JPS6246644B2 - - Google Patents
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- JPS6246644B2 JPS6246644B2 JP58037310A JP3731083A JPS6246644B2 JP S6246644 B2 JPS6246644 B2 JP S6246644B2 JP 58037310 A JP58037310 A JP 58037310A JP 3731083 A JP3731083 A JP 3731083A JP S6246644 B2 JPS6246644 B2 JP S6246644B2
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Classifications
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
- D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度高弾性炭素繊維の長繊維の製法
に関する。もつと詳細に述べると本発明は長繊維
の高強度高弾性炭素繊維の製造に際し原料と紡糸
条件を特定することに依つて、長繊維の高強度特
に高弾性の炭素繊維を製造する方法に関するもの
である。
に関する。もつと詳細に述べると本発明は長繊維
の高強度高弾性炭素繊維の製造に際し原料と紡糸
条件を特定することに依つて、長繊維の高強度特
に高弾性の炭素繊維を製造する方法に関するもの
である。
近年航空機、自動車、その他輪送機製作工業の
急速な成長の結果、それに必要な材料として特別
な物質との組合わせによつて製作され、それのい
くつかの物理的性質が極めて勝れており、而も特
異性を発揮しうる材料を望む声が大きくなつてい
るが、特に強い強度及び弾性を具備し、同時に軽
量で安価な材料の出現が強く要求されている。し
かるに現在の技術でかゝる材料を多量に安定して
供給することが出来ないので、これに答えるため
の複合材料(強化樹脂)の製造に関する研究が盛
んに行なわれている。
急速な成長の結果、それに必要な材料として特別
な物質との組合わせによつて製作され、それのい
くつかの物理的性質が極めて勝れており、而も特
異性を発揮しうる材料を望む声が大きくなつてい
るが、特に強い強度及び弾性を具備し、同時に軽
量で安価な材料の出現が強く要求されている。し
かるに現在の技術でかゝる材料を多量に安定して
供給することが出来ないので、これに答えるため
の複合材料(強化樹脂)の製造に関する研究が盛
んに行なわれている。
強化樹脂に使用される最も有望な材料の一つと
して長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この
材料は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際
に現われたもので、この長繊維の高強度高弾性炭
素繊維と樹脂とを組合せると他に全く類例を見な
いような特性を発揮する強化樹脂を得ることが出
来る。しかるに残念なことには、強化樹脂用の長
繊維の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて高価な
ため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な特
性を発揮するにもかゝわらずその需要があまりの
びていない。
して長繊維の高強度高弾性炭素繊維がある。この
材料は前述の産業の急速な成長が始まりかけた際
に現われたもので、この長繊維の高強度高弾性炭
素繊維と樹脂とを組合せると他に全く類例を見な
いような特性を発揮する強化樹脂を得ることが出
来る。しかるに残念なことには、強化樹脂用の長
繊維の高強度高弾性炭素繊維は現在極めて高価な
ため、これを使用する強化樹脂が極めて顕著な特
