JPS63309620A - 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 - Google Patents
高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法Info
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- JPS63309620A JPS63309620A JP62139980A JP13998087A JPS63309620A JP S63309620 A JPS63309620 A JP S63309620A JP 62139980 A JP62139980 A JP 62139980A JP 13998087 A JP13998087 A JP 13998087A JP S63309620 A JPS63309620 A JP S63309620A
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、高強度高弾性率のメソフェースピッチ系炭素
ｍ維の製造法に関するものである。史に詳しくはメソフ
ェースピッチ系炭素繊維を黒鉛化するに当たり、操業の
安定化をはかり、高品質、特に高度の機械的性質を有す
る高強度高弾性率炭素縁ＩＩを比較的安価に製造する方
法に関するものである９本発明は、特に弾性率７５ｔｏ
ｎ／ｍｍ２以■−１引っ張り強度２５０ｋｇｆ／ｍｉ２
以・−ヒの高強度高弾性率炭素繊維の製造に関し好まし
い方法である。
ｍ維の製造法に関するものである。史に詳しくはメソフ
ェースピッチ系炭素繊維を黒鉛化するに当たり、操業の
安定化をはかり、高品質、特に高度の機械的性質を有す
る高強度高弾性率炭素縁ＩＩを比較的安価に製造する方
法に関するものである９本発明は、特に弾性率７５ｔｏ
ｎ／ｍｍ２以■−１引っ張り強度２５０ｋｇｆ／ｍｉ２
以・−ヒの高強度高弾性率炭素繊維の製造に関し好まし
い方法である。
（ロ）従来の技術
従来から減圧軽油の熱接触分解（ＦＣＣ）あるいはナフ
サの熱分解によって副生きれた残渣ＮＡ秦物質から石油
系ピッチ系炭素繊維が製造されることは良く知られてい
る。ｔｆＡ′Ａ繊維は、その力学的、化学的、電気的緒
特性および軽量性等に上り、航空宇宙用構造材料、スポ
ー゛ン用品等の用途ζこ広く使用されている。
サの熱分解によって副生きれた残渣ＮＡ秦物質から石油
系ピッチ系炭素繊維が製造されることは良く知られてい
る。ｔｆＡ′Ａ繊維は、その力学的、化学的、電気的緒
特性および軽量性等に上り、航空宇宙用構造材料、スポ
ー゛ン用品等の用途ζこ広く使用されている。
特に、メソフェースピッチ系ｔＡ素繊維はＩ’ＡＭなど
の有機ポリマー系の繊維から製造される炭素繊維と異な
り、炭化黒鉛化処理で、高弾性率を得やすいことから弾
性率７５ｔｏｎ／ｍｍ２以りの高弾性率炭素繊維の製造
聾求が増えて来ている。しかしながらメソフェースピッ
チ系炭素繊維においても弾性率を高くするには、その高
さに応じた高温の黒鉛化処理を必要とする。高温を得る
装置は、通常炭素材を炉芯筒とする焼成炉が用い１−れ
るが、弾性率７５ｔｏｎ／ａｍ２以−Ｌの炭素繊維を製
造するには、処理温度が炭素の昇抽温度°の３０００°
Ｃに近い温度となり、炉芯筒の寿命が極めて短く、炭素
繊維のコストは極めて高い問題点がある。また、高弾性
率であるがゆえに、破断伸度が０．５％以下の脆性材料
となり、焼成過程での無理な延伸を行なうと、単繊維切
れ、毛羽の発生等の工程性や製品品質への悪影響を及ぼ
ずという問題点があった。
の有機ポリマー系の繊維から製造される炭素繊維と異な
り、炭化黒鉛化処理で、高弾性率を得やすいことから弾
性率７５ｔｏｎ／ｍｍ２以りの高弾性率炭素繊維の製造
聾求が増えて来ている。しかしながらメソフェースピッ
チ系炭素繊維においても弾性率を高くするには、その高
さに応じた高温の黒鉛化処理を必要とする。高温を得る
装置は、通常炭素材を炉芯筒とする焼成炉が用い１−れ
るが、弾性率７５ｔｏｎ／ａｍ２以−Ｌの炭素繊維を製
造するには、処理温度が炭素の昇抽温度°の３０００°
Ｃに近い温度となり、炉芯筒の寿命が極めて短く、炭素
繊維のコストは極めて高い問題点がある。また、高弾性
率であるがゆえに、破断伸度が０．５％以下の脆性材料
となり、焼成過程での無理な延伸を行なうと、単繊維切
れ、毛羽の発生等の工程性や製品品質への悪影響を及ぼ
