JPS62116688A - 炭素繊維用紡糸ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素繊維用紡糸ピツチの製造方法Info
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- JPS62116688A JPS62116688A JP25820585A JP25820585A JPS62116688A JP S62116688 A JPS62116688 A JP S62116688A JP 25820585 A JP25820585 A JP 25820585A JP 25820585 A JP25820585 A JP 25820585A JP S62116688 A JPS62116688 A JP S62116688A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭素繊維用紡糸ピッチの製造方法に関するもの
であり、より詳しくは紡糸性に優れ、かつ高強度及び高
弾性率を有する高特性炭素繊維を与える炭素繊維用紡糸
ピッチの製造方法に関するものである。
であり、より詳しくは紡糸性に優れ、かつ高強度及び高
弾性率を有する高特性炭素繊維を与える炭素繊維用紡糸
ピッチの製造方法に関するものである。
（従来の技術）
炭素繊維は、比強度、比弾性率が高い材料で、高性能複
合材料のフィラー繊維として最も注目されており、中で
もピッチ系炭素繊維は原料が潤沢である、炭化工程の歩
留が大きい、繊維の弾性率が高い、等ポリアクリロニト
リル系炭素繊維に比べて様々な利点を持っている。
合材料のフィラー繊維として最も注目されており、中で
もピッチ系炭素繊維は原料が潤沢である、炭化工程の歩
留が大きい、繊維の弾性率が高い、等ポリアクリロニト
リル系炭素繊維に比べて様々な利点を持っている。
周知の様に、Ｍ質油、タール、ピッチ等の炭素質原料を
３５０〜ｊ００℃に加熱すると、それら物質中に粒径が
数ミクロンから数百ミクロンの、偏光下に光学的異方性
を示す小球体が生成する。そして、さらに加熱するとこ
れらの小球体は成長、合体し、ついには全体が光学的異
方性を示す状態となる。この異方性組織は炭素質原料の
熱重縮合反応により生成した平面状高分子芳香族炭化水
素が層状に積み重なり、配向したもので、黒鉛結晶構造
の前駆体とみなされている。
３５０〜ｊ００℃に加熱すると、それら物質中に粒径が
数ミクロンから数百ミクロンの、偏光下に光学的異方性
を示す小球体が生成する。そして、さらに加熱するとこ
れらの小球体は成長、合体し、ついには全体が光学的異
方性を示す状態となる。この異方性組織は炭素質原料の
熱重縮合反応により生成した平面状高分子芳香族炭化水
素が層状に積み重なり、配向したもので、黒鉛結晶構造
の前駆体とみなされている。
この様な異方性組織を含む熱処理物は、一般的にはメソ
フェーズピッチと呼称されている。
フェーズピッチと呼称されている。
かかるメソフェーズピッチを紡糸ピッチとして使用する
方法としては、例えば、石油系ピッチを静置東件下で約
３６０−４１重０℃で加熱処理シ、りθ〜り、７重ｔ％
のメソフェーズを含有するピッチを得て、これを紡糸ピ
ッチとする方法が提案されている（特開昭ダター／ ９
／ ２７ 号）。
方法としては、例えば、石油系ピッチを静置東件下で約
３６０−４１重０℃で加熱処理シ、りθ〜り、７重ｔ％
のメソフェーズを含有するピッチを得て、これを紡糸ピ
ッチとする方法が提案されている（特開昭ダター／ ９
／ ２７ 号）。
しかし、かかる方法により等方質の炭素質原料をメン化
するには長時間を要するので、予め炭素質原料を十分量
