JPS63154792A - 高強度・高伸度炭素繊維用プレカ−サ−ピツチの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、強度及び伸びに優れた炭素繊維の原料となる
コールタール系ブレカーυ−ピッチの製造方法に関する
。

従来技術とその問題点 従来、コールタールピッチを水素化改質後、熱処理づ゛
ることにより、紡糸用原料とすることが行なわれている
。しかしながら、この様な方法で得られたビッヂは、熱
処理の際に生成する主に送手縮合物から＜−１６−１−
ノリン不溶分（Ｑ　Ｉ　）を含むので、紡糸性に劣る。

また、この様なピッチから１ｑられｌご炭素繊組は、強
度及び伸びの点で、満足リベさ・乙のどは、言い難い。

更に、純光学的５ＩＩｊ方ｔｉｔ、　（光学的買方性分
率１００％）のピッチを１：ノよ−うとすると、熱処理
のシビアリテイーが増して、紡糸性がより一層悪化づる
。更にまた、熱処理工程は、３８０〜／１５０℃程度の
高温を必要とし、１１つ一般に長時間を要するので、不
十〇である。又、容器の大きさによっても、ピッチの性
状が影響されるので、スケールアップも容易ではない。

問題点を解決づる為の手段 本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に把みて種々
ω１究を重ねた結果、コールタールピッチの水素化改質
、特定の溶剤を使用しての溶剤分１Ｌ１１及び溶剤可溶
成分の熱手合の各１稈を適宜組合ける場合には、紡糸性
に優れた炭素繊維製造用プレカーリ−ピッチが得られる
こと及び該ピッチがら得られる炭素繊維は、強度並びに
伸びに極めて優れていることを見出した。即ち、本発明
は、以下に示す炭素繊１１製造用プレカーサーピッチの
製造方法を提供するものである； ■（１）コールタールピッチを水素化改質する工程、 （１１）水素化改質ピッチを熱重合する工程、（１ｉｉ
）熱重合ピッチをキノリン、ピリジン及びこれらに型す
るピッチ溶解力を有する有機溶剤の少なくとも一種と混
合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤ｉＪ溶酸成分収得す
る工程、（ｉｖ）溶剤１ｊ溶成分をピッチ化蒸留づる工
程、及び、 （Ｖ）蒸留ピッチを熱重合づる工程 を備えたことを特徴ど、する高強度・高伸度炭素繊維用
ブレカー→ノーピッヂの５Ｊ　Ｊｊｌ法（以下本願第一
り法とい°う）： ■（１）二１−ルタールピッチをヘキサン、ｎ−へブタ
ン、トルエン、ベンピン、アトラヒドロフシン及びトリ
クロルベンゼン並びにこれらに準り”るピッチ溶解力を
右する有機溶剤からなる肝から選ばれた少なくとも一種
の有機溶剤と混合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤可溶
成分を収（１，Ｉづる工程、 （ｉｉ）溶剤可溶成分を水素化改質Ｊ−６１程、（ｉｉ
ｉ）水素化改質された溶剤可溶成分をピッチ化蒸留する
］１程、 及び （１ｖ）溶剤可溶成分を熱重合する工程を尚えたことを
特徴とづる高強瓜・昌伸度炭メ・；繊紺用／レカーサー
ピッチの製造法（以上本願第二方法という）：並びに ■（１）コールタールピッチを水素化改７′１づる」−
稈、 （１１）水素化ピッチ油をピッチ化蒸留する■稈、（１
ｉｉｌ水索化ピツｆをへ４ニリン、ｎ−ヘゾタン、トル
エン、ベンピン、テトラヒドロフラン及びトリクロルベ
ンぜン並びにこれらに準するピッチ溶解力を右する有機
溶剤からなる群から選ばれた少なくとも一種の’ｆｉ　
Ｂｌ溶剤と混合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤可溶成
分を収（ｇする工程、 及び （ｖｌ）溶剤可溶成分を熱重合する工程を屍１１えたこ
とを特徴どする高強磨・高伸度炭素繊維用プレカーサー
ピッグの製造法（以下本願第三方法という）。

