JPS6092389A - 石炭産重油から有機溶剤で抽出することにより樹脂状物質を分離する方法 - Google Patents
石炭産重油から有機溶剤で抽出することにより樹脂状物質を分離する方法Info
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- JPS6092389A JPS6092389A JP59202097A JP20209784A JPS6092389A JP S6092389 A JPS6092389 A JP S6092389A JP 59202097 A JP59202097 A JP 59202097A JP 20209784 A JP20209784 A JP 20209784A JP S6092389 A JPS6092389 A JP S6092389A
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- C10G53/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes plural serial stages only
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- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、２柚類の液状フラクションを収得し、その一
方が僅かな成分のトルエン不溶性物質（ＴＩ）を含有し
ているにすき゛ず、かつ多方にはトルエン不溶性物質（
ＴＩ）か富化されている、石炭量１油から主に醇解した
慟脂状物質を分離する方法、並びに上記フラクションを
使用することに関する。
方が僅かな成分のトルエン不溶性物質（ＴＩ）を含有し
ているにすき゛ず、かつ多方にはトルエン不溶性物質（
ＴＩ）か富化されている、石炭量１油から主に醇解した
慟脂状物質を分離する方法、並びに上記フラクションを
使用することに関する。
従来の技術
石炭から得られる重油、特に褐炭及び石炭のガス化又は
コークス化からの石炭液化生成物及びタールは蒸留後処
理によって梢製される。この熱的後処理法は、重油の＃
発可能な成分に制限されかつその分解温度によって制限
される。
コークス化からの石炭液化生成物及びタールは蒸留後処
理によって梢製される。この熱的後処理法は、重油の＃
発可能な成分に制限されかつその分解温度によって制限
される。
後に残る残渣は先に除去されなかった全ての灰分、コー
クス及び石炭成分及び初めから含有されていた又は新た
に形成された高分子量の固形物の全てを含有する。
クス及び石炭成分及び初めから含有されていた又は新た
に形成された高分子量の固形物の全てを含有する。
残渣内に存在し、キノリン中で不醒性の固形物（ＱＩ）
は、多くの後続の加エエ棒のために好ましくなく、従っ
て必要であれは、機械的分離法によって除去される。該
分離効果は濾過の際におけるような粒度に基づくか又は
第一に遠心分離におけるような固形物の高い密度に基づ
き達成される。更に、固形物粒子を促進剤液体を添加す
ることにより凝結させ、それによりｌ力を作用させて簡
単な沈降により残渣から除去できるようにすることも公
知である（西独国特許第２８１０３３２号明細１１）。
は、多くの後続の加エエ棒のために好ましくなく、従っ
て必要であれは、機械的分離法によって除去される。該
分離効果は濾過の際におけるような粒度に基づくか又は
第一に遠心分離におけるような固形物の高い密度に基づ
き達成される。更に、固形物粒子を促進剤液体を添加す
ることにより凝結させ、それによりｌ力を作用させて簡
単な沈降により残渣から除去できるようにすることも公
知である（西独国特許第２８１０３３２号明細１１）。
促進剤液体の留去後に、はとんどＱＩ不含の残渣は主と
して高異方性炭素を製造するために使用される。できる
かぎり冒い炭素収率を達成するために、公知方法におい
ては、β−樹脂（Ｔ４−ＱＩ）の損失をできるだけ低く
保つことが所望される。更に、このことはＱＩ富有の残
渣が取扱いやすい造粒可能な固形物として（西独国特許
出願公開第３１１２００４号明細＊）又は非粘着性懸濁
液として（西独国特許出願公開第２３５５６０７Ｓ号明
細曹）生成するという利点を有する。
して高異方性炭素を製造するために使用される。できる
かぎり冒い炭素収率を達成するために、公知方法におい
ては、β−樹脂（Ｔ４−ＱＩ）の損失をできるだけ低く
保つことが所望される。更に、このことはＱＩ富有の残
渣が取扱いやすい造粒可能な固形物として（西独国特許
出願公開第３１１２００４号明細＊）又は非粘着性懸濁
液として（西独国特許出願公開第２３５５６０７Ｓ号明
細曹）生成するという利点を有する。
トルエン不溶性物質の分離は、例えはそれが置温石炭タ
ール内に存在する場合におけるように、特にβ−樹脂の
割合が高い場合には、極めて困難に実施できるにすき゛
ない。β−樹脂はキノリンネ浴性固形物と一緒に沈殿す
ると粘着性のゴム状物質を形成し、該物質は沈殿容器の
底にかつ導管内に同右しかつ機械的に除去されうるにす
き′ない。
ール内に存在する場合におけるように、特にβ−樹脂の
割合が高い場合には、極めて困難に実施できるにすき゛
ない。β−樹脂はキノリンネ浴性固形物と一緒に沈殿す
