JPH02187494A - メソフェーズピッチの製造方法 - Google Patents

メソフェーズピッチの製造方法

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JPH02187494A
JPH02187494A JP1267948A JP26794889A JPH02187494A JP H02187494 A JPH02187494 A JP H02187494A JP 1267948 A JP1267948 A JP 1267948A JP 26794889 A JP26794889 A JP 26794889A JP H02187494 A JPH02187494 A JP H02187494A
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    • C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、約５０乃至１００％の範囲のメソフェーズ（
■ｅｓｏｐｈａｓｅ　）含量を有する炭素質のピッチ製
品を製造するための改良方法に関するものである。この
炭素質ピッチ製品は炭素繊維の製造に適している。更に
詳しくは、本発明は、所定時間、高温下で原料を酸化ガ
スに接触させ、酸化処理をした原料を、スパージングガ
ス（ｉｐａｒｇｉｎｇ　ｇａｓ）の不存在下でより長い
時間加熱ソーキングし、その後加熱ソーキングした原料
を、加熱ソーキングと同じかより少ない時間、高温下で
非酸化ガスでスパージングすることによりすぐれた特性
を有する炭素繊維を製造することができるメソフェーズ
含有ピッチを製造する方法に関するものである。
最近、炭素質のピッチ原料を、望ましい弾性率、引っ張
り強さ及び伸び特性を有した炭素繊維の製造に適したメ
ソフェーズ含有ピッチへ転換させることに関する膨大な
特許文献が開示されている。
米国特許第４，２０９，５００号は、炭素繊維の製造に
用いることができる高メソフェーズ含有ピッチの製造を
示している。この特許は、炭素繊維の製造に適したメソ
フェーズピッチの製造方法に関した一連の特許の一つで
ある。これらの特許のそれぞれは、炭素繊維の製造によ
り適したピッチ製品を製造するために、攪拌しつつ及び
／又は不活性ガスを通過させつつ、炭素質原料の加熱処
理あるいは加熱ソーキングを行うことを広く含むもので
ある。
米国特許第４，２０９，５００号に述べられているよう
に、先の米国特許第３，９７６．７２９号及び第４，０
１７，３２７号には、加熱処理の間に炭素質の出発原料
を攪拌することを含んでいる。加熱処理の間に不活性ス
パージングガスを使用することは米国特許第３，９７４
．２６４号及び第４，０２６，７８８号に見出される。
米国特許第３．９７４，２６４号及び第４，０２６゜７
８８号には、また不活性ガスをスバージングする間に出
発原料を攪拌することが開示されている。
米国特許第３，５９５，９４６号は、重合により平均分
子量を増加させるために、コールタールピッチを加熱処
理及び蒸留することが開示されている。種々の酸化剤、
脱水素化剤及び重合剤は、工程をはかどらせるために用
いても良い。処理されたピッチはフィラメントに紡糸さ
れ、これは酸化されその後炭化される。
米国特許第４，４７４，６１７号は、改良した炭素繊維
を製造するために、低メソフェーズ含量ピッチを酸化ガ
スで、２００℃乃至３５０℃の温度で処゛理することが
述べられている。
日本特許第６５０９０号は、３５０℃から５００℃で酸
化ガスの存在下で、原料を加熱処理することによる炭素
繊維製造のためのメソフェーズピッチを作ることが述べ
られている。
ドイツ特許出願公開番号節２．２２１，７０７号には、
出発原料を最初に酸素と反応させ、その後真空蒸留して
、非酸化低沸点成分を取り除いた等方性炭素繊維の製造
が開示されている。
米国特許第４，６６４．７７４号は、空気をスバージン
グすることにより重油を酸化し、続いて望ましくない低
沸点成分を除去するために不活性ガス流でストリッピン
グすることによりコールタールピッチを得る方法につき
示されている。
米国特許第４．０９６，０５６号は、等方性ピッチの特
徴である１３５℃の軟化点を有するピッチ（石油からの
もの）の製造を開示している。最高処理温度は通常のス
バージング温度より低い。