以［・本願発明の各方法について、添附のフローヂャ−
１・を参照しつつ、詳細に説明づる。

［１１第１図に示１本願第一方法においては、まず、］
−ルタールピッチを水素化改質工程■−（ｉ）に供する
。水素化改質工程は、公知の方法によれば良く、その条
件等も特に限定されるもので【ユないが、例えば、特開
昭５８−２１４５３１尼公ｔｌＪに開示された方ｄ、を
好ましい一例として挙げることが出来る。より置体的に
は、コールタールピッ１１００重＋’ｉ１部に対して、
水素化した２環以上の縮合多１１芳古族化合物又はその
混合物を１００・〜１５０小間部程度加え、３８０〜４
５０℃程度の温度で自生圧カドに１０へ・６０分稈麿処
即りる方法が例示される。

水素化改質処理された二１−ルタールビツチは、次いで
、熱重合工程■−（ｉｉ）に供される。熱Φ合は、通常
窒素等の不活性ガスの流通１・に７ｉ’；　ＪＬ、温度
３８０〜４５０℃程度で０．５〜１２　＋１．’１間程
度行なう。かくして、主に光学的５′１．力ｔ’ｌ成分
からなる熱５０合ピッチを（１）る。この熱重合ピッチ
は、このままでも、紡糸用ピッチとしＣ使用づることは
一応可能であるが、紡糸性はあまり良くなく、また、青
られる炭素繊維の強度及び伸びし充分に良好であるとは
言い難い。

従って、上記で（ｑられた熱重合ピッＴは、引続き特定
のイ４ｎ溶媒による溶剤分割処理Ｉ−（ｉｉｉ）に供さ
れる。有機溶媒としては、キノリン及びピリジン並びに
これらに準するピッチ溶解力を有する有機溶剤が甲種で
又は混合して使用される。溶剤の使用量は、熱Φ合ピッ
チのｖｌ状により異なるが、通常ピッチ１千吊部に対し
て５〜１０重吊部程度である。溶剤分割処理は、ピッチ
の性状、溶剤のトド類、ピッチ、／溶剤の割合舌により
変り得るが、通ＩＳ使用する溶剤の沸点乃至沸点付近で
撹拌混合下に行なう。溶剤分割処理け、やはりピッチの
ｆ１状、溶剤の種類、ピッチ／溶剤の比率、温度等によ
り異なるが、大体１時間程麿以内で平衡に達するので、
次いで、炉別、遠心分離、静置沈降等の公知の分離手段
により、溶剤不溶成分を分離除去し、溶剤可溶成分を収
得する。

１′７られた溶剤可溶成分は、ビッヂ化蒸留工程ニー（
ｉｖ）に送られる。蒸留は、常法に従って行なえばよく
、通常２４０〜３８０”Ｏｒ行イ１う。

臂られた７Ａ招ピツチは、溶剤不溶成分（主とし′Ｃ千
７′！成分）の除去により見掛上軽質化（）ているので
、円麿熱Φ合工程Ｉ−（ｖ）に供される。この熱φ合は
、通常窒素等の不活性ガスの流通下に常圧、６４度３８
０〜＝！１５０°ｃ稈度て０．２５へ・６１．１間程度
行なう。

かくしてｉｑられたピッチ中の光学的異方ｒ［分率（よ
、１００％である。

１１　ＩＩ　］　　第２図に示づ本願第二方法ｔこ＋３
いては、先ず、コールタールピッチを特定の有機溶媒を
使用する溶剤分７１１１工稈■−（ｉ）に供りる。１１
機溶媒どじＣは、処理対象とするコールタールピッチの
性状に応じて、ベキ１ノン、ｎ−ヘプ゛クン、１ヘルエ
ン、ベンゼン、ｊＩ〜ラヒドロフラン及びトリク［１ル
ベンげン並びにこれらに準するピッチ溶解力を有り−る
６別溶媒からなる群から罵ぼれＩζ少イｙくとし一トド
を使用する。溶剤の１史川Ｉ１１は、二］−ルクールビ
ッヂの性状により異なるが、通常ピッＦ１１０ｍ部に対
して５〜２５重吊部程度である。溶剤分割処理は、ピッ
チの性状、溶剤の種類、ピッチ／溶剤の割合等により変
わり得るが、通常使用する溶媒の沸点乃至その付近の温
度で撹ｆｆ混合下に７１なう。溶剤分割処理は、ヤはり
ピッチの性状、溶剤の種類、ピッチ／溶剤の比率、４磨
等により５“どなるが、人体１時程度度以内で平衡に達
するので、次いで、炉別、静首分離、遠心沈降等の公知
の分離手段により、溶剤不溶成分を分離除去し、溶剤可
溶成分を収１−７する。