ると粘着性のゴム状物質を形成し、該物質は沈殿容器の
底にかつ導管内に同右しかつ機械的に除去されうるにす
き′ない。
トルエン不溶性物質を測定するための分析法は公知であ
り、該方法は実験室条件下でβ−樹脂の分離のためにも
適当である。しかしながら、該方法は重油１Ｎ針部に対
して溶剤約７０１量部の大過剰の曲剤か必要であるため
に、産業目的に使用可能な方法に転用するためには不適
当である。
り、該方法は実験室条件下でβ−樹脂の分離のためにも
適当である。しかしながら、該方法は重油１Ｎ針部に対
して溶剤約７０１量部の大過剰の曲剤か必要であるため
に、産業目的に使用可能な方法に転用するためには不適
当である。
高価な電極結合剤を製造するためには、β−樹脂の婉い
含胸率を旬゛するピッチが必要とされ、該ピッチは更に
低くはないキノ’Ｊ７’ｒＪ！ｔｌ物’１の含有率を有
する。
含胸率を旬゛するピッチが必要とされ、該ピッチは更に
低くはないキノ’Ｊ７’ｒＪ！ｔｌ物’１の含有率を有
する。
付加的なβ−樹脂は確かに重油内で温和な熱処理により
製造することかできるが、所望されないＱＩの同時形成
が避けられない。更に、このような熱的方法は極めて筒
くつく。Ｔニー濃縮のための機械的分離法は知られてい
ない。
製造することかできるが、所望されないＱＩの同時形成
が避けられない。更に、このような熱的方法は極めて筒
くつく。Ｔニー濃縮のための機械的分離法は知られてい
ない。
例えは鋼及び鋳鉄の増炭のために使用されるような高い
嵩重址を有する耐摩耗性の硬質コークスを製造するため
には、高いＱＩ含有率及び高いコークス化残渣を有する
硬質ピッチが必要である。このような硬質ピッチは従来
標準ピッチから熱処理及び空気の吹込みによって製造さ
れかつ水平型炉内でコークス化された。
嵩重址を有する耐摩耗性の硬質コークスを製造するため
には、高いＱＩ含有率及び高いコークス化残渣を有する
硬質ピッチが必要である。このような硬質ピッチは従来
標準ピッチから熱処理及び空気の吹込みによって製造さ
れかつ水平型炉内でコークス化された。
低いＴＩ含有率及び高いビュロー・オプ・マイネス（Ｂ
ｕｒｅａｕ ｏｆ ｍ１ｎｅｓ）相関指数を有するピッ
チか優れたカーボンブラック油成分であることは公知で
ある。西独国特許第２５４７６７９号及び同第２５６０
０１９号明細誓には、このようなカーピンブラック原料
の製法が開示された。この場合には、トルエン不油性物
質は高い塔の遠心分離機又は極めて微細なフィルタで除
去される。遠心分１９１１の効率はその回転数だけでな
く、少なくともまたその直径及び分離すべき粒子の自由
道程に依存することを無視したとしても、この方法はβ
−樹脂とその他のピッチ成分との密度差か小さいために
工業的に実施するためにはあまり適当でない。更に、β
−樹脂を例えは前記の分析法におけるような予めの沈殿
性なわずとも州過によらずに収得できることが公知であ
る。キノリンネ溶性固形物の分陶■だけは工業的には相
応するｄ−過助剤を用いることによってのみ可能である
、この場合には残渣は廃物として捨てられる。この公知
方法は、はとんどＴＩ不含のピッチから蒸気分解油又は
アントラセン油との混合物として尚価なカーざンブラッ
ク原料を得ることかできることを示唆しているが、トル
エン不酸性物質を分離するための前記方法は少なくとも
高いβ−樹脂含有率を有するぎツチでは工業的には実施
不可能である。
ｕｒｅａｕ ｏｆ ｍ１ｎｅｓ）相関指数を有するピッ
チか優れたカーボンブラック油成分であることは公知で
ある。西独国特許第２５４７６７９号及び同第２５６０
０１９号明細誓には、このようなカーピンブラック原料
の製法が開示された。この場合には、トルエン不油性物
質は高い塔の遠心分離機又は極めて微細なフィルタで除
去される。遠心分１９１１の効率はその回転数だけでな
く、少なくともまたその直径及び分離すべき粒子の自由
道程に依存することを無視したとしても、この方法はβ
−樹脂とその他のピッチ成分との密度差か小さいために
工業的に実施するためにはあまり適当でない。更に、β
−樹脂を例えは前記の分析法におけるような予めの沈殿
性なわずとも州過によらずに収得できることが公知であ
る。キノリンネ溶性固形物の分陶■だけは工業的には相
応するｄ−過助剤を用いることによってのみ可能である
、この場合には残渣は廃物として捨てられる。この公知
方法は、はとんどＴＩ不含のピッチから蒸気分解油又は
アントラセン油との混合物として尚価なカーざンブラッ
ク原料を得ることかできることを示唆しているが、トル
エン不酸性物質を分離するための前記方法は少なくとも
高いβ−樹脂含有率を有するぎツチでは工業的には実施
不可能である。
炭素成形体のための含浸剤を製造するためには、高いコ
ークス化残渣を有する低粘着性の芳香族かま残油が所望
される。この場合も、石炭から得られる低いＴＩ含有率
を有する１、油が適当な出発物質である。
ークス化残渣を有する低粘着性の芳香族かま残油が所望
される。この場合も、石炭から得られる低いＴＩ含有率
を有する１、油が適当な出発物質である。
発明が解決しようとする問題点
従って、本発明の諌趙は、石炭から得られる１油を蒸留
で答易に分離可能な酸剤又は浴剤混合物を用いて、一方
が極く僅かな割合のトルエン不酸性物質（ＴＩ ）を含
有するにすき゛ず、他方にトルエン不溶性物質が富化さ
