JPS6088125A - ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 - Google Patents
ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法Info
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- JPS6088125A JPS6088125A JP19095383A JP19095383A JPS6088125A JP S6088125 A JPS6088125 A JP S6088125A JP 19095383 A JP19095383 A JP 19095383A JP 19095383 A JP19095383 A JP 19095383A JP S6088125 A JPS6088125 A JP S6088125A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ピッチ系黒鉛化繊維の製造方法に関する。
従来、ピッチ系黒鉛化繊維は、炭化繊維を不活性ガス雰
囲気下、２０００〜３０００℃で熱処理することにより
製造されている。ここでいう炭化繊維とは、ピッチ繊維
を酸化性ガス雰囲気下８００〜１３００℃で熱処理する
ことにエリ得られるものであり、実質的に酸素を含有し
ない繊維である。これら従来のピッチ系黒鉛化繊維は、
弾性率につい％ｔｉ４０〜５０ＴＯＮ／ ｍｒｒ？であ
り、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維の性能を越える
ものである一方、引張強度については、１９０〜２２０
〜／ｍｒｒ？と、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維と
比較して低い水準にある。このようなピッチ系黒鉛化繊
維の性能を改善するために、ピッチプリカーサの改良な
どいくつ力・の試みがなされているが、その効果は十分
とは言えない。
囲気下、２０００〜３０００℃で熱処理することにより
製造されている。ここでいう炭化繊維とは、ピッチ繊維
を酸化性ガス雰囲気下８００〜１３００℃で熱処理する
ことにエリ得られるものであり、実質的に酸素を含有し
ない繊維である。これら従来のピッチ系黒鉛化繊維は、
弾性率につい％ｔｉ４０〜５０ＴＯＮ／ ｍｒｒ？であ
り、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維の性能を越える
ものである一方、引張強度については、１９０〜２２０
〜／ｍｒｒ？と、ポリアクリロニトリル系黒鉛化繊維と
比較して低い水準にある。このようなピッチ系黒鉛化繊
維の性能を改善するために、ピッチプリカーサの改良な
どいくつ力・の試みがなされているが、その効果は十分
とは言えない。
一方、不融化繊維の炭化は、通常、不活性ガス中１〜３
０℃／分程度の速度で８００〜１３００℃程度まで昇温
することにより実施されており、この際昇温速度を大き
くすると繊維の強度の低下を招くといわれている。しか
しながらこの方法は長時間にわたり高温を必要とするの
で生産性の低下を招くのみならず経済上きわめて不利で
ある。
０℃／分程度の速度で８００〜１３００℃程度まで昇温
することにより実施されており、この際昇温速度を大き
くすると繊維の強度の低下を招くといわれている。しか
しながらこの方法は長時間にわたり高温を必要とするの
で生産性の低下を招くのみならず経済上きわめて不利で
ある。
本願発明者らは、高強度の黒鉛化繊維を製造する方法を
検討した結果、炭化繊維を黒鉛化するのではなく、不融
化繊維を４０℃／分以上の速度で昇温し直接黒鉛化する
ことにニジ、前記の目的が達成されることを見いだし、
本発明の完成に至った。
検討した結果、炭化繊維を黒鉛化するのではなく、不融
化繊維を４０℃／分以上の速度で昇温し直接黒鉛化する
ことにニジ、前記の目的が達成されることを見いだし、
本発明の完成に至った。
すなわち、本発明は、炭素質ピッチを溶融紡糸して得ら
れるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化
繊維とし、該不融化繊維全不活性ガス界囲気下り０℃／
分以上の速度で昇温し、２０００〜３０００ ｃで熱処
理することを特徴とするピッチ系黒鉛化繊維の製造方法
に関する。
れるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化
繊維とし、該不融化繊維全不活性ガス界囲気下り０℃／
分以上の速度で昇温し、２０００〜３０００ ｃで熱処
理することを特徴とするピッチ系黒鉛化繊維の製造方法
に関する。
また、本願発明者らは、不融化繊維を不活性ガス雰囲気
下４５０〜６００’Ｃで処理して得られる実質的に酸素
