縦軸に直角な繊維断面を見た場
合、大別してメンフェーズの構成分子の配列のしかたが
中心軸に対して放射状に配列したラジアル構造、同心円
状に配列したオニオン構造およびこれらの中間構造とみ
られる不規則な配列をしたランダム構造の３つに分類さ
れる繊維構造を示すことが知られている。例えば第１２
回炭素についての隔年会議（ビエニ了ルカン７了しンス
オン カーボン）７月３２９（１９７５） 族ビッツパ
ーク及びセラミックス１１（１９７６）７号、６１２−
６２１号参照。しかしながら通常紡糸口金のノズルが直
管状で円形の断面を有する口金を用いてメソフェーズピ
ッチを溶融紡糸し、不融イヒ、炭什して製造される炭素
繊維ではその断面がラジアル構造であり、第３図のごと
く繊維軸方向に大きな亀裂を生じ、製治される炭素繊維
は強度も弱く全く商品価値がない。
他方、ランダム構造やオニオン構造の繊維断面のものに
は、ラジアル構造に見られるような亀裂が生じないこと
が詔められている。それは原料のメソフェーズの物性及
び溶融紡糸法によることが大きな原因と考えられるので
、亀裂を生じない紡糸方法を確立しておくことが必要で
ある。
は、ラジアル構造に見られるような亀裂が生じないこと
が詔められている。それは原料のメソフェーズの物性及
び溶融紡糸法によることが大きな原因と考えられるので
、亀裂を生じない紡糸方法を確立しておくことが必要で
ある。
本発明の目的は、メソフェーズピッチから高強度高弾性
の炭素繊維を製造する場合、得られる炭素繊維の断面の
亀裂の全く生じない炭素繊維を安定して連続的に製造す
る方法を提供することである。
の炭素繊維を製造する場合、得られる炭素繊維の断面の
亀裂の全く生じない炭素繊維を安定して連続的に製造す
る方法を提供することである。
上記の目的は本発明方法に従って原料として、メソフェ
ーズ（偏光顕微鏡で容易に確認できる）含有率が１００
％に達しないが７０％以上のメソフェーズを含有するピ
ッチを原料とし、これをノズルが異形（非円形）の紡糸
目金を使用して溶融紡糸し、之をピッチ繊維が所定の細
さに達するまでに円形またはそれに近い断面形状となる
様に紡糸する方法によって達成される。
ーズ（偏光顕微鏡で容易に確認できる）含有率が１００
％に達しないが７０％以上のメソフェーズを含有するピ
ッチを原料とし、これをノズルが異形（非円形）の紡糸
目金を使用して溶融紡糸し、之をピッチ繊維が所定の細
さに達するまでに円形またはそれに近い断面形状となる
様に紡糸する方法によって達成される。
一般に異形ノズルを用いる紡糸法は、ナイロン、ポリエ
ステル、その他の合成繊維を溶融紡糸し、冷却して異形
の繊維断面形状をつくり、外観上の風合い、光沢、かさ
高性、染色性などの利点を生かす目的で行なわれている
。
ステル、その他の合成繊維を溶融紡糸し、冷却して異形
の繊維断面形状をつくり、外観上の風合い、光沢、かさ
高性、染色性などの利点を生かす目的で行なわれている
。
本発明方法では、合成繊維とは全く異なった目的と効果
で異形ノズル（非円形）を使用する。本願の発明者達は
多数の実験を繰り返してメソフェーズピッチを溶融紡糸
するときに異形ノズルから押し出されたピッチ繊維が断
面形状に変化を生じ引きとられる時に略円形の断面を有
するピッチ繊維のフィラメントが得られ、これを不融化
、炭化することにより亀裂を先しない炭素繊維が得られ
ることを見い出した。例として異形ノズルの形状を第２
図に示すが、これのみに限定するものではない。
で異形ノズル（非円形）を使用する。本願の発明者達は
多数の実験を繰り返してメソフェーズピッチを溶融紡糸
するときに異形ノズルから押し出されたピッチ繊維が断
面形状に変化を生じ引きとられる時に略円形の断面を有
するピッチ繊維のフィラメントが得られ、これを不融化
、炭化することにより亀裂を先しない炭素繊維が得られ
ることを見い出した。例として異形ノズルの形状を第２
図に示すが、これのみに限定するものではない。
本発明方法において用いられるメソフェースピッチの原
料としては、石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧
軽油の熱接触分解残油及びこれら残油の熱処理によって
副生ずるタールやピッチなどの石炭系重質油、コールタ
ール、コールタールピッチ、石炭液化物などの石炭系重
質油があげられる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処
理し、メソフェースを生成せしめ、これを成長させ、大
部分がメソフェースであるような部分を分離し、％に達
しない７０％以上のメソフェーズを含有するピッチを溶
融紡糸の原料として使用する。
料としては、石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧
軽油の熱接触分解残油及びこれら残油の熱処理によって
副生ずるタールやピッチなどの石炭系重質油、コールタ
ール、コールタールピッチ、石炭液化物などの石炭系重
質油があげられる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処
理し、メソフェースを生成せしめ、これを成長させ、大
部分がメソフェースであるような部分を分離し、％に達
しない７０％以上のメソフェーズを含有するピッチを溶
融紡糸の原料として使用する。
このメソフェースピッチはメソフェース（偏光顕微鏡で
容易に観察できる）含有率が７０％以上、好ましくは９
０％以上のメソフェーズヲ有するピッチで、このピッチ
の軟化点（高化式フローテスターにより測定される温度
）より５０〜１４０℃、好ましくは８０〜１２０℃高い
温度で溶融紡糸することができる。（メソフェーズピッ
チの軟化点は１９Ｑ −＠９０ ℃）。通常メソフェー
ズ含有率が増大するにつれてメソフェーズピッチの軟イ
ヒ点は上昇するが、軟化点より１４０℃高い温度以上の
紡糸温度では、メソフェーズピッチの変質が起こり、異
形吐出孔の詰まりが増大し、他方軟化点が５０℃高い温
度以下の紡糸温度ではメソフェースピッチの粘度カニ高
くなり、す１きとられたピッチ繊維が異形の断面形状を
残したり糸ぎれが頻繁【・安定した紡糸が困難になる。