次いで、」−記で）ワられた溶剤可溶成分を水素化改質
１稈ｌｌ−１ｉｉ）に倶する。水束化改質処理自体は、
本願第一方法の場合と同様に、公知の方法に従って行な
えば良い。

水素化改質された溶剤可溶成分は、ピッチ化蒸留工程ｆ
ｒ−（ｉｉｉ）に送られる。蒸留は、本願第一方法にお
けると同様に、常法に従って行なえばよく、通出゛２４
０〜３８０℃程度で行なう。

１７られた然ａ１ピッチは、熱重合工程に−（ｉｖ）に
供される。この熱重合番、友、通常窒素等の不活性ガス
の流通下に常圧、温度３８０〜４５０℃程度′ｃｏ、５
−１２時間程度行なう。

かくして（；）られたピッチ中の光学的異方性分率は、
ヤ）（３１す１００％である。

［１１１Ｊ　　第３図に示す本願第三方法にＪりいては
、先ず、：１−ルタールピッチを本願第一方法にＪ３け
ると同様の水素化改質１．稈１１１−（ｉ＞に供する。

次いで、ｊｑられた水素化ピッチ曲をピッ７−　Ｉｔ、
蒸留二［稈Ｉ［１−（爾）に供づ”る。蒸留は、やはり
本願第一’Ｂ法にＪ３けると同様に、常法に従って行な
えばよく、通常２４０〜３８０℃程度で行なう。

次に、ｉｒＩられた蒸留ピッチを特定の有機溶媒を使用
りる溶剤分割■程■−（ｉｉｉ）に供する。有機溶媒と
しては、処理対像とづ−るＦ　ｙ１ピッチの性状に応じ
て、ヘキリーン、ｎ−へブタン、トルエン、ベンゼン、
テトラヒドロフラン及び１−リクロルベンＵン並びにこ
れらに準するピッチ溶解力を有する有機溶剤からイする
群から選ばれた少なくとも一種を使用Ｊ゛る。溶剤の使
用量は、処理する蒸留ピッチの性状により異なるが、通
常ピッチ１市ω部に対して５〜２５重ｃｄ部程度である
。溶剤分割処理（、Ｌ、ピッチの性状、溶剤の種類、ピ
ッチ／溶剤の〃１合等にＪ−り変り冑るが、通常使用（
゛る溶剤の沸点乃至イの（Ｊ近で１５！１↑混合下に行
イｊう。溶剤分割処理は、ヤ）はりピッチの性状、溶剤
の種類、ピッチ／溶剤の比率、温麿秀により異なるが、
人体１時間程麿以内で平衡に達づるので、次いで、炉別
、静首分離、遠心分離等の公知の分離手段により、溶剤
不溶成分を分離除去し、溶剤可溶成分を収＋ｒ７する。

一］二記でｖノられた溶剤可溶成分は、熱重合工程■−
（ｉｖｌに送られる。熱重合は、通常窒素着の不活性ガ
スの流通下に常圧、温爪３８０〜４５０°Ｃ程庭で０．
５〜１２［１：’ｒ間程度行なう。

かくして、光学的異方性分率１００％のピッチが１）は
り１１１られる。

尚、本梵明方法により１１１られたプレカーリ−ピッチ
が、溶剤分割処理に使用した溶剤の一部を含んでいる場
合には、紡糸性を■１害するので、必要むらば、該ピッ
チの溶融軟化温石又はそれ以上の温度で、軽度の減圧（
１０〜５０１〜−ル稈度）小に溶剤除去を行なう。この
溶剤除去は、必・ｒしし独立した工程として行なう必要
はなく、紡糸１白萌に紡糸槽内で行なうことも出来る。