この特許は酸素処理が２段階からなっていることを示し
ている。
米国特許第４，３０３，６３１号は、最初の加熱処理と
その後の不活性ガスのスバージングによる紡糸可能のメ
ソフェーズの製造を示している。
米国特許第４，０６６．７３７号は、ピッチを製造する
ための、留出物と酸素との反応を示している。その方法
はグラファイト化されないピッチの製造を明らかにして
いる。
本発明によれば、光学的異方性により決定して５０乃至
１００容量％のメソフェーズ含量のピッチ製品は、実質
的にメソフェーズピッチを含有していない炭素質の原料
を、高温で所定時間酸化ガスに接触させることにより得
られる。そして酸化処理された原料は、スパージングガ
スの不存在下加熱ソーキングされる。加熱ソーキング工
程は酸化処理より実質的に長い時間行われる。次ぎに加
熱ソーキングされた原料は高温下で非酸化ガスでの加熱
ソーキングと同じかより少ない時間、スパージングされ
る。しばしば実質的に１００％メソフェーズの、得られ
たピッチ製品は、繊維紡糸に好適な融点を有し、その結
果繊維はすぐれた品質を有する。
本発明の方法に使用される炭素質の原料は、重芳香族の
石油留分と石炭より誘導された重炭化水素留分てあって
、好ましくはピッチと呼ばれる物質を含む。用いられる
原料のすべては実質的にメソフェーズピッチを含有しな
いものである。
ここで使われている用語「ピッチ」は、石油ピッチ、天
然アスファルト、ナフサ分解工業で副産物として得られ
る重油、石油アスファルトから得られる炭素高含量のピ
ッチ及び種々の工業的製造工程において、副産物として
産出されるピッチの特性を有している他の物質を意味し
ている。
用語「石油ピッチ」は、石油留出物の熱的及び触媒的分
解から得られる残油炭素物質を指す。
一般に、高度の芳香族性を有するピッチは、本発明を実
施するために好適である。核磁気共鳴分光学によって決
定された約７５％乃至約９０％の芳香族炭素含量を有す
る炭素質ピッチが特にこの発明の方法に有益である。そ
れからまた、かかるピッチを含有する高沸点、高芳香族
系流れ、または該ピッチに転化可能な流れも有用である
。
重量基準で、有用なピッチは約８８％乃至約９３％の炭
素及び約７％乃至約５％の水素を有する。二、三の例を
あげれば、硫黄、窒素のような炭素及び水素以外の元素
がかかるピッチ中に通常存在するけれども、これらの他
の元素がピッチの約４重量％を越えないことが重要であ
る。またこれら有用なピッチは、典型的には、約２００
乃至約１０００のオーダーの平均分子量を有する。
前記要求を満たすそれらの石油ピッチは、本発明の実施
にあたり好適な出発原料である。従って、石油原料の炭
素質残留物、および特に、十分な量、例えば約９０容量
％以上のオーダーの量のメソフェーズを、例えば、３５
０℃から４５０℃の範囲の高温下の加熱処理中に生成す
ることが知られている等方性炭素質石油ピッチが、本発
明の実施にあたってとりわけて好適な出発原料であるこ
とが明らかである。
一般に、いかなる石油あるいは石炭より誘導された重炭
化水素留分も本発明の方法における炭素質原料として用
い得る。石油ピッチに加えて好適な原料として、重芳香
族石油流、エチレン分解装置のタール、石炭誘導体、石
油熱タール、流動接触分解装置の残留物及び６５０−９
５０°Ｆの沸点範囲を有する芳香族留出物が含まれる。
石油ピッチ系の原料の使用は好ましい。
炭素質原料の酸化処理に好適なガスは、約０．５乃至５
％の酸素、好ましくは約２％乃至約５％の酸素を含有す
る酸素と窒素との混合物である。オゾン、過酸化水素、
二酸化窒素、蟻酸蒸気及び塩化水素蒸気のような酸素以
外のガスも、またこの方法における酸化成分として用い
得る。これらの酸化ガスはまた、窒素、アルゴン、キセ
ノン、ヘリウム、メタン、炭化水素系煙道ガス、水蒸気
、及びこれらの混合物のような不活性（非酸化性）成分
と混合して用いることができる。一般に、開示された範
囲での酸素濃度を使用することにより提供されるのと等
しいメソフェーズ形成原料の酸化反応性を与えるような
適当な酸化成分を含有したいかなるガス流あるいは種々
のガス流混合物を用いても良い。
酸化工程に用いられる温度は、通常約３５０℃乃至約５
００℃、好ましくは約３７０℃乃至約４２５℃である。
酸化ガスの速度は原料１ポンドあたり少なくとも０．ｌ
５ＣＦＨ（毎時間当りの標準立方フィート）好ましくは