ずという問題点があった。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
メソフェースピッチ系炭素繊維は、比較的高弾性率が得
やすいことがらＰＡＮなとの有機ポリマー系の炭素繊維
と異なり、通常は炭化黒鉛化処理で４７１極的に延伸を
掛けることは実施され−Ｃいない。
やすいことがらＰＡＮなとの有機ポリマー系の炭素繊維
と異なり、通常は炭化黒鉛化処理で４７１極的に延伸を
掛けることは実施され−Ｃいない。
本発明はメソフェースピッチ系炭素繊維を２６００℃以
上の温度にて再焼成して、弾性率７５ ｔｏｎ／ｍｍ２
以上かつ引っ張り強度２５０ｋｇｆ／ｍｍ２以１−の面
強度高弾性率炭素繊維を製造する際に、メソフェースピ
ッチ系炭素繊維の弾性率向上のために、延伸をにＩ”ｐ
することが非常に効果的であることを見出し、炭素繊維
が無理な延伸により単繊維切れが多数発生ずる問題点や
高弾性率を目指すがあまり、過度に高い温度を得ようと
して焼°成炉の炉芯筒の寿命を著しく縮め、コストの高
い炭素繊維となる問題点を解決することを目的とする。
上の温度にて再焼成して、弾性率７５ ｔｏｎ／ｍｍ２
以上かつ引っ張り強度２５０ｋｇｆ／ｍｍ２以１−の面
強度高弾性率炭素繊維を製造する際に、メソフェースピ
ッチ系炭素繊維の弾性率向上のために、延伸をにＩ”ｐ
することが非常に効果的であることを見出し、炭素繊維
が無理な延伸により単繊維切れが多数発生ずる問題点や
高弾性率を目指すがあまり、過度に高い温度を得ようと
して焼°成炉の炉芯筒の寿命を著しく縮め、コストの高
い炭素繊維となる問題点を解決することを目的とする。
（ニ）問題点を解決する手段
本発明はメソフコ：−スビツチ系炭素繊維をその弾性率
Ｍに応じて、弾性率が２ ｔ Ｏｎ ／ Ｉｌｌ ｍ
２以１． Ｎ）ｔｏｎ／ｓ＋ｍ２以下の場合には延伸
率Ｓが（＋）式を満足するように、また弾性率が１Ｏｔ
ｏｎ／ｍｍ２以ヒフ０ｔｏｎ／ｌｌｌ１１２以下の場合
には延伸率Ｓが（２）式を満足するように延伸を付与し
つつ、２６００℃以」二の温度にて、数秒から数分間、
再焼成するごとによる弾性率７５ｔｏｎ／Ｉｌ＋ｗ２以
上、引っ張り強度２５０Ｊｆ／ｍｍ２以−１−の高強度
高弾性率炭素繊維を製造する方法である。
Ｍに応じて、弾性率が２ ｔ Ｏｎ ／ Ｉｌｌ ｍ
２以１． Ｎ）ｔｏｎ／ｓ＋ｍ２以下の場合には延伸
率Ｓが（＋）式を満足するように、また弾性率が１Ｏｔ
ｏｎ／ｍｍ２以ヒフ０ｔｏｎ／ｌｌｌ１１２以下の場合
には延伸率Ｓが（２）式を満足するように延伸を付与し
つつ、２６００℃以」二の温度にて、数秒から数分間、
再焼成するごとによる弾性率７５ｔｏｎ／Ｉｌ＋ｗ２以
上、引っ張り強度２５０Ｊｆ／ｍｍ２以−１−の高強度
高弾性率炭素繊維を製造する方法である。
０．５５７Ｍ ＋ ０．７９≦ Ｓ ≦ ０．３７１Ｍ
＋ ５．０６ （１）−Ｏ，ｌ０２Ｍ ＋
７．３８≦ Ｓ ≦−０，１２１Ｍ ＋ ９．９８
（２）但シ、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ｔｏｎ／
＋ｕ＋２）Ｓ：延伸率（％） 本発明によれば高強度高弾性率のメソフェースピッチ系
炭素繊維を安定した工程で、効率良くしかも比較的安価
に製造することができる。
＋ ５．０６ （１）−Ｏ，ｌ０２Ｍ ＋
７．３８≦ Ｓ ≦−０，１２１Ｍ ＋ ９．９８
（２）但シ、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ｔｏｎ／
＋ｕ＋２）Ｓ：延伸率（％） 本発明によれば高強度高弾性率のメソフェースピッチ系
炭素繊維を安定した工程で、効率良くしかも比較的安価
に製造することができる。
本発明におけるメソフェ−スピッチの原料としては石油
の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧軽油の熱接触分解
残油およびこれらの残油の熱処理によって副生されるタ
ールやピッチなとの石油系重質油、コールタール、コー
ルタールピッチ、石炭液化物なとの石炭系重質油があげ
られる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処理し、メソ
フェースを生成せしめ、これを成長させ、比ｆｆｌ差に
よりメソフェースを沈降分離することによりメソフェー
ス含有率１００％のピッチを製造できる。なお通常の方
法で得たピッチを用いるよりも、この沈降分離法で製造
したメソフェースピッチを用いて、本発明の炭素繊維の
製造方法を採用することが好ましい、上記メソフェース
ピッチを好ましくは、ノズル孔出口に拡張部を有するノ
ズルを用いて溶融紡糸したのち、不融化処理及び線化黒
鉛化処理された炭素＄６１１紺の弾性率は焼成温度によ
って異なることはよく知られているが１本発明の原料と
して用いる炭素繊維は、弾性率が２ ｔｏｎ／ｍｍ２以
上、７０ｔｏｎ／ｍｍ２以下のものである。
の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧軽油の熱接触分解
残油およびこれらの残油の熱処理によって副生されるタ
ールやピッチなとの石油系重質油、コールタール、コー
ルタールピッチ、石炭液化物なとの石炭系重質油があげ
られる。この原料を非酸化性雰囲気で加熱処理し、メソ
フェースを生成せしめ、これを成長させ、比ｆｆｌ差に
よりメソフェースを沈降分離することによりメソフェー
ス含有率１００％のピッチを製造できる。なお通常の方
法で得たピッチを用いるよりも、この沈降分離法で製造
したメソフェースピッチを用いて、本発明の炭素繊維の
製造方法を採用することが好ましい、上記メソフェース
ピッチを好ましくは、ノズル孔出口に拡張部を有するノ
ズルを用いて溶融紡糸したのち、不融化処理及び線化黒
鉛化処理された炭素＄６１１紺の弾性率は焼成温度によ
って異なることはよく知られているが１本発明の原料と
して用いる炭素繊維は、弾性率が２ ｔｏｎ／ｍｍ２以
上、７０ｔｏｎ／ｍｍ２以下のものである。
本発明ではかかる繊維°を黒鉛化処理、すなわち不活性
雰囲気中２６００℃以上さらＬこ好ましくは。
雰囲気中２６００℃以上さらＬこ好ましくは。
２７００〜２９００℃の温度９ｉ１−で弾性率が２ ｔ
ｏｎ／ｍｍ２以上、 １Ｏｔｏｎ／ｗ＋ｍ２以下の場合
には延伸率Ｓが（１）式を満足させるように、また弾性
率がｌ０ｔｏｎ／ｍｍ２以上、？０ｔｏｎ／ｍｍ２以下
の場合には延伸率Ｓが（２）式を満足さぜるように処理
される。
ｏｎ／ｍｍ２以上、 １Ｏｔｏｎ／ｗ＋ｍ２以下の場合
には延伸率Ｓが（１）式を満足させるように、また弾性
率がｌ０ｔｏｎ／ｍｍ２以上、？０ｔｏｎ／ｍｍ２以下
の場合には延伸率Ｓが（２）式を満足さぜるように処理
される。
ここで黒鉛化処理・温度が２６００℃以下であれは本発
明が目的とする弾性率７５ｔｏｎ／ｍｍ？以−１―、引
っ張り強度２５０ｋｊｆ／ｍｍ２以上の性能を１１する
炭素ｗｉ紺を効率良く製造することはできなかった。
明が目的とする弾性率７５ｔｏｎ／ｍｍ？以−１―、引
っ張り強度２５０ｋｊｆ／ｍｍ２以上の性能を１１する
炭素ｗｉ紺を効率良く製造することはできなかった。
また黒鉛化処理温度が２９００″Ｃ以−にであれば炉芯
筒の寿命が短くなり長時間の安定な生産の継続が困難と
なる０本発明での延伸率Ｓは上記式（１）、（２）を満
たすもので、好ましくは２６００〜２９００°Ｃの゛温
度領域で再焼成することを意味しており、その処理条件
に保つことが、高強度高弾性率を得るのみならず工程の
安定性に不可欠である。なお延伸率は、次の式から求め
られる。
筒の寿命が短くなり長時間の安定な生産の継続が困難と
なる０本発明での延伸率Ｓは上記式（１）、（２）を満
たすもので、好ましくは２６００〜２９００°Ｃの゛温
度領域で再焼成することを意味しており、その処理条件
に保つことが、高強度高弾性率を得るのみならず工程の
安定性に不可欠である。なお延伸率は、次の式から求め
られる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお特
に記載のないかぎり延伸率以外の１％」はＩＩｉ量で示
す。
に記載のないかぎり延伸率以外の１％」はＩＩｉ量で示
す。
実施例１
熱接触分解（ＦＣＣ）残油の初留４５０℃終留５６０°
Ｃ（常圧１９算）の留分にメタンガスを導入しながら４
００″Ｃで６時間熱処理し、さらに３３０℃で８時間加
熱してメソフェースを成長させ比重差によりメソフェー
スを沈降分離した。 このピッチは光学異方性成分を１
００％含有し、ビリジン不溶分６３％、トルエン不溶分
８７％を含有していた。 このピッチをノズル孔出口に
拡張部を有するノズル孔１０００個を有する紡糸口金を
用い、２７０ｎ＋／ｗｉｎで溶融紡糸したのち、ネット
コンベヤーの上で１８０℃から３２０℃まで２℃／＋＋
ｉｎの昇温速度で不融化した。
Ｃ（常圧１９算）の留分にメタンガスを導入しながら４
００″Ｃで６時間熱処理し、さらに３３０℃で８時間加
熱してメソフェースを成長させ比重差によりメソフェー
スを沈降分離した。 このピッチは光学異方性成分を１
００％含有し、ビリジン不溶分６３％、トルエン不溶分
８７％を含有していた。 このピッチをノズル孔出口に
拡張部を有するノズル孔１０００個を有する紡糸口金を
用い、２７０ｎ＋／ｗｉｎで溶融紡糸したのち、ネット
コンベヤーの上で１８０℃から３２０℃まで２℃／＋＋
ｉｎの昇温速度で不融化した。
この不敗化繊維をアルゴン雰囲気中１８００℃の温度で
炭化処理して引っ張り強度２２３ｋｇｆ／ｍｍ２ 、弾
性率２３ｔｏｎ／ｍｓ＋２の炭素繊維を得た。さらに、
この炭素繊維を表１に示す延伸“率を付与しながら２８
００℃にて、３０秒問黒鉛化処理することにより表Ｉの
性状を持つ黒鉛繊維を得た。
炭化処理して引っ張り強度２２３ｋｇｆ／ｍｍ２ 、弾
性率２３ｔｏｎ／ｍｓ＋２の炭素繊維を得た。さらに、
この炭素繊維を表１に示す延伸“率を付与しながら２８
００℃にて、３０秒問黒鉛化処理することにより表Ｉの
性状を持つ黒鉛繊維を得た。
表１より第１図を作成したが、引っ張り強度２５０ｋｇ
ｆ／ｍｓ２以上、弾性率７５ｔｏｎ／ｍ＋ａ２以、Ｌの
物性を持つ繊維を得るためには、延伸率が５％から７．
２％になるように黒鉛化処理することが好ましい。
ｆ／ｍｓ２以上、弾性率７５ｔｏｎ／ｍ＋ａ２以、Ｌの
物性を持つ繊維を得るためには、延伸率が５％から７．
２％になるように黒鉛化処理することが好ましい。
実施例２
実施例】と同様に作られた不融化繊維を７００゛Ｃから
２７００°Ｃの温度で炭化処理し、表２に示すような弾
性率の異なる炭素繊維を得た。
２７００°Ｃの温度で炭化処理し、表２に示すような弾
性率の異なる炭素繊維を得た。
さらに延伸を付与しながら、２８００℃にて３０秒間黒
鉛化処最することにより、第２図から第５図に示すよう
な性状を持つ黒鉛繊維を得た。第１図から第５図の結果
からＩＦＩｔ適な延伸率の節回を示す第６図を作成した
。
鉛化処最することにより、第２図から第５図に示すよう
な性状を持つ黒鉛繊維を得た。第１図から第５図の結果
からＩＦＩｔ適な延伸率の節回を示す第６図を作成した
。
第６図から炭素繊維を再焼成する場合、炭素繊維の弾性
率が２ ｔｏｎ／ｍｓ２以上、１ｏｔｏｎ／ｍｍ２以下
では延伸率Ｓが（１）式を満足させるように、また弾性
率がｌ０ｔｏｎ／＋ｗｍ２以上、７０ｔｏｎ／ｓ＋ｍ２
以下の場合には延伸率Ｓが（２）式を満足させるように
再焼成することが望ましい、延伸率が（＋）（２）式よ
り低い延伸を実施したものは、強度２５０ｋｇｆ／ｍｍ
？、弾性率７５ｔｏｎ／ｍｍ２を越えず、“また高い延
伸率では単繊維切れによる毛羽等のため！！造できなか
ったり、実用に飼えない繊維であった。
率が２ ｔｏｎ／ｍｓ２以上、１ｏｔｏｎ／ｍｍ２以下
では延伸率Ｓが（１）式を満足させるように、また弾性
率がｌ０ｔｏｎ／＋ｗｍ２以上、７０ｔｏｎ／ｓ＋ｍ２
以下の場合には延伸率Ｓが（２）式を満足させるように
再焼成することが望ましい、延伸率が（＋）（２）式よ
り低い延伸を実施したものは、強度２５０ｋｇｆ／ｍｍ
？、弾性率７５ｔｏｎ／ｍｍ２を越えず、“また高い延
伸率では単繊維切れによる毛羽等のため！！造できなか
ったり、実用に飼えない繊維であった。
（ホ）発明の効果
本発明によれば炉心筒の寿命をγしく縮めることなく、
比較的安定した工程で、比較的安１１１に上記黒鉛繊維
を製造することができる。
比較的安定した工程で、比較的安１１１に上記黒鉛繊維
を製造することができる。
第１〜５図は黒鉛化処理時における延伸率と得られた繊
維の引っ張り強度１弾性率の関係を示したものである。 第６図は本発明（＋）式および（２）式に示された、炭
素繊維の弾性率と延伸率の関係式の節回を示したもので
ある。 図面の浄方 第１図 延伸率（チ） １図 ８伸率（％） ォ３１１ 延伸１優）第４図
延伸率（チ） 第６図 炭素繊維の弾性率（ｔｏｎ ／が）
手続補正書（を歳） ｌ 事件の表示 昭和６２年特許願第
１３９９８０号３ 補正をする者 事件との間係 特許出願人 住 所 東京都千代田区紀尾井町三番六号氏名（
名称） 株式会社ペトカ ４代理人 注 所 東京都新宿区新宿２丁目 ８＠１号新宿セ
ブンビル３０３号６ 補正により増加する発明の数
増加せず７ 補正の対象 図面