発　　明　　の　　効　　果 本発明方法によれば、実７１的に紳光学的巽ブノ性成分
からなる１まば均一・組成（βレジン叩ら、ｆ３１・Ｑ
　Ｓの含量９０％以上）で■つキノリンネ溶成分へ全く
含、１ない紡糸用ピッチを１１Ｉることか出来る。この
ピッチ−は、比較的（Ｉ（（昌で軟化溶融づるの（゛、
低）晶で安定に紡糸することが（・さる。このピッｆは
、通常の熱重合ピッチに比べて、紡糸Ｍ　、ＩＤびに配
向性に極めてｆｌれており、また、比較的低温での焼成
（約１０００〜１２００℃）で高強度の炭素繊維となる
ので、従来法にお１ノる焼成（約１５００°Ｃ）に比し
て、右利である。更に、１ｑられる炭素繊維は、従来の
」−ルタール系炭素楳紐で【よ、達成されなかった高い
延びを有しているので、Ｐ、へＮ系炭素繊紺の代苔品と
してｂ１使用可能“Ｃある。

従って、本発明方法は、高配（＋７炭木繊維製造用のブ
レカーリ−−ピッチの￥ＪＥ方法として、極めて有用で
ある。

実　　施　　例 以下に実施例を示し、本発明の１６′ｊ徴とするところ
をより一層明らかにづる。

実施例１ 畠゛法に従って、二］−ルタールピッチを水素比重アン
トラセン浦により水素化改質した後、熱重合さ　１．！
ｌこ　。

かくしてＣ，Ｉられた熱重合コールタールピッチ（Ａ）
の１００メツシュ通過粉末１００容ｔＩｉ部にス、］し
４ノリン７５０容Ｉｉ１部を撹拌混合し、加熱し、キノ
リン沸点ぐ６１．１間遠流下に溶解さｌ↓だ、。

次いで、室温まで冷１］　Ｌ、炉別に」、り混合物中の
溶剤不溶成分を分離除去した後、可溶成分をｄ、１１１
、α３７５°Ｃ，１０１・−ルの条イ′１下に蒸留して
、ピッチ−化した［ビッヂ（Ｂ）１゜ 次いぐ、上記ピッチ（［３）を窒素ガスの流通１ｚに／
′１５０℃ｆ、：　ｄ３　イー（５５５分間熱重合３１
４だｔヒラ／　（Ｃ）Ｊ。

第１表にピッチ（Δ）、（１３）及び（Ｃ）のｆｌ状を
示１０ 第　　１　　表 　ＢＣ 軟化点 （°Ｃ）　　　　　　　　　３１７　２７８３１５（％
）　　　　　　　　　３９２３８ βレジン （％）　　　　　　　　　　　　５２　　　８１　　　
５８収率 （％）　　　　　　　　　　１００　　　７０　　　６
６光学的５％ｊ方性 分率（％）　　　　　　　９０　　６２　１００次いで
、上記のピッチ（Ｃ）を使用して、溶融巻取り紡糸を行
なった後、人気中で室温から５５０℃まで５°Ｃ／分の
速βで′ｆ′？渇して不融化を１１ない、史に窒素ガス
中で室温から１２００℃よで５０　℃／分の速ｊσで冒
温し、同温度に３分間保１、’ｒ　Ｌ　（焼成を行なっ
た。第２表に紡糸系ｒ１を足し、第３表に１１１られた
炭素繊維の物性を示Ｊ。

第２表 （イ）　　（ロ）　　（ハ） 紡糸＃、ｊ　ＩＱ （”Ｃ：　）　　　　　３　／Ｉ　０　　３　／ｌ　５
　　３５０吐出圧力 ＜Ｎ？／／ｃｍ）　　　１０．６　　８．５　　５．　
７杏取り速度 （ｒｎ　／分）　　　　２９５　　３５０　　３３！ｊ
第　　３　　表 （イ）　　（ロ）　　（ハ） 糸径 （／１ｍ）　　　　１１．０　１０．１　１０．３引張
り強度 （Ｋ９ｔ’、’ｍｒｓ２）　　２６０　　２５０　　２
４１伸磨 （％）　　　　　　２．４　２．４　　２．２弾性：９
＜ （ｔ／ｍｒｎ２）　　１０．９　１０．５　１１．１尚
、第３表及び下記に承り炭素繊維の物性は、ＪＩＳ法に
よる１２点の平均値である。