約１．０乃至約２０ＳＣＦＨである。一般に酸化ガスの
スバージングは大気圧下またはやや高圧、例えば、約１
乃至約３気圧下で行なうが、もしもより高い気圧が所望
されるならそれでも良い。スバージング時間は原料、ガ
ス供給速度等によって変わる。約２乃至約６時間が一般
に用いられる。好ましくは酸化スパージング時間は、本
発明の全工程に使用される全時間の約１５％乃至約２０
％を占める。
一般にメソフェーズピッチの溶融温度は酸化処理によっ
て増大する。通常、３６０℃より低い、好ましくは３４
０℃より低い溶融温度においてメンフェーズピッチを紡
糸することが望ましい。したがりて、処理時間を含めた
酸化条件は、メソフェーズピッチの溶融温度が、紡糸に
対して受は入れられるレベルに保たれるように調整され
る。
方法の第２段階で、スパージングガスの不存在下で炭素
質原料は熱ソーキングされる。
この段階で用いられる温度は酸化処理に使用されるのと
同様、すなわち約３５０℃乃至約５００℃および好まし
くは約３７０℃乃至約４２５℃である。酸化段階におい
ては、加熱ソーキングの時間は通常約６乃至約２０時間
好ましくは約１０乃至約１８時間の間で変わり得る。と
にかく酸化処理に比べて加熱ソーキングは多くの時間を
消費し、通常本発明の全工程に使用される全時間の約４
０％乃至約５５％を占める。
加熱ソーキングされた炭素質原料をメソフェーズピッチ
に転化させるには、酸化され加熱ソーキングされた原料
を通常常圧で、不活性ガスのスパージングと所望の場合
の攪拌とにより高温にすることにより完成される。用い
られる操作条件は、約３５０℃乃至約５００℃および好
ましくは約３７０℃乃至約４２５℃の範囲の温度を含む
酸化段階で用いられるのと同様な操作条件である。加熱
段階は、加熱ソーキング段階で用いられるのと同じかあ
るいはそれより少ない時間、通常約４乃至約１０時間の
間、用いられた温度に応じて行われる。工程における不
活性ガスのスバージングは、好ましくは本発明の全工程
に使用される全時間の約２０乃至約４０％を占める。
窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウム、メタン、−酸
化炭素及び蒸気を含む種々の不活性ガスがスバージング
材料として使用される。スバージングは、原料１ポンド
当たり少なくとも０、　　ｌ５ＣＦＨ，好ましくは原料
１ポンド当たり約１．０乃至約２Ｏ５ＣＦＨの通常、酸
化段階と同じガス速度で行われる。
本発明の３段階工程は通常約２４乃至約３０時間好まし
くは約２４乃至約２８時間行われる。メソフェーズピッ
チの形成は時間−温度関数であるしたがって、全工程時
間が変わるので、３段階で用いられる温度において適当
な変化が必要であろう。操作が楽なように、３段階は通
常実質的に同じ温度で行われるが、２または全３段階で
異なった温度を使用しても各段階の工程時間の適切な調
整で本発明の範囲に入る。
方法段階で要求される熱は、いかなる従来の方式、例え
ば、熱油による間接熱交換、電気エネルギー、あるいは
他の方法により供給される。
本発明の方法で製造されるメソフェーズピッチは、溶融
紡糸のような通常の方法によって連続異方性炭素繊維に
紡糸したのち、熱硬化及び炭化の分離した工程で処理さ
れる。上記に述べたように、これらは公知の技術であり
、その故に本発明の臨界的特徴を構成するものではない
。
本発明は以下の実施例により、更によく理解されるだろ
う。
実施例１ ３基の流動接触分解装置（Ｆ　ＣＣ）からの重油の重残
留留分（８５０°Ｆ十留分）をメソフェーズピッチ前駆
体の調製のための原料として使用した。
容量約３４０ｍ１のガラス反応器をテストに使用し及び
重残油の約２００ｇを反応器に投入した。
酸素−窒素混合物が酸化処理のガスとして、反応器投入
物に対して４．０ＳＣＦＨ／ｌｂの割合で使用された。
不活性ガスは窒素で反応器投入物に対して４．０３ＣＦ
Ｈ／ｌｂの割合でスバージングされた。酸化工程、熱ソ
ーキング及び不活性ガススパージングはすべて３８５℃
（７２５’Ｆ）で行われた。比較目的のために、操業は
酸化のみ及ヒ窒素スバージングのみでなされた。操業は
２４時間乃至２８時間の間隔でおこなわれた。テストか
ら得られた製品の収率を表に示す。
表 ９５１９．１ 基準 １００　１９、　３ 基準 ２８　　０　　０　０．５　１００　２３．５１９　　
