JPS63156886A - ピツチの製造方法 - Google Patents
ピツチの製造方法Info
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- JPS63156886A JPS63156886A JP61304085A JP30408586A JPS63156886A JP S63156886 A JPS63156886 A JP S63156886A JP 61304085 A JP61304085 A JP 61304085A JP 30408586 A JP30408586 A JP 30408586A JP S63156886 A JPS63156886 A JP S63156886A
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ピッチの製造方法に関し、更に詳しくは、炭
素材料の製造に特に適したピッチの製造方法に関する。
素材料の製造に特に適したピッチの製造方法に関する。
尚、本願明細書において使用する用語を以下の様に定義
する。
する。
重質油・・・・・・石油系及び石炭系の重質油を総称し
、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボトム油
、石炭液化油、コールタール等が例示される。
、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボトム油
、石炭液化油、コールタール等が例示される。
ピッチ・・・・・・上記重質油を蒸留することにより沸
点２００℃未満の低沸点成分を除去したものをいう。
点２００℃未満の低沸点成分を除去したものをいう。
炭素材料・・・・・・黒鉛電極、炭素！１ｉｌｆｔ、活
性炭繊維等の炭素を主成分とする材料をいう。
性炭繊維等の炭素を主成分とする材料をいう。
従来技術とその問題点
炭素繊維等の原料としての光学的に等方性のピッチは、
不融且つ不溶である為紡糸時の曳糸性を阻害するとされ
ているキノリンネ溶分（Ｑｌ成分）を含まず、且つ紡糸
後の不融化処理を円滑に行い得る為高軟化点を有するこ
とが必要である。従って、従来から、重質油又はピッチ
から一次ＱＩ成分を濾過等の手段により除去した後、こ
れを蒸留するか、又はＱｌ成分及び異方性成分が生成し
ない条件下に熱処理することにより、高軟化点のピッチ
を得ている。しかしながら、これらの方法で得られた熱
処理ピッチの軟化点は、高温度での紡糸繊維の融着を完
全に防止する程度には改善され得ない。
不融且つ不溶である為紡糸時の曳糸性を阻害するとされ
ているキノリンネ溶分（Ｑｌ成分）を含まず、且つ紡糸
後の不融化処理を円滑に行い得る為高軟化点を有するこ
とが必要である。従って、従来から、重質油又はピッチ
から一次ＱＩ成分を濾過等の手段により除去した後、こ
れを蒸留するか、又はＱｌ成分及び異方性成分が生成し
ない条件下に熱処理することにより、高軟化点のピッチ
を得ている。しかしながら、これらの方法で得られた熱
処理ピッチの軟化点は、高温度での紡糸繊維の融着を完
全に防止する程度には改善され得ない。
本発明者等は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて、
研究を進めた結果、加熱装置及び撹拌装置を備えた反応
器において、−次Ｑｌ成分を除去した重質油又はピッチ
に酸素又はオゾンを含有する気体を吹込みつつ熱処理を
行なう場合には、紡糸用ピッチとして優れた性質を備え
た軟化点２００℃以上のピッチが得られることを見出し
た（特開昭６１−２８０２０号）。
研究を進めた結果、加熱装置及び撹拌装置を備えた反応
器において、−次Ｑｌ成分を除去した重質油又はピッチ
に酸素又はオゾンを含有する気体を吹込みつつ熱処理を
行なう場合には、紡糸用ピッチとして優れた性質を備え
た軟化点２００℃以上のピッチが得られることを見出し
た（特開昭６１−２８０２０号）。
しかしながら、この先願方法により得られるピッチは、
高軟化点を有するにもかかわらず、低沸点成分の含有量
が高い為、炭素繊維等の紡糸工程においてペーパーの発
生に伴うノズル面の汚染を生じたり、また焼成後には炭
素Ｉｌ維としての炭化歩留が低くなる場合がある等の問
題点がある。
高軟化点を有するにもかかわらず、低沸点成分の含有量
が高い為、炭素繊維等の紡糸工程においてペーパーの発
生に伴うノズル面の汚染を生じたり、また焼成後には炭
素Ｉｌ維としての炭化歩留が低くなる場合がある等の問
題点がある。
問題点を解決する為の手段
本発明者は、先願方法の問題点を解消もしくは軽減する
とともに、その利点を更に改善すべく種々研究を重ねた
結果、減圧系（７６０ト一ル未満）において低沸点成分
を除去しつつ原料ピッチの熱処理を行なう場合には、そ
の目的を良く達成し得ることを見出した。即ち、本発明
は、−次ＱＩ成分を除去した重質油又はピッチを減圧系
で酸素及び／又はオゾンを含有する気体の吹込み下に低
沸点成分を分離除去しつつ１０．０〜４００℃の温度で
熱重合させることを特徴とするピッチの製造方法を提供
するものである。
とともに、その利点を更に改善すべく種々研究を重ねた
結果、減圧系（７６０ト一ル未満）において低沸点成分
を除去しつつ原料ピッチの熱処理を行なう場合には、そ
の目的を良く達成し得ることを見出した。即ち、本発明
は、−次ＱＩ成分を除去した重質油又はピッチを減圧系
で酸素及び／又はオゾンを含有する気体の吹込み下に低
沸点成分を分離除去しつつ１０．０〜４００℃の温度で
熱重合させることを特徴とするピッチの製造方法を提供