比較例１ 実施＠１と同様にして得た熱重合ピッチ＜Ａ＞を使用し
て、紡糸し、不融化し、焼成して、炭素繊維を１！′７
だ。第４表に紡糸条件を示し、第５表に１災４．繊維の
物性を示づ。

第　　１　　表 （ニ）　　（ボ）　　くべ） 紡糸温度 （’Ｃ）　　　　　３４０　　３４５　　３５０吐出圧
力 ＜ｋ／ｃｔｉ）　　　　９．９　　７．２　　４、（３
巻取り迷電 （ｒｎ／分）　　　２８５　　３７０　　３００第　　
５　　表 （ニ）　　（ホ）　　（へ） 糸径 （／１ｍ）　　　　１２．１　１０．６　１１．８引張
り強度 （Ｋ９ｒ、’ｍｍ２）　　１７８　　１８３　　１５２
伸度 （％）　　　　　　　１．６　　１．５　　１．２弓１
ｊ　性率 （ｔ／　Ｉｎｍ　２　）　　　　１１．３　　　１１．
９　　　１２．’１第３表と第１〕表に示す結果から明
らかな様に、木弁明によるピッチを原料として１！Ｉら
れる炭素繊維の強度及び伸びは、公知の熱重合ピッチに
よる炭素繊維のそれに比して、Ｅしく大きい。

実施例２ 実施例１で１５１だピッチ（Ｃ）を使用して、その紡糸
狛ｆ１を調べた。ｔ、＋１宋を第６表に示づ。

紡糸性の評価は、各紡糸１品度にＪりいて、糸リノれが
確率的に起こり易くなるドラフト比［〕Ｒｍ、、ｘ（吐
出線速度に対ザろ谷取り速瓜の比）で示す。

第　　６　　表 （＋＝）　　　（ヂ）　　（す）　　（メ）紡糸温度 （’Ｃ）　　　　　３３０　　３３４　　３３８．！］
　　３４２１＋Ｊ　　出用−カ （Ｋび／ｃｉ）　　　　　　　９　　　　　３．　　５
　　　　１　　　　　　　０［）　Ｑ　、Ｔ１ａＸ１７
０　　　５６０　　６２０　　　：１７０（１１当炭右 楳紺径 （ｕｍ）　　　　　　１４．０　　　　　８．５　　　
　　８．０　　　　　　Ｂ、５比較例２ 実施例１で得たピッチ（Ａ）を使用して、その紡糸特性
を調べた。結果を第７表に示す。

第　　７　　表 （ル）　　（ヲ）　　（ワ） 紡糸温度 （’Ｃ）　　　３３３　３３７　３４２吐出圧力 ＜Ｋｇ／ｃｍ）　　　　１０　　　　５　　　　２ＤＲ
ｍａＸ　　３３０　４４５　３１０相当炭ス・。

繊維ｔＹ （μｍ）　　　　１０．５　　９．５　１１．５参考例
１ 第４図に実施例１で得たピッチ−（Ｃ）の紡糸特性を曲
線（Ｉ）として示し、実施例１で４！またピッチ（Δ）
の紡糸１、ｒ性を曲線（Ｉ［）とじで示づ゛。

第４図にＪ３いて、左方縦軸のｊＱ　Ｄ　Ｒは、ｒＴｌ
　　ａ　　Ｘ 実ｈｌ！！例２で定義したドラフト比を示づ。また、曲
ＦＩｌ（ｉ　）及び曲線（ＩＩ）上方に記入されたＦ　
１ｔｒｊは、吐出圧力（Ｋｇ／　ｃ／ｉ・Ｇ）をポリ−
０第４図から６、本願第一方法によるピッチは、溶剤分
；’；’ｌ後の再度の熱重合により、通常の熱処ｌ１１
１ピッチに比して、紡糸性に優れたものどなっているこ
とが明らかである。

