JPS5881619A - ピッチの製造方法 - Google Patents
ピッチの製造方法Info
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- JPS5881619A JPS5881619A JP56178294A JP17829481A JPS5881619A JP S5881619 A JPS5881619 A JP S5881619A JP 56178294 A JP56178294 A JP 56178294A JP 17829481 A JP17829481 A JP 17829481A JP S5881619 A JPS5881619 A JP S5881619A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はピッチおよびピッチ系炭素繊維の製造方法に関
し、詳しくは接触分解残渣油中の灰分を充分に除去する
ことによって高品質のピッチを製造する方法ならびにこ
のピッチを用いて強度２弾性率のすぐれたぎツチ系炭素
繊維を効率よく製造する方法に関する。
し、詳しくは接触分解残渣油中の灰分を充分に除去する
ことによって高品質のピッチを製造する方法ならびにこ
のピッチを用いて強度２弾性率のすぐれたぎツチ系炭素
繊維を効率よく製造する方法に関する。
従来から、プラスチック、金属などの強化の方法として
、炭素繊維との複合化がよく知られている。このような
場合に用いる炭素繊維としては。
、炭素繊維との複合化がよく知られている。このような
場合に用いる炭素繊維としては。
その性能などの点からアクリロニトリル系繊維を原料と
した炭素繊維が好適であるが、これは高価であるため利
用する上で様々な制限があった。
した炭素繊維が好適であるが、これは高価であるため利
用する上で様々な制限があった。
そのため近年、安価な炭素繊維としてピッチを原料とし
たものが種々提案されている。しかし。
たものが種々提案されている。しかし。
このピッチ系炭素繊維は紡糸性に難点があシ、一方、紡
糸性の良好なものは得られる繊維の物性が充分でない。
糸性の良好なものは得られる繊維の物性が充分でない。
また、Ｖ！ラッチ原料として高強度。
高弾性率の炭素繊維を得るためには、原料ピッチとして
メソフェーズと称される光学的に異方性のピッチを用い
ることがよいとされているが、このピッチは軟化点が高
く、紡糸性が非常に悪くしかも紡糸時の延伸性が小さい
ため工業化が非常に困難であるという欠点がある。
メソフェーズと称される光学的に異方性のピッチを用い
ることがよいとされているが、このピッチは軟化点が高
く、紡糸性が非常に悪くしかも紡糸時の延伸性が小さい
ため工業化が非常に困難であるという欠点がある。
そこで本発明者らは上記従来のぎツチ系炭素繊維の欠点
を克服すべく１種々の原料から得られるピッチの紡糸性
や繊維の物性を検討した結果９重質油の接触分解残渣油
を原料とし、これを充分に脱灰処理し、さらに軽質分を
除去した後に熱処理することによって紡糸性にすぐれた
ピッチが得られ、またこのピッチから得られる炭素繊維
が物性上すぐれたものとなることを見出した。本発明は
かかる知見に基いて完成したものである。
を克服すべく１種々の原料から得られるピッチの紡糸性
や繊維の物性を検討した結果９重質油の接触分解残渣油
を原料とし、これを充分に脱灰処理し、さらに軽質分を
除去した後に熱処理することによって紡糸性にすぐれた
ピッチが得られ、またこのピッチから得られる炭素繊維
が物性上すぐれたものとなることを見出した。本発明は
かかる知見に基いて完成したものである。
すなわち本発明は１重質油の接触分解残渣油を灰分が０
００５重量％以下になるように脱灰処理し１次いで軽質
盆を除去した後、３ｇθ〜ｌｌｓ。
００５重量％以下になるように脱灰処理し１次いで軽質
盆を除去した後、３ｇθ〜ｌｌｓ。
℃で熱処理することを特徴とするピッチの製造方法を提
供すると共に、この方法で得られたぎツチを紡糸後、不
融化処理し、しかる後に焼成することを特徴とするピッ
チ系炭素繊維の製造方法を提供するものである。
供すると共に、この方法で得られたぎツチを紡糸後、不
融化処理し、しかる後に焼成することを特徴とするピッ
チ系炭素繊維の製造方法を提供するものである。
本発明の方法に用いる原料油は１重質油の接触分解残渣
油であるが、ここで重質油としては各種のものがあり１
例えば、原油の常圧蒸留残渣油。
油であるが、ここで重質油としては各種のものがあり１
例えば、原油の常圧蒸留残渣油。
減圧蒸留残渣油、あるいは重質軽油、減圧軽油など、さ
らにはタールサンド油９頁岩油２石炭液化油などをあげ
ることができる。
らにはタールサンド油９頁岩油２石炭液化油などをあげ
ることができる。
