J
Изобретение относитс к способам получени электродного пека, примен емого в качестве пропитывающего материала дл электродных изделий, а так- же в производстве конструкционных угле графитовых материалов и может быть использовано в коксохимической промьпи ленности.
В качестве пропитывающих материало в электрюдном производстве примен ют с еднетемпературные каменноугольные пеки, содержащие 6-8% нерастворимых в хинолине веществ ( с }зракци ). Последние ухудшают графитируемость св зующих и пропитывающих материалов и не фильтруютс через пористое тело электрода, снижа реологические свойства пропитывающего материала.
Углеграфитовые материалы ; наход т широкое применение в различных област х техники, причем в зависимости от назначени требуютс материалы, обладающие различными характеркстика ми , Разлкгчи в характеристиках угл&графитовых материалов в значительной мере определ ютс свойствами пека, примен емого дл их произвоцства. Пеки Примен емые I как дл пропитки, так и в качестве компонента шихты в производстве углеграфитовых материалов, долж- ,ны обладать высоким содержанием веществ , способных к спеканию - фракций, нерастворимых в бешзине, но растворимых в хинолине ( Я ) Эти составл ющие обеспечивают необходимую адгезионную способность пека, текучие и смачивающие его свойства, высокий коксовый остаток, способствуют уменьщению микропористости изделий.
Дл получени пеков с пониженным выходом летучих веществ (с повышенной коксуемостью) и, следовательно, с более высокими значени ми оС,() и более высокой температурой разм ше-« НИН необходима дополнительна термообработка пека. Основными факторами процесса термообработки вл ютс температура и продолжительность. ипрпботку осушестгзл ют при 350- .. в точение точно KOtixpOJiiipyeMO- го времени с проведением процесса под вакуумом, при нормальном илч повышенном давлении Щ,{2. В процессе термообработки происходит накопление в пеке высококовденсированпых соединений ( о и «х -фракпий). В то врем , как увеличение содержани -фракции вл етс желательным,увеличение содержани сХ -фракции отрицательно сказываетс на качестве пек Дл того, чтобы изменить характеристики пеков в желаемом направлении (повысить их коксуемость без увеличени содержани нерастворимых в хинолине компонентов), наиболее приемлем метод обработки пеков растворител ми, С этой целью каменноугольную смолу или пек раствор ют в растворител х, отдел ют нерастворившийс остаток, а из фильтрата отдел ют растворитель. В остатке получают пек, В качестве растворителей используют каменноугольные и нефт ные- масла, бензол, и смеси бензола с гексаном, ацетоном , пиридином и хинолином . Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени электродного пека путем обработки углеводородного сьф ароматическим растворителем б. В качестве углеводородного сьфь используют каменноугольную смолу, В качест ве ароматического растворител примен ют соединени р да бензола, а также каменноугольные масла. От продуктов обработки отдел ют нерастворимые част цы, после чего провод т обработку про дуктов парафиновым углеводородом с по ледующей вакуумной перегонкой получен ной пековой фракции, В результате получают пек, имеющи следующие характеристики: Тр ,ОС1ОО V, °/о5S-6O оС, о/о26-ЗО о о/оО,2-О,5 ( о,),%84-86 Способ позвол ет получить пек с по вышенным содержанием высокомолекул рных фракций, содержащий незначител 1юе количество нерастворимых в хиноли не веществ, Основным недостатком способа вл с использование большого количества бензина - легковоспламен ющейс жидкости . В св зи с этим извест)1а технологи характеризуетс высокой взрыво- и пожпооспособностью. CyuiecTBGHым затруднением в применении бензина вл етс его дефицитности Дл регенерации растворителей небходимо использование ректификационой колонны. При регенерации раствориелей с применением простой перегонки олучают масла, загр зненные парафиноыми углеводородами бензина, что сниа т их-раствор ющую способность, бензин, загр зненный Легкими погона и масел. Целью изобретени вл етс упрощеие технологии процесса. Поставленна цель достигаетс пред- агаемым способом получени электродного пека путем обработки среднетемпературного пека фенолом с последувощим отделением нерастворивщихс частиц от продуктов обработки, осаждени из продуктов обработки пековой фракции, вьщелени растворител из пековой фракции . Отличительные признаки способа заключаютс в использовании в качестве углеводородного сьфь среднетемпературного каменноугольного пека, в качестве ароматического растворител фенола и в проведении осаждени пековой фракции водой. Процесс провод т следующим образом . Исходный пек обрабатывают фенолом, отдел ют раствор от нерастворивщихс частиц, после чего смещивают его с водой . В результате смесь раздел етс на фенольный экстракт и пековую фракцию, Из последней отдел ют остатки фенола дистилл цией под вакуумом или с инертным газом. В зависимости от требуемого качества пека расход фенола и воды варьируют в следующих пределах: расход фенола 3-8 вес.