実施例３ ］−ルタールビップ（軟化点１１３°Ｃ）の１００メツ
シュ通過粉末１００Φω部に１−ルＪン／デトラヒドロ
フラン−６０／４０（容７ｉｊ比）からなる混合溶剤７
５０重ω部を加え、室？ｈシで１１１．’を間ｌｉｄ拌
混合した。

その不溶成分を？ｊｊ別し、残余の溶剤可溶成分を３８
０℃、２０トールの系外Ｆに１０分間減圧処理して、溶
剤を除去した。

この分割ピッチ（軟化点９１℃）１００重爵部に水素止
車アンスラセン？ｌｌｌ　１５０屯ｍ部を加えて４３０
℃で３０分間水素化改質を行なった後、熱性濾過を行な
い、１°１られた水素化ピッチｆ＋ｊを３７０℃、１０
１〜−ルの条件下に蒸留して、水素化分割ピッチ（軟化
点１６６℃）を得た。

（；）られた水素化分割ピッチを窒素ガスの流通下に４
５０℃で１３５分間熱処理して、軟化点３１６℃のＵ３
糸川ピッチ（Ｅ）を４ｔ１だ。

このピッチは、比軸例１の熱小会ピッチの収率にス４し
、軟化点３１６°Ｃの時、６８％であり、０１３７％、
０１２２９５７％、光学的異方性分率は、１００％であ
った。また、このピッチは、実施１９１１のピッチ−（
Ｃ）と同様にｎい紡糸性を示し、また該ピッチを原わ１
として１ワられた炭素繊維は。

滞れた強度と伸びとを備えていた。

上記の紡糸用ピッチ（［〉を使用して、実施例１と同様
にしｒ：ｌ／）糸し、不融化し、焼成して、炭木繊雇を
（ｑた。第８表に紡糸条イ１を示し、第９表に炭素ＪＱ
Ｉの物性を承り。

第　　８　　表 （し）　　（ソ）　　（ツ） 紡糸温度 （℃）　　　　　、３４５　　３４８　　３５３曲用月
力 ＜Ｋ９１０Ａ）　　　　９．４　　６．３　　　／１．
２谷取り迷電 （７ｎ　／分）　　　５１０　　７４５　　６５０第　
　９　　表 （し）　　（ソ）　　（ツ） 糸径 （μｍ）　　　　１１．４　　９．２１０．１引張り強
１迂 （Ｋｇｆ／ｍｍ２）　　２５５　　２６４　　２４７伸
度 （％）　　　　　　　２．０　　２．３　　１．９弾性
室 （’ｔ／ｓ２）　　１２．７　１１．６　１３．１実施
例４ コールタールピッチ（軟化点１１３℃）１００重８１部
を水素比重アン１〜ラセン油１５０車量部と混合し、４
３０℃ぐ３０分間水素化反応を行なった。熱部濾過を行
ない、得られた水素化ピッチ浦を３７５℃、１０トール
の条件下に蒸留し、水素化ピッチ−（軟化点１８４℃）
を１１１だ。

この水素化ピッチを１００メツシコ以■に粉砕し、イの
１００　Ｅｒｌｆｆ１部に１〜ルエン／デトラヒド【］
］レシン−６０／４０容ｈ１比）の混合溶媒７５０ｉ１
’ｉ　１．を部を混合し、撹拌した。室温ひ約１時間保
持し１．：後、不溶分を炉別し、可溶分ｔ、１．３８０
″Ｃで１０分間、２０トールの減Ｌ「処理に供した。

次いで、かくして得られた分割水素化ピッＪ（軟化点１
５２℃）を窒素ガスの流通下４５０　”Ｃで１５５）分
間の熱Φ合に供しＣ１紡糸用ピッチ−（［）を得た。

このピッチは、比較例１の熱重合ピッチの収率にス・１
し、軟化点３１９℃の時、６５　％で・あり、０１３９
％、０１２２９５６％、光学的異方ｆ１分捧′は、１０
０％−Ｃあった。また、このピッチは、実施例１のピッ
チ（Ｃ）と同様に高い紡糸ゼ１を示し、また該ピッチを
原料としてｌ！′？られた炭素繊組は、優れた強度と伸
びとを備えていた。