れている２ａｆ類の液体フラクションに分離する方法を
見出しかつこれらの両者のフラクションの適当な使用法
を提供することであった。
で答易に分離可能な酸剤又は浴剤混合物を用いて、一方
が極く僅かな割合のトルエン不酸性物質（ＴＩ ）を含
有するにすき゛ず、他方にトルエン不溶性物質が富化さ
れている２ａｆ類の液体フラクションに分離する方法を
見出しかつこれらの両者のフラクションの適当な使用法
を提供することであった。
問題点を解決するための手段
前記＠題は、本発明により、石炭から得られた使用ｌ池
内のトルエン不酸性物質（ＴＩ）の含有率を芳香族溶剤
を用いて１０１１ｔｔ％未満、有利には５夏奮チ未満に
眺整しかつ該混合物を非芳香族有機浴剤と１：３〜５：
１の比で混合しかつＴＩ分富有の重い相を５０〜２００
℃、有利には５０〜１０００Ｃの温度で０．５〜６ｍ／
Ｓの攪拌機の周速度で１ ｔ ／ ｍ”ｈまでの清液面
負荷で１力を作用させてＴＩ分の少ないフラクションと
ＴＩ分富有のフラクションとに分離することにより解決
される。
内のトルエン不酸性物質（ＴＩ）の含有率を芳香族溶剤
を用いて１０１１ｔｔ％未満、有利には５夏奮チ未満に
眺整しかつ該混合物を非芳香族有機浴剤と１：３〜５：
１の比で混合しかつＴＩ分富有の重い相を５０〜２００
℃、有利には５０〜１０００Ｃの温度で０．５〜６ｍ／
Ｓの攪拌機の周速度で１ ｔ ／ ｍ”ｈまでの清液面
負荷で１力を作用させてＴＩ分の少ないフラクションと
ＴＩ分富有のフラクションとに分離することにより解決
される。
芳香族溶剤は１油に先に又は非芳香族溶剤と一緒に加え
ることができる。混合には問題はない。例えは静的混合
機を使用することができる。
ることができる。混合には問題はない。例えは静的混合
機を使用することができる。
しかしながら、使用物質に溶剤を均等にポンプ前方で調
址すれは、渦巻ボンゾ内での混合でも同様に十分である
。
址すれは、渦巻ボンゾ内での混合でも同様に十分である
。
原則的には、全ての常用の有機溶剤、すなわち重油を希
釈するための芳香族溶剤及びβ−樹脂を沈殿させるため
の、芳香族化合物＃ｌ：＃性の非芳香族浴剤を使用する
ことができる。しかしながら、沸点が１油の沸騰開始点
よりも低い溶剤を利用するのが有利であり、この場合に
は混合物はできるだけ沸点ギャップを有するべきである
。それにより溶剤の蒸留回収の除に、ｌ油フラクション
からの浴剤のｅすとんど完全な分離が達成されかつ溶剤
損失が減少せしめられる。
釈するための芳香族溶剤及びβ−樹脂を沈殿させるため
の、芳香族化合物＃ｌ：＃性の非芳香族浴剤を使用する
ことができる。しかしながら、沸点が１油の沸騰開始点
よりも低い溶剤を利用するのが有利であり、この場合に
は混合物はできるだけ沸点ギャップを有するべきである
。それにより溶剤の蒸留回収の除に、ｌ油フラクション
からの浴剤のｅすとんど完全な分離が達成されかつ溶剤
損失が減少せしめられる。
回収された溶剤は再使用される。
約２００°Ｃの沸騰開始点を有する１油のためニハ、特
にトルエンとメタノールの酢剤組合せが有利であること
が立証された。この場合、最良の結果は溶剤混合物対重
油の比が少なくとも１：１でかつメタノールが過剰であ
る場合に達成される。ＴＩ分富有のフラクションの良好
な流動特性を得るために、フラクション中のトルエン不
溶性物質の含有率は５０重緻チを上回るべきでない。
にトルエンとメタノールの酢剤組合せが有利であること
が立証された。この場合、最良の結果は溶剤混合物対重
油の比が少なくとも１：１でかつメタノールが過剰であ
る場合に達成される。ＴＩ分富有のフラクションの良好
な流動特性を得るために、フラクション中のトルエン不
溶性物質の含有率は５０重緻チを上回るべきでない。
約３０ ’０ ’Ｃ以上の沸騰開始点を有するＩＬ油の
場合には、メチルナフタリン油とベンジンの溶剤組合せ
が有利であることが立証されたが、しかし別の溶剤組合
せ、例えはキシレンとｎ−へブタンも同じ目的を満足す
る。しかしながら、コストの理由から、フラクションは
純粋な物質が好ましい。
場合には、メチルナフタリン油とベンジンの溶剤組合せ
が有利であることが立証されたが、しかし別の溶剤組合
せ、例えはキシレンとｎ−へブタンも同じ目的を満足す
る。しかしながら、コストの理由から、フラクションは
純粋な物質が好ましい。
驚異的にも、容器直径に比較して大きな直径を有する有
利に使用される攪拌機例えは翼、ビーム又はアンカー型
攪拌機のためには低い周速度をかつ小さい直径を有する
攪拌機、例えばゾロペラ又はタービン型攪拌機において
は筒い周速度を適用して、１い相をゆっくり撹拌するこ
とにより、単に粘Ｎ性のゴム状物質の形成が避けられる
だけでなく、またトルエン不醒性物漬の分離も強化され
ることが判明した。ゆっくりと−緒に連動せしめられる
相からの樹脂状成分の分離が助勢され、かつｌい相から
のＴＩ分の少ないフラクションの分離も強化される。こ
の場合、撹拌機回転数は、両者の相の混合を避けるため
に、臨界回転数のはるかに下にあるべきである。
利に使用される攪拌機例えは翼、ビーム又はアンカー型
攪拌機のためには低い周速度をかつ小さい直径を有する
攪拌機、例えばゾロペラ又はタービン型攪拌機において
は筒い周速度を適用して、１い相をゆっくり撹拌するこ
とにより、単に粘Ｎ性のゴム状物質の形成が避けられる
