JPS58101191A - メソ相ピツチおよび該ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
メソ相ピツチおよび該ピツチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPS58101191A JPS58101191A JP19768381A JP19768381A JPS58101191A JP S58101191 A JPS58101191 A JP S58101191A JP 19768381 A JP19768381 A JP 19768381A JP 19768381 A JP19768381 A JP 19768381A JP S58101191 A JPS58101191 A JP S58101191A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は実質的に７００％メソ相ピッチおよび該ピッチ
系炭素繊維の製造方法に関し、詳しくは高品質のピッチ
を簡便な工程で製造する方法および該ピッチを用いて強
度や弾性率のすぐれた炭素繊維を製造する方法に関する
。
系炭素繊維の製造方法に関し、詳しくは高品質のピッチ
を簡便な工程で製造する方法および該ピッチを用いて強
度や弾性率のすぐれた炭素繊維を製造する方法に関する
。
プラスチック、金属などの強化方法として炭素繊維と複
合化することが従来から良く知られてい性能などの点か
らアクリロニトリル系繊維を原料としたものが好適であ
るが、この炭素繊維は高価であるため利用する上で様々
の制限があった。
合化することが従来から良く知られてい性能などの点か
らアクリロニトリル系繊維を原料としたものが好適であ
るが、この炭素繊維は高価であるため利用する上で様々
の制限があった。
そのため、近年は安価な炭素繊維としてピッチを原料と
したものが種々提案されている。しかし、このピッチ系
炭素繊維は紡糸性に難点がある。一方、紡糸性の改善さ
れたピッチ系炭素繊維は強度などの物性が十分でなく、
この物性を向上させるためにメソ相を含有するピッチを
用いることが種種提案されている。たとえば■ぎツチを
加熱処理して得たメソ相がｔＩｏ−ｑｏ％のピッチを用
いる方法■同様な加熱処理によって得た本質的にメソ相
１００％のピッチを用いる方法などがある。
したものが種々提案されている。しかし、このピッチ系
炭素繊維は紡糸性に難点がある。一方、紡糸性の改善さ
れたピッチ系炭素繊維は強度などの物性が十分でなく、
この物性を向上させるためにメソ相を含有するピッチを
用いることが種種提案されている。たとえば■ぎツチを
加熱処理して得たメソ相がｔＩｏ−ｑｏ％のピッチを用
いる方法■同様な加熱処理によって得た本質的にメソ相
１００％のピッチを用いる方法などがある。
しかしながら、上記■の方法ではメソ相ピッチと等方性
ピッチの混合物を用いるが、両ピッチに相溶性がないた
め、均一な繊維が得られないという欠点がある。また、
■の方法の如くピッチ全体をメソ相に変化させると、部
分的にコークス化が起るため繊維原料としで使えなくな
るので、種々の処理条件を設定してコークス化の抑制を
図ることが必要であり、工業的実施がきわめて困難な方
法である。そこで、■の方法の改良としてメソ相ピッチ
を所定の割合で含有するものを製造した後、たとえば３
００℃以下の温度で種々の溶剤を用いて等方性ピッチを
溶出させてメソ相ピッチを分離し、これを用いる方法が
提案されている（特公昭３０−３９１．３３号、特開昭
５６−７２３２７０号など）。しかし、この改良法では
溶剤を用いるため工程が複雑であり、さらに溶剤の回収
利用という問題も生じ省エネルギー的方法ではない。し
かも、得られるピッチは高軟化点てあり紡−光性が悪い
という欠点がある。
ピッチの混合物を用いるが、両ピッチに相溶性がないた
め、均一な繊維が得られないという欠点がある。また、
■の方法の如くピッチ全体をメソ相に変化させると、部
分的にコークス化が起るため繊維原料としで使えなくな
るので、種々の処理条件を設定してコークス化の抑制を
図ることが必要であり、工業的実施がきわめて困難な方
法である。そこで、■の方法の改良としてメソ相ピッチ
を所定の割合で含有するものを製造した後、たとえば３
００℃以下の温度で種々の溶剤を用いて等方性ピッチを
溶出させてメソ相ピッチを分離し、これを用いる方法が
提案されている（特公昭３０−３９１．３３号、特開昭
５６−７２３２７０号など）。しかし、この改良法では
溶剤を用いるため工程が複雑であり、さらに溶剤の回収
利用という問題も生じ省エネルギー的方法ではない。し
かも、得られるピッチは高軟化点てあり紡−光性が悪い
という欠点がある。
本発明は、上記のような欠点を解消したピッチの製造方
法と得られたピッチを使用して炭素繊維を製造する方法