０　　９　１．０　１００　２６．１６　１６　　６　
２．０　　９４　２８．２原料　＃２　（２４時間） ０　　０　２４　０　　　１００　１５、　１０　　０
　２８　０　　　１００　２２．８６　　０　２２　１
．０　１００　２５．０４　２０　　４　５．０　　７
８　２９．６＋　２２ 十　　３５ ＋４６ 基準 基準 ＋１０ ＋　３０ このデーターより、本発明の３段階工程の収率は、窒素
スバージングの場合より実質的に大きく及び窒素中に専
ら酸素を同様時間スバージングした場合よりも大きいこ
とが分かった。
本発明の方法においては、この発明の精神と範囲を離れ
ないかぎり、種々の変化及び限定が可能である。ここに
述べた種々の実施態様は本発明を説明するためのもので
あり、これに限定されるものではない。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）実質的にメソフェーズピッチを含有しない炭素質
    原料を、所定時間、酸化反応性スパージングガスの存在
    下で加熱し、その後、炭素質原料を、スパージングガス
    の非存在下でさらに所定時間加熱ソーキングし、さらに
    炭素質原料を、非酸化性スパージングガスの存在下で、
    さらに別の時間加熱することを含む炭素繊維の製造に適
    したメソフェーズピッチの製造方法。
  2. （２）処理時間の合計が約２４乃至約３０時間に変化す
    る請求項１記載の製造方法。
  3. （３）加熱ソーキング時間が酸化時間よりも長くおよび
    不活性ガススパージング時間と同等かそれよりも長い請
    求項２記載の製造方法。
  4. （４）酸化反応性ガスが酸素、オゾン、過酸化水素、二
    酸化窒素、蟻酸蒸気、塩化水素蒸気及びこれらの混合物
    からなる群から選ばれたものである請求項１記載の製造
    方法。
  5. （５）酸化反応性ガスを不活性ガスと混合して使用する
    請求項４記載の製造方法。
  6. （６）酸化反応性ガスが酸素と窒素の混合物である請求
    項５記載の製造方法。
  7. （７）炭素質原料がピッチである請求項６記載の製造方
    法。
  8. （８）炭素質原料が石油ピッチである請求項７記載の製
    造方法。
  9. （９）実質的にメソフェーズピッチを含有しない炭素質
    原料を、酸化反応性スパージングガスの存在下で、スパ
    ージングガス速度が原料１ポンドあたり約１．０乃至約
    ２０ＳＣＦＨで温度が約３５０℃乃至約５００℃の間で
    加熱し、その後、炭素質原料を、スパージングガスの非
    存在下で温度約３５０℃乃至約５００℃の間で加熱ソー
    キングし、さらに炭素質原料を、不活性スパージングガ
    スの存在下で、スパージングガス速度が原料１ポンドあ
    たり約１．０乃至約２０ＳＣＦＨで温度が約３５０℃乃
    至約５００℃の間で加熱する方法であって、酸化ガスス
    パージング、加熱ソーキング及び不活性ガススパージン
    グの時間がそれぞれ全工程に用いられる全時間の、約１
    ５乃至２０％、約４０乃至５５％及び約２０乃至４０％
    である炭素繊維の製造に適したメソフェーズピッチの製
    造方法。
  10. （１０）全工程に用いられる全時間が約２４乃至約３０
    時間の範囲で変化する請求項９記載の製造方法。
  11. （１１）酸化反応性ガスが酸素、オゾン、過酸化水素、
    二酸化窒素、蟻酸蒸気、塩化水素蒸気及びこれらの混合
    物である請求項１０記載の製造方法。
  12. （１２）酸化反応性ガスが約０．５乃至約５％酸素含量
    の酸素と窒素の混合物である請求項１１記載の製造方法
    。
  13. （１３）不活性ガススパージング工程で使用される不活
    性ガスが窒素である請求項１２記載の製造方法。
  14. （１４）炭素質原料が炭素質ピッチである請求項１３記
    載の製造方法。
  15. （１５）酸化工程、加熱ソーキング工程及び不活性ガス
    スパージング工程が、全時間で約２４乃至約３０時間行
    われ、かつ３工程がほぼ同じ温度で行われる請求項１４
    記載の製造方法。
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