だけでなく、またトルエン不醒性物漬の分離も強化され
ることが判明した。ゆっくりと−緒に連動せしめられる
相からの樹脂状成分の分離が助勢され、かつｌい相から
のＴＩ分の少ないフラクションの分離も強化される。こ
の場合、撹拌機回転数は、両者の相の混合を避けるため
に、臨界回転数のはるかに下にあるべきである。
更に、容器直径（ｄ）対光槙高さくｈ）の比もトルエン
年齢性物質の分離に影響を及はすことが判明した。この
比ｄ／ｈは２であるのが特に有利である。
年齢性物質の分離に影響を及はすことが判明した。この
比ｄ／ｈは２であるのが特に有利である。
発明の効果
本発明方法により、代替可能な費用での石炭量重油の後
処理からの残渣を減少させかつ一部は貴重な製品への後
加工を行なうことができる。
処理からの残渣を減少させかつ一部は貴重な製品への後
加工を行なうことができる。
それにより、これらの残渣に、従来は蒸留的に得られた
油に制限された新しい適用分野が開発される。
油に制限された新しい適用分野が開発される。
実施例
次に本発明方法を着干の不ｉ！！絖的夾施例により詳細
に説明するが、本発明を限定するものではない。本発明
は同等な結果をもって連続的にも実施することができる
。この場合には、重油と浴剤の混合物は組視界面の領域
で撹拌容器に供給するのが有利である。
に説明するが、本発明を限定するものではない。本発明
は同等な結果をもって連続的にも実施することができる
。この場合には、重油と浴剤の混合物は組視界面の領域
で撹拌容器に供給するのが有利である。
例１
トッピングした高温石炭タール（那騰開始点＝２２４°
Ｑ、ＴＩ＝ａｌｘ敗チ、ｃＢ＝１．９１Ｌ址饅、灰分含
敞＝０．１ｉｆｔ％）４０重綾部をまず６０℃でトルエ
ン３０ｍｍ部中に浴かしかつ静的混合機を介してメタノ
ール３０２に針部と混合する。該混合物をクレッパー底
（Ｋｌ：ｐｐｅｒｂｏ−ｄｅｎ） （Ｄ／ｈ ＝ ２．
５ ）を備えた円筒形攪拌容器に導入し、該容器内で底
の近くでアンカー攪拌機を０．８ｍ／ｓの周速度で回転
させる。清泣面負荷は０．１５ ｔ／ ｍ２ｈである。
Ｑ、ＴＩ＝ａｌｘ敗チ、ｃＢ＝１．９１Ｌ址饅、灰分含
敞＝０．１ｉｆｔ％）４０重綾部をまず６０℃でトルエ
ン３０ｍｍ部中に浴かしかつ静的混合機を介してメタノ
ール３０２に針部と混合する。該混合物をクレッパー底
（Ｋｌ：ｐｐｅｒｂｏ−ｄｅｎ） （Ｄ／ｈ ＝ ２．
５ ）を備えた円筒形攪拌容器に導入し、該容器内で底
の近くでアンカー攪拌機を０．８ｍ／ｓの周速度で回転
させる。清泣面負荷は０．１５ ｔ／ ｍ２ｈである。
６０°Ｃで攪拌しながらの沈殿工程は１時間後に終了す
る。相分ｌ＠後に、両者のフラクションを９６ミリバー
ルの塔ｍ圧で不連続的に９０℃の塔頂温度まで蒸留して
、浴剤を回収する。残渣として、ＴＩ分の少ないフラク
ション（これにはなおトルエン０．２ ｍ ｍ ％が含
有されているが、メタノールは存在しない）２６．３３
ｋｉ部と、ＴＩ分富有のフラクション（これには溶剤残
留分は検出不可能である＞１３．ａ＊址針部残留する。
る。相分ｌ＠後に、両者のフラクションを９６ミリバー
ルの塔ｍ圧で不連続的に９０℃の塔頂温度まで蒸留して
、浴剤を回収する。残渣として、ＴＩ分の少ないフラク
ション（これにはなおトルエン０．２ ｍ ｍ ％が含
有されているが、メタノールは存在しない）２６．３３
ｋｉ部と、ＴＩ分富有のフラクション（これには溶剤残
留分は検出不可能である＞１３．ａ＊址針部残留する。
この分析データは表に示す。
ＴＩ分の少ないフラクションはビュワー・オデ・マイネ
ス相関係数１７５を有しかつカーボンブラック原料とし
て使用される。この材料から、炉反応器で４４，２ ％
の収率で典型的なゴム用カーボンブラックが得られる。
ス相関係数１７５を有しかつカーボンブラック原料とし
て使用される。この材料から、炉反応器で４４，２ ％
の収率で典型的なゴム用カーボンブラックが得られる。
ＴＩ分富有のフラクションは常法でトラぎング済みのタ
ールと同様に蒸留的に後処理される。
ールと同様に蒸留的に後処理される。
この際、使用したトッピング済みのタールに対して、通
常の純蒸留的後処理の５９．３ｍｍ％に対して３３．８
ｍｍ％にすぎない残渣か生成する。
常の純蒸留的後処理の５９．３ｍｍ％に対して３３．８
ｍｍ％にすぎない残渣か生成する。
この残渣はクレーマーーサーナウ（Ｋｈみｍｅｒ−Ｅｌ
ａ−ｒｎｏｗ）に基づく軟化点（ＥＰ）＝７３°Ｃ（Ｋ
、−８）を有する。
ａ−ｒｎｏｗ）に基づく軟化点（ＥＰ）＝７３°Ｃ（Ｋ
、−８）を有する。
これから、吹込みにより８２：ｍｉ！：％の収率で軟化
率１７２°Ｃ（Ｋ、−８，）を有する硬質ピッチが製造
され、これを水平型炉内で１０５０℃で２４時間にわた
ってコークス化すると、＃６１！に！５２０に／ｍ”及
びマイカムードラム（Ｍｉｃｕｍ−’Ｔｒｏｍｍｅｌ）
強度ＭＩＯ＝ ８．２ ｍ ｔ％を有する巨視的にほと
んど等方性のコークスに加工される。
率１７２°Ｃ（Ｋ、−８，）を有する硬質ピッチが製造
され、これを水平型炉内で１０５０℃で２４時間にわた
ってコークス化すると、＃６１！に！５２０に／ｍ”及
びマイカムードラム（Ｍｉｃｕｍ−’Ｔｒｏｍｍｅｌ）
強度ＭＩＯ＝ ８．２ ｍ ｔ％を有する巨視的にほと
んど等方性のコークスに加工される。