を含有する前炭化繊維を直接黒鉛化することに工り、前
記の目的が達成されることも見いだした。
下４５０〜６００’Ｃで処理して得られる実質的に酸素
を含有する前炭化繊維を直接黒鉛化することに工り、前
記の目的が達成されることも見いだした。
すなわち、本発明は、炭素質ピッチを溶融紡糸して得ら
れるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気で処理して不融化繊
維とした後、不活性ガス雰囲気下４５０〜６００’Ｃで
処理して実質的に酸素を含有する前炭化繊維とし、該前
炭化繊維全不活性ガス雰囲気下４０℃／分以上の速度で
昇温し、２０００〜３０００℃で熱処理することを特徴
とするピッチ系黒鉛化繊維の製造方法に関する。
れるピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気で処理して不融化繊
維とした後、不活性ガス雰囲気下４５０〜６００’Ｃで
処理して実質的に酸素を含有する前炭化繊維とし、該前
炭化繊維全不活性ガス雰囲気下４０℃／分以上の速度で
昇温し、２０００〜３０００℃で熱処理することを特徴
とするピッチ系黒鉛化繊維の製造方法に関する。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピッチとしてはコールタールピッ
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
前記ピッチを変性したもの、例えばテトラリン寿どの水
素供与物で処理したもの、２０〜３５０Ｋｇ／ ｃｔ／
ｌの水素加圧下に水素化したもの、熱処理により改質し
たもの、溶剤抽出などの手段に、にシ改質したもの、あ
るいはこれらの方法を適宜組み合わせて改質したもの等
の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチである。
素供与物で処理したもの、２０〜３５０Ｋｇ／ ｃｔ／
ｌの水素加圧下に水素化したもの、熱処理により改質し
たもの、溶剤抽出などの手段に、にシ改質したもの、あ
るいはこれらの方法を適宜組み合わせて改質したもの等
の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチである。
すなわち、本発明の炭素質ピッチとはピッチ繊維を形成
し得る前駆体ピンチ奮総称する意味に用いられる。
し得る前駆体ピンチ奮総称する意味に用いられる。
本発明の炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチであ
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。
光学的に等方性のピッチである場合、反射率が９．０〜
１１．０チの範囲内の値を示すものが好ましい。ここで
反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピッチ會包埋せ
しめたのち研磨し、反射率測定装置に工り空気中にて測
定される。
１１．０チの範囲内の値を示すものが好ましい。ここで
反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピッチ會包埋せ
しめたのち研磨し、反射率測定装置に工り空気中にて測
定される。
５−
光学的に異方性のピッチとは、ピッチを常圧もしくは減
圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながら通常３４０〜
４５０℃にて加熱処理を行うことによシ得られる光学的
異方性相（いわゆるメンフェース）を含有するピッチで
あり、特にメソフェース含量が５〜１００チのものが好
ましい。
圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながら通常３４０〜
４５０℃にて加熱処理を行うことによシ得られる光学的
異方性相（いわゆるメンフェース）を含有するピッチで
あり、特にメソフェース含量が５〜１００チのものが好
ましい。
本発明に用いる炭素質ピッチは軟化点が２４０〜４００
Ｃのものが好ましく、２６０〜３００℃のものが特に好
ましい。
Ｃのものが好ましく、２６０〜３００℃のものが特に好
ましい。
ピッチ繊維は前記炭素質ピッチを公知の方法にて溶融紡
糸を行うことにニジ得られる。例えば、炭素質ピッチを
その軟化点よシも３０〜８０℃高い温度にて溶融し、直
径０．１〜０．５−のノズルから押し出し力から１００
〜２０００ｍ／分で巻き取ることにニジピッチ繊維を得
る。
糸を行うことにニジ得られる。例えば、炭素質ピッチを
その軟化点よシも３０〜８０℃高い温度にて溶融し、直
径０．１〜０．５−のノズルから押し出し力から１００
〜２０００ｍ／分で巻き取ることにニジピッチ繊維を得
る。
ピッチ繊維は酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理される
。
。
不融化処理は通常４００℃以下において行われ、好まし
い処理温度は１５０〜３８０℃であシ、よシ好ましくは
２００〜３５〇６一 ℃である。処理温度が低すぎる場合には処理時間が長く
なシ、また処理温度が高すぎる場合には、ピッチ繊維の
融着あるいは消耗といった現象を生ずるため好ましくな
い。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、
窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化性ガ
スを１種あるいは２種以上用いる。
い処理温度は１５０〜３８０℃であシ、よシ好ましくは
２００〜３５〇６一 ℃である。処理温度が低すぎる場合には処理時間が長く
なシ、また処理温度が高すぎる場合には、ピッチ繊維の
融着あるいは消耗といった現象を生ずるため好ましくな
い。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、
窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化性ガ
スを１種あるいは２種以上用いる。
前記不融化繊維は、必要に応じて不活性ガス雰囲気下４
５０〜６００℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭
化繊維とすることができる。前炭化処理は前記温度範囲
内で実施され、その処理時間は限定されないが、通常１
０秒〜１時間、好ましくは１分〜１０分である。
５０〜６００℃で処理して実質的に酸素を含有する前炭
化繊維とすることができる。前炭化処理は前記温度範囲
内で実施され、その処理時間は限定されないが、通常１
０秒〜１時間、好ましくは１分〜１０分である。
このようにして得られた不融化繊維あるいは前炭化繊維
を４０℃／分以上の速度で昇温し不活性ガス雰囲気下２
０００〜３０００℃で熱処理することにニジ黒鉛化繊維
が得られる。本発明においては、不融化繊維あるいは実
質的に酸素を含有する前炭化繊維上４０℃／分以上の速
度で２０００〜３０００℃の所定温度まで昇温し、所定
時間熱処理することにより高強度のピッチ系黒鉛化繊維
が得られるのであり、実質的に酸素を含有しない、いわ
ゆる炭化繊維を、２０００〜３０００℃で熱処理しても
得られる黒鉛化繊維の強度は本発明の方法により得られ
る繊維には及ばない。ここでいう実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維とは、酸素を１〜４０重量％、好ましくは
、３〜１０重量％含有する繊維である。黒鉛化処理時間
は１秒〜１時間、好ましくは５秒〜１０分間である。黒
鉛化温度までの昇温速度は４０℃／−以上、好ましくは
１００℃／ｍ以上、更に好ましくは５００℃／−以上、
最も好ましくは１０００℃／−以上である。
を４０℃／分以上の速度で昇温し不活性ガス雰囲気下２
０００〜３０００℃で熱処理することにニジ黒鉛化繊維
が得られる。本発明においては、不融化繊維あるいは実
質的に酸素を含有する前炭化繊維上４０℃／分以上の速
度で２０００〜３０００℃の所定温度まで昇温し、所定
時間熱処理することにより高強度のピッチ系黒鉛化繊維
が得られるのであり、実質的に酸素を含有しない、いわ
ゆる炭化繊維を、２０００〜３０００℃で熱処理しても
得られる黒鉛化繊維の強度は本発明の方法により得られ
る繊維には及ばない。ここでいう実質的に酸素を含有す
る前炭化繊維とは、酸素を１〜４０重量％、好ましくは
、３〜１０重量％含有する繊維である。黒鉛化処理時間
は１秒〜１時間、好ましくは５秒〜１０分間である。黒
鉛化温度までの昇温速度は４０℃／−以上、好ましくは
１００℃／ｍ以上、更に好ましくは５００℃／−以上、
最も好ましくは１０００℃／−以上である。
また、炭化処理あるいは黒鉛化処理の際、必要であれば
収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の荷重
あるいは張力をかけておくこともできる。
収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の荷重
あるいは張力をかけておくこともできる。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明はこれら実施例に制限されるものではな
い。
実施例 １゜
光学的異方性相を８０％含有し、軟化点が２８０℃であ
る石油系前駆体ピッチ全溶融紡糸し、平均糸径１３μの
ピッチ繊維金得た。このピッチ繊維を、酸素中、１０℃
／―で３４０℃まで昇温しで不融化処理し、ついで１０