本発明の方法に用いる原料油は上述した如く。
上記各種の重質油を接触分解した際に生ずる接触分解油
を、蒸留等により処理した後に得られる残渣油である。
を、蒸留等により処理した後に得られる残渣油である。
この残渣油としては、様々な条件の接触分解ならびに蒸
留操作によって得られるものが幅広く使用できる。具体
的な接触分解の条件としては重質油などの種類により異
なるが１通常は反応温度ｑＯＯ〜６ＳＯ°Ｃ１反応正６
３０６０至数百気圧である。また、この接触分解の際に
用いる触媒は、従来から広く接触分解用触媒として利用
されているものでよく１例えばシリカ−アルミナあるい
はシリカ−アルミナにゼオライトを混合したものなどが
ある。重質油の接触分解としては。
留操作によって得られるものが幅広く使用できる。具体
的な接触分解の条件としては重質油などの種類により異
なるが１通常は反応温度ｑＯＯ〜６ＳＯ°Ｃ１反応正６
３０６０至数百気圧である。また、この接触分解の際に
用いる触媒は、従来から広く接触分解用触媒として利用
されているものでよく１例えばシリカ−アルミナあるい
はシリカ−アルミナにゼオライトを混合したものなどが
ある。重質油の接触分解としては。
流動接触分解が最も一般的であるが、水素存在下で行な
われる水素化分解であってもよい。
われる水素化分解であってもよい。
上記接触分解によって得られる接触分解油を蒸留等によ
シ分解ガス、ガソリン、軽油、残渣油・コークス等に分
け、そのうち残渣油を本発明の方法の原料油として利用
する。この際に得られる残渣油は一般に、接触分解全体
の約グ〜コθ重量％程度である。
シ分解ガス、ガソリン、軽油、残渣油・コークス等に分
け、そのうち残渣油を本発明の方法の原料油として利用
する。この際に得られる残渣油は一般に、接触分解全体
の約グ〜コθ重量％程度である。
本発明の方法では、上述の接触分解残渣油をます脱灰処
理して、該残渣油中の灰分を充分に除去することが必要
である。ここで残渣油中の灰分け。
理して、該残渣油中の灰分を充分に除去することが必要
である。ここで残渣油中の灰分け。
主として接触分解の際に用いた触媒であるが、このよう
な灰分は通常０．０７〜２重量％程度含まれておシ、そ
のためとの残渣油を原料として得られるピッチ系炭素繊
維は強度等の性能が著しく低下する。そこで得られる炭
素繊維に実用上満足すべき強度を発現させるためには、
残渣油の灰分が残渣油全体の０．００ 、！−重量！以
下になるように脱灰処理すべきである。脱灰処理の具体
的操作としては、様々な方法があるが、一般には遠心分
離やｒ過によ−シ行なう。
な灰分は通常０．０７〜２重量％程度含まれておシ、そ
のためとの残渣油を原料として得られるピッチ系炭素繊
維は強度等の性能が著しく低下する。そこで得られる炭
素繊維に実用上満足すべき強度を発現させるためには、
残渣油の灰分が残渣油全体の０．００ 、！−重量！以
下になるように脱灰処理すべきである。脱灰処理の具体
的操作としては、様々な方法があるが、一般には遠心分
離やｒ過によ−シ行なう。
本発明の方法によれば脱灰処理後、軽質分の除去を行な
う。残渣油中にはピッチあるいは炭素繊維を製造する際
に不要な軽質分が含まれているため、予め充分に除去し
ておくことが必要となる。
う。残渣油中にはピッチあるいは炭素繊維を製造する際
に不要な軽質分が含まれているため、予め充分に除去し
ておくことが必要となる。
この場合の軽質分とは、残渣油中の比較的低沸点のもの
であり、具体的には沸点２ｓＯ〜１Ｉｓｏ℃のものが該
当する。本発明の方法ではこのような軽質分をなるべく
多く除去すべきであシ、少なくとも含有する軽質分の２
０重量％は除去することが望ましく１通常は２０−９５
重量％の範囲で適宜除去すればよい。なお、軽質分をほ
ぼ完全に無くなるまで除去してもよいが１分留等に要す
るエネルギー消費量が増大する割には、得られる炭素繊
維の物性の向上が認められないので、実用的には、９５
重量％程度まで軽質分を除去すれば充分である。
であり、具体的には沸点２ｓＯ〜１Ｉｓｏ℃のものが該
当する。本発明の方法ではこのような軽質分をなるべく
多く除去すべきであシ、少なくとも含有する軽質分の２
０重量％は除去することが望ましく１通常は２０−９５
重量％の範囲で適宜除去すればよい。なお、軽質分をほ
ぼ完全に無くなるまで除去してもよいが１分留等に要す
るエネルギー消費量が増大する割には、得られる炭素繊
維の物性の向上が認められないので、実用的には、９５
重量％程度まで軽質分を除去すれば充分である。
上記軽質分の除去の具体的操作としては、様々なものが
考えられるが通常は、減圧蒸留、常圧蒸留、減圧ストリ
ッピング、スチームストリッピングなどによればよい。
考えられるが通常は、減圧蒸留、常圧蒸留、減圧ストリ
ッピング、スチームストリッピングなどによればよい。