ピッチ残＆（標準ピッチ）に対するコークス収率は６２
Ｘ置チである。
Ｘ置チである。
例２
石炭タール標準ぎメチ（ＥＰ＝７２°Ｏ（Ｋ。
−８，）、Ｔ Ｉ＝１９．２ｋｍ％、ｃＢ＝６．５ｉｋ
％、灰分含有率＝０．１ Ｅｌｔ％）をメチルナ７ 夕
ＩＪ 重油（ｓ点範囲２３５〜２６５°Ｃ）１Ｏｉｔ部
で希釈し、かつ核部合物をテストベンジン（沸点範囲１
４０〜１７０°０）１６重を部と一緒に循環ポンプを介
して平底を有する攪拌容器（ａ／ｈ＝３．２）に搬送す
る。賎近くで、十字型ビーム攪拌機を１ ｍ ／ ｓの
周速度で回転させる。清澄面負荷は０．２ ｔ／ ｍ２
ｈである。該混合物を７６℃で撹拌しながら２時間沈殿
させた後、戦い相とルい相とに分離する。塔狽圧１００
ミリバール及び塔底温度２８８℃以下で、不連続的に上
方相から酸剤２Ｓｍｔ部及び下方相から浴剤１１箪部を
留去する。こうして、ＴＩ分富有のフラクション６電量
怖及びＴＩ分の少ないフラクション４１ｋ ｌｉｔ ｆ
ｌｉか得られ、これらの分析データは以下の表に示す。
％、灰分含有率＝０．１ Ｅｌｔ％）をメチルナ７ 夕
ＩＪ 重油（ｓ点範囲２３５〜２６５°Ｃ）１Ｏｉｔ部
で希釈し、かつ核部合物をテストベンジン（沸点範囲１
４０〜１７０°０）１６重を部と一緒に循環ポンプを介
して平底を有する攪拌容器（ａ／ｈ＝３．２）に搬送す
る。賎近くで、十字型ビーム攪拌機を１ ｍ ／ ｓの
周速度で回転させる。清澄面負荷は０．２ ｔ／ ｍ２
ｈである。該混合物を７６℃で撹拌しながら２時間沈殿
させた後、戦い相とルい相とに分離する。塔狽圧１００
ミリバール及び塔底温度２８８℃以下で、不連続的に上
方相から酸剤２Ｓｍｔ部及び下方相から浴剤１１箪部を
留去する。こうして、ＴＩ分富有のフラクション６電量
怖及びＴＩ分の少ないフラクション４１ｋ ｌｉｔ ｆ
ｌｉか得られ、これらの分析データは以下の表に示す。
ＴＩ分の少ないフラクション４１址部を書道したアント
ラセン油４：］Ｌ綾ＮＳと混合する。この混合物のビュ
ワー・オプ・マイネス相関’１ｉ数は１７９である。こ
れから、炉反応器内で４５．１チの収率で典型的なゴム
用カーボンブラックが得られる。
ラセン油４：］Ｌ綾ＮＳと混合する。この混合物のビュ
ワー・オプ・マイネス相関’１ｉ数は１７９である。こ
れから、炉反応器内で４５．１チの収率で典型的なゴム
用カーボンブラックが得られる。
ＴＩ分富有のフラクション６油皺部を抽出すべきピッチ
と同じ石炭タール標準ピッチ６１量部と液状で混合しか
つ温和な田無蒸留により１極細合剤に加工する。９２％
の収率で、軟化点９０°Ｃ（Ｋ、−８，）、ＱＩ含有率
１０．２！址チ、β−樹脂含有率２５．３１１ｆｔ％、
灰分含有率０．２８重址饅及びコークス化残渣（Ｃｏｎ
ｒａｄｓｏｎ） ５２゜６ｍｆｔ％を有する結合剤か得
られる。
と同じ石炭タール標準ピッチ６１量部と液状で混合しか
つ温和な田無蒸留により１極細合剤に加工する。９２％
の収率で、軟化点９０°Ｃ（Ｋ、−８，）、ＱＩ含有率
１０．２！址チ、β−樹脂含有率２５．３１１ｆｔ％、
灰分含有率０．２８重址饅及びコークス化残渣（Ｃｏｎ
ｒａｄｓｏｎ） ５２゜６ｍｆｔ％を有する結合剤か得
られる。
例６
褐炭（ＥＰ＝３４°Ｃ（Ｋ、−８，）、Ｔ Ｉ＝９゜８
重址饅、Ｑ Ｉ ＝ ３．１３に鎗チ、灰分含有率０．
１１鎗チ〕のガス化からの軟５Ｍピッチ１０″Ｍ址部を
、キシレン７１を部及びｎ−ヘプタン１６］Ｌ址部から
成ると９０％の還流率を有するバイパス回路を通る管区
分内で８５°Ｃで混合しかつ尖底型容器（ａ／ｈ＝２．
０）に導ひき、その円錐部分内で容器形状に含った翼型
指、拌機で１い相を肌７ｍ／ｓの周速度で連動させる。
重址饅、Ｑ Ｉ ＝ ３．１３に鎗チ、灰分含有率０．
１１鎗チ〕のガス化からの軟５Ｍピッチ１０″Ｍ址部を
、キシレン７１を部及びｎ−ヘプタン１６］Ｌ址部から
成ると９０％の還流率を有するバイパス回路を通る管区
分内で８５°Ｃで混合しかつ尖底型容器（ａ／ｈ＝２．
０）に導ひき、その円錐部分内で容器形状に含った翼型
指、拌機で１い相を肌７ｍ／ｓの周速度で連動させる。
清澄面負荷は０．４ｔ／ＴｒＬ２ｈである。８５℃で１
時間以内で相分離は終了する。軽い相から、塔頂圧１０
０ミリバール及び塔底温度３５０°Ｃ以下で溶剤及びタ
ール油２４１址部を留去する。残りの蒸留残渣５１綾部
はほとんど灰分及びＱ工不含でありかつなおβ−叫脂１
．３ｋｔｊｋ％を含有するにすぎない。この軟化点は６
２°Ｃ（Ｋ、−８，）でありかつコークス化残渣は４３
．１ ｉｋ量チである。
時間以内で相分離は終了する。軽い相から、塔頂圧１０
０ミリバール及び塔底温度３５０°Ｃ以下で溶剤及びタ
ール油２４１址部を留去する。残りの蒸留残渣５１綾部
はほとんど灰分及びＱ工不含でありかつなおβ−叫脂１
．３ｋｔｊｋ％を含有するにすぎない。この軟化点は６
２°Ｃ（Ｋ、−８，）でありかつコークス化残渣は４３
．１ ｉｋ量チである。
この残液は鋼製造のための黒鉛−；極用の含浸剤として
使用される。
使用される。
１い相４１旨部から、塔頂ＩＤ［］ミリバール及び塔底
温度３７０℃以下で０．５ｋｔ部を留去する。軟化点９
０°Ｃ（Ｋ、−８，）及びコークス化温度（コンラツド
ソン） ５４．３ｍ１％を有する残渣は灰分含有率０．
＋ｋｉｔチ、ＱＩ含有率９゜５ｉ１ｉｔｊ１％及びβ−
樹脂含有率２６．７：ｉ鼠％を有しかつ電極結合剤とし