の提供を目的としている。
法と得られたピッチを使用して炭素繊維を製造する方法
の提供を目的としている。
すなわち本発明は、ピッチ類を３５０−４’３０℃の温
度で加熱処理して７０〜ｇｏ重量％のメソ相含有ピッチ
を得、次いでメソ相含有ピッチの軟化点以上の温度で比
重差分離手段によって実質的に１００％メソ相ピッチを
分離することを特徴とする実質的に７００チメソ相ピツ
チの製造方法およびこの方法によって得られた実質的に
１００チメソ相ピツチを紡糸後、不融化処理し、次いで
焼成することを特徴とすえピッチ系炭素繊維の製摸方法
を提供するものである。
度で加熱処理して７０〜ｇｏ重量％のメソ相含有ピッチ
を得、次いでメソ相含有ピッチの軟化点以上の温度で比
重差分離手段によって実質的に１００％メソ相ピッチを
分離することを特徴とする実質的に７００チメソ相ピツ
チの製造方法およびこの方法によって得られた実質的に
１００チメソ相ピツチを紡糸後、不融化処理し、次いで
焼成することを特徴とすえピッチ系炭素繊維の製摸方法
を提供するものである。
本発明に用いるピッチ類としては特に制限はなく、たと
えば石油精製（アスファルト、流動接触系ピッチ類、ナ
フタリン、芳香族化合物などから重縮合により得られる
合成系ピッチ類等がある。
えば石油精製（アスファルト、流動接触系ピッチ類、ナ
フタリン、芳香族化合物などから重縮合により得られる
合成系ピッチ類等がある。
ピッチ類の加熱処理は３５０〜ｌｌ５ｏ℃の温度で行な
うが、圧力条件は常圧下、減圧下およびカロ圧下のいず
れであってもよい。また、この処理は不活性ガス雰囲気
下や水素ガス存在下に行なうことができる。こ＼で処理
温度が３５Ｏ℃以下ではメソ相含有ピッチの製造に極め
て長時間を要するため、実際的でなく、また９５０℃以
上では、コークスの生成がみられ、望ましいメソ相含有
ピッチを得ることが困難である。
うが、圧力条件は常圧下、減圧下およびカロ圧下のいず
れであってもよい。また、この処理は不活性ガス雰囲気
下や水素ガス存在下に行なうことができる。こ＼で処理
温度が３５Ｏ℃以下ではメソ相含有ピッチの製造に極め
て長時間を要するため、実際的でなく、また９５０℃以
上では、コークスの生成がみられ、望ましいメソ相含有
ピッチを得ることが困難である。
加熱処理によって得られるメソ相含有ピッチは１０〜ｇ
ｏ重量％、好ましくは２０〜７０重酸チの割合でメソ相
を含有し、その含有量は処理条件を適宜設定することに
よって調整することができる。
ｏ重量％、好ましくは２０〜７０重酸チの割合でメソ相
を含有し、その含有量は処理条件を適宜設定することに
よって調整することができる。
次いで、メソ相含有ピッチの軟化点以上の温度、通常は
２Ｓθ〜３ｇＯ°Ｃの温度で比重差分離を行なう。すな
わち、設定温度条件下で所定の時間静置するかあるいは
遠心分離を行ない、混合ピンチから実質的に７００％メ
ソ相ピッチを分離する。
２Ｓθ〜３ｇＯ°Ｃの温度で比重差分離を行なう。すな
わち、設定温度条件下で所定の時間静置するかあるいは
遠心分離を行ない、混合ピンチから実質的に７００％メ
ソ相ピッチを分離する。
前記温度条件の上限である３ｇＯ°Ｃを越えるとピッチ
が変質するおそれがあるので十分に留意すべきである。
が変質するおそれがあるので十分に留意すべきである。
なお、分離された等方性ピッチには少量のメソ相が含ま
れていてもよく、このピッチは戻して原料のピッチ類と
共に加熱処理してメソ相ピッチに変化させることができ
る。
れていてもよく、このピッチは戻して原料のピッチ類と
共に加熱処理してメソ相ピッチに変化させることができ
る。
本発明によって得られるピッチはメソ相（光学的異方性
）が実質的に７００チで、品質がきわめて良好である。
）が実質的に７００チで、品質がきわめて良好である。
したがって、炭素繊維などの高強度炭素製品の製造に適
している。また、均一性が高く、従来の本質的７００％
メソ相ピッチと比較して低軟化点であるため紡糸性が良
好である。一方、製法上からは工程が簡便でコークス生
成のおそれがなく、運転制御が容易であり、また従来の
如く溶剤を使用しないため、省エネルギー的であり、安
価に高品質のピッチを得ることができる。
している。また、均一性が高く、従来の本質的７００％
メソ相ピッチと比較して低軟化点であるため紡糸性が良
好である。一方、製法上からは工程が簡便でコークス生
成のおそれがなく、運転制御が容易であり、また従来の
如く溶剤を使用しないため、省エネルギー的であり、安
価に高品質のピッチを得ることができる。
また、副生ずる等方性ピッチを再利用できることも本発
明の特色の７つとしてあげられる。
明の特色の７つとしてあげられる。
いずれにしても本発明のピッチの製造方法は、従来知ら
れた方法、すなわち原料ピッチから実質的に７００％メ
ソ相ピッチを得るに際し、ピッチ系内をメソ相に変化さ