」１．Ｃの紡糸用ピッチ（Ｆ）を使用して、実施例１と
同様にして紡糸し、不融化し、焼成して、炭素４４１　
Ｓｌｌを４！１だ。第１０表に紡糸条件を示し、第１１
表に炭ん繊維の物性を示り−０ 第　　１０　　表 くし）　　　（ソ）　　（ツ） １／ｊ糸１：＋５　！Ｑ （℃）　　　　　３５２　　３５２　　３６８叶出ＩＩ
力 （Ｋｇ／Ｃｍ）　　　　９．８　　９．８　　３．０谷
取り速度 （７ｎ　／分）　　　４０５　　７１５　　４２０第１
１表 （力）　　　（：１）　　　（夕） 糸径 （μｍ）　　　　１２．１　　９．１　１２．１引張り
強Ｉ１１ ＜Ｋｇｆ／ｍ２）　　１９７　　２４０２２３伸痕 （％）　　　　　　　１．８　　２．２　　１．６５弾
性案・ （ｔ／５ａ２）　　１０．９　．１０．８　１３．ξ）
第１０表及び第１１表に示υ結果から、木実加剰により
（ｑられたプレカーリ−ピッチも、紡糸Ｍに１・９れて
おり、且つ高性能の炭素繊組をＬ）えることが明らかで
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は、本願第一乃至第三方仏の概要を人
々示すフローＩＰ−ト、第４図は、本発明方法によるビ
ッヂと従来法による熱処理ピッチの紡糸性を対比して示
すグラフぐある。 曲線（１）・・・・・・本願第一方法によるビッヂの紡
糸性 曲線（Ｈ）・・・・・・常法によりｉｑられた熱重合ピ
ッチの紡糸性。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ｉ）コールタールピッチを水素化改質する工程
   、 （ｉｉ）水素化改質ピッチを熱重合する工程、 （ｉｉｉ）熱重合ピッチをキノリン及びピリジン並びに
   これらに準ずるピッチ溶解力を有する有機溶剤の少なく
   とも一種と混合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤可溶成
   分を収得する工程、 （ｉｖ）溶剤可溶成分をピッチ化蒸留する工程、及び、 （ｖ）蒸留ピッチを熱重合する工程 を備えたことを特徴とする高強度・高伸度炭素繊維用プ
   レカーサーピッチの製造法。
2. （２）（ｉ）コールタールピッチをヘキサン、ｎ−ヘプ
   タン、トルエン、ベンゼン、テトラヒドロフラン及びト
   リクロルベンゼン並びにこれらに準ずるピッチ溶解力を
   有する有機溶剤からなる群から選ばれた少なくとも一種
   の有機溶剤と混合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤可溶
   成分を収得する工程、 （ｉｉ）溶剤可溶成分を水素化改質する工程、 （ｉｉｉ）水素化改質された溶剤可溶成分をピッチ化蒸
   留する工程、 及び （ｉｖ）溶剤可溶成分を熱重合する工程 を備えたことを特徴とする高強度・高伸度炭素繊維用プ
   レカーサーピッチの製造法。
3. （３）（ｉ）コールタールピッチを水素化改質する工程
   、 （ｉｉ）水素化ピッチ油をピッチ化蒸留する工程、 （ｉｉｉ）水素化ピッチをヘキサン、ｎ−ヘプタン、ト
   ルエン、ベンゼン、テトラヒドロフラン及びトリクロル
   ベンゼン並びにこれらに準ずるピッチ溶解力を有する有
   機溶剤からなる群から選ばれた少なくとも一種の有機溶
   剤と混合し、溶剤不溶成分を除去して溶剤可溶成分を収
   得する工程、 及び （ｖｉ）溶剤可溶成分を熱重合する工程 を備えたことを特徴とする高強度・高伸度炭素繊維用プ
   レカーサーピッチの製造法。