の溶媒で処理してその不溶分を得、それｆ２３０〜４ｔ
００℃の温度で１０分以下の短時間加熱処理して、高度
に配向され、光学的異方性部分が７ｊ重ｉ％以上で、キ
ノリンネ溶分２５重−Ｉｔ％以下の、所謂、ネオメソフ
ェーズピッチを形成し、これを紡糸ピッチトスる方法が
提案されている（特開’Ｍ！ダー／６０ダ２７号）。
するには長時間を要するので、予め炭素質原料を十分量
の溶媒で処理してその不溶分を得、それｆ２３０〜４ｔ
００℃の温度で１０分以下の短時間加熱処理して、高度
に配向され、光学的異方性部分が７ｊ重ｉ％以上で、キ
ノリンネ溶分２５重−Ｉｔ％以下の、所謂、ネオメソフ
ェーズピッチを形成し、これを紡糸ピッチトスる方法が
提案されている（特開’Ｍ！ダー／６０ダ２７号）。
その他、高特性炭素繊維製造用の配向性のよい紡糸ピッ
チとしては、例えば、コールタールピッチをテトラヒド
ロキノリン存在下に水添処理し、次いで、約＋ＳＯ℃で
短時間加熱処理して得られる光学的に等方性で３００℃
以上に加熱することによって異方性に変わる性質を有す
るピッチ、所謂、ブリメソフェーズピッチ（％開昭！！
−／／％Ｊ／号）、癖いは、メソフェーズピッチをＢｉ
ｒｃｈ還元法等によυ水素化処理して得られる光学的に
等方性で外力を加えるとその方向への配向性を示すピッ
チ、所言胃、ドーマントメソフェーズ（特開昭ｊ７−１
０θ／／乙号）等が提案されている。
チとしては、例えば、コールタールピッチをテトラヒド
ロキノリン存在下に水添処理し、次いで、約＋ＳＯ℃で
短時間加熱処理して得られる光学的に等方性で３００℃
以上に加熱することによって異方性に変わる性質を有す
るピッチ、所謂、ブリメソフェーズピッチ（％開昭！！
−／／％Ｊ／号）、癖いは、メソフェーズピッチをＢｉ
ｒｃｈ還元法等によυ水素化処理して得られる光学的に
等方性で外力を加えるとその方向への配向性を示すピッ
チ、所言胃、ドーマントメソフェーズ（特開昭ｊ７−１
０θ／／乙号）等が提案されている。
この様な紡糸ピッチをノズルを通して溶融紡糸すること
によシピツチ綾、維を得ることができる。次いで、この
ピッチ繊維を不融化、炭化、さらに場合により黒鉛化す
ることによってピッチ系の高特性炭素繊維を得ることが
できる。
によシピツチ綾、維を得ることができる。次いで、この
ピッチ繊維を不融化、炭化、さらに場合により黒鉛化す
ることによってピッチ系の高特性炭素繊維を得ることが
できる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、これら各荏メソフェーズが如何なる態様
であれ、従来の紡糸ピッチには、加熱処理時に発生する
もの等の低沸点成分、あるいは加熱処理時の雰囲気気体
である窒素等の軽沸ガス成分が含有されており、かかる
軽沸カス成分を含有したピッチを溶融紡糸、不融化、炭
化して炭素使維を製造すると、安定した紡糸状態が維持
できないことはもとよυ、得られた繊維が糸切れ、ケバ
立ち等の問題が生じ易いので今一つ、高特性の製品とな
り得ない傾向を示す。
であれ、従来の紡糸ピッチには、加熱処理時に発生する
もの等の低沸点成分、あるいは加熱処理時の雰囲気気体
である窒素等の軽沸ガス成分が含有されており、かかる
軽沸カス成分を含有したピッチを溶融紡糸、不融化、炭
化して炭素使維を製造すると、安定した紡糸状態が維持
できないことはもとよυ、得られた繊維が糸切れ、ケバ
立ち等の問題が生じ易いので今一つ、高特性の製品とな
り得ない傾向を示す。
しかして一方、紡糸ピッチから紡糸性や繊維特性を低劣
化させずに低沸点成分を除去する効果的な手段が未だに
提案されていない状況にある。
化させずに低沸点成分を除去する効果的な手段が未だに
提案されていない状況にある。
（問題点を解決するための手段）