性を発揮するにもかゝわらずその需要があまりの
びていない。
現在入手出来る長繊維の高強度高弾性炭素繊維
はその原料が特殊な製造法によつて製糸されるポ
リアクリロニトリル繊維が主であることは公知の
事実である。このポリアクリロニトリル繊維は炭
素繊維の前駆体として高価であるばかりでなく、
この前駆体から得られる炭素繊維の収率も約45%
程度で極めて悪い。この事実が優れた物性を有す
る高強度高弾性炭素繊維を製造する処理工程に於
いて製造装置を巨大化し、更に炭化処理時に副生
する(青酸ガス)の処理費等に依つて最終製品の
高強度高弾性炭素繊維の製造コストを益々高める
ことになつている。
はその原料が特殊な製造法によつて製糸されるポ
リアクリロニトリル繊維が主であることは公知の
事実である。このポリアクリロニトリル繊維は炭
素繊維の前駆体として高価であるばかりでなく、
この前駆体から得られる炭素繊維の収率も約45%
程度で極めて悪い。この事実が優れた物性を有す
る高強度高弾性炭素繊維を製造する処理工程に於
いて製造装置を巨大化し、更に炭化処理時に副生
する(青酸ガス)の処理費等に依つて最終製品の
高強度高弾性炭素繊維の製造コストを益々高める
ことになつている。
長繊維の高強度高弾性炭素繊維を安価に製造す
る一つの方法として、メソフエーズを含有するピ
ツチを原料として製造する極めて安価な方法が特
公昭54−1810に記載されており、メソフエーズを
含有するピツチが長繊維の高強度高弾性炭素繊維
の原料として極めて優れた原料であることは公知
の事実である。然るに高強度高弾性炭素繊維の原
料としてのピツチではメソフエーズの含有量及び
メソフエーズそのものの物性が炭素繊維の物性に
大きな影響を与えることは当然であつて、メソフ
エーズの含有量の高い程、且つ品質の良いメソフ
エーズ程得られる炭素繊維の物性が向上される。
しかしながら100%メソフエーズを原料として断
面の円形のノズルで溶融紡糸し、不融化、炭化せ
しめて製造され炭素繊維は断面の炭素の配列がラ
ジアル状(放射状)となり、炭素繊維に亀裂を生
じ得られる炭素繊維は全く商品価値が無い。本願
発明は上記の様な従来技術の炭素繊維の様な欠点
のない商品価値のある高強度高弾性の炭素繊維の
製造方法を提供することを目的とするものであ
り、この目的は本発明の方法によつて達成され
る。
る一つの方法として、メソフエーズを含有するピ
ツチを原料として製造する極めて安価な方法が特
公昭54−1810に記載されており、メソフエーズを
含有するピツチが長繊維の高強度高弾性炭素繊維
の原料として極めて優れた原料であることは公知
の事実である。然るに高強度高弾性炭素繊維の原
料としてのピツチではメソフエーズの含有量及び
メソフエーズそのものの物性が炭素繊維の物性に
大きな影響を与えることは当然であつて、メソフ
エーズの含有量の高い程、且つ品質の良いメソフ
エーズ程得られる炭素繊維の物性が向上される。
しかしながら100%メソフエーズを原料として断
面の円形のノズルで溶融紡糸し、不融化、炭化せ
しめて製造され炭素繊維は断面の炭素の配列がラ
ジアル状(放射状)となり、炭素繊維に亀裂を生
じ得られる炭素繊維は全く商品価値が無い。本願
発明は上記の様な従来技術の炭素繊維の様な欠点
のない商品価値のある高強度高弾性の炭素繊維の
製造方法を提供することを目的とするものであ
り、この目的は本発明の方法によつて達成され
る。
本発明の発明者は種々研究した結果、100%メ
ソフエーズ(偏光顕微鏡によつて容易に確認する
ことが出来る)を原料として製造される炭素繊維
の断面の走査電子顕微鏡(SEM)による炭素の
配列をランダム状(乱流状)或はむしろオニオン
状(タマネギの輪切り構造)にすることによつて
炭素繊維の亀裂を全く無くすること(第2図参
照)及び高品質の100%メソフエーズを原料とし
て炭素繊維を製造すると、炭素繊維の物性特に強
