DE1471569C - Verfahren zur Herstellung von aschefreiem Koks aus Kohle. Ausscheidung aus: 1421272 - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von aschefreiem Koks aus Kohle. Ausscheidung aus: 1421272Info
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Description
Die Anwesenheit von Faserkohle, mineralischen Stoffen (als Asche analysiert) und gebundenem
Schwefel sind die Hauptgründe für die Unbrauchbarkeit von Kohle zur Herstellung von Koks, der zur
Herstellung von Anoden geeignet ist. Schwefel ist in Kohle im allgemeinen in Form von organischen
Schwefelverbindungen, als Pyrit und/oder als anorganisches Sulfat enthalten. Es ist bekannt, daß das
Verhältnis von anorganischem Sulfat und Pyrit zu organischem Schwefel bei Kohlen mit anwachsendem
totalem Schwefelgehalt zunimmt.
Es ist schon eine Reihe von Verfahren bekannt, um den in Kohle vorhandenen Gehalt an Faserkohle
oder mineralischer Holzkohle und an mineralischen Stoffen oder Asche zu vermindern.
Ein Verfahren zur Kohleextraktion ist unter dem Namen Pott-Broche-Verfahren bekannt, das z.B. in
der USA.-Patentschrift 1,881,927 beschrieben ist. Danach Wird ein Kohleextrakt durch Behandlung eines
Teils aus kohlenstoffhaltigem Material, wie z.B. Steinkohle, Braunkohle oder Torf, mit zwei Teilen Tetralin
hergestellt, um bei einer Temperatur von 320° C bis 400° C und einem Druck von etwa 100 Atmosphären
eine Lösung aus der Kohle zu bilden. Die Mindesttemperatur bei der Extraktion ist durch die Zersetzungstemperatur
der als Ausgangsmaterial verwandten Kohle bestimmt. Die unlöslichen und gelösten
Teilchen werden von der Lösung durch Zentrifugieren getrennt.' Das Tetralin wird danach von der Lösung
abdestilliert, um einen Kohleextrakt zu erhalten, der einen kleineren Prozentsatz Asche besitzt, als
ursprünglich in der Rohkohle vorhanden war. Die Trennung der ungelösten und unlöslichen Teilchen
von der Lösung wurde später wirksamer durchgeführt, indem die Lösung durch eine Vielzahl keramischer
Filter hindurchgeleitet wurde. Der Verlust von Lösungsmitteln während der Trennung ist einer der
Nachteile, die bei diesen Trennverfahren auftreten. Sie bestehen ebenfalls bei anderen Verfahren zum Abscheiden
von Faserkohle, Asche oder ähnlichen Verunreinigungen aus der Lösung; Ein anderes Problem
ist das Verkoken entsprechend verschiedenen Stufen
ίο des Verfahrens während der Extraktion und Separation.
In der USA.-Patentschrift 2,166,321 beschreibt Pott ein Verfahren zur Verwendung des Kohleextraktes,
der bei dem oben erwähnten Verfahren anfällt.
υ um einen Halbkoks oder Hochtemperaturkoks herzustellen.
Der Halbkoks oder Hochtemperaturkoks wird hergestellt durch Vermischen des Kohleextraktes mit
einem Halbkoks, der vorher bei dem Verfahren anfällt, indem mit der resultierenden Mischung ein Verkokungsofen
beschickt wird. Die Mischung wird in dem Verkokungsofen auf eine Temperatur von
450°C bis 1100° C aufgeheizt, um Halbkoks oder Hochtemperaturkoks zu erzeugen, je nachdem, ob
eine niedrige oder hohe Temperatur in dem Ofen aufrechterhalten wird. Der im Verkokungsofen erzeugte
Koks hatte einen niedrigen Aschegehalt und war für die Verwendung als Koks für die Herstellung von
Elektroden geeignet.
Aus der USA.-Patentschrift 2,686,152 ist ein Verfahren - zur Herstellung eines festen, kohärenten Kokses
durch Extrahieren von Kohle in Gegenwart von Wasserstoff mit einem Lösungsmittel aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, das selbst auch Wasserstoff
abspalten kann, sowie bei erhöhter Temperatur und nötigenfalls überatmosphärischem Druck bekannt.
Das Lösungsmittel wird anschließend abdestilliert, und der Extrakt mit. dem Rückstand wird
schließlich durch Erhitzen unter Luftabschluß, um die flüchtigen Bestandteile abzutreiben, verkokt. Die
verwendeten aromatischen Lösungsmittel sind Tetralin (K.P. 206° C), Kresol (K.P. 190° C bis 202° C),
A'nthrazen (K.P. 35 Γ C), hydriertes Chrysen (K.P.