そこで、本発明者等はかかる問題点を解決すべく鋭意検
討を行なった結果、ピッチを紡糸装置に供給する前の段
階で減圧下強制的に液膜状として展開することによりピ
ッチ中に含有された軽沸ガス成分が効率よく除去できる
ことを見い出し本発明に到達した。
討を行なった結果、ピッチを紡糸装置に供給する前の段
階で減圧下強制的に液膜状として展開することによりピ
ッチ中に含有された軽沸ガス成分が効率よく除去できる
ことを見い出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は加熱処理等にピッチ中に混入
される軽沸カス成分を効率よく除去し、紡糸性に優れ、
かつ高強度及び高弾性率を有するピッチ系炭素繊維を与
える炭素績維用紡糸ピッチの製造方法を提供するもので
ある。
される軽沸カス成分を効率よく除去し、紡糸性に優れ、
かつ高強度及び高弾性率を有するピッチ系炭素繊維を与
える炭素績維用紡糸ピッチの製造方法を提供するもので
ある。
そしてその目的は炭素質原料を加熱処理して得られたメ
ソフェーズを含有する炭素繊維用紡糸ピッチを溶融状態
で減圧下、強制的に液膜状として展開せしめ、該ピッチ
中に含有される軽沸ガス成分を除去することにより容易
に達成される。
ソフェーズを含有する炭素繊維用紡糸ピッチを溶融状態
で減圧下、強制的に液膜状として展開せしめ、該ピッチ
中に含有される軽沸ガス成分を除去することにより容易
に達成される。
以下、本発明の詳細な説明するに、本発明のピッチとし
ては配向しやすい分子種が形成されておυ、光学的に異
方性のピッチを与えるものであれば特に制限はなく、前
述のような従来の種々のものを使用することができる。
ては配向しやすい分子種が形成されておυ、光学的に異
方性のピッチを与えるものであれば特に制限はなく、前
述のような従来の種々のものを使用することができる。
しかし、それほど高度の比強度及び比弾性率が要求され
ない場合は、アモルファスピッチを用いることもできる
。これらのピッチを得るための炭素質原料としては、例
えば、石炭系のコールタール、コールタールピッチ、石
炭液化物、石油系の重質油、タール、ピッチ等が挙げら
れる。これらの炭素質原料には通常フリーカーボン、未
溶解石炭、灰分などの不純物が含まれているが、これら
の不純物は濾過、遠心分離、あるいは溶剤を使用する静
置沈降分離などの周知の方法で予め除去しておくことが
望ましい。
ない場合は、アモルファスピッチを用いることもできる
。これらのピッチを得るための炭素質原料としては、例
えば、石炭系のコールタール、コールタールピッチ、石
炭液化物、石油系の重質油、タール、ピッチ等が挙げら
れる。これらの炭素質原料には通常フリーカーボン、未
溶解石炭、灰分などの不純物が含まれているが、これら
の不純物は濾過、遠心分離、あるいは溶剤を使用する静
置沈降分離などの周知の方法で予め除去しておくことが
望ましい。
また、前記炭素質原料を、例えば、加熱処理した後特定
溶剤で可溶分を抽出するといった方法、あるいは水素供
与性溶剤、水素カスの存在下に水添処理するといった方
法で予備処理を行なっておいても良い。
溶剤で可溶分を抽出するといった方法、あるいは水素供
与性溶剤、水素カスの存在下に水添処理するといった方
法で予備処理を行なっておいても良い。
本発明においては、前記炭素質原料あるいは予備処理を
行なった炭素質原料を、通常３ｊθ〜！θθ℃、好オし
くば３♂０〜ａＳＯ℃で、２分〜５０時間、好ましくは
５分〜！時間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下
、或いは、吹き込み下に加熱処理することによって得ら
れる弘θチ以上、特に１０％以上の光学的異方性組織を
