DE856772C

DE856772C - Verfahren zur Herstellung eines Weichharzes

Info

Publication number: DE856772C
Application number: DEP28574A
Authority: DE
Inventors: Eric Sylvester Narracott
Original assignee: Anglo Iranian Oil Co Ltd
Current assignee: Anglo Iranian Oil Co Ltd
Priority date: 1944-05-09
Filing date: 1948-12-31
Publication date: 1952-11-24

Description

Verfahren zur Herstellung eines Weichharzes Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Weichharzes, das in Schutzüberzugsmitteln, wie Anstrichfarben oder Lacken, Verwendung finden soll. Eines ihrer Ziple ist, ein Austauschmaterial für die natürlichen oder synthetischen Harze zu schaffen, die man gewöhnlich zur Darstellung von Überzugsmitteln benutzt. Ein anderes Ziel ist, Anstrichfarben und Lacke hoher Beständigkeit gegen Abnutzung und Verwitterung hiermit herzustellen.
Es ist bekannt, daß bei überzugsmassen, die ein trocknendes öl rieben Harz oder Harzen, Lösungsmitteln, Pigmenten, Füllmitteln, Trocknern, Wachsen od. @dgl. enthalten, die Eigenschaften des ersteren durch die Einwirkung der genannten Substanzen verändert werden. Es wurde nunmehr gefunden, daß ein Weichharz erhalten wird, welches einen befriedigenden Lack oder eine Anstrichfarbe ergibt, in dem oder in der die hauptsächlich oder teilweise vorhandene fil@rnbiIdende Substanz das weiche Harz ist, indem man den mit einem selektiven, polaren Lösungsmittel erhaltenen Kohlenwasserstoffextrakt mit Schwefeldioxvd, wie nachfolgend beschrieben, behandelt.
Ausgangsmaterial zur Herstellung,dieser weichen Harze ist ein Ausgangsprodukt für die Erzeugung von Schmieröl, das sich von Rohpetroleum ableitet. Dieses Grundmaterial wird, falls es Wachs enthält, zunächst entwachst. Das wachsfreie Material wird mit einem Lösungsmittel extrahiert, in erster Linie zum Zweck, ein Raffinat zur Verwendung als Gleitöl oder als Gleitölbestandteil herzustellen. Der Extrakt ist somit ein Nebenprodukt bei .der Herstellung von Gleitölen. Er wurde (bisher hauptsächlich zur Einmischung in Treibstoffe verwendet. Das Lösungsmittel wird in bekannter Weise aus dem Extrakt entfernt. Man erhält einen Kohlenwasserstoffextrakt, der ein Molekulargewicht zwischen 200 und 80o, zweckmäßig zwischen 250 und 750, besitzt.
Benutzt man bei der Herstellung von Anstrichfarben -und Lacken einen solchen Extrakt selbst, entweder an Stelle von Ha:-zen oder als ein Filmplastifizierungsmittel, so zeigt das Enderzeugnis geringe Beständigkeit, besonders in bezug auf seine Verwitterungseigenschaften.
Der so erhaltene Extrakt wird dann Während einer längeren Zeitspanne bei erhöhter Temperatur mit Schwefeldioxyd behandelt. Das entstandene Weichharz unterzieht man am Schluß einer Klärungsbehandlung. Ein straffer Film aus einem solchen Harz besteht die Verwitterungsprüfung für Austauschanstrichfariben beim War Emergency British Standard .1o57 (1942) Gemäß der Erfindung wird Idas wachsfreie Ausgangsprodukt für die Erzeugung von Schmieröl zunächst extrahiert mit einem selektiv wirkenden, polaren Lösungsmittel oder einer 'Mischung von Lösungsmitteln, wovon mindestens eines polaren Charakter :haben muß, z. B. mit einer Mischung von Schwefeldioxyd und Benzol. Die gewünschten Kohlenwasserstoffe liegen nunmehr in dem Extrakt vor und werden durch Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation isoliert. Das so erhaltene Material wird während einer Periode bis zu 50 Stunden mit bis zu 250/0 seines Gewichts betragendem Schwefeldioxyd bei einer Temperatur zwischen 15o und 300°, am besten zwischen 18o und 28o°, behandelt.
Atmosphärendruck reicht aus und wird bevorzugt, obwohl befriedigende Resultate auch bei höherem Druckerhalten werden können. Das entstandene weiche Harz kann am Schluß nach bekannten Methoden geklärt werden, z. B. durch Destillation, Behandlung mit porösen Erden oder sonstigen bekannten adsorbierenden Materialien, oder durch Niederschlag aus Lösungsmitteln.
Es folgt ein Beispiel der Verfahrensbedingungen, die mit Nutzen angewendet werden können. Beispiel ioo Volumteile eines Rückstandes aus Rohpetroleum persischen Ursprungs, der zwischen 4r20 und 675° bei 76o mm Hg siedet, wurden mit 40o Volumteilen einer Mischung aus Schwefeldioxyd und Benzol (8o :2o) in einer Mehrstufengegenstromextraktion verarbeitet bei einer Temperatur von 4° am kalten 'bis 54° am heißen Ende. Das Lösungsmittel wurde aus dem Extrakt durch Destillation entfernt. Man erzielte eine 25o/oige Ausbeute eines vorherrschend aromatischen Kohlenwasserstoffextraktes, der zwischen .2o und 65o° siedete und ein Molekulargewicht von 420 besaß. Das spezifische Gewicht betrug 1,o6, und die Viskosität bei 93° war 21¢o centistokes.
Der so erhaltene Extrakt wurde mit Schwefeldioxyd bei 22o° behandelt. Man verwandte während einer 8stündigen Reaktionszeit 7,6 Gewichtsprozent Schwefeldioxyd. Das erhaltene harzige Produkt hatte einen Erweiehungspunkt (Ring & Ball) von 92,5° und ein ungefähres Molekulargewicht von 1300.
Das Harz wurde in Naphthalin gelöst und, die Lösung auf eine Metallplatte gegossen. Nach Verdampfung des Lösungsmittels wurde der Film des Materials auf derMetallplatte dem auf 250 Stunden beschleunigten Verwitterungstest des Britieh Standard 1057 (1942) unterworfen und bestand ihn mit Erfolg, während sich bei einem Vergleichstest mit dem ursprünglichen Extrakt ein Fehler bei etwa 6o Stunden ergab.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Weichharzes, dadurch gekennzeichnet, daß ein wachsfreies Ausgangsprodukt für die Erzeugung von Schmieröl zunächst mit einem selektiv wirkenden, polaren Lösungsmittel oder einer Mischung von Lösungsmitteln, wovon mindestens eines polaren Charakter besitzen muß, extrahiert, das Lösungsmittel dann in bekannter Weise aus dem Extrakt entfernt und der ein Molekulargewicht zwischen 200 und 80o, vorzugsweise zwischen 25o und 75o aufweisende Kohlenwasserstoffextrakt mit bis zu 25 °/o seines Gewichts betragendem Schwefeldioxyd während einer Zeitspanne bis zu 5o Stunden bei einer Temperatur zwischen 150 und 300°, vorzugsweise 18o und 280° bei Atmosphärendruck oder höherem Druck behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, .daß das «-achsfreie mineralische Cl zunächst mit einer :Mischung von Schwefeldioxyd und Benzol extrahiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, @dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Weichiharz einem bekannten Klärungsprozeß unterworfen wird, etwa der Destillation, der Behandlung mit porösen Erden oder sonstigen bekannten adsorbierenden Materialien in verteiltem Zustand oder dem Niederschlag aus Lösungsmitteln.