て使用される。
温度３７０℃以下で０．５ｋｔ部を留去する。軟化点９
０°Ｃ（Ｋ、−８，）及びコークス化温度（コンラツド
ソン） ５４．３ｍ１％を有する残渣は灰分含有率０．
＋ｋｉｔチ、ＱＩ含有率９゜５ｉ１ｉｔｊ１％及びβ−
樹脂含有率２６．７：ｉ鼠％を有しかつ電極結合剤とし
て使用される。
重油としては、予め灰分成分又はキノリンネ醇性物質を
少なくとも部分的に除去した石炭産物を使用することも
できる。重油内の灰分含有率を遠心分離により低下させ
、かつキノリンネ溶性物質を婚過、分離又は促進剤によ
って促進した沈殿を少なくとも部分的に除去することは
公知である。特に促進剤によって促進した沈殿によるキ
ノリンネ俗性物質の除去方法を有効に本発明方法で組合
せることができる。
少なくとも部分的に除去した石炭産物を使用することも
できる。重油内の灰分含有率を遠心分離により低下させ
、かつキノリンネ溶性物質を婚過、分離又は促進剤によ
って促進した沈殿を少なくとも部分的に除去することは
公知である。特に促進剤によって促進した沈殿によるキ
ノリンネ俗性物質の除去方法を有効に本発明方法で組合
せることができる。
例４
例２と同様に石炭タール標準ピッチ２ Ｄ ］Ｌｔ部を
メチルナフタリン油（ＩＷ１点範囲２３５〜２４５°Ｃ
）９Ｎｔ部及ヒケロジン（１１１１１点範１／１Ｉ ２
５０〜３００℃）と−緒に還流冷却器を備えた尖底答器
内で２５０℃で攪拌しながら３時間熱処攪拌しないで１
時間後、ＱＩ分富有のプラクジョン（混合物の２０１址
チ）を妊に沈殿させかつ放置する。残留するフラクショ
ン（ＱＩ＝０゜Ｏａｋ址チ、τＩ ＝ ７．２５ ：＊
縫チ）３０．４ｍ緻部を別のメチルナフタリン油７．５
ｍｔｍ部及びケロシンｉ６．ｓ：ｉｉｔ部と冷却器を介
して巡回させながら混合しかつ７５℃に冷却する。ａ／
ｈ比は２．１でありかつ諷型攪拌機は例３と同じ速度で
回転する。２時間後に、混合物は軽い相と１Ｌい相に分
離した。溶剤の留去後、カーｄζンブラック油成分とし
て使用されるトルエン不＃４！ｌ：物賀０．１：＆ｔ％
を有するＴＩ分の少ないフラクション８１！、置部と、
ＴＩ含有率３１．３ｍｊ址裂を有する７１分富有のフラ
クション７ ’ｌｊ ｋＸ ｉ１＋とが得られ、後者の
ものはヂ゛イレイド・コーカー（Ｄ−ｅｌａｙｅｄ Ｃ
ｏｋｅｒ）でコークス化することにより７６重針係の収
率で高等方性グリーンコークスに転化される。このコー
クスｋｌ、１６００℃で焼成した後、２５〜２００℃で
３．Ｉ Ｘ １０−５Ｋ”−１の熱体積膨張係数を有す
る。
メチルナフタリン油（ＩＷ１点範囲２３５〜２４５°Ｃ
）９Ｎｔ部及ヒケロジン（１１１１１点範１／１Ｉ ２
５０〜３００℃）と−緒に還流冷却器を備えた尖底答器
内で２５０℃で攪拌しながら３時間熱処攪拌しないで１
時間後、ＱＩ分富有のプラクジョン（混合物の２０１址
チ）を妊に沈殿させかつ放置する。残留するフラクショ
ン（ＱＩ＝０゜Ｏａｋ址チ、τＩ ＝ ７．２５ ：＊
縫チ）３０．４ｍ緻部を別のメチルナフタリン油７．５
ｍｔｍ部及びケロシンｉ６．ｓ：ｉｉｔ部と冷却器を介
して巡回させながら混合しかつ７５℃に冷却する。ａ／
ｈ比は２．１でありかつ諷型攪拌機は例３と同じ速度で
回転する。２時間後に、混合物は軽い相と１Ｌい相に分
離した。溶剤の留去後、カーｄζンブラック油成分とし
て使用されるトルエン不＃４！ｌ：物賀０．１：＆ｔ％
を有するＴＩ分の少ないフラクション８１！、置部と、
ＴＩ含有率３１．３ｍｊ址裂を有する７１分富有のフラ
クション７ ’ｌｊ ｋＸ ｉ１＋とが得られ、後者の
ものはヂ゛イレイド・コーカー（Ｄ−ｅｌａｙｅｄ Ｃ
ｏｋｅｒ）でコークス化することにより７６重針係の収
率で高等方性グリーンコークスに転化される。このコー
クスｋｌ、１６００℃で焼成した後、２５〜２００℃で
３．Ｉ Ｘ １０−５Ｋ”−１の熱体積膨張係数を有す
る。
例５（比較例）
例２と同じ準備ピッチを使用する。抽出は例２と同様に
但し攪拌しないで実施する。流動性の重い相が生成する
。沈殿した物質は酵解することも、完全に浴融させるこ
ともできない、従って機械的に除去しなけれはならない
。
但し攪拌しないで実施する。流動性の重い相が生成する
。沈殿した物質は酵解することも、完全に浴融させるこ
ともできない、従って機械的に除去しなけれはならない
。
軽い相から、２９ｉｆ部を上から慎Ｍ１に取出す。短時
間後、既にβ−樹脂の満足されない分離に基づき樹脂状
成分が沈殿する。該混合物を攪拌機レトルト内で圧力１
００ミリバールで塔底温度２７５℃まで＃貿して、浴剤
を除去する。
間後、既にβ−樹脂の満足されない分離に基づき樹脂状
成分が沈殿する。該混合物を攪拌機レトルト内で圧力１
００ミリバールで塔底温度２７５℃まで＃貿して、浴剤
を除去する。
ピッチ状残漬（４重量部）は衣に記載した分析データを
有する。例２の分析データとの比較から、攪拌がトルエ
ン不溶性物質の分離に影響を及はすことは明らかである
。
有する。例２の分析データとの比較から、攪拌がトルエ
ン不溶性物質の分離に影響を及はすことは明らかである
。
例６（比較例）
この実験は例２と同様に実施するが、但しテストベンジ
ン５３１Ｅｔ部だけを使用する。浴剤を除去したＴ’Ｉ
分の少ない７ラクシヨンのＴＩ含有率は３．９１ｋ ｍ
％である。該材料はカーボンブラック油成分としては不