含むピッチが好適に使用できる。以下、このピッチをメ
ンピッチと略称することがある。
行なった炭素質原料を、通常３ｊθ〜！θθ℃、好オし
くば３♂０〜ａＳＯ℃で、２分〜５０時間、好ましくは
５分〜！時間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下
、或いは、吹き込み下に加熱処理することによって得ら
れる弘θチ以上、特に１０％以上の光学的異方性組織を
含むピッチが好適に使用できる。以下、このピッチをメ
ンピッチと略称することがある。
本発明でいうメンピッチの光学的異方性組織割合は、常
温下偏光顕微鋼でのピッチ試料中の光学的異方性を示す
部分の面積割合として求めた値である。
温下偏光顕微鋼でのピッチ試料中の光学的異方性を示す
部分の面積割合として求めた値である。
具体的には、例えばピッチ試料を数節角に粉砕したもの
を常法に従って直径約２ＣＭの樹脂の表面のほぼ全面に
試料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体をくまなく偏
光顕微＠ｌ（１００倍率）下で観察し、試料の全表面積
に占める光学的異方性部分の面積の割合を測定すること
によって求める。
を常法に従って直径約２ＣＭの樹脂の表面のほぼ全面に
試料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体をくまなく偏
光顕微＠ｌ（１００倍率）下で観察し、試料の全表面積
に占める光学的異方性部分の面積の割合を測定すること
によって求める。
本発明においては、かかるメソピッチを溶融状態で減圧
下、強制的に液膜状として展開する。
下、強制的に液膜状として展開する。
ここでメソピッチの粘ｆｋ低下させ、流動性を向上させ
るために溶融状態とするが、あまり高温の溶融状態とす
ると、ピッチの物性に悪影響を与えるので紡糸温度より
５〜５０℃高い温度、具体的には３３ｊ−９００℃、好
ましくは３ダ０〜３ｇθ℃の溶融状態とするのがよい。
るために溶融状態とするが、あまり高温の溶融状態とす
ると、ピッチの物性に悪影響を与えるので紡糸温度より
５〜５０℃高い温度、具体的には３３ｊ−９００℃、好
ましくは３ダ０〜３ｇθ℃の溶融状態とするのがよい。
溶Ｐｊｌ！状態のメンピンチは糖性の高い液体であるの
でピッチ中に含有された軽沸カス成分を効率よく除去す
るためには、減圧下で低沸点成分の除去操作を行なうの
がよく、通常２００ ｔｏｒｒ以下、好ましくは／ ０
０ ｔｏｒτ以下、更に好ましくは３０ ｔｏｒｒの減
圧下で除去操作を行なうのがよい。本発明では上記の様
な粂件でピッチを強制的に液膜状として展開せしめるこ
とが重要である。
でピッチ中に含有された軽沸カス成分を効率よく除去す
るためには、減圧下で低沸点成分の除去操作を行なうの
がよく、通常２００ ｔｏｒｒ以下、好ましくは／ ０
０ ｔｏｒτ以下、更に好ましくは３０ ｔｏｒｒの減
圧下で除去操作を行なうのがよい。本発明では上記の様
な粂件でピッチを強制的に液膜状として展開せしめるこ
とが重要である。
ピッチを強制的に液膜状として展開せしめるには、溶融
状態のピッチを傾斜した平板又は壁面を単に重力により
流下させるのではなく、ピッチに対して外力を加えて強
制的に液膜を形成するものであって、具体的には例えば
溶融状態のピッチを回転する平板上は供給し、遠心力に
より該平板上に液膜を形成させるか、あるいはいわゆる
簿膜蒸留器として利用される様な筒内に回転するかき取
り翼を有した、回転翼式薄膜化装置に供給し、筒内壁を
流下するピッチをかき取りながら液膜を形成させればよ
い。
状態のピッチを傾斜した平板又は壁面を単に重力により