本発明の方法では、脱灰処理および軽質分除去の操作を
行なった後に、残渣油を加熱処理してピッチを製造する
。加熱処理は３ｇ０−’ｌ！；０℃にて０５時間〜５０
時間行なえばよい。まだこの加熱処理を減圧下で行なっ
たり、あるいは加熱処理後に減圧下に維持すれば、残存
している軽質分や加熱によシ新たに生成した軽質分が除
去され、目的とする高品質のぎツチが得られる。
行なった後に、残渣油を加熱処理してピッチを製造する
。加熱処理は３ｇ０−’ｌ！；０℃にて０５時間〜５０
時間行なえばよい。まだこの加熱処理を減圧下で行なっ
たり、あるいは加熱処理後に減圧下に維持すれば、残存
している軽質分や加熱によシ新たに生成した軽質分が除
去され、目的とする高品質のぎツチが得られる。
かくして製造されるピッチは、炭素繊維、炭素フィルム
、炭素電極、活性炭などの炭素製品の製造に用いられる
。特に軟化点が低く、均質であるため紡糸性が良好であ
り、炭素繊維の材料として極めて有効に利用できる。
、炭素電極、活性炭などの炭素製品の製造に用いられる
。特に軟化点が低く、均質であるため紡糸性が良好であ
り、炭素繊維の材料として極めて有効に利用できる。
本発明のもう一つの態様であるピッチ系炭素繊維の製造
方法によれば、上記方法にて得られたピッチを原料とし
て、これをまず紡糸する。この紡糸工程は１通常はピッ
チを溶融した状態でノズル等より押出す溶融紡糸法によ
り行なわれ、操作温度は一般に原料ピッチの軟化点より
コθ〜６０℃高い温度とすることが好ましい。
方法によれば、上記方法にて得られたピッチを原料とし
て、これをまず紡糸する。この紡糸工程は１通常はピッ
チを溶融した状態でノズル等より押出す溶融紡糸法によ
り行なわれ、操作温度は一般に原料ピッチの軟化点より
コθ〜６０℃高い温度とすることが好ましい。
本発明では上記のように紡糸したピッチ（ピッチ繊維）
をさらに不融化処理するが、この処理は該ピッチ繊維を
コθＯ〜３．００℃にてθ／〜５時間程度、空気中に保
持しておけばよい。
をさらに不融化処理するが、この処理は該ピッチ繊維を
コθＯ〜３．００℃にてθ／〜５時間程度、空気中に保
持しておけばよい。
不融化処理後、上記ピッチ繊維をｇ００〜／２００００
．好ましくは１ｏｏｏ℃程度ニテ不活性ガス雰囲気下で
焼成して炭化すれば、高性能の炭素繊維が得られる。さ
らにこの炭素繊維を所望により１３００℃以上の高温に
て加熱処理して黒鉛化すれば、一層強度２弾性率のすぐ
れた炭素繊維が得られる。
．好ましくは１ｏｏｏ℃程度ニテ不活性ガス雰囲気下で
焼成して炭化すれば、高性能の炭素繊維が得られる。さ
らにこの炭素繊維を所望により１３００℃以上の高温に
て加熱処理して黒鉛化すれば、一層強度２弾性率のすぐ
れた炭素繊維が得られる。
以上の如く１本発明のピッチの製造方法ならびにピッチ
系炭素繊維の製造方法によれば、簡単な製造工程にて、
また利用価値の小さい残渣油を原料として安価に高品質
のピッチならびに炭素繊維を得ることができる。また、
得られるピッチは軟化点が低くかつ均質であるため紡糸
性が良好であり、一方、このピッチから得られる炭素繊
維は。
系炭素繊維の製造方法によれば、簡単な製造工程にて、
また利用価値の小さい残渣油を原料として安価に高品質
のピッチならびに炭素繊維を得ることができる。また、
得られるピッチは軟化点が低くかつ均質であるため紡糸
性が良好であり、一方、このピッチから得られる炭素繊
維は。
強度が大きく非常にすぐれたものである。
次に本発明の方法を実施例によりさらに詳しく説明する
。
。
実施例／
沸点範囲２左θ〜Ｓ３θ℃、硫黄分０３％の重質軽油を
原料油として、シリカ−アルミナ系触媒を用いた流動接
触分解装置で得られた残渣油（灰分θ／２％）を紙フィ
ルターを用い、常温で濾過し、灰分の全くない油を得た
。次いで減圧蒸留により（塔底温度’Ｉ ００ ’Ｃ！
）軽質分を除去し、収率ｇθ％で軟化点７２０℃の残
渣ピッチを得た。次いで該ピッチを減圧下（／θ■ＨＰ
）！Ｏθ℃で９時間加熱処理して残渣油から収率／７．
２％にて目的とするピッチを得た。このピッチの性状は
軟化点２７０°Ｃ，キノリ／不溶分３３％、 Ｏ／ Ｈ
比／７ｇであった。続いてこのピッチを３／３℃にて直
径θ５ＩＯＩの口金より溶融紡糸し、直径／２μの均質
なピッチ繊維を得、空気中／ ’Ｑ ／ ｍｉｎで３０
０℃まで昇温後、７時間保持し、不融化処理を行なった
。さらに窒素雰囲気下、５°Ｑ／ｍｉｎで１０００℃ま
で昇温後、２０分保持してピッチ系炭素繊維を得た。得
られた炭素繊維は引張強度／ Ｉｌ ｂ Ｋｇ／１ｙａ
ｎ２．弾性率’ ＝２ Ｔ ／ １１１１１２．伸び７
２％であった。
原料油として、シリカ−アルミナ系触媒を用いた流動接
触分解装置で得られた残渣油（灰分θ／２％）を紙フィ