するものである。
本発明方法で使用する原料は、前記において定義した重
質油及びピッチである。本発明方法の実施に際しては、
まずこれらの重質油又はピッチから、濾過等の手段によ
り一次Ｑｌ成分等の固型分を除去する。重質油を使用す
る場合には、更に沸点２００℃未満の低沸点成分を除去
する。
質油及びピッチである。本発明方法の実施に際しては、
まずこれらの重質油又はピッチから、濾過等の手段によ
り一次Ｑｌ成分等の固型分を除去する。重質油を使用す
る場合には、更に沸点２００℃未満の低沸点成分を除去
する。
熱重合反応は、減圧系内において低沸点成分を分離除去
しつつ、湿度１００〜４００℃程度の条件下に行なう。
しつつ、湿度１００〜４００℃程度の条件下に行なう。
熱処理温度が１００℃未満の場合には、重合反応速度が
低下するので、好ましくなく、一方４００℃を上回る場
合には、発火、爆発等の危険があり、また過度の重合を
生ずることがある。圧力は、通常５００トール以下、よ
り好ましくは１００トール以下とする。吹込み気体は、
酸素及び／又はオゾン含有気体として、空気、酸素富化
空気、酸素、空気−オゾン混合物等が使用される。気体
の使用量は、熱処理湿度及び時間、原料の性状、減圧痕
等により異なるが、通常重質油またはピッチ１ Ｋｇ当
り酸素又はオゾンとして０．１〜２Ｑ／分程度、より好
ましくは０．２〜０．８Ｑ／分程度である。
低下するので、好ましくなく、一方４００℃を上回る場
合には、発火、爆発等の危険があり、また過度の重合を
生ずることがある。圧力は、通常５００トール以下、よ
り好ましくは１００トール以下とする。吹込み気体は、
酸素及び／又はオゾン含有気体として、空気、酸素富化
空気、酸素、空気−オゾン混合物等が使用される。気体
の使用量は、熱処理湿度及び時間、原料の性状、減圧痕
等により異なるが、通常重質油またはピッチ１ Ｋｇ当
り酸素又はオゾンとして０．１〜２Ｑ／分程度、より好
ましくは０．２〜０．８Ｑ／分程度である。
発 明 の 効 果
本発明方法により得られる熱重合ピッチを炭素ｍＨ製造
用原料として使用する場合には、紡糸工程におけるノズ
ル面の汚れが著しく低下するので、ノズル寿命が大幅に
延長される。更に、炭素繊維等の炭素材料の製造に際し
、炭化歩留が向上する。
用原料として使用する場合には、紡糸工程におけるノズ
ル面の汚れが著しく低下するので、ノズル寿命が大幅に
延長される。更に、炭素繊維等の炭素材料の製造に際し
、炭化歩留が向上する。
実 施 例
以下に実施例及び比較例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明らかにする。
ころをより一層明らかにする。
実施例１
粗］−ルタールを１５０℃に加温し、濾紙を使用して加
圧濾過を行ない、コールタール中の一次ＱＩ成分を除去
した後、該精製タールを減圧蒸留（常圧換算５００℃）
に供して低沸点成分を除去した。得られたピッチの性状
は、軟化点（メトクー法による）−１２８℃、ＱＩ酸成
分０％、ベンゼン不溶成分（ＢＴ酸成分−２８，０％で
あった。
圧濾過を行ない、コールタール中の一次ＱＩ成分を除去
した後、該精製タールを減圧蒸留（常圧換算５００℃）
に供して低沸点成分を除去した。得られたピッチの性状
は、軟化点（メトクー法による）−１２８℃、ＱＩ酸成
分０％、ベンゼン不溶成分（ＢＴ酸成分−２８，０％で
あった。
次いで、上記で得られたピッチ５００ｇを１Ｑオー１〜
クレープに仕込み、５トールの減圧下に５Ｑ／分の空気
を吹込みつつ、撹拌下に３６０℃で１．８時間熱処理し
た。得られた熱処理ピッチの性状は、軟化点−２８３，
１℃、ＱＩ酸成分１６゜２％、ＢＴ酸成分７６．２％、
ｎ−ヘキサン不溶成分（Ｈ１成分）＝９８．７％であっ
た。また、窒素雰囲気中で温度によるピッチの減量を熱
天秤により測定した結果、室温から４． Ｏ０℃の範囲
では１．６％であった。
クレープに仕込み、５トールの減圧下に５Ｑ／分の空気
を吹込みつつ、撹拌下に３６０℃で１．８時間熱処理し
た。得られた熱処理ピッチの性状は、軟化点−２８３，
１℃、ＱＩ酸成分１６゜２％、ＢＴ酸成分７６．２％、
ｎ−ヘキサン不溶成分（Ｈ１成分）＝９８．７％であっ
た。また、窒素雰囲気中で温度によるピッチの減量を熱
天秤により測定した結果、室温から４． Ｏ０℃の範囲
では１．６％であった。
上記の熱処理ピッチを０．３８のノズルから溶融温度３
３５℃、巻取り速度６００′ｒｒＬＺ分で２時間連続紡
糸したが、ノズル面の汚れは認められなかった。
３５℃、巻取り速度６００′ｒｒＬＺ分で２時間連続紡
糸したが、ノズル面の汚れは認められなかった。
上記で得られた紡糸ピッチを空気中３℃／分の速度で３
３０℃まで昇温させ、同温度に２時間保持して不融化処
理を行ない、次いで窒素雰囲気中５０℃／分の速度で昇
温し、１２００℃で５分間保持して、炭素繊維を得た。
３０℃まで昇温させ、同温度に２時間保持して不融化処
理を行ない、次いで窒素雰囲気中５０℃／分の速度で昇
温し、１２００℃で５分間保持して、炭素繊維を得た。
ピッチＩＩＭからの炭素ｍＮの歩留は、８２．５％であ
った。
った。
また、炭素繊維１５本につぎ測定した各種性状の平均値
は、以下の通りであった。
は、以下の通りであった。
径 １１ μｍ引
張強度 １１６に９／ｒｔｍ２弾性率
５．５ ｔｏｎ ／ ｒｒｍ２伸度
２．１％ 比較例１ 実施例１と同様にしてコールタールから一次Ｑ■成分及
び低沸点成分を除去したピッチ５００ｇを１Ｑオートク
レーブに仕込み、常圧下に５９／分の空気を吹込みつつ
、撹拌下３６０℃で１．３時間熱処理した。