流下させるのではなく、ピッチに対して外力を加えて強
制的に液膜を形成するものであって、具体的には例えば
溶融状態のピッチを回転する平板上は供給し、遠心力に
より該平板上に液膜を形成させるか、あるいはいわゆる
簿膜蒸留器として利用される様な筒内に回転するかき取
り翼を有した、回転翼式薄膜化装置に供給し、筒内壁を
流下するピッチをかき取りながら液膜を形成させればよ
い。
また、ピッチが液膜状に展開する空間は上記の通り減圧
下に維持されるが、必要に応じて不活性気体を流通させ
てもよい。不活性気体としてはピッチを酸化しない気体
であれば特に限定されるものではないが、窒素、アルゴ
ン等を用いるのが好ましい。
下に維持されるが、必要に応じて不活性気体を流通させ
てもよい。不活性気体としてはピッチを酸化しない気体
であれば特に限定されるものではないが、窒素、アルゴ
ン等を用いるのが好ましい。
ここで第１図は本発明のピッチを回転平板上に供給する
場合の実施態様の一例を示す図であるが、／は軽沸ガス
成分除去装置、コはピッチ導入管、３は回転平板、メは
ピッチ導出口、！は軽沸ガス成分排出口をそれぞれ示す
。
場合の実施態様の一例を示す図であるが、／は軽沸ガス
成分除去装置、コはピッチ導入管、３は回転平板、メは
ピッチ導出口、！は軽沸ガス成分排出口をそれぞれ示す
。
装置／は減圧下に保持されており、溶融状態のピッチは
ピッチ導入管認より回転している回転平板３の中心部付
近に供給される。供給されたピッチは遠心力によｐ回転
平板上に液膜状に展開され、回転平板３の周辺部より飛
沫状になり飛散し、装置／の内壁を流下してピッチ導出
ロヌより糸外へ導出される。その際にピッチ中に含有さ
れていた軽沸カス成分が分離除去され、軽沸カス成分は
真空ポンプ（図示せず）等により庭沸カス成分排出口ｊ
より系外へ排出される。
ピッチ導入管認より回転している回転平板３の中心部付
近に供給される。供給されたピッチは遠心力によｐ回転
平板上に液膜状に展開され、回転平板３の周辺部より飛
沫状になり飛散し、装置／の内壁を流下してピッチ導出
ロヌより糸外へ導出される。その際にピッチ中に含有さ
れていた軽沸カス成分が分離除去され、軽沸カス成分は
真空ポンプ（図示せず）等により庭沸カス成分排出口ｊ
より系外へ排出される。
またピッチ導出口弘より導出されたピッチは、紡糸用ピ
ッチとしてギアポンプを介して紡糸装置（図示せず）へ
供給される。
ッチとしてギアポンプを介して紡糸装置（図示せず）へ
供給される。
ここで回転平板３としてはピッチが液膜状に展開される
ようなものであればよく、具体的にはｇｓｏ〜ダθθ℃
程度の温度に充分耐えられるようなステンレス鋼、銅、
アルミニウム等の金満材料からなる平板であって、その
表面はピッチが液膜状に展開されるように平滑性を有す
るものが好ましい。
ようなものであればよく、具体的にはｇｓｏ〜ダθθ℃
程度の温度に充分耐えられるようなステンレス鋼、銅、
アルミニウム等の金満材料からなる平板であって、その
表面はピッチが液膜状に展開されるように平滑性を有す
るものが好ましい。
虜だ液膜の層厚としては軽沸カス成分が十分に分離除去
されるような厚さであればよく、具体的にはｊｆｒｒ１
ｎ以下、好ましくは２司以下がよい。
されるような厚さであればよく、具体的にはｊｆｒｒ１
ｎ以下、好ましくは２司以下がよい。
回転平板３の回転度は上記液膜の層厚となるようにピッ
チの粘度、流下量等を考！して決定されるが、違常１０
〜Ｊ−００θｒ、ｐ、ｍ、好ましくは／ ００〜／ ０
００ ｒ、ｐ１ｍ程度であればよい。
チの粘度、流下量等を考！して決定されるが、違常１０
〜Ｊ−００θｒ、ｐ、ｍ、好ましくは／ ００〜／ ０
００ ｒ、ｐ１ｍ程度であればよい。