ルターを用い、常温で濾過し、灰分の全くない油を得た
。次いで減圧蒸留により（塔底温度’Ｉ ００ ’Ｃ！
）軽質分を除去し、収率ｇθ％で軟化点７２０℃の残
渣ピッチを得た。次いで該ピッチを減圧下（／θ■ＨＰ
）！Ｏθ℃で９時間加熱処理して残渣油から収率／７．
２％にて目的とするピッチを得た。このピッチの性状は
軟化点２７０°Ｃ，キノリ／不溶分３３％、 Ｏ／ Ｈ
比／７ｇであった。続いてこのピッチを３／３℃にて直
径θ５ＩＯＩの口金より溶融紡糸し、直径／２μの均質
なピッチ繊維を得、空気中／ ’Ｑ ／ ｍｉｎで３０
０℃まで昇温後、７時間保持し、不融化処理を行なった
。さらに窒素雰囲気下、５°Ｑ／ｍｉｎで１０００℃ま
で昇温後、２０分保持してピッチ系炭素繊維を得た。得
られた炭素繊維は引張強度／ Ｉｌ ｂ Ｋｇ／１ｙａ
ｎ２．弾性率’ ＝２ Ｔ ／ １１１１１２．伸び７
２％であった。
実施例コ
実施例／で用いた残渣油を常温で遠心分離し。
灰分／ ３ ｐｐｍの油を得た。これを実施例／と同様
の条件で減圧蒸留および加熱処理の操作を行ない。
の条件で減圧蒸留および加熱処理の操作を行ない。
残渣油から処率ム７％にて目的とするピッチを得た。こ
のぎツチの性状は軟化点２ｇＯ℃、キノリンネ溶分３７
％、Ｏ／Ｈ比／ｇＯであった。続いてこのピッチを３２
！；℃で紡糸し、直径ｇμの均質なピッチ繊維を得１次
いで不融化処理を咎ない。
のぎツチの性状は軟化点２ｇＯ℃、キノリンネ溶分３７
％、Ｏ／Ｈ比／ｇＯであった。続いてこのピッチを３２
！；℃で紡糸し、直径ｇμの均質なピッチ繊維を得１次
いで不融化処理を咎ない。
さらに焼成を行なってピッチ系炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維は引張強度／りθにｙ／１ａｎ２．弾
性率／／Ｔ／■２．伸び１３％であった。
性率／／Ｔ／■２．伸び１３％であった。
比較例
チを得た。このピッチの性状は軟化点２６０℃。
キノリンネ溶分３０％、０．／Ｈ比／７７であった。
続いてとのぎツチを３００℃で紡糸し直径７６μの不均
質なピッチ繊維を得た。しかし、７秒程度で糸切れを起
し、紡糸用ピッチとしては使用できなかった。
質なピッチ繊維を得た。しかし、７秒程度で糸切れを起
し、紡糸用ピッチとしては使用できなかった。
特許出願人出光興産株式会社
−１（
Claims (8)
- （１） 重質油の接触分解残渣油を灰分がｏ、 ｏ
ｏ ｓ重量％以下になるように脱灰処理し１次いで軽質
分を除・去した後、３ｇＯ〜ｑＳＯ℃で熱処理すること
を特徴とするぎツチの製造方法。 - （２） 脱灰処理を遠心分離あるいは沢過により行な
う特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３） 軽質分の除去を減圧蒸留、常圧蒸留、減圧ス
トリッピングあるいはスチームストリッピングにより行
なう特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）接触分解残渣油中の軽質分の少なくとも２０重量
％を除去する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （５） 除去すべき軽質分の沸点範囲が２３θ〜ｌｌ
ｓ。 ℃である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （６）重質油の接触分解残渣油を灰分が０００３重量％
以下になるように脱灰処理し１次いで軽質分を除去した
後、３ｇ０−１ｇ３０℃で熱処理し、得られたピッチを
紡糸後、不融化処理し、しかる後に焼成することを特徴
とするぎツチ系炭素繊維の製造方法。 - （７） 脱灰処理を遠心分離あるいはｆ過により行な
う特許請求の範囲第６項記載の方法。 - （８）軽質分の除去を減圧蒸留、常圧蒸留、減圧ストリ
ッピングあるいはスチームストリッピングにより行なう
特許請求の範囲第６項記載の方法。 （９１接触分解残渣油中の軽質分の少なくとも２０重量
％を除去する特許請求の範囲第６項記載の方法。 顛 除去すべき軽質分の沸点範囲が２３０−’ｌ！；０
℃である特許請求の範囲第６項記載の方法。 曝Ｄ 紡糸をピッチの軟化点より２０〜６０℃高い温度
で行なう特許請求の範囲第６項記載の方法。 Ｈ不融化処理を２００〜３００℃で行なう特許請求の範
囲第６項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56178294A JPS5881619A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56178294A JPS5881619A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5881619A true JPS5881619A (ja) | 1983-05-17 |