3730C), Phenanthren (K.P. 340° C), Chrysen (K.P.
448°C) und Dekalin (K.P. 185°C). Bei diesem Verfahren
werden während der ersten Extraktionsstufe beträchtliche Wasserstoffmengen, beispielsweise Wasserstoff
von 70 at bei einer Temperatur von 440° C, verwendet. Der bei diesem Verfahren erzeugte Koks
ist jedoch nicht aschefrei und eignet sich deshalb nicht für die Herstellung von Anoden.
• Es ist ein Ziel der Erfindung, ein neues Verfahren zur Herstellung von praktisch aschefreiem Koks und
Gewinnung von wertvollen Bestandteilen aus Kohle, wie Gas, aromatischen Lösungsmitteln und Ölen und
5 Ammoniak, anzugeben, gemäß dem eine Lösung von bituminöser Kohle, unterbituminöser Kohle oder Lignit
in einem organischen Lösungsmittel verkokt wird.
Erwünscht ist insbesondere ein zyklisches Verfahren durch Verkoken einer entaschten Lösung aus koh-
lenstoffhaltigen Stoffen, wobei die dampfförmigen Produkte, die aus der Verkokungseinheit zurückgewonnen
werden, zumindest einen Teil des erforderlichen Lösungsmittels ergeben, das für die Bereitung der Lösung
des kohlenstoffhaltigen Stoffes benötigt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von praktisch aschefreiem Koks durch
Verkokung eines durch Lösung von Kohle in einem organischen Lösungsmittel mit hohem Gehalt an aro-
matischen Kohlenwasserstoffen und mit einem Siedepunkt oberhalb 343 ° C erhaltenen Kohleextraktes,
der von den unlöslichen Bestandteilen befreit wurde, unter gleichzeitiger Gewinnung von Lösungsmitteln
aus.den flüssigen Destillationsprodukten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Lösungsmittel ganz oder
teilweise eine Fraktion der gewonnenen Destillationsprodukte verwendet und der Kohleextrakt vor dem
Verkoken auf eine Temperatur oberhalb der beginnenden Verkokungstemperatur der Kohle in der Kohlelösung
von 455 bis 566°C vorerhitzt wird.
Anhand eines allgemeinen Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden:
Bituminöse oder unterbituminöse Kohle oder Braunkohle
und/(oder eine Mischung davon werden in gemahlenem
oder pulverisiertem Zustand kontinuierlich in einen Lösetank .gebracht, in dem ein Druck zwischen
1 und 8 Atmosphären herrscht. Eine Fördereinrichtung führt die Kohle in den Lösebehälter oder
Lösetank, ohne daß ein Druckverlust eintritt.
■ Das hocharomatische, hochsiedende flüssige Lösungsmittel wird in den Lösetank in einer Menge eingeführt,
daß sich ein Verhältnis von Lösungsmittel zu Kohle zwischen V2:1 bis 6:1 ergibt, Der Lösetank
befindet sich auf einer Temperatur zwischen 315° C und
450° C, vorzugsweise zwischen 400° C und 440°C, und oberhalb der Endzersetzungstemperatur der als
Ausgangsmaterial verwandten Kohle, wodurch ein wesentlicher Teil des extrahierbaren kohlenstoffhaltigen
Materials in der Rohkohle thermisch depolymerisiert wird. Die Produkte der Depolymerisation sind in dem
hocharomatischen Lösungsmittel löslich.
Da das Lösungsmittel eine anfängliche Siedetemperatur
(umgerechnet auf eine Atmosphäre) von nur 344° C besitzen kann, während die Lösungstemperatur
bei 455° C liegen kann, ist der Lösetank mit einer Entlüftungsleitung versehen, um ■ den Abzug der am
niedrigsten siedenden Komponenten des Lösungsmittels und von sonstigen flüchtigen Stoffen, die von der
Rohkohle abgegeben werden, zu ermöglichen. Eine praktisch einheitliche Kohlelösung, in der nicht gelöste
und unlösliche feste Stoffe suspendiert sind, die die mineralische Holzkohle und mineralische Stoffe
oder Asche enthalten, wird über eine am Boden befindliche Abzugsleitung abgezogen und über einen
Kühler zu einem kontinuierlichen Rotatiönsfilter weitergeleitet.
Die Kohlelösung wird auf eine Temperatur zwischen 205° C und 371° C abgekühlt, während sie
durch den Kühler hindurchtritt. Der Filter wird normalerweise bei einem Druck von etwa 2,8 bis 4,2
kg/cm2 betrieben, um eine wirkungsvolle Entfernung von praktisch sämtlichen suspendierten Festkörpern
zu bewirken, einschließlich des nicht gelösten kohlenstoffhaltigen Materials. Der Filterkuchen wird ausgewaschen
und getrocknet, um absorbiertes Lösungsmittel wiederzugewinnen.