なお、ピッチ導入管コを複数個設けて回転平板３の異な
る位置にピッチを供給してもよい。
る位置にピッチを供給してもよい。
また回転平板３は必要に応じて数段設けてそれぞれの段
にピッチを供給するようにしてもよく、（第２図参照）
上段で処理したピッチを再度下段で処理する二段階以上
の繰返し処理をしてもよい。このように軽沸カス成分を
除去したピッチは紡糸装置に供給され、溶融紡糸されて
ピッチ繊維を形成し、公知の方法により不融化処理及び
炭化処理し、さらに必要に応じて麿鉛化処理することに
より高特性のピッチ系炭素繊維が製造される。
にピッチを供給するようにしてもよく、（第２図参照）
上段で処理したピッチを再度下段で処理する二段階以上
の繰返し処理をしてもよい。このように軽沸カス成分を
除去したピッチは紡糸装置に供給され、溶融紡糸されて
ピッチ繊維を形成し、公知の方法により不融化処理及び
炭化処理し、さらに必要に応じて麿鉛化処理することに
より高特性のピッチ系炭素繊維が製造される。
（効 果）
本発明によれば、紡糸ピッチ中に含有される主としてピ
ッチの加熱処理の際に発生する低沸点成分を充分、かつ
効率的に除去でき、得られた紡糸ピッチは、極めて紡糸
性に優れ、かつ高強度及び高弾性率を有する高特性の炭
素繊維を与えるものである。
ッチの加熱処理の際に発生する低沸点成分を充分、かつ
効率的に除去でき、得られた紡糸ピッチは、極めて紡糸
性に優れ、かつ高強度及び高弾性率を有する高特性の炭
素繊維を与えるものである。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明の要旨をこえない限り、本発明は後記実施例に限定さ
れるものではない。
明の要旨をこえない限り、本発明は後記実施例に限定さ
れるものではない。
実施例／
’ＩＪ−０℃に加熱制御されたオートクレーブに、コー
ルタールピンチと石炭系芳香族油を重量比／：／で連続
的に供給し、また同時に水素を供給し水素圧力を／５０
ｋｇ／ｃｒＡ・Ｇの一定圧に保持した。オートクレーブ
における平均滞留時間を６０分として内容物を抜出し、
目開きＯ０Ｓμの焼結フィルターで濾過して固形物を除
去し、更に減圧下蒸留することにより芳香族油を留去し
水添ピッチを得た。
ルタールピンチと石炭系芳香族油を重量比／：／で連続
的に供給し、また同時に水素を供給し水素圧力を／５０
ｋｇ／ｃｒＡ・Ｇの一定圧に保持した。オートクレーブ
における平均滞留時間を６０分として内容物を抜出し、
目開きＯ０Ｓμの焼結フィルターで濾過して固形物を除
去し、更に減圧下蒸留することにより芳香族油を留去し
水添ピッチを得た。
水象ピッチに窒素ガスを吹込みなからり３０℃で１４ｔ
Ｏ分間加熱処理することにより光学的異方性が１０θチ
であるメソフェーズピッチを得た。
Ｏ分間加熱処理することにより光学的異方性が１０θチ
であるメソフェーズピッチを得た。
メソ７エーズピツチを３９０℃に保持し、これをギアポ
ンプによシ第１図に示すような７枚の回転円板を有する
減圧脱泡槽に供給した。円板の回転数を２０ Ｏｒ、ｐ
、ｍ 、槽内の圧力を１０問Ｈ２とし、軽沸ガス成分の
除去されたピッチを槽下部より抜出した。
ンプによシ第１図に示すような７枚の回転円板を有する
減圧脱泡槽に供給した。円板の回転数を２０ Ｏｒ、ｐ
、ｍ 、槽内の圧力を１０問Ｈ２とし、軽沸ガス成分の
除去されたピッチを槽下部より抜出した。
抜出したピッチを、ギアポンプで紡糸パックへ圧送し紡
糸湿度を３３０℃としてノズル径０．２１Ｗｎ１ ノズ
ル孔数５００の口金を使用して繊維径／θμのピッチ便
維を溶融紡糸した。
糸湿度を３３０℃としてノズル径０．２１Ｗｎ１ ノズ
ル孔数５００の口金を使用して繊維径／θμのピッチ便
維を溶融紡糸した。