ч, на 1 вес.ч, пека, расход воды 3-29% от расхода фенола (растворимость воды в феноле при 25 С составл ет 28,95%). В зависимости от заданный условий обработки сред нетемператур но го пека может быть получен пек, характеристики которого измен ютс в следующих пределах: Тр °С. 12О-2ОО V %31-50 «4-Фракци , %О,2-1,5 о 2-Фракци , %4O-GO Фенольный экстракт подвергают дистилл ции , в результате которой полук ют воду, насьщенную фенолом (содержание 5-7 фенола 8,45%), сухой фонол и пек, имею щий следующие характеристики 20-45 8О-90 оС-Фракци , % 2-6 сХ.-Фракци , %О,5-1,0 Такой пек вл етс высококачественным сырьем дл получени анизотропного кокса методом замедленного коксо вани . Регенерированные фенол и вода пригодны дл повторного использовани при обработке исходного пека. Пример. 1,0 кг среднетемпературного пека, имеющего следующие характеристики Тр ,2%, содержание с -фракции 7,0%;о(2-фракции 14,9%, перемешивают 1 ч с 3,50 к фенола при 1ОО°С. Раствор фильтруют при той же температуре от нерастворивщегос остатка, выход которого составл ет 0,О7 кг. К отфильтрованному раствору добавл ют 0,98 кг воды и перемешивают 0,5 ч. После охлаждени полу чают водно-фенольный раствор, из котор го выпадает в виде осадка пек. Раствор отфильтровывают, из осадка отгон ют фенол при остато-чном давлении 1ОО мм рт. и температуре . В результате получают 540 г пека 1. Из фенольного раствора при атмосферном давлении отгон ют воду и фенол и получают 0,35 кг пека 2. Полученные пеки имеют следующие характеристики: ТР,ОС V о/о х -Фракци , X, -Фракци , Пример 2. 1кг того же пека перемешивают с 6,5 кг фенола при 10О раствор фильтруют при той же температуре , выход осадка составл ет, при этом 0,14 кг. К отфильтрованному раствору добавл ют 0,52 кг водьи После перемещивани и охлаждени смеси из раствора отдел ют пековую фракцию в виде осадка. Из осадка отгон ют с азотом фенол. В результате получают О,3 кг пека 3. Из фонольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,55 кг пека 4. пеки следующие характеристики; Тр, ОС V, о/о -Фракци , % Отсутствует «Х,, -Фракци , % 5,1 Пример 3. О,1 кг пека перемещивают с 6,00 кг регенерированного фенола при . Полученный раствор фильтруют при той ж температуре. Выход осадка составл ет 0,14 кг. К фильт рату добавл ют О,ЗО кг регенерированной воды, содержащей 8,45% фенола. После перемещивани и отстаивани в течение 2 ч из раствора отдел ют пековую фракцию,., из которой отгон ют . при остатонном давлении 30 мм рт.ст. фенол. Выход пека 5 0,15 кг. . К раствору фенола добавл ют еще 0,45 кг воды. После перемешивани и отстаивани в течение 2 ч отдел ют пековую фракцию, из которой при ост точном давлении 30 мм рт.ст. отгон ют фенол. Выход пека 6 О,27 кг. Из водно-фенольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,43 кг пека 7. Полученные пеки имеют следующие характеристики Тр, V, о/о of. -Фракци , % сх -Фракди , % Формул а изобретени Способ получени электродного пека путём обработки углеводородного сырь ароматическим растворителем, отделени нерастворивщихс частиц от продуктов обработки, осаждени из последних пековой фракции и выделени из нее растворител , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, в качестве yглeiiOдopoд IOГo сырь используют среднетемпературный каменноугольный пек, в качество ароматического растворител - фонол и осаждение пековой фракции провод т содой. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании №1249569, кл. С 5 Н, опублнк. 1071. 2,Авторское свидотел1х;тг о СССР № 1663ОО, кл. С 10 В Г.5/00, . 7 3.Патент США № 3761387, кл. 208-45, опублик, 1973. . 4.Патент США № 3490586, кл,;208-45, опублик. 1970. 7214558 5. Патент США № 3668110 кл, 208-45, опублик. 1972. 6. Авторское свидетельство СССР по за вке № 2475112, кл. С 10 С 1/ОО 5 1977 (прототип).