Die Kohlelösung wird dann in einem Wärmeaustauscher auf eine Temperatur zwischen 455° C und
566° C erhitzt und zu einem Verkoker geführt, worin die Charge in Koks und gasförmige Produkte zersetzt
wird. Die entaschte Kohlelösung kann in einer üblichen Verkokungseinheit behandelt werden, . die
etwa so ausgeführt ist wie die Einheiten, die zum Verkoken von Petroleum verwandt werden, und in der
die Lösung auf eine Temperatur oberhalb ihrer anfänglichen Verkokungstemperatur erhitzt und danach
verkokt wird, um praktisch aschefreien Koks herzustellen, der einen großen Anteil von leichtflüchtigen
Stoffen, z.B. von 4 bis 16% enthält.
Die Kohlelösung kann auch in einer Kontaktverkokungseinheit, die aus einem Reaktionsgefäß besteht,
das ein abwärtsfließendes Bett aus feinteiligem, erhitztem Material besitzt, auf dem die Charge ausgebreitet
und verkokt wird, bei höherer Temperatur behandelt werden, wobei man Verkokungsprodukte erhält, die
weniger als 6% flüchtige Stoffe enthalten. Höhere
ίο Temperaturen sind deswegen zulässig, weil wegen der
Fließbettanordnung nicht die Notwendigkeit der Entfernung von Koks mit einem Gehalt von weniger als
6 % an flüchtigen Stoffen aus einer Trommel besteht. Ferner erfordern die Verfahren mit der Kontaktverkokung
kein gesondertes Vorheizen der Charge auf eine Temperatur oberhalb ihrer anfänglichen Verkokungstemperatur, da die Charge in dem Verkoker selbst
durch die leicht einstellbare Temperatur der Kontaktpartikeln auf eine Temperatur oberhalb des anfänglichen
Verkokungspunktes gebracht werden kann.
Der Abzug der gasförmigen Bestandteile aus dem Koker wird zu einer Fraktioniereinheit geführt, die
mit Fraktionierböden versehen ist. Das Einführen des Abzugs in den Fraktionierturm kann eine Schaumbildung
verursachen. Dies kann in bekannter Weise durch den Zusatz einer kleinen Menge eines Antischaummittels
verhindert werden, das an der Stelle der Einführung oder an einem höheren Punkt in dem
Turm zugesetzt wird. Durch Steuerung von Druck und Temperatur in dem Turm besitzt die Destillierfraktion
in der Leitung eine anfängliche Siedetemperatur (umgerechnet auf eine Atmosphäre) zwischen
340° C und 450° C und stellt die Gesamtmenge oder einen Teil des Lösungsmittels dar, das zum Auflösen
oder Digerieren des extrahierbaren kohlenstoffhaltigen Materials in der pulverisierten zugeführten Rohkohle
verwendet wird.
Die beim Verarbeiten von bituminöser Kohle an das Lösungsmittel gestellten Anforderungen können
im allgemeinen befriedigt werden, indem die Fraktioniereinheit so betrieben wird, daß sich ein Destillat ergibt,
das eine anfängliche Siedetemperatur (umgerechnet auf eine Atmosphäre) von etwa 400° C besitzt.
Wenn zusätzliches Lösungsmittel erforderlich ist (zu·-
sätzlich zum oberhalb von 400° C übergehenden Destillat), kann die Fraktioniereihheit so betrieben wer^-
den, daß sich ein Destillat ergibt, das eine anfängliche Siedetemperatur (umgerechnet auf eine Atmosphäre)
von nur 343° C besitzt. Wenn es erwünscht ist, kann die Fraktioniereinheit auch so hetrieben
werden, daß das letztgenannte Destillat unter Abziehen von Überschüssen des Lösungsmittels, die
nicht für die Anforderungen im Lösetank'notwendig sind, zur Verwendung bei anderen. Verfahrensstufen
gewonnen wird.
Die folgenden Beispiele sollen zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen.
