JPS6170016A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

炭素繊維の製造方法

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JPS6170016A
JPS6170016A JP18820184A JP18820184A JPS6170016A JP S6170016 A JPS6170016 A JP S6170016A JP 18820184 A JP18820184 A JP 18820184A JP 18820184 A JP18820184 A JP 18820184A JP S6170016 A JPS6170016 A JP S6170016A
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JP
Japan
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pitch
yarn
fibers
roller
pitch fibers
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JP18820184A
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English (en)
Inventor
Masakatsu Ota
大田 正勝
Koichi Tanaka
耕一 田中
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Idemitsu Kosan Co Ltd
Original Assignee
Idemitsu Kosan Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭素繊維の製造方法に関し、詳しくは引取りロ
ーラー1巻取りボビンなどへの巻き付きがなく1先産性
の高い炭素繊維の製造方法に関する。
従来、炭素繊維の製造法には大別してポリアクリロニト
リル繊維から製造する方法および石油系あるいは石炭系
のピッチを原料とする方法がある。
前者は高強度の製品が得られるが、原料が高価であるう
えに焼成時の炭化収率が低いという問題がある。そのた
め、近年は後者のピッチを原料とする方法が主に行なわ
れている。ピッチを原料とする場合、紡糸、不融化、焼
成の各処理を行なうことにより炭素繊維が製造されるが
、原料ピッチの紡糸により得られるピッチ繊維の強度が
弱いため、その移送などの取扱いが容易でないという問
題がある。このようなピッチ[iの取扱いに関しては。
特開昭55−122007号公報、特開昭59−172
4号公報、特開昭59−9223号公報。
7′I; tニジl Hl、′ゴ59−30918号公
報、特開昭59−76923−;:公報等に提案されて
いるが、いずれの場合もピッチ繊維の集束が均質に揃わ
ず、また、゛・j” ′41、気を・;17びるため1
集束剤を付与するローラーに繊糸11が巻き付いたり、
引取りローラーやボビンなどへの巻取りも不揃いになり
やすいという問題があった。
そこで、不発間者らはこれら上記の問題を解消した炭素
繊維の製造方法について、鋭意検討した結果、紡糸した
ピッチ繊維を集束後、その静電気を除去したのち集束剤
を付与することにより、目的を達成できることを見い出
し、この知見に基づいて本発明を完成した。
すなわち本発明は、原料ピッチから炭素繊維を製造する
方法において、 (,1)原料ピッチを溶融紡糸して得られるマルチフィ
ラメントピッチ繊維を集束する工程。
1)  集束されたピッチ繊維の静電気を除去する工程
、 Ici  ピッチ繊維を引取る工程。
fd)  ピッチ代各(;に集束剤を上記(0)王稈に
2.− v)−Cイ:与する工程。
(e)  ピッチ繊維を不融化した後、炭化する71枚
の各工程を順次行なうことを貼徴とする炭素繊奔11の
製造方法を提供するものである。
次に、本発明の方法を図面に基づいて説明すれば、次の
如くである。第1[/]は不発1!J]の方θを・li
施するだめに用いる装置の一例を7j、す説明1ノjで
・イノる。
まず、本発明の方法の(al工程は、溶融したIr:!
bピッグーを紡糸口金1から紡糸してマルチフィラメン
トピッチ繊維2を集束する工程である。ここで用いる原
料ピッチとしては石油系あるいは石炭系のピッチで光学
的異方性相の含有量が80%以上、好ましくは実質的に
100チのものが用いられる。
1穴、ピッチの軟化点は250〜380℃のものが好ま
しい。
なお、溶融紡糸の条件は、原料とするピッチの種類や製
造すべき炭素繊維の所望性状などにより異なり、一義的
に決定できないが、一般にはく・1来11t−、われで
いる条件を採用すれば良い。具体的には、紡糸温度25
0〜400℃、好ましくは260〜380℃、紡糸速度
100〜1500m/分、・杼寸しくは200〜100
0m/分、フィラメント径5〜30 tr、好1しくは
5〜20μである。
このような条件で紡糸口金1から紡出されたマルチフイ
ラントピッチ繊維2を集束ガイド4などによp集束し、
ピッチ繊維5を得る。つまり、集束ガイド4により複数
のマルチフィラメントピッチ繊維2、通常は10〜30
00本のフィラメントが集束されて1本のピッチ繊維5
となるのである。なお、紡糸口金1には第1図の如きチ
ムニ−3を設けても良い。ここで集束ガイド4はアルミ
ナなどのセラミックス製が好ましい。まだこの集束ガイ
ド4に代えてエアサッカーで集束してもよい。
次いで、(b)工程においてピッチ繊維5の静電気除去
を行なう。紡糸口金1からの紡糸、続く集束工程におい
て、ピッチ繊維は帯電しゃすくなって、1・・す、静電
気の発生がピッチ繊維のローラーへの巻きイ1き等の原
因となっていた。この静電気除去の方法としては、特に
′1tII限はなく神々の方法により行なうことができ
る。具体的にはコロナ放電処理、放射線処理などにより
行なうことができる9゜次に、(C)工程ではローラー
8,8′とエアサッカ−9,9’により、あるいは巻取
りボビンによりピッチ繊維を引取る。ローラー8,8′
とエアサノノノ−9,9’により引取ったピッチ繊維は
、第1図に示す如く、ケンス10に収納してもよく、連
Hし的に(e)工程を行なってから収納してもよい。巻
取りボビンに引取る場合にもローラー、エアサッカーを
用いて行なってもよい。なお、エアサッカ−9゜9′は
その一方のみを使用してもよい。ケンス10には往復運
動と回転運動を与えておけば、後の工程で解舒が容易に
なる。またポビ/に巻取る場合には、ボビン径は150
mW以上が好ましい1.さらにボビンにピッチ繊維を均
一に、しかもlt+γ;1」を容易にするため、ボビン
あるいは糸道ガイドをトラバースするとよい。
さら(′こ、(d)工程は、除電されY−ピン−fへり
fに集束剤を上記(c)工程において付与する工程であ
る。
これはピッチ繊維の集束を向上させるだめでちる。
ここで集束剤としては、水あるいは水に高級アルコール
のエチレンオキサイド付加物、 高級アルコールのリン
酸エステル類、高級脂肪酸のアルキルエステル類などの
化合物を乳化した油剤などが挙げられる。油剤に用いる
化合物における高級アルコールや高級脂肪酸としては通
常炭素数12〜18程度のものを用いる。また、上記集
束剤は帯電防止剤を添加したものであっても良い。
(d)工程における集束剤の付与方法は特に制限なく、
ピッチ繊維を引取る過程においてピッチ繊維に集束剤を
付着させうる方法であれば良いが、図示しり如く、ロー
ラーを用いて行なう方法は好ましい方法である。他に集
束剤を噴霧する方法なども行なわれる。また、ローラー
8はピッチ繊維の巻取りを行なうと同時に、ピッチ繊維
に集束剤を付与するローラーとして使用してもよい。
本発明の方法では、静電気除去、集束剤の付与などによ
り、ローラー等への付着1巻き付きなどがほとんどなく
、ピッチ繊維の引取りは極めて良好に行なわれる。
次いで、(e)工程においてピッチ繊維を不融化した後
、炭化を行なうことにより炭素fに7Jflを1vj造
することができる。不融化処理は通常、熱不融化処理に
より行なわれる。この熱不融化処理は通常。
酸化性ガス雰囲気中で150〜450’C,々f娃しく
は200〜400℃で5〜120分、り了1しくは5〜
60分間加熱処理することにより行なわれる。ここで酸
化性ガスとしては酸素、オシ/、空気、窒素酸化物、亜
硫酸ガス、塩素あるいはこ汀らの混合物等が挙げられる
。また、不融化促進剤として無機酸、例えば塩化水素、
臭化水素、硫酸。
硝酸など;金属塩化合物、例えば硝酸ナトリウム。
硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム。
塩化アルミニウムなど;金属酸化物1例えば酸化ナトリ
ウム、酸化カリウム7過マンガン酸カリウムなど;アン
モニウム塩化合物1例えば硫酸アンモニウムなどを使用
してもよい。
なお、熱不融化処理を行なう前に、過剰な集束剤を吸湿
性のローラーなどを用いて除去しておくことが好ましい
このようにして不融化した繊維を不活性ガス雰囲気下に
て加熱炭化、すなわち焼成せしめる。ここで不活性ガス
としては、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなど
が挙げられる。なお、この焼成は真空下で行なってもよ
い。加熱温度は通常、700〜1700℃、好ましくは
800〜1500℃であって、また2500〜3000
℃に加熱して黒鉛化しても良い。
このようにして得られた炭素繊維は、集束性が非常に良
く、また機械的強度、特に引張強度9弾性率などに優れ
ている。さらに、集束剤付与ローラーや引取クローラ−
9巻取りボビンへのピッチ繊維の巻き付きのないという
製法上の特色がちる。
したがって、本発明の方法によれば、集束性が −良好
である炭素繊維を極めて生産性良く製造することができ
る。
次に、実施例によシ本発明の詳細な説明する。
実施例1 石油系重質油の熱処理により得られた軟化点320℃、
光学的異方性相含量100%のピッチを紡糸温度355
℃、紡糸速度700m/分の条件で溶融紡糸することに
よりフィラメント径11μのピッチ繊維200本に紡糸
し、次いで長さ1mのチムニ−を通して内径8+RI1
1の集束ガイドによりピッチ繊維を集束した。次に、集
束されたピッチ繊維からコロナ放電装置により静電気を
除去したのち前段フィードローラーにより集束剤として
0.5%エチレングリコール水溶液を塗布した。この前
段フィードローラーにはこれと接するオイリングローラ
−から集束剤を供給した。さらに、ピッチ繊維を前段フ
ィード・ローラー、前段エアサッカー、後段フィード・
ローラー、後段エアザラカーで順次引取り、ケンスに収
納した。この間、ピッチ繊維の毛羽立ちや各ローラーで
のフィラメントの巻き付きはなかった。また、タンスに
収納したピッチ繊維の解舒も容易であった。
次に、得られたピッチ繊維を熱風循環恒温槽に入れて常
温から300℃まで昇温しで不融化し欠いて焼成炉で1
500℃において5分間焼成す已こと:こより災素楼碓
を得た。得らハた夫素繊惟しニー41張強圧は” 85
 As’ 7’rrtm2.1性率は31 ton /
珊2であった1、 −(廁例2 、皇(+ピッチとし7てピリ、・二′不溶分38多、・
軟化1”、;、305℃1元学的異方性相含量100ヂ
ノの石油系ピノ羊を用い、紡糸温度332℃、紡糸速J
夏500 m /′分において溶融紡糸することにより
フィラス7に径9.3zzのピッチ繊維200本を紡糸
した。次Vこ、紡糸繊維をエアサッカーで集束した後、
コロナ放電を利用した除電装置により静電気を除去じ、
オイリングローラ−により0.1%の毛チレングリコー
ル水溶液を塗布した。次いで、こ°〕壬繊維をガイドに
より200制間融でトラバースさせながら、310−径
の巻き取りボビ/゛:てさき取った。この間、ピッチ繊
維の毛羽立ちはなぐオイ□、1.・デローラーやガイド
でのフィラメントのさき“tきもなかった。
次いで、ボビンに巻き取られたピッチ繊維を解舒して合
糸した後、熱風循環恒温桿:昌てノにI]でと;(“1
.込から300℃まで昇温1−、て不融化し、・暁・・
+4炉に、q)、して1500℃において5分間焼成す
るここにより炭素繊維を得た。得らFLだ夫素繊イしつ
・ノ:張・74度は280卯/fi2であり、骨性1′
は26 t o r1/πm’でちった1、 4f、A(m )m i i ’A ’J]第1図は本
発明の製潰方、去を実施する。六−めに・I;いられる
装置の略図である。
1  紡糸口金、2   マルチフイラメ/・1ピツチ
瑣維、3   チムニ−14集束カイト、5    ピ
ッチ繊維、6 ・ 除電装置、7   集束剤付与ロー
ラー、8,8′    コーラ−19,9′    エ
アサッカー、10   ケ特許出頭人 出光興産株Aコ
会↓1− !□

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)原料ピッチから炭素繊維を製造する方法において
    、 (a)原料ピッチを溶融紡糸して得られるマルチフィラ
    メントピッチ繊維を集束する工程、 (b)集束されたピッチ繊維の静電気を除去する工程、 (c)ピッチ繊維を引取る工程、 (d)ピッチ繊維に集束剤を上記(c)工程において付
    与する工程、 (e)ピッチ繊維を不融化した後、炭化する工程の各工
    程を順次行なうことを特徴とする炭素繊維の製造方法。
  2. (2)静電気除去をコロナ放電あるいは放射線により行
    なう特許請求の範囲第1項記載の製造方法。
  3. (3)集束剤の付与をローラーで行なう特許請求の範囲
    第1項記載の製造方法。
JP18820184A 1984-09-10 1984-09-10 炭素繊維の製造方法 Pending JPS6170016A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62299517A (ja) * 1986-06-12 1987-12-26 Mitsubishi Chem Ind Ltd ピツチ系炭素繊維の製造方法
US5030435A (en) * 1985-11-19 1991-07-09 Nitto Boseki Co., Ltd. Process for producing chopped strand of carbon fiber
JP2010013777A (ja) * 2008-07-07 2010-01-21 Mitsubishi Rayon Co Ltd 炭素繊維前駆体アクリル繊維束の製造方法及びその製造装置

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