| JPH0155314B2 JPH0155314B2 (ja) | 1989-11-24 |
Family
ID=16045949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56178294A Granted JPS5881619A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5881619A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000624A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-02-14 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| JPS60173119A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-06 | Nippon Soken Inc | ピツチ系炭素繊維の製造方法と装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5160281A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-26 | Taiyo Kaken Co | Tansosenigenryopitsuchino seizohoho |
| JPS562388A (en) * | 1979-06-14 | 1981-01-12 | Exxon Research Engineering Co | Pitch treatment for manufacturing carbon worked goods |
| JPS56167788A (en) * | 1980-04-23 | 1981-12-23 | Exxon Research Engineering Co | Manufacture of carbon processed article precursor |
-
1981
- 1981-11-09 JP JP56178294A patent/JPS5881619A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5160281A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-26 | Taiyo Kaken Co | Tansosenigenryopitsuchino seizohoho |
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| JPS56167788A (en) * | 1980-04-23 | 1981-12-23 | Exxon Research Engineering Co | Manufacture of carbon processed article precursor |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000624A1 (en) * | 1983-07-29 | 1985-02-14 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| JPS6034619A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-22 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| US4810437A (en) * | 1983-07-29 | 1989-03-07 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| JPH0444017B2 (ja) * | 1983-07-29 | 1992-07-20 | Tonen Corp | |
| JPS60173119A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-06 | Nippon Soken Inc | ピツチ系炭素繊維の製造方法と装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0155314B2 (ja) | 1989-11-24 |
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