せ、残留する等方性ピッチを加熱留出あるいは溶剤によ
る溶出を行なうという方法に対し、系内からメソ相ピッ
チを取出し、等方性ピッチを系内に残すという、全く逆
の新しい考え方により完成されたものである。
れた方法、すなわち原料ピッチから実質的に７００％メ
ソ相ピッチを得るに際し、ピッチ系内をメソ相に変化さ
せ、残留する等方性ピッチを加熱留出あるいは溶剤によ
る溶出を行なうという方法に対し、系内からメソ相ピッ
チを取出し、等方性ピッチを系内に残すという、全く逆
の新しい考え方により完成されたものである。
本発明の第コは、上記の如くして得られた実質的に１０
０チメソ相ピツチからピッチ系炭素繊維を製造する方法
であり、まずはじめに実質的に７００％メソ相ピッチを
紡糸する。この紡糸工程は通常、ピッチを溶融した状態
でノズル等から押出す溶融紡糸法によって行なわれ、操
作温度は一般に原料ピッチの軟化点より７０〜グｏ℃高
い温度とすることが望ましい。
０チメソ相ピツチからピッチ系炭素繊維を製造する方法
であり、まずはじめに実質的に７００％メソ相ピッチを
紡糸する。この紡糸工程は通常、ピッチを溶融した状態
でノズル等から押出す溶融紡糸法によって行なわれ、操
作温度は一般に原料ピッチの軟化点より７０〜グｏ℃高
い温度とすることが望ましい。
次いで、紡糸したピッチ（ピッチ繊維）を不融化処理す
る。この処理はたとえば該ピッチ繊維を／〜ｊｔ０ｃ／
分の割合で室温〜３００°Ｃ４て約７〜５時間で昇温し
、０．３〜／時間程空気中に保持することにより行なう
。
る。この処理はたとえば該ピッチ繊維を／〜ｊｔ０ｃ／
分の割合で室温〜３００°Ｃ４て約７〜５時間で昇温し
、０．３〜／時間程空気中に保持することにより行なう
。
不融化処理後、上記ピッチ繊維を２〜７０８０７分の割
合で９００〜７２００℃まで昇温後、θ〜３０分間程分
間状態に保持して焼成を行なう。この焼成は窒素ガスな
どの不活性ガス雰囲気下で行なうことが望ましい。この
焼成により炭化した高性能の炭素繊維が得られる。必要
に応じて、この炭素繊維を７３００８０以上の高温にて
加熱処理し黒鉛化すれば、強度や弾性率が一段とすぐれ
た炭素繊維を得ることができる。
合で９００〜７２００℃まで昇温後、θ〜３０分間程分
間状態に保持して焼成を行なう。この焼成は窒素ガスな
どの不活性ガス雰囲気下で行なうことが望ましい。この
焼成により炭化した高性能の炭素繊維が得られる。必要
に応じて、この炭素繊維を７３００８０以上の高温にて
加熱処理し黒鉛化すれば、強度や弾性率が一段とすぐれ
た炭素繊維を得ることができる。
以上のように、本発明によれば残油などの有効利用を図
ると共に、安価なピッチの高付加価値化がｉｊＪ能であ
る。
ると共に、安価なピッチの高付加価値化がｉｊＪ能であ
る。
次に、本発明の実施例を示す。
実施例／
流動接触分解残渣油を減圧蒸留（ボトム温度３ｇＯ°Ｃ
）することにより蒸留残渣ピッチを得た。
）することにより蒸留残渣ピッチを得た。
次いて、該蒸留残渣ピッチを１０１＋０＋ＩＨり め減
圧下、１Ｉｏｏ℃で５．Ｓ′時間加熱処理することによ
り残渣油からの収率ワ重量％の割合でピッチを得た。こ
のピッチの軟化点は２５０ ’０ 、キノリンネ溶分２
３重量％で約３０チのメソ相を含んでいた。このメソ相
含有ピッチを３００℃に加熱溶融し、７０分間靜直置後
容器下部よりおよそ２０重量％を抜き出して本発明の実
質的に１００％メソ相ピッチを得た。得られたメソ相ピ
ッチは軟化点３０００Ｃであった。なお、メソ相の測定
は、得られたピンチを樹脂に包埋し、断面を研磨後、直
交ニコルのもとで観察することにより行なった。
圧下、１Ｉｏｏ℃で５．Ｓ′時間加熱処理することによ
り残渣油からの収率ワ重量％の割合でピッチを得た。こ
のピッチの軟化点は２５０ ’０ 、キノリンネ溶分２
３重量％で約３０チのメソ相を含んでいた。このメソ相
含有ピッチを３００℃に加熱溶融し、７０分間靜直置後
容器下部よりおよそ２０重量％を抜き出して本発明の実
質的に１００％メソ相ピッチを得た。得られたメソ相ピ
ッチは軟化点３０００Ｃであった。なお、メソ相の測定
は、得られたピンチを樹脂に包埋し、断面を研磨後、直
交ニコルのもとで観察することにより行なった。
実施例コ
実施例／で得られた実質的に７００％メソ相ピッチを３
／！ｉ℃でのＳ鰭φの口金より溶融紡糸し連続的に径の
均質なピッチ繊維を得た。次いて、空気中／ ℃／ ｍ
ｉｎで３００℃まて昇温後／時間保持して不融化処理を
行ない、窒素雰囲気下、ｌｊ ０Ｃ／ｍｉｎで１０００
℃まで昇温後２０分間保持して、径／／μの炭素繊維を
得た。得られた炭素繊維は引張強度、、ｌ ／ Ｑ ｋ
ｇ ／ｒａｎ２、引張弾性率／ ７ ｔ／ｒｒａｎ２、
伸び７．２係であった。
／！ｉ℃でのＳ鰭φの口金より溶融紡糸し連続的に径の
均質なピッチ繊維を得た。次いて、空気中／ ℃／ ｍ
ｉｎで３００℃まて昇温後／時間保持して不融化処理を
行ない、窒素雰囲気下、ｌｊ ０Ｃ／ｍｉｎで１０００
℃まで昇温後２０分間保持して、径／／μの炭素繊維を
得た。得られた炭素繊維は引張強度、、ｌ ／ Ｑ ｋ
ｇ ／ｒａｎ２、引張弾性率／ ７ ｔ／ｒｒａｎ２、
伸び７．２係であった。
比較例／
実施例／の約３０％のメソ相を含有するピンチを用いて
紡糸を行なったが、種々紡糸温度を変更しても均一なピ
ッチ繊維は得られなかった。
紡糸を行なったが、種々紡糸温度を変更しても均一なピ
ッチ繊維は得られなかった。
比較例コ
実施例／の約３０％のメソ相を含有するピッチを粉末化
した後、沸騰ベンゼンで可溶物を抽出除去し、ろ過によ
り不溶分を得た。該不溶分は加熱しても溶融せず紡糸で
きなかった。
した後、沸騰ベンゼンで可溶物を抽出除去し、ろ過によ
り不溶分を得た。該不溶分は加熱しても溶融せず紡糸で
きなかった。
比較例３
実施例／の約３０チのメソ相を含有するピッチを粉末化
した後、熱キノリンで処理し不溶分を得た。該不溶分は
加熱しても溶融せず紡糸できなかつた。
した後、熱キノリンで処理し不溶分を得た。該不溶分は
加熱しても溶融せず紡糸できなかつた。
実施例５
実施例２で得られた炭素繊維をアルゴン雰囲気下１０°
Ｃ／分で２６４０°Ｃまで昇温後、２０分間保持して径
１０μの炭素繊維を得た。
Ｃ／分で２６４０°Ｃまで昇温後、２０分間保持して径
１０μの炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維は引張り強度２７０ ｋｇ／ ｍｍ’
ｒ引張弾性率６０ ｔ ／ ｍｍ’ 、伸びα４５％
であった。
ｒ引張弾性率６０ ｔ ／ ｍｍ’ 、伸びα４５％
であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ピッチ類を３３Ｏ〜９５０℃の温度で加熱処理して
１０〜ｇｏ重量％のメソ相含有ピッチを得、次いでメソ
相含有ピッチの軟化点以上の温度で比重差分離手段によ
って実質的に７００％メソ相ピッチを分離することを特
徴とする実質的に７００チメソ相ピツチの製造方法。
３゜２ メソ相含有ピッチの軟化
点以上の温度が２５０〜３ｇＯ℃である特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。 ３ 比重差分離手段によって分離された等方性ピッチを
原料のピッチ類と共に加熱処理する特許請求の範囲第１
項記載の製造方法。 ４ ピッチ類を３５０〜ｑＳＯ℃の温度で加熱処理いで
メソ相含有ぎツチの軟化点以上の温度で比重差分離手段
によって実質的に１００％メソ相ピッチを分離し、得ら
れた実質的に７００％メソ相ピッチを紡糸後、不融化処
理し、次いで焼成することを特徴とするピッチ系炭素繊
維の製造方法。 ５ メソ相含有ピッチの軟化点以上の温度が１５０〜３
３０℃である特許請求の範囲第ケ項記載の製造方法。 ６ 比重差分離手段によって分離された等方性ピッチを
原料のピッチ類と共に加熱処理する特許請求の範囲第７
項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19768381A JPS58101191A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | メソ相ピツチおよび該ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19768381A JPS58101191A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | メソ相ピツチおよび該ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58101191A true JPS58101191A (ja) | 1983-06-16 |
| JPH0320432B2 JPH0320432B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=16378602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19768381A Granted JPS58101191A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | メソ相ピツチおよび該ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58101191A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000624A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-02-14 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| US4551225A (en) * | 1984-05-23 | 1985-11-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High anisotropic pitch |