維の引っ張り強度１弾性率の関係を示したものである。 第６図は本発明（＋）式および（２）式に示された、炭
素繊維の弾性率と延伸率の関係式の節回を示したもので
ある。 図面の浄方 第１図 延伸率（チ） １図 ８伸率（％） ォ３１１ 延伸１優）第４図
延伸率（チ） 第６図 炭素繊維の弾性率（ｔｏｎ ／が）
手続補正書（を歳） ｌ 事件の表示 昭和６２年特許願第
１３９９８０号３ 補正をする者 事件との間係 特許出願人 住 所 東京都千代田区紀尾井町三番六号氏名（
名称） 株式会社ペトカ ４代理人 注 所 東京都新宿区新宿２丁目 ８＠１号新宿セ
ブンビル３０３号６ 補正により増加する発明の数
増加せず７ 補正の対象 図面
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 メソフェースピッチ繊維から誘導されたピッチ系炭素繊
維をその引っ張り弾性率Ｍに応じて、弾性率が２ｔｏｎ
／ｍｍ＾２以上、１０ｔｏｎ／ｍｍ＾２以下の場合には
延伸率Ｓが（１）式を満足するように、また弾性率が１
０ｔｏｎ／ｍｍ＾２以上、７０ｔｏｎ／ｍｍ＾２以下の
場合には延伸率Ｓが（２）式を満足するように延伸率Ｓ
を付与しつつ、２６００℃以上の温度にて再焼成するこ
とによる弾性率７５ｔｏｎ／ｍｍ＾２以上、引っ張り強
度２５０Ｋｇｆ／ｍｍ＾２以上の高強度高弾性率炭素繊
維の製造法。 ０．５５７Ｍ＋０．７９≦Ｓ≦０．３７１Ｍ＋５．０６
（１）−０．１０２Ｍ＋７．３８≦Ｓ≦−０．１２１Ｍ
＋９．９８（２）但し、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ｔｏｎ
／ｍｍ＾２）Ｓ：延伸率（％）
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139980A JPS63309620A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 |
| EP88108893A EP0293903B1 (en) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Mesophase pitch-based carbon fibres |
| US07/201,990 US4892722A (en) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Method for producing high strength, high modulus mesophase-pitch-based carbon fibers |
| DE3851467T DE3851467T2 (de) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Auf Mesophasenpech basierende Kohlenstoffasern. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139980A JPS63309620A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 |
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|---|---|
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| JPH0437167B2 JPH0437167B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
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- 1987-06-05 JP JP62139980A patent/JPS63309620A/ja active Granted
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- 1988-06-03 DE DE3851467T patent/DE3851467T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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