０℃／−＊で２５００Ｃ−１で昇温し、２５００ Ｃで
黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径１
０μ、弾性率６０ＴＯＮ／ｍｎ？、引張シ強度２５０Ｋ
ｐ／ｍｍ”であ／）７１ｃ。
る石油系前駆体ピッチ全溶融紡糸し、平均糸径１３μの
ピッチ繊維金得た。このピッチ繊維を、酸素中、１０℃
／―で３４０℃まで昇温しで不融化処理し、ついで１０
０℃／−＊で２５００Ｃ−１で昇温し、２５００ Ｃで
黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、平均糸径１
０μ、弾性率６０ＴＯＮ／ｍｎ？、引張シ強度２５０Ｋ
ｐ／ｍｍ”であ／）７１ｃ。
比較例 １゜
実施例１のピッチ繊維を、酸素中、ｉｏ’ｃ／―で３４
００まで昇温して不融化処理し、ついで窒素中１０℃／
―で昇温して１０００℃で３０分炭化処理して炭素繊維
を製造した。得られた炭素繊維を２５００℃で１０秒間
黒鉛化したところ、得ら９− れた黒鉛化繊維は、平均糸径１０μ、弾性率５５ＴＯＮ
／ｍｎ？、引張り強度２００Ｋｇ／ｍｔｔｌであった。
００まで昇温して不融化処理し、ついで窒素中１０℃／
―で昇温して１０００℃で３０分炭化処理して炭素繊維
を製造した。得られた炭素繊維を２５００℃で１０秒間
黒鉛化したところ、得ら９− れた黒鉛化繊維は、平均糸径１０μ、弾性率５５ＴＯＮ
／ｍｎ？、引張り強度２００Ｋｇ／ｍｔｔｌであった。
実施例１と比較例１との比較ニジ、本発明の方法により
製造された黒鉛化繊維は、従来法に比べすぐれた性能を
有している。
製造された黒鉛化繊維は、従来法に比べすぐれた性能を
有している。
実施例 ２゜
光学的異方性相を６５チ含有し、軟化点が２５２℃であ
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１１μの
ピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を、酸素中、１０’
Ｃ／ａｍで３２０Ｃまで昇温して不融化処理し、ついで
ｓｏｏ℃で処理して前炭素繊維を製造した。得られた前
炭素繊維は酸素を５重量％含有しており、これを１ｏｏ
ｏ ’Ｃ／−で２５００ ’Ｃまで昇温し、２５００Ｌ
で６０秒間黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、
平均糸径９μ、弾性率７０ Ｔ ＯＮ／ｍｒｒ？、引張
シ強度３１０Ｋｇ／ｍｒｒ？であった。
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１１μの
ピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を、酸素中、１０’
Ｃ／ａｍで３２０Ｃまで昇温して不融化処理し、ついで
ｓｏｏ℃で処理して前炭素繊維を製造した。得られた前
炭素繊維は酸素を５重量％含有しており、これを１ｏｏ
ｏ ’Ｃ／−で２５００ ’Ｃまで昇温し、２５００Ｌ
で６０秒間黒鉛化したところ、得られた黒鉛化繊維は、
平均糸径９μ、弾性率７０ Ｔ ＯＮ／ｍｒｒ？、引張
シ強度３１０Ｋｇ／ｍｒｒ？であった。
１０−
実施例 ３゜
反射率１０．３％軟化点が２７０Ｃの光学的に等方性の
石油系前駆体ピッチ全溶融紡糸し、平均糸径１２μのピ
ッチ繊維を得た。このピッチ繊維を、酸素中２℃／―で
２６０’Ｃまで昇温して不融化処理し、ついで５００ｃ
で処理して前炭化繊維全製造した。得られた前炭化繊維
の酸素含有率＃ｉ４．５重量％であった。この前炭化繊
維を５０℃／分で２５００℃まで昇温し黒鉛化したとこ
ろ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率６０ＴＯＮ／ｍ
ｎ？、引張り強度２５０Ｋｙ／ｍｎ？であツ７’（。
石油系前駆体ピッチ全溶融紡糸し、平均糸径１２μのピ
ッチ繊維を得た。このピッチ繊維を、酸素中２℃／―で
２６０’Ｃまで昇温して不融化処理し、ついで５００ｃ
で処理して前炭化繊維全製造した。得られた前炭化繊維
の酸素含有率＃ｉ４．５重量％であった。この前炭化繊
維を５０℃／分で２５００℃まで昇温し黒鉛化したとこ
ろ、得られた黒鉛化繊維の物性は弾性率６０ＴＯＮ／ｍ
ｎ？、引張り強度２５０Ｋｙ／ｍｎ？であツ７’（。
実施例 ４゜
実施例１におけるピッチ繊維を酸素中２’Ｃ／ｄで２８
０℃まで昇温して不融化処理を行い、ついで５００℃で
処理して前炭化繊維を製造した。得られた前炭化繊維の
酸素含有率は６．０重量％であった。この前炭化繊維上
３０００℃／分で２５００ Ｃまで昇温し、２５００℃
で３０秒間処理したところ、得られた黒鉛化繊維の物性
は弾性率５０ＴＯＮ／ｍｒｒ？、引張強度２７０Ｋｙｈ
−であった。
０℃まで昇温して不融化処理を行い、ついで５００℃で
処理して前炭化繊維を製造した。得られた前炭化繊維の
酸素含有率は６．０重量％であった。この前炭化繊維上
３０００℃／分で２５００ Ｃまで昇温し、２５００℃
で３０秒間処理したところ、得られた黒鉛化繊維の物性
は弾性率５０ＴＯＮ／ｍｒｒ？、引張強度２７０Ｋｙｈ
−であった。
実施例 ５゜
実施例３における前炭化繊維ｖｉｌ−５００Ｃ／分で２
０００ Ｃまで昇温し、２０００℃で１分間処理したと
ころ、弾性率は３０ＴＯＮｈ−１引張強度は１８０Ｋｇ
／ｍｍ”であった。
０００ Ｃまで昇温し、２０００℃で１分間処理したと
ころ、弾性率は３０ＴＯＮｈ−１引張強度は１８０Ｋｇ
／ｍｍ”であった。
特許出願人 日本石油株式会社
７ ″
代理人 弁理士 用瀬良治（１
手続補正書
昭和５９年２月２８日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１９０９５３号
２、発明の名称
ピッチ系黒鉛化繊維の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名称 （４４４） 日本石油株式会社
明細１の発明の詳細な説明の欄
６、補正の内容
（１）明細書２頁５行の「酸化性ガス雰」ヲ［酸化性ガ
ス雰囲気下で処理することにより得られる不融化繊維を
不活性ガス雰」と補正する。
ス雰囲気下で処理することにより得られる不融化繊維を
不活性ガス雰」と補正する。
Claims (2)
- （１）炭素質ピッチを溶融紡糸して得られるピッチ繊維
を酸化性ガス雰囲気下で処理して不融化繊維とし、該不
融化繊維を不活性ガス雰囲気下４０℃／分以上の速度で
昇温し、２０００〜３０００℃で熱処理することを特徴
とするピッチ系黒鉛化繊維の製造方法。 - （２） 炭素質ピッチを溶融紡糸して得られるピッチ繊
維を酸化性ガス雰囲気で処理して不融化繊維とした後、
不活性ガス雰囲気下４５０〜６００℃で処理して実質的
に酸素を含有する前炭化繊維とし、該前炭化繊維を不活
性ガス雰囲気下４０℃／分以上の速度で昇温し、 ２０
００〜３０００℃で熱処理すること全特徴とするピッチ
系黒鉛化繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19095383A JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
| US06/659,261 US4574077A (en) | 1983-10-14 | 1984-10-10 | Process for producing pitch based graphite fibers |
| EP84307010A EP0148560B1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
| DE8484307010T DE3479139D1 (en) | 1983-10-14 | 1984-10-12 | Process for producing pitch-based graphite fibres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19095383A JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6088125A true JPS6088125A (ja) | 1985-05-17 |
| JPH041088B2 JPH041088B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16266422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19095383A Granted JPS6088125A (ja) | 1983-10-14 | 1983-10-14 | ピツチ系黒鉛化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6088125A (ja) |
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-
1983
- 1983-10-14 JP JP19095383A patent/JPS6088125A/ja active Granted
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| JPH043453B2 (ja) * | 1986-02-10 | 1992-01-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH041088B2 (ja) | 1992-01-09 |
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