適当である。
ン５３１Ｅｔ部だけを使用する。浴剤を除去したＴ’Ｉ
分の少ない７ラクシヨンのＴＩ含有率は３．９１ｋ ｍ
％である。該材料はカーボンブラック油成分としては不
適当である。
第１頁の続き
［相］発明者 ハインリツヒ・ロウイ ドイス ５
＠発 明 者 ヴオルフカング・ブリ ドイユツゲマン
プラ ソ連邦共和国ズイスブルク１トテレゼンシュトラーセツ
連邦共和国力ストロープーラオクセル・ゲマインデツツ
３
プラ ソ連邦共和国ズイスブルク１トテレゼンシュトラーセツ
連邦共和国力ストロープーラオクセル・ゲマインデツツ
３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 石灰量１油から有機浴剤で抽出することにより樹
脂状物質を分離する方法において、使用１油内のトルエ
ン不溶性物＊（ＴＩ）の含有率を芳香族浴剤を用いて１
０ｋｉｔ％未満にＶ＠整しかつ該混合物を非芳香族有（
幾解剤と１＝６〜５：１の比で混合しかつＴＩ分富有の
１い相を５０〜２００°Ｃの温度で０．５〜６ ｍ／Ｓ
の撹拌機の周速度でｉｔ／ｍ”ｈまでの清澄面負荷で１
力を作用させてＴＩ分の少ないフラクションとＴＩ分富
有の７ラクシヨンとに分離することを特徴とする、石灰
量１．油から有＠溶剤で抽出することにより樹脂活物質
を分離する方法。 ２、溶剤を留去した後のＴＩ分富有のフラクション内の
トルエン不酊性物賀の含有率か５０重址チを上回らない
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、約２００℃の沸騰開始点を有する重油において芳香
族溶剤としてトルエンをかつ非芳香族溶剤としてメタノ
ールを使用し、この場合浴剤対１油の比が≧１でありか
つメタノール対トルエンの比が≧１である、請求の範囲
第１項記載の方法。 ４、 約６００℃以上の沸騰υ目的点を有する重油にお
いて芳香族溶剤としてメチルナフタリン油をかつ非芳香
族酸剤としてベンジンを特徴する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ５、沈殿容器において、容器直径（ｄ）対充填高さくｈ
）の比ｄ／ｈが≧２であり、かつ芳香族ｍ剤と非芳香族
酸剤を同時に供給する、特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ６、石炭量重油として、予め灰分又はキノリンネ溶性固
形物を除去した重油を特徴する特許請求の範囲第１’ｌ
Ｊ記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3335316.6 | 1983-09-29 | ||
| DE19833335316 DE3335316A1 (de) | 1983-09-29 | 1983-09-29 | Verfahren zur abtrennung harzartiger stoffe aus kohlestaemmigen schweroelen und verwendung der gewonnenen fraktion |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6092389A true JPS6092389A (ja) | 1985-05-23 |
| JPH0458519B2 JPH0458519B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=6210422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59202097A Granted JPS6092389A (ja) | 1983-09-29 | 1984-09-28 | 石炭産重油から有機溶剤で抽出することにより樹脂状物質を分離する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4582591A (ja) |
| EP (1) | EP0135943B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6092389A (ja) |
| DE (2) | DE3335316A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA845600B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2594839B1 (fr) * | 1986-02-26 | 1988-11-04 | Inst Francais Du Petrole | Procede de fractionnement d'asphaltes solides |
| DE3609988C2 (de) * | 1986-03-25 | 1994-08-04 | Metallgesellschaft Ag | Kombiniertes Verfahren zum Abtrennen und Behandeln von Asphaltenen mit hoher Erweichungstemperatur |