| JPS6147826A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Teijin Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| US4913889A (en) * | 1983-03-09 | 1990-04-03 | Kashima Oil Company | High strength high modulus carbon fibers |
| US5316654A (en) * | 1985-09-13 | 1994-05-31 | Berkebile Donald C | Processes for the manufacture of enriched pitches and carbon fibers |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57119984A (en) * | 1980-07-21 | 1982-07-26 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Preparation of meso-phase pitch |
-
1981
- 1981-12-10 JP JP19768381A patent/JPS58101191A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57119984A (en) * | 1980-07-21 | 1982-07-26 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Preparation of meso-phase pitch |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4913889A (en) * | 1983-03-09 | 1990-04-03 | Kashima Oil Company | High strength high modulus carbon fibers |
| WO1985000624A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-02-14 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| JPS6034619A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-22 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| US4810437A (en) * | 1983-07-29 | 1989-03-07 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| JPH0444017B2 (ja) * | 1983-07-29 | 1992-07-20 | Tonen Corp | |
| US4551225A (en) * | 1984-05-23 | 1985-11-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High anisotropic pitch |
| JPS6147826A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Teijin Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPH0133572B2 (ja) * | 1984-08-15 | 1989-07-13 | Teijin Ltd | |
| US5316654A (en) * | 1985-09-13 | 1994-05-31 | Berkebile Donald C | Processes for the manufacture of enriched pitches and carbon fibers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0320432B2 (ja) | 1991-03-19 |
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