度が顕著に向上する傾向があることを見い出し
た。炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡(SEM)
による炭素繊維の炭素の配列をランダム状にする
方法として、100%メソフエーズを内部ノズルの
最狭部断面積よりもノズルの出口断面積の方が大
きい紡糸口金(第1図参照)を使用して、且つ紡
糸温度250℃乃至350℃で溶融紡糸し、不融化、炭
化せしめると断面の炭素配列がランダム状の全く
亀裂の無い長繊維の特に高強度(強度330Kg/mm2
以上)高弾性(弾性率75〓/mm2以上)炭素繊維を
製造することが出来ることがわかつた。
ソフエーズ(偏光顕微鏡によつて容易に確認する
ことが出来る)を原料として製造される炭素繊維
の断面の走査電子顕微鏡(SEM)による炭素の
配列をランダム状(乱流状)或はむしろオニオン
状(タマネギの輪切り構造)にすることによつて
炭素繊維の亀裂を全く無くすること(第2図参
照)及び高品質の100%メソフエーズを原料とし
て炭素繊維を製造すると、炭素繊維の物性特に強
度が顕著に向上する傾向があることを見い出し
た。炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡(SEM)
による炭素繊維の炭素の配列をランダム状にする
方法として、100%メソフエーズを内部ノズルの
最狭部断面積よりもノズルの出口断面積の方が大
きい紡糸口金(第1図参照)を使用して、且つ紡
糸温度250℃乃至350℃で溶融紡糸し、不融化、炭
化せしめると断面の炭素配列がランダム状の全く
亀裂の無い長繊維の特に高強度(強度330Kg/mm2
以上)高弾性(弾性率75〓/mm2以上)炭素繊維を
製造することが出来ることがわかつた。
尚、上記の紡糸温度に就いて詳細に述べると、
実験の結果紡糸温度250℃以下に下ると紡糸用原
料の100%メソフエーズの粘度が大きくて紡糸性
が悪く紡糸が困難となり、他方紡糸温度が350℃
以上になると紡糸用原料の100%メソフエーズの
粘度が小さくなり過ぎて紡糸フイラメントの糸切
れが頻繁に生ずる。従つて紡糸用原料の100%メ
ソフエーズの紡糸温度は250℃乃至350℃の温度範
囲が適当である。
実験の結果紡糸温度250℃以下に下ると紡糸用原
料の100%メソフエーズの粘度が大きくて紡糸性
が悪く紡糸が困難となり、他方紡糸温度が350℃
以上になると紡糸用原料の100%メソフエーズの
粘度が小さくなり過ぎて紡糸フイラメントの糸切
れが頻繁に生ずる。従つて紡糸用原料の100%メ
ソフエーズの紡糸温度は250℃乃至350℃の温度範
囲が適当である。
本発明方法は減圧軽油の熱接触分解(FCC)
によつて副生される残渣炭素物質の石油系ピツチ
を熱処理してメソフエーズ(偏光顕微鏡によつて
測定し得る)を含有するピツチを製造し、これを
熟成して前記のメソフエーズのみを融着巨大化せ
しめて、100%メソフエーズ(偏光顕微鏡によつ
て容易に確認することが出来る)を分離し、更に
精製し、これを紡糸機の紡糸口金の内部ノズルの
最狭部(ノズルのど)の断面積より、ノズルの出
口部断面積の方が大きい紡糸ノズル(添付の図面
第1図に図示するがこれのみに限定されない)を
通し、紡糸温度250℃乃至350℃で溶融紡糸し、不
融化、炭化せしめて、石油系ピツチを原料とする
炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡(SEM)によ
る炭素の配列がランダム状(乱流状)或はむしろ
オニオン状構造の長繊維の高強度且つ特に高弾性
炭素繊維を製造する方法である。
によつて副生される残渣炭素物質の石油系ピツチ
を熱処理してメソフエーズ(偏光顕微鏡によつて
測定し得る)を含有するピツチを製造し、これを
熟成して前記のメソフエーズのみを融着巨大化せ
しめて、100%メソフエーズ(偏光顕微鏡によつ
て容易に確認することが出来る)を分離し、更に
