RU1838375C

RU1838375C - Способ получени смолистого пекового материала

Info

Publication number: RU1838375C
Application number: SU915010830A
Authority: RU
Inventors: Ромей Инго; Гайер Рудольф; Хальмут Йоест Рольф; Вюлльшайдт Вильхельм
Original assignee: Бергверксфербанд ГмбХ; Дидиер Инжинеринг Гмбх
Priority date: 1987-01-30
Filing date: 1991-12-27
Publication date: 1993-08-30
Also published as: US5128021A; DE3702720C2; WO1988005806A1; DE3862472D1; CN88100544A; AU601020B2; ES2022467B3; EP0276711A1