紡糸性は極めて良好であり、２’ｙｔ時間連続して安定
操業が可能であった。
操業が可能であった。
実施例＝
実施例／において、円板の回転数を１００ｒ、ｐ、ｍ％
や内の圧力を２０ ｗ、 Ｈ？とした以外は実施例／と
同様にして軽沸カス成分の除去を行なった。
や内の圧力を２０ ｗ、 Ｈ？とした以外は実施例／と
同様にして軽沸カス成分の除去を行なった。
引続いて溶融紡糸を行ない、この際紡出系の引取速度を
制御することにより使維径／！μのピッチ＠雄を得た。
制御することにより使維径／！μのピッチ＠雄を得た。
実施例／と同様に紡糸性は極めて良好であり、認ダ時間
連続して安定操業が可能であった。
連続して安定操業が可能であった。
比較例／
実施例／においてメンピッチを軽沸ガス成分の除去処理
にかけることなく直接溶融紡糸すべく、スピンパックに
供給し、以下実施例／と同一条件で溶融紡糸を行なった
。
にかけることなく直接溶融紡糸すべく、スピンパックに
供給し、以下実施例／と同一条件で溶融紡糸を行なった
。
ピッチ繊！（１０μ）の気泡破断が激しく、安定した紡
糸操作は不可能であった。
糸操作は不可能であった。
比較例コ
比較例／において紡出糸の引取速度を変えることにより
ピッチ繊維径を２０μとしたが、同様に気泡破壊が多く
、安定紡糸は不可能であった。
ピッチ繊維径を２０μとしたが、同様に気泡破壊が多く
、安定紡糸は不可能であった。
第１図及び第２図は、本発明に用いられる軽沸カス成分
除去装置の模式的縦断面図である。 ／；軽沸カス成分除去装置 −！：ピツチ導導入管３
ロ ｊ；軽沸カス成分排出口
除去装置の模式的縦断面図である。 ／；軽沸カス成分除去装置 −！：ピツチ導導入管３
ロ ｊ；軽沸カス成分排出口
Claims (5)
- （１）炭素質原料を加熱処理して得られたメソフェーズ
を含有するピッチを溶融状態で減圧下、強制的に液膜状
として展開せしめ、該ピッチ中に含有される軽沸ガス成
分を除去することを特徴とする炭素繊維用紡糸ピッチの
製造方法。 - （２）減圧が２００をｔｏｒｒ以下であることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 - （３）メソフェーズを含有するピッチを溶融状態で回転
平板上に供給することにより強制的に液膜状として展開
せしめることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項も
しくは第（２）項記載の方法。 - （４）回転平板の回転数が１０〜５０００に、ｒ．ｐ．
ｍであることを特徴とする特許請求の範囲第（３）項記
載の方法。 - （５）メソフェーズを含有するピッチを溶融状態で回転
翼式薄膜化装置に供給することにより強制的に液膜状と
して展開せしめることを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項もしくは第（２）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60258205A JPH0635580B2 (ja) | 1985-11-18 | 1985-11-18 | 炭素繊維用紡糸ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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- 1985-11-18 JP JP60258205A patent/JPH0635580B2/ja not_active Expired - Lifetime
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