Gemäß der Erfindung wurde eine bituminöse Kohle mit der folgenden Zusammensetzung
Analyse Gewichtsprozent
Feuchtigkeitsgehalt 1,4
flüchtige Stoffe '. 36,6
fester Kohlenstoff 56,6
Asche 5,4
auf eine solche teilchengröße zerkleinert, daß 37,3%
auf einem Sieb von 0,147 mm Maschen weite zurückgehalten wurden. Es wurde festgestellt, daß der Anteil an
gebundenem Schwefel 1,46 Gewichtsprozent betrug. Die Kohle und ein Teerdestillat, das eine anfängliche
Siedetemperatur von etwa 400° C (umgerechnet auf eine Atmosphäre) besaß, wurden in die Lösezone eingeführt,
wobei ein. Verhältnis von Lösungsmittel zu Kohle von 3:1 eingehalten wurde. Die Mischung
würde gerührt," auf die Temperatur von 232° C gekühlt
und über ein Filter geleitet. Die filtrierte Kohlelösung wurde sodann auf 488 0C aufgeheizt und zu
einem Koks der folgenden Zusammensetzung verkokt: '
. Gewichtsprozent
Flüchtige Stoffe .". 10,9
Schwefel. ...0,27
Asche . ........ 0,13
Eisen 0,036
Silicium.. 0,009
R2O3 (R = Metall) 0,112
Nickel 0,0073
Titan ..... 0,013
Vanadium 0,00024
Bor (ppm)... ,.' ...
30
Nach den im Beispiel 1 erwähnten Vorarbeiten wurden eine bituminöse Kohle, die dieselben Eigenschaften
besaß wie die Kohle im Beispiel 1, und ein Destillat, das eine anfängliche Siedetemperatur ^umgerechnet
auf eine Atmosphäre) von etwa 400° C besaß, in die Zone im Lösetank eingeführt, wobei ein
Verhältnis von 2:1 zwischen Lösungsmittel und Kohle eingehalten wurde. Die Mischung wurde gerührt,
während ein Druck von 5 Atmosphären und eine Temperatur von 427° C aufrechterhalten wurden.
Die resultierende Kohlelösung wurde auf eine Temperatur von etwa 233° C gekühlt und über, ein Filter geleitet.
Die filtrierte Kohlelösung wurde auf 488° C erhitzt und zu einem Koks der folgenden Zusammensetzung
verkokt: ■ ■ -
.; ;■,.'"·■,■ . ..;.jAii'A;i>·. ■'·. , Gewichtsprozent
Flüchtige^Stoffe;.....r.··;·. .^.!.^t,.^'/.,... . 6,5
Schwefel . ^h-...'.-.öW.:. .μ... „... 0,28
Asche,.'.f:J. :.."T:f:7i..:.....X. 0,12 '.
Eisen... ?.;.::... '0,025
Silicium 0,003
R2O3 (R = Metall) 0,096
Nickel 0,0015
Titan ·'■ 0,014
Vanadium. 0,00024
Bor (ppm) 10
Die Qualität des Kokses, der gemäß den obigen Beispielen hergestellt wurde, entspricht der von Koks,
der aus besten Petroleumrückständen hergestellt worden ist. ■
Der Abzug aus dem Koker wurde kondensiert und besaß die folgenden Eigenschaften bzw. folgende Zusammensetzung:
Spezifisches Gewicht (Dichte der Substanz bei Temperatur T/Dichte von Wasser bei
Temperatur T2)
(100/60°F) 1,148
( 25/25°C) :;. 1,160
Viskosität bei 99° C (Centipoise) 12,0
Conradson-Kohlenstoff (Gewichtsprozent) 0,18
Sulfonierungsrückstand keiner
Schwefel (Gewichtsprozent) 0,38
Vor dem Abzug des Kokers hatten etwa 50 % eine anfängliche Siedetemperatur von mehr als
400°C. .
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von praktisch aschefreiem Koks durch Verkokung eines durch
Lösung von Kohle in einem organischen Lösungsmittel mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen
und mit einem Siedepunkt oberhalb 343° C erhaltenen Kohleextraktes, der von den unlöslichen
Bestandteilen befreit wurde, unter gleichzeitiger Gewinnung von Lösungsmitteln aus den
flüssigen Destillationsprodukten,'■ dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ganz oder
teilweise eine Fraktion der gewonnenen Destillationsprodükte
verwendet und der Kohleextrakt vor dem Verkoken auf eine Temperatur oberhalb der
beginnenden Verkokungstemperatur der Kohle in der Kohlelösung von 455 bis 566° C vorerhitzt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Verkokungseinrichtung verlassenden
Dämpfe zur Gewinnung eines schweren Destillates mit einem anfänglichen Siedepunkt zwischen
340 und 450° C, vorzugsweise 400°C, fraktioniert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß. der Kohleextrakt in einer
Kontaktverkokungseinrichtung verkokt und in dieser Einrichtung durch die vom Kontaktmaterial abgegebene
Wärme vorerhitzt wird. " . .
Applications Claiming Priority (7)
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