容易に観察できる）含有率が７０％以上、好ましくは９
０％以上のメソフェーズヲ有するピッチで、このピッチ
の軟化点（高化式フローテスターにより測定される温度
）より５０〜１４０℃、好ましくは８０〜１２０℃高い
温度で溶融紡糸することができる。（メソフェーズピッ
チの軟化点は１９Ｑ −＠９０ ℃）。通常メソフェー
ズ含有率が増大するにつれてメソフェーズピッチの軟イ
ヒ点は上昇するが、軟化点より１４０℃高い温度以上の
紡糸温度では、メソフェーズピッチの変質が起こり、異
形吐出孔の詰まりが増大し、他方軟化点が５０℃高い温
度以下の紡糸温度ではメソフェースピッチの粘度カニ高
くなり、す１きとられたピッチ繊維が異形の断面形状を
残したり糸ぎれが頻繁【・安定した紡糸が困難になる。
本発明方法において、上記の温度条件で溶融紡糸すると
き、紡糸口金の異形ノズルから引きとられたピッチ繊維
の断面形状がすべて円形になり、次いで通常の方法て′
不融化、炭化して製造する炭素繊維は第１図のごとく、
強度の観点においても好“ましい全く亀裂のないランダ
ム状の断面構造を有する好適な炭素峰維のみが得られる
ことになる。
き、紡糸口金の異形ノズルから引きとられたピッチ繊維
の断面形状がすべて円形になり、次いで通常の方法て′
不融化、炭化して製造する炭素繊維は第１図のごとく、
強度の観点においても好“ましい全く亀裂のないランダ
ム状の断面構造を有する好適な炭素峰維のみが得られる
ことになる。
″＝九九。ア、竺９２，２゜。ｌ’４ｏ′４ｖｊ！ｌ。
・質券にメタンガスを送入しながら４２０℃で２時間加
熱処理して、これ、をざらに３２０℃で１８時間加熱し
て、メソフェースを成長させ、大部分がメソフェーズか
らなる部分を分離し、軟化点が２２０℃（高化式フロー
テスターによる）の偏光顕微鏡観察によるメンフェーズ
含有率９４％のメソ７エーズピツチをつくり、これを第
２図の異形ノズル（断面積が０．３１１１１１１ψ相当
）を使用し、紡糸温度３１０℃、紡糸速度２３０ｍ／分
で引きとられたピッチ繊維は平均繊維直径が１２μの円
形の断面を有し、紡糸途中で糸の切断がおこらす連続紡
糸ができた。葦だ、このピッチ繊維を３００℃で不融化
し、２５００℃で炭化して得られた炭素繊維は、すべて
全く亀裂のないランダム構造で、かつ円形の断面を有す
ることが確認された。得られた炭素繊維のＳＥＭによる
写真を第１図に示す。
熱処理して、これ、をざらに３２０℃で１８時間加熱し
て、メソフェースを成長させ、大部分がメソフェーズか
らなる部分を分離し、軟化点が２２０℃（高化式フロー
テスターによる）の偏光顕微鏡観察によるメンフェーズ
含有率９４％のメソ７エーズピツチをつくり、これを第
２図の異形ノズル（断面積が０．３１１１１１１ψ相当
）を使用し、紡糸温度３１０℃、紡糸速度２３０ｍ／分
で引きとられたピッチ繊維は平均繊維直径が１２μの円
形の断面を有し、紡糸途中で糸の切断がおこらす連続紡
糸ができた。葦だ、このピッチ繊維を３００℃で不融化
し、２５００℃で炭化して得られた炭素繊維は、すべて
全く亀裂のないランダム構造で、かつ円形の断面を有す
ることが確認された。得られた炭素繊維のＳＥＭによる
写真を第１図に示す。
比較例
実施例のメソフェーズピッチを使用し、紡糸口金のノズ
ルが直管状で０．３調ψの、円形の断面を有する口金を
使用し、実地例と同じ条件で紡糸、不融化、炭化をし炭
素繊維を製造し′たが、得られた炭素繊維はＩＩＪＭ観
察で、すべてラジアル構造の断面を有し、亀裂のはいっ
たものしか得られなかった。炭素繊維のＳＦＩＭ写真を
第３図に示す。
ルが直管状で０．３調ψの、円形の断面を有する口金を
使用し、実地例と同じ条件で紡糸、不融化、炭化をし炭
素繊維を製造し′たが、得られた炭素繊維はＩＩＪＭ観
察で、すべてラジアル構造の断面を有し、亀裂のはいっ
たものしか得られなかった。炭素繊維のＳＦＩＭ写真を
第３図に示す。
第１図は、本発明による実施例で得られた炭素繊維のラ
ンダム構造を有する断面組織の８１Ｍ写真。 第２図は、紡糸口金の異形吐出孔の断面図の一例。 第３図は、比較例て得られた炭素繊維の亀裂の入ったラ
ジアル構造を有する断面組織のＳ］ｉｉＭ写真である。 出願人：鹿島石油株式金社 代理人 弁理土佐々井弥太部 外１名
ンダム構造を有する断面組織の８１Ｍ写真。 第２図は、紡糸口金の異形吐出孔の断面図の一例。 第３図は、比較例て得られた炭素繊維の亀裂の入ったラ
ジアル構造を有する断面組織のＳ］ｉｉＭ写真である。 出願人：鹿島石油株式金社 代理人 弁理土佐々井弥太部 外１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、メソフェーズを含有するピッチを溶融紡糸し、これ
を不融化し、炭化して炭素繊維を製造するに当たりメソ
フェーズ含有率が１００％に達しない７０％以上のメソ
フェーズからなるピッチを原料とし、これをノズルが外
周が外接円周より中心に向は切込みＫなった異形の断面
を有する紡糸口金で溶融紡糸し、引きとられたピッチ繊
維フィラメントが所定の細さに達するまでに、円形に近
い断面形状を生ぜしぬその後このピッチ繊維フィラメン
トを不融化、炭化することを特徴とする断面構造がラン
ダム状でかつ円形に近い炭素繊維フィラメントの製造方
法。 ２ メソ７エーズピツチの軟化点より７０〜１２０℃高
い温度で溶融紡糸する特許請求の範囲第１項記載の炭素
繊維の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58209857A JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
| DE19843428749 DE3428749A1 (de) | 1983-11-10 | 1984-08-03 | Verfahren zur herstellung von endlosgarnen aus kohlefasern mit hoher festigkeit und hohem modul |