精製し、これを紡糸機の紡糸口金の内部ノズルの
最狭部(ノズルのど)の断面積より、ノズルの出
口部断面積の方が大きい紡糸ノズル(添付の図面
第1図に図示するがこれのみに限定されない)を
通し、紡糸温度250℃乃至350℃で溶融紡糸し、不
融化、炭化せしめて、石油系ピツチを原料とする
炭素繊維の断面の走査電子顕微鏡(SEM)によ
る炭素の配列がランダム状(乱流状)或はむしろ
オニオン状構造の長繊維の高強度且つ特に高弾性
炭素繊維を製造する方法である。
本発明方法に使用する紡糸機の紡糸口金内に内
蔵する紡糸ノズルの型状の一例を第1図に、図示
するが型状はこれ丈に限定されるものでない。特
許請求の範囲に示す条件のみに限定される。
蔵する紡糸ノズルの型状の一例を第1図に、図示
するが型状はこれ丈に限定されるものでない。特
許請求の範囲に示す条件のみに限定される。
第1図はノズル中心を通る断面図であり、1は
ノズル入口、2はノズル孔の円筒形の部分、3は
ノズル孔の2に続く60゜の円錐角で収歛する円錐
台形の部分、4はノズル孔の3に続く円筒形の部
分、5はノズル孔の4に続く90゜の円錐角で拡大
する円錐台形の出口部分を示す。しかしながら本
発明方法はノズルの図示した形や寸法、炭素繊維
製造用の原料のピツチとして100%メソフエーズ
を使用するためピツチそのものの炭素の配向性が
良好なため断面の円形の紡糸ノズルを使用して溶
融紡糸すると炭素繊維の炭素の配列がラジアル状
となる。しかるに100%メソフエーズを溶融紡糸
する場合に、100%メソフエーズを紡糸機の紡糸
口金の内部ノズルの最狭部断面積より大きなピツ
チの出口部断面積を有する紡糸ノズルで100%メ
ソフエーズの流れに乱流の作用を与える様な形状
の断面を有する紡糸ノズルを使用することに依つ
て炭素の配列をランダム状或はむしろオニオン状
(タマネギ輪切り構造)とすることがが出来る。
ノズル入口、2はノズル孔の円筒形の部分、3は
ノズル孔の2に続く60゜の円錐角で収歛する円錐
台形の部分、4はノズル孔の3に続く円筒形の部
分、5はノズル孔の4に続く90゜の円錐角で拡大
する円錐台形の出口部分を示す。しかしながら本
発明方法はノズルの図示した形や寸法、炭素繊維
製造用の原料のピツチとして100%メソフエーズ
を使用するためピツチそのものの炭素の配向性が
良好なため断面の円形の紡糸ノズルを使用して溶
融紡糸すると炭素繊維の炭素の配列がラジアル状
となる。しかるに100%メソフエーズを溶融紡糸
する場合に、100%メソフエーズを紡糸機の紡糸
口金の内部ノズルの最狭部断面積より大きなピツ
チの出口部断面積を有する紡糸ノズルで100%メ
ソフエーズの流れに乱流の作用を与える様な形状
の断面を有する紡糸ノズルを使用することに依つ
て炭素の配列をランダム状或はむしろオニオン状
(タマネギ輪切り構造)とすることがが出来る。
炭素繊維製造用の原料の100%メソフエーズ
は、減圧軽油の熱接触分解(FCC)で副生され
る残渣炭素物質の石油系ピツチ(初留404℃乃至
409℃以上)の留分を非酸化性ガスに依つて加熱
温度360℃乃至420℃で加熱処理して、メソフエー
ズを含有するピツチを製造し、後メソフエーズを
生成する条件より全く別の熟成条件で長時間メソ
フエーズを含有するピツチを処理してメソフエー
ズのみを融着巨大化せしめ、熟成温度での物性の
差を利用して100%メソフエーズを分離し精製す
ることによつて製造される。
は、減圧軽油の熱接触分解(FCC)で副生され
る残渣炭素物質の石油系ピツチ(初留404℃乃至
409℃以上)の留分を非酸化性ガスに依つて加熱
温度360℃乃至420℃で加熱処理して、メソフエー
ズを含有するピツチを製造し、後メソフエーズを
生成する条件より全く別の熟成条件で長時間メソ
フエーズを含有するピツチを処理してメソフエー
ズのみを融着巨大化せしめ、熟成温度での物性の
差を利用して100%メソフエーズを分離し精製す
ることによつて製造される。
実施例 1
減圧軽油の熱接触分解(FCC)で副生される
残渣炭素物質の石油系ピツチ(初留404℃乃至終
留560℃以下)の留分にメタンガスを送入しなが
ら加温度400℃で2時間加熱処理してこれを320℃
で10時間加熱してメソフエーズを熟成してメソフ
エーズ中に、石油系ピツチ中に混入している熱接
触分解用触媒の微小の無機質固形物及び分子量の
大きな有機物を包含せしめて分離して精製したピ
ツチを加熱温度400℃で6時間加熱処理してメソ
フエーズを45.2%含有するピツチをつくり、これ
を熟成処理して粘度の差(温度308℃でメソフエ
ーズ108ポイズ、非メソ10ポイズ)によつて100%
メソフエーズを分離し、之を原料として添付第1
図の紡糸口金ノズルを使用し、紡糸温度303℃、
紡糸速度280m/分で紡糸し、このフイラメント
原糸を300℃で不融化し、後焼成し、2800℃で黒
鉛炭化して炭素繊維の断面の炭素の配列がランダ
ム状一部分オニオン状の長繊維の強度332Kg/
mm2、弾性率75.4〓/mm2、伸度0.44%の全く亀裂の
無い高強度高弾性炭素繊維を製造することが出来
た。
残渣炭素物質の石油系ピツチ(初留404℃乃至終
留560℃以下)の留分にメタンガスを送入しなが
ら加温度400℃で2時間加熱処理してこれを320℃
で10時間加熱してメソフエーズを熟成してメソフ
エーズ中に、石油系ピツチ中に混入している熱接
触分解用触媒の微小の無機質固形物及び分子量の
大きな有機物を包含せしめて分離して精製したピ
ツチを加熱温度400℃で6時間加熱処理してメソ
フエーズを45.2%含有するピツチをつくり、これ
を熟成処理して粘度の差(温度308℃でメソフエ
ーズ108ポイズ、非メソ10ポイズ)によつて100%
メソフエーズを分離し、之を原料として添付第1
図の紡糸口金ノズルを使用し、紡糸温度303℃、
紡糸速度280m/分で紡糸し、このフイラメント
原糸を300℃で不融化し、後焼成し、2800℃で黒
鉛炭化して炭素繊維の断面の炭素の配列がランダ
ム状一部分オニオン状の長繊維の強度332Kg/
mm2、弾性率75.4〓/mm2、伸度0.44%の全く亀裂の
無い高強度高弾性炭素繊維を製造することが出来
た。
参照例
実施例1で製造した紡糸用原料の100%メソフ
エーズを出口が拡大していない内径0.3m/mφ
の横断面円形の紡糸口金ノズルを使用し、実施例
1と同じ紡糸条件、不融化条件及び焼成、炭化黒
鉛化条件で製造した炭素繊維の横断面の炭素の配
列がラジアル状となり、約90゜の角度の亀裂を生
じて全く商品価値が無い。
エーズを出口が拡大していない内径0.3m/mφ
の横断面円形の紡糸口金ノズルを使用し、実施例
1と同じ紡糸条件、不融化条件及び焼成、炭化黒
鉛化条件で製造した炭素繊維の横断面の炭素の配
列がラジアル状となり、約90゜の角度の亀裂を生
じて全く商品価値が無い。
第1図は本願発明に使用される紡糸口金のノズ
ルの中心を通る断面図を示す。第2図は本願発明
のランダム状構成の炭素繊維のSEMによる断面
図を示す。第3図は参照例のものの断面図を示
す。
ルの中心を通る断面図を示す。第2図は本願発明
のランダム状構成の炭素繊維のSEMによる断面
図を示す。第3図は参照例のものの断面図を示
す。
Claims (1)
- 1 石油系ピツチを原料としてメソフエーズを含
有するピツチをつくり、これを熟成してそのメソ
フエーズのみを融着巨大化せしめて100%メソフ
エーズを分離し、精製し、これをノズル内部の最
狭部断面積よりもノズルの出口部断面積が大きい
紡糸口金を使用して紡糸温度250℃乃至350℃で溶
融紡糸し、不融化、炭化せしめることを特徴とす
る断面の炭素の配列がランダム状(乱流状)或は
オニオン状構成をなしている長繊維の高強度高弾
性炭素繊維の製法。
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