| DE3610375A1 (de) * | 1986-03-27 | 1987-10-01 | Ruetgerswerke Ag | Verfahren zur herstellung eines kohlenstoffaser-vorprodukts und daraus hergestellte kohlenstoffasern |
| DE3636560A1 (de) * | 1986-10-28 | 1988-05-05 | Ruetgerswerke Ag | Verfahren zur entsalzung von steinkohlenteeren und -pechen |
| US5855768A (en) * | 1997-08-21 | 1999-01-05 | Natural Resources Canada | Process for removing contaminants from thermally cracked waste oils |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3153626A (en) * | 1960-03-30 | 1964-10-20 | Consolidation Coal Co | Methanol extraction of lowtemperature tar |
| JPS5839770B2 (ja) * | 1974-12-28 | 1983-09-01 | トウヨウカ−ボン カブシキガイシヤ | タンソシツセイケイタイノセイゾウホウ |
| JPS6041111B2 (ja) * | 1976-11-26 | 1985-09-13 | 新日鐵化学株式会社 | コ−クス製造原料の調整方法 |
| US4116815A (en) * | 1977-06-21 | 1978-09-26 | Nittetsu Chemical Industrial Co., Ltd. | Process for preparing needle coal pitch coke |
| US4208267A (en) * | 1977-07-08 | 1980-06-17 | Exxon Research & Engineering Co. | Forming optically anisotropic pitches |
| DE2810332C2 (de) * | 1978-03-10 | 1982-08-05 | Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Abtrennung von chinolinunlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech |
| US4184942A (en) * | 1978-05-05 | 1980-01-22 | Exxon Research & Engineering Co. | Neomesophase formation |
| US4277324A (en) * | 1979-04-13 | 1981-07-07 | Exxon Research & Engineering Co. | Treatment of pitches in carbon artifact manufacture |
| GB2056423B (en) * | 1979-08-16 | 1983-02-23 | Lancashire Tar Distillers Ltd | Porous carbon |
-
1983
- 1983-09-29 DE DE19833335316 patent/DE3335316A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-05-15 EP EP84200689A patent/EP0135943B1/de not_active Expired
- 1984-05-15 DE DE8484200689T patent/DE3475919D1/de not_active Expired
- 1984-07-19 ZA ZA845600A patent/ZA845600B/xx unknown
- 1984-08-06 US US06/637,934 patent/US4582591A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-28 JP JP59202097A patent/JPS6092389A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA845600B (en) | 1985-03-27 |
| EP0135943A3 (en) | 1987-03-11 |
| US4582591A (en) | 1986-04-15 |
| JPH0458519B2 (ja) | 1992-09-17 |
| DE3335316A1 (de) | 1985-04-11 |
| EP0135943B1 (de) | 1989-01-04 |
| DE3475919D1 (en) | 1989-02-09 |
| EP0135943A2 (de) | 1985-04-03 |
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