| FR8413577A FR2554834A1 (fr) | 1983-11-10 | 1984-09-03 | Procede de production de fibres de carbone |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58209857A JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60104524A true JPS60104524A (ja) | 1985-06-08 |
| JPH0781211B2 JPH0781211B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=16579770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58209857A Expired - Lifetime JPH0781211B2 (ja) | 1983-11-10 | 1983-11-10 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0781211B2 (ja) |
| DE (1) | DE3428749A1 (ja) |
| FR (1) | FR2554834A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6285030A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-18 | Osaka Gas Co Ltd | 異型断面を有する炭素繊維の製造方法 |
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| US5154908A (en) * | 1985-09-12 | 1992-10-13 | Clemson University | Carbon fibers and method for producing same |
| US5437927A (en) * | 1989-02-16 | 1995-08-01 | Conoco Inc. | Pitch carbon fiber spinning process |
| US5202072A (en) * | 1989-02-16 | 1993-04-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Pitch carbon fiber spinning process |
| CA2009528C (en) * | 1989-02-16 | 2001-01-09 | Uel D. Jennings | Pitch carbon fiber spinning process |
| US7165963B2 (en) * | 2003-10-31 | 2007-01-23 | Invista North America S.A.R.L. | Spinneret for producing circular cross section yarn and process for making the same |
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Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE642188A (ja) * | 1963-01-07 | |||
| US3677705A (en) * | 1970-03-09 | 1972-07-18 | Celanese Corp | Process for the carbonization of a stabilized acrylic fibrous material |
| GB2084977B (en) * | 1980-08-28 | 1984-09-05 | Secr Defence | Fibres having a cross-section approximating a polygon |
| US4402928A (en) * | 1981-03-27 | 1983-09-06 | Union Carbide Corporation | Carbon fiber production using high pressure treatment of a precursor material |
| JPS59163424A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-14 | Kashima Sekiyu Kk | 石油系メソフエ−ズの紡糸法 |
-
1983
- 1983-11-10 JP JP58209857A patent/JPH0781211B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-08-03 DE DE19843428749 patent/DE3428749A1/de not_active Ceased
- 1984-09-03 FR FR8413577A patent/FR2554834A1/fr not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
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| JPS59168126A (ja) * | 1983-03-14 | 1984-09-21 | Toray Ind Inc | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3428749A1 (de) | 1985-05-23 |
| FR2554834A1 (fr) | 1985-05-17 |
| JPH0781211B2 (ja) | 1995-08-30 |
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| JPS6246644B2 (ja) | ||
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