張強度 １１６に９／ｒｔｍ２弾性率
５．５ ｔｏｎ ／ ｒｒｍ２伸度
２．１％ 比較例１ 実施例１と同様にしてコールタールから一次Ｑ■成分及
び低沸点成分を除去したピッチ５００ｇを１Ｑオートク
レーブに仕込み、常圧下に５９／分の空気を吹込みつつ
、撹拌下３６０℃で１．３時間熱処理した。
得られた熱処理ピッチの性状は、軟化点＝２８６．２℃
、Ｑｌ成分−３８，６％、ＢＩ酸成分７３．３％、＋」
Ｉ成分−９６，７％であった。また、窒素雰囲気中で温
度によるピッチの減量を熱天秤より測定した結果、室温
から４００℃の範囲では４．４％であった。
、Ｑｌ成分−３８，６％、ＢＩ酸成分７３．３％、＋」
Ｉ成分−９６，７％であった。また、窒素雰囲気中で温
度によるピッチの減量を熱天秤より測定した結果、室温
から４００℃の範囲では４．４％であった。
得られた熱処理ピッチを使用して溶融温度３３７℃で実
施例１と同様にして紡糸を行なったところ、ノズル面の
汚れが著しく、１時間２５分後には、紡糸を停止しなけ
ればならなかった。
施例１と同様にして紡糸を行なったところ、ノズル面の
汚れが著しく、１時間２５分後には、紡糸を停止しなけ
ればならなかった。
得られたピッチ繊維から実施例１と同様にして炭素繊維
を得た。
を得た。
ピッチ繊維からの炭素！ｌ帷の歩留は、８０．３％であ
った。
った。
また、炭素繊維１５本につき測定した各種性状の平均値
は、以下の通りであった。
は、以下の通りであった。
Claims (1)
- （１）一次ＱＩ成分を除去した重質油又はピッチを減圧
系で酸素及び／又はオゾンを含有する気体の吹込み下に
低沸点成分を分離除去しつつ１００〜４００℃の温度で
熱重合させることを特徴とするピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61304085A JPH0730334B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61304085A JPH0730334B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | ピツチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156886A true JPS63156886A (ja) | 1988-06-29 |
| JPH0730334B2 JPH0730334B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=17928847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61304085A Expired - Lifetime JPH0730334B2 (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730334B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5387333A (en) * | 1991-04-04 | 1995-02-07 | Petoca Ltd. | Process for producing optically isotropic pitch |
| JP2005281490A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Osaka Gas Co Ltd | 光学的に等方性のピッチの製造方法 |
| JP2011042192A (ja) * | 2009-08-19 | 2011-03-03 | Haruo Tsuruoka | 前輪固定具 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102529745B1 (ko) * | 2021-04-19 | 2023-05-08 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 인조흑연용 피치의 제조 방법 |
-
1986
- 1986-12-19 JP JP61304085A patent/JPH0730334B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5387333A (en) * | 1991-04-04 | 1995-02-07 | Petoca Ltd. | Process for producing optically isotropic pitch |
| JP2005281490A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Osaka Gas Co Ltd | 光学的に等方性のピッチの製造方法 |
| JP4535759B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2010-09-01 | 大阪瓦斯株式会社 | 光学的に等方性のピッチの製造方法 |
| JP2011042192A (ja) * | 2009-08-19 | 2011-03-03 | Haruo Tsuruoka | 前輪固定具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0730334B2 (ja) | 1995-04-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |