JPS588124A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents

炭素繊維の製造法

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JPS588124A
JPS588124A JP56103911A JP10391181A JPS588124A JP S588124 A JPS588124 A JP S588124A JP 56103911 A JP56103911 A JP 56103911A JP 10391181 A JP10391181 A JP 10391181A JP S588124 A JPS588124 A JP S588124A
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JP
Japan
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pitch
fiber
fibers
oxide film
atmosphere
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Application number
JP56103911A
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English (en)
Inventor
Toshiisa Ishikawa
石川 敏功
Haruo Teranishi
寺西 春夫
Akira Yokoyama
横山 昭
Tetsuo Yanagi
柳 哲生
Hirobumi Harada
博文 原田
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Nippon Carbon Co Ltd
Original Assignee
Nippon Carbon Co Ltd
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Priority to NL8105213A priority patent/NL8105213A/nl
Priority to DE19813146955 priority patent/DE3146955A1/de
Priority to CA000391203A priority patent/CA1159205A/en
Priority to FR8122407A priority patent/FR2508938B1/fr
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Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭素繊維の製造法に関し、詳しくは安価に入手
できるコールタールピッチ、石油ピッチ、天然アスファ
ルト、高分子化合物の熱解重合ピッチ等のピッチ状物質
、或いは該ピッチ状質の再熱処理物よシ炭素繊維を製造
するに際し、ピッチ状物質重特別な方法で調整する仁と
なく、発熱量(IH)の相違に従って炭素繊維の製造工
程を変化せしめることによって、広範なピッチ状物質を
原料として使用可能とした炭素繊維の製造法に関する。
従来ピッチ状物質(以下、ピッチと略す)よシ′炭素繊
維を製造する方法において、出発原料たるピッチを、例
えばピッチ中の炭素含有率を91〜95%に調整したシ
、分子量の大きなピッチ(例えば分子量400以上)と
する方法、更には軟化点(℃)やメゾ相含有量を限定す
る様な方法が提案されている。
しかしこれらの方法は、なるほどピッチから炭素繊維を
製造するための一工程である不融化工程での融着をある
程度避けや一つの手段として有効であるものの、原料ピ
ッチの調整、選択が煩雑であるばかりか、紡糸、不融化
および炭素化というすべての工程を通して有効なピッチ
を選択することは困難であった。
また、紡糸繊維の強度等の改良には、従来原料を厳格に
規定するか、温度、雰囲気等不融化、炭素化条件を選定
するはか得策がなかった。
その原因として、 (1)  ピッチの曳糸性すなわち紡糸性と不融化性と
は相反する特性を有する、すなわち゛紡糸が容易であれ
ばあるほど、不融化時に溶融し不融化が困難であシ、ま
た容易に不融化するものは全く紡糸できないという関係
にある。
(2)紡糸の良いピッチを仮に不融化できても1次の炭
素化工程で繊維同志が融着し、繊維としての性能を発揮
できない。
(3)また、前記ピッチ特性を規定しても、例えば炭素
分を91〜95チとしても、ピ、jが化学的に非常に複
雑な構造を採るため極端な例を考えればその構造が鎖状
になって込るか、環状となっているかによシミその紡糸
性、不融化性、更には炭素化品の性能まで大きな影響を
及ぼすところとなる。また、ピッチの軟化点、または分
子量を規定しても前記と同様のことが言える。
本発明の目的は広い範囲の原料ピッチを調整または処理
することなく、好適な特性を有する炭素繊維の製造法を
提供することにある。
本発明者らは前記目的に沿って鋭意研究の結果、ピッチ
の発熱量(IH)に着目し、IHの相違によって製造工
程を変化させることによって゛前記目的を満足した製造
法を見出し本発明に到達した。
ナなわち本発明は、 ピッチ状物質を原料として炭素繊維を製造するに際し、 (1)  原料とするピッチ状物質の発熱量(IH)を
測定し、IH(10cd/I (7) e y f (
a)、ΔH=10〜I 50d/IIのピッチ伽)およ
びIH> 150cd/11のピ、チ(、)の各、々に
該ピッチ状物質を選別する第1工程、 (2)  ピッチ(、)を溶融紡糸してピッチ繊維とし
た彼、酸化性雰囲気下常温〜280Cで一部不融化する
ことによ多繊維外周に繊維半径に対して厚み5チ以下の
酸化度−膜を形成し、次いで不活性雰囲気下360〜4
50’Cで熱処理して繊維の酸化皮膜で包囲された内部
を光学的異方性の品質とし、固定繊維とする、 ピッチ伽)を溶融紡糸してピψテ繊維とした後、酸化性
雰囲気下220〜280℃で不融化し、固定繊維とする
か、あるいは該ピッチ繊維を酸化性雰囲気下常温〜28
0℃で一部不融化するこ°とにょ多繊維外周に繊維半径
に対して厚み5チ以下の酸化皮膜を形成し、次いで不活
性雰囲気下360〜450℃で熱処理して繊維の酸化皮
膜で包囲された内部を光学的異方性の品質とし固定繊維
とする、ピッチ(c)を加熱溶融し、ついでふっ素糸界
面活性剤をピッチ重量に対して0.1〜10%添加攪拌
しさらに紡糸してピッチ繊維とした後、酸化性雰囲気下
220〜280℃で不融化し固定繊維とするか、あるい
は該ピッチ繊維を酸化性雰囲気下、常温〜280℃で一
部不融化することによ多繊維外周に繊維半径に対して厚
み51以下の酸化皮膜を形成し、次いで不活性雰囲気下
360〜450 ℃で熱処理して繊維の酸化皮膜で包囲
された内部を光学的異方性の品質とし固定繊維とする、
各々、前記選別されたピッチ(&)〜(c)から固定繊
維を得る第2工程および、 (3)該固定繊維を非酸化性雰囲気下750−1500
℃に熱処理し、さらに必要に応ビ2400〜3000℃
に熱処理して炭素化する第3工程、 の各工程からなることを特徴とする炭素繊維の製造法:
Cある。
本発明においてΔHは差動熱量天秤装置に7〜1311
19の試料ピッチを入れ、大気中5〜15℃/minの
昇温速度に加熱することによシ求められ、この値によっ
てピッチが選別される。
ピッチ(c)すなわちΔHが150−/、9超のピッチ
においては、該ピッチを加熱溶融後、ふっ素糸界面活性
剤を該ピッチ重量に対して0,1〜10チ添加、攪拌し
、さらに紡糸することが必要で、これによって良好な紡
糸性が得られる。またピッチ(、)および6)において
も必要に応じてピッチ(C)と同様にふっ素糸界面活性
剤をピッチ重量に対して0.1〜10チ添加してもよい
が、多量の添加は紡糸性が逆に劣シ好ましく軽い。ここ
でいうふつ素糸界面活性剤とは優れた耐熱性、表面張力
低下能を有するツヤ−フルオロアルキルスルホン酸塩(
C8)が好適であるが、ピッチの軟化点や品質相の量に
よシ・母−フルオロアルキルカンがン酸塩、バーフルオ
ロアルキル燐酸エステル等及びtJ?−フルオロアルキ
ル基の親油′性基または親水性基を含有したオリゴマー
等のふっ素糸界面活性剤も適用できる。
本発明においてピッチ(、)は溶融紡糸してピッチ繊維
とし喪後、一部不融化しさらに熱処理によ多晶質化し、
固定繊維とされる。他方、ピッチ(b)および(C)よ
シ得られたピッチ繊維は不融化し固定繊維とされるか、
或いはピッチ(、)より得られたピッチ繊維と同様に一
部不融化しさらに熱処理によ多晶質化し、固定繊維とさ
れる。なお、本発明でいう固定繊維とは、紡糸後に不融
化あるいは一部不融化、品質化された炭素化前の繊維を
いう。
本発明において、不融化は酸化性雰囲気下220〜28
0℃で行われ、また一部不融化は濠イヒ性雰囲気下、常
温〜280℃で行われ、繊維の外周部のみに繊維半径に
対して厚み5チ以下の酸化皮膜(鞘)を形成せしめるこ
とをいう。また、品質イしは不活性雰囲気下360〜4
50℃で行われ、鞘の内部を光学的異方性の品質となる
ようにすることをいう。かくして得られた固定繊維は、
不活性雰囲気下に30〜b 1500℃で炭素化され炭素繊維とする力11必要に応
じてさらに2400〜3000℃で黒鉛イヒし黒鉛繊維
とすることができる。
6本発明の製造工程を図に示すと第1図のごとくである
以下、本発明を実施例、比較例および参考例に基いて具
体的に説明する。
実施例1 軟化点185℃、ΔH=3.7d7.9の石油系ピッチ
を280℃で溶融し、直径0.3 ms孔数72のノズ
ルから300m/mlnの巻取速度で溶融紡糸して繊維
化した。このピッチ繊維を空気中260℃、10分熱処
理するこ七によ)繊維外周に繊維半径に対して厚み1チ
の酸化皮膜を形成し、ついでHe雰囲気420℃で、1
0時間熱処理して繊維の酸化皮膜で包囲された内部を光
学的異方性の品質として固定繊維を得、ついでN2雰囲
気中100℃/brの昇温速度で1000℃に焼成炭素
化を行った結果、引張シ強さ142kg/llI2、引
張シ弾性率12.3 t 7m2の炭素繊維を得た。
実施例2 実施例1で得たピッチ繊維をCt2雰囲気下、30℃、
10分熱処理して繊維外周に繊維半径に対して厚み5%
の酸化皮膜を形成し、ついでHe雰囲気450℃で熱処
理して繊維の酸化皮膜で包囲された内部を光学異方性の
品質として固定繊維を得、ついで実施例1と同一条件で
炭素化して引張シ強さ121 kg7IIm 、引張シ
弾性率10.7 t 7m2ノ炭素繊維を得た。
比較例1 実施例1で得たピッチ繊維を空気中260℃、60分熱
処理して繊維外周に繊維半径に対し厚み8チの酸化皮膜
を形成しついで実施例1と同一条件により固定繊維を得
さらに炭素繊維を得た。その結果得られた炭素繊維は引
張シ強さ60ky/■2引張り弾性率3.3t/wax
2であった。
比較例2 実施例1のピッチ繊維を空気中30 U/ hrの昇温
速度で260℃、60分不融化して固定繊維を得、さら
に実施例1と同一条件で炭素化したが不融化の工程で若
干融着し、さらに炭素化工程で繊維同志がほぼ完全にく
っつ込てしまった。
実施例3〜5、比較例3および参考例1〜3軟化点15
8℃、ΔH=1.8d/#の石炭系ピッチを250℃で
溶融し、第1表に示す割合でふっ素糸界面活性剤ノや一
フルオロアルキルカルボン酸塩(C8)(大日本インキ
化学工業(株)製、商品名メガファックF−110)を
添加したのち、直径0.3■孔数72のノズルから約3
00m/minの巻取速度で紡糸してピッチ繊維を得た
。その際の断糸頻度を第1表に示す。
また、このようにして得たピッチ繊維の一部を第1表に
示すごとく一部不融化、品質化を行い固定繊維を得、こ
れをN2不雰囲気下、100℃/ hrの昇温速度で1
000℃焼成炭素化して炭素繊維を得、この特性を第1
表に示す。
実施例6 ・軟化点200℃、ΔH10,6、d/!/の石油系ピ
ッチを290℃で溶融し、直径0.3 m孔数72のノ
ズルから約300 m/minの巻取速度で溶融紡糸し
て繊維化した。得られたピッチ繊維を突気中30 C/
 hrの昇温速度で260℃まで昇温し、この温度に1
時間保持して不融化し、次いで窒素気流中80℃/hr
の昇温速度で1000℃まで熱処理して炭素繊維とした
。得られた繊維の引張シ強さは80kg/1w12引張
シ弾性率は4.Ot/11II2であった・実施例7 軟化点198℃、ΔH10,2d/gの石炭系ピッチを
300℃に溶融し、以下実施例6と同一条件で唇素繊維
とした。得られた繊維の引張シ強さは83kg/■2引
張シ弾性率は4.5t/wm2であった。
実施例8 軟化点182℃ΔH21,1d/l f)塩ビピ、 チ
ー(pVcを不活性算囲気下400℃で1時間熱分解し
て得られる)を280℃に溶融し、以下実施例6と同一
条件で炭素繊維とした。得られた繊維はしなやかで融着
はなかった、その引張り強さは80ゆ/■2引張り弾性
率は3.6t/wax2であった。
太盈上上 軟化点210℃、ΔH14,5d/gの塩ビピッチ(p
vcを不活性雰囲気下400℃2時間熱分解して得られ
る)を290℃で溶融し、以下実施例6と同一条件で炭
素繊維とした。得られた繊維はしなやかで融着はなかっ
た、その引張シ強さは84に9/■2引張り弾性率は3
.8t/wm2であった。
実施例10 軟化点246℃、ΔH53,2d/11の石炭系ピッチ
を330℃に溶融し、以下実施例6と同一条件で炭素繊
維とした。得られた繊維はしなやかで融着はなかった、
その引張シ強さは92 kg /w+ 2引張シ弾性率
は4.6t/■2であった。
実施例11 軟化点280℃、ΔH132cd/Eの石油系ビ、テを
370〜385℃で溶融し、直径0.4 mm孔数19
のノズルから約250m/winの巻取速度で溶融紡糸
して繊維化した。得られたピッチ繊維を空気中30℃/
 hrの昇温速度で280℃まで昇温し、この温度に1
時間保持して不融化し、次いで窒素気流中70℃/hr
の昇温速度で10001:まで熱処理して炭素繊維とし
た。得られた繊維の引張シ強さは75 kg/wm2引
張シ弾性率は3.8 t/m2であった。
比較例4〜5 軟化点310℃、ΔH174、OaA/11の石炭系お
よび軟化点325℃、ΔH270,Od/19の塩ビピ
ッチについて400〜430℃で溶融紡糸を行った。し
かしピッチの溶解は不均一で連続してピッチ繊維を得る
ことは出来なかった。
実施例12 軟化点240℃、ΔH=50.3d/gの石炭系ビ、テ
を330℃に溶融し、直径0.3−のノズルから300
m/minの紡糸速度で巻き取り直径20μのピッチ繊
維を得た。
該繊維を空気中30℃/hrの昇温速度で260℃まで
加熱昇温し、繊維の一部を不融化した。
次いで該不融化繊維を窒素ガス中430℃に5時間加熱
して品質化を行なった。
品質化繊維断面を偏光顕微鏡で観察すると繊維外4周部
に沿って0.1μの厚さで光学的に等方性が認められ、
繊維の部は光学的に異方性すなわち品質化を示していた
この様にして得た外周部酸化固定、内部品質化繊維を窒
素ガス中50℃/hrの昇温速度で1000℃に焼成炭
素化を行った結果引張シ強さ150に9/lllI2引
張シ弾性率は13.8 ton 7wm2の炭素繊維を
得た。
実施例13 実施例12で得た直径20μのピッチ繊維を不融化の昇
温速度のみ15℃/hrに変え、その他は実施例12と
同一条件で処理して炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の特性は引張シ強さ147 kg/m
2引張シ弾性率13.5 ton/■2であシ、晶質化
繊維の外周、の光学的等方性部の厚みFio、 2μで
あった。
実施例14および比較例6〜8 実施例12モ得た直径20μのピッチ繊維を用い、不融
化条件を色々変化させ酸化固定化の程度の異る、一部不
融化繊維を得た。得られた酸化固定の程度の異る繊維を
実施例12の同一条件で品質化及び焼成炭素化を行い4
種類の炭素繊維を得た。その結果並びに実施例12およ
び実施例13の結果を併せて第2表に示す。
実施例15 軟化点235℃、ΔH=46.2d1gの石油系ピッチ
を420℃に溶融し300m/minの巻き取シ速度で
紡糸し直径22μのピッチ繊維を得た。
該繊維を昇温速度15℃/hrでを気中270’Cに一
部不融化した。
次いで一部不融化した繊維を360℃、16時間保持し
て品質化したのち繊維断面を偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ繊維外周部は厚さ0.2μにリング状に等方性を示し
ておシリングの内側から中心部では光学的に異方性のメ
ゾ相を示していた。
この品質繊維を100℃/ hrの昇温速度で窒素ガス
中1000℃まで焼成炭素化した結果、引張シ強さ14
5に97m2、引張シ弾性率13.Oton /ws2
の炭素繊維を得た。
実施例16 実施例15で使用したのと同一のピッチを不活性雰囲気
中360℃に加熱し、溶融状態下にぶつi 系界面活性
剤=−フルオロアルキルスルホン酸塩(C8)(大日本
インキ化学工業(株)製、商品名メガファ、りF−11
0)を該ピッチ重量に対し1重感量チ添加し、500r
pmの回転数で30分攪拌し、次いで同温度条件で紡糸
口金よシ紡糸した結果、紡糸速度2.OOm/minで
繊維径平均12μQ表面の平滑なピッチ繊維が得られた
。また前記紡糸速度では殆んど断糸もなく紡糸状況は良
好であったO このピッチ繊維を空気中240℃、90分熱処理して繊
維外周に繊維半径に対して厚み2%の酸化皮膜を形成し
、?いでN2雰囲気430℃で熱処理して繊維の酸化皮
膜で包囲された内部を品質化したのち、N2雰囲気中1
00℃/hrの昇温速度で2500℃まで熱処理した。
得られた炭素繊維は引張シ強さ182kg/wm 、引
張シ弾性率28、Ot/w112であった。
比較例9 実施例16で得たピッチ繊維を空気中270℃、20分
熱処理して、繊維外周に繊維半径に対して、7%の酸化
皮膜を形成し以下、実施例1″6と同一条件で熱処理し
て炭素繊維を得た。その特性は引張シ強さ92ユ/11
m2、引張シ弾性率13.9 t/m2であった。
軟化点240℃、ΔH=50.3dll/の石油系ピッ
チを330℃で溶融し、第3表に示す割合でふっ素系界
面活性剤・や−フルオロアルキル基・親水性基・親油性
基含有オリゴマー(大日本インキ化学工業(株)製、商
品名メガファック177)を添加したのち、直径0.3
m孔数72のノズルから約300m/m石の巻取速度で
紡糸してピッチ繊維を得た。その際の断糸頻度を第3表
に示す。
第3表 実施例17〜18および比較例10〜11軟化点310
℃、ΔH174,0−/Iの比較例4で用いた石炭系ピ
ッチを390℃で溶融し、第4表に示す割合でふつ素系
界面活性剤パーフルオロアルキルカルがン酸塩(C8)
 (大日本インキ化学工業(株)製、商品名メガファッ
クF−110)を添加したのち、直径0,3■孔数72
のノズルから80m/minの巻取速度で紡糸してピッ
チ繊維を得た。その際の断糸頻度を第4表に示す。
このピッチ繊維を空気中、280℃、60分不。
融化したのち、アルゴン雰囲気下、1000℃まで炭素
化して炭素繊維を得た。その特性を第4表に示す。
第4表 実施例19 実施例17で得たピッチ繊維を空気中260℃、10分
熱処理して繊維外周に繊維半径に対して厚み3%の酸化
皮膜を一形成し、ついでN2雰囲気下440℃で品質化
したのち、実施例17と同一条件で炭素化して炭素繊維
を得た。この炭素繊維の引張シ強さは130kl?/■
、引張シ弾性率は12.5t/IIIII+2であった
比較例12 実施例17で得たピッチ繊維を空気中290℃、3分間
熱処理して繊維外周に繊維半径に対して厚み12チの酸
化皮膜を形成し、ついでN2雰囲気下450℃で品質化
したのち、実施例17と同一条件で炭素化して炭素繊維
を得た。この炭素繊維の引張シ強さは7.0kg/II
IIs引張シ弾性率は4引張化/閣2であった・ 以上説明したように、本発明は原料を特別な方法で調整
することなく通常のピッチ゛状物質を発熱量(ΔH)に
よシ選別して後工程を選択するだけで炭素繊維が容易に
製造され、しかも得られる炭素繊維の特性も所望の範囲
にある。また、これに加え麹、ふっ素系界面活性剤の添
加によシ断糸なく紡糸できることから好適な炭素繊維の
製造法である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造法の工程を示すフローで、(a)
はピッチ(a)(Δu(to、v/、9)、(b)はピ
ッチ(b)(ΔH=10〜150d、#)および(C)
はピッチ(C)(ΔH)150−7g)のフローを示す
。 特許出願人 日本カーぎン株式会社 代理人弁理士伊東辰雄 代理人弁理士伊東哲也

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 ピッチ状物質を原料として炭素繊維を製造するに
    際し、 (1)原料とするピッチ状物質の発熱量(ΔH)を測定
    し、ΔH(10d/gのピッチ(、)、ΔH=10〜1
    50 a4/、li’のピッチ(b)およびΔH) 1
    50 a4’Iのピッチ(C)の各々に該&、チ状物質
    を選別する第1工程、 (2)  ピッチ(a)を溶ms糸してピッチ繊維とし
    た後、酸化性雰囲気下常温〜280℃で一部不融化する
    ことによ多繊維外周に繊維半径に対して厚み5チ以下の
    酸化皮膜を形成し、次いで不活性雰囲気下360〜45
    0℃で熱処理して繊維の酸化皮膜で包囲された内部を光
    学、釣具方法の品質とし、固定繊維とする。 ピッチ(b)を溶融紡糸してピッチ繊維とした後、酸化
    性雰囲気下220〜280℃で不融化し、固定繊維とす
    るか、あるいは該ピッチ繊維を酸化性雰囲気下常温〜2
    80℃で一部不融化することによ多繊維外周に繊維半径
    に対して厚み5qb以下の酸化皮膜を形成し、次いで不
    活性雰囲気下360〜450℃で熱処理して繊維の酸化
    皮膜で包囲された内部を光学的異方性の品質とし固定繊
    維とする、ピッチ(、)を加熱溶融し、ついでふっ素糸
    界面活性剤をピッチ重量に対して0.1〜10チ添加攪
    拌しさらに紡糸してピッチ繊維とした後、酸化性雰囲気
    下220〜280℃で不融化し、固定繊維とするか、あ
    るいは該ピッチ繊維を酸化性雰囲気下、常温〜280℃
    で一部不融化することによ多繊維外周に繊維半径に対し
    て厚み5%以下の酸化皮膜を形成し、次いで不活性雰囲
    気下360〜450℃で熱処理して繊維の酸化皮膜で包
    囲された内部を光学的異方性の品質とし、固定繊維とす
    る、各々、前記選別されたピッチ(、)〜(c)から固
    定繊維を得る第2工程および、 (3)該固定繊維を非酸化性雰囲気下750〜1500
    ℃に熱処理し、さらに必要に応じ2400〜3000℃
    に熱処理して炭素化する第3工程、の各工程からなるこ
    とを特徴とする炭素繊維の製造法0 2、前記選別したピッチ状物質(a) tたは伽)から
    第2工程によシ固定繊維を得るに際して、該ピ。 チ状物質0)または(b)をまず加熱溶融し、ついでふ
    っ素糸界面活性剤をピッチ重量に対して0.1〜1゜チ
    添加、攪拌したのち紡糸することを特徴とする“前記特
    許請求の範囲第1項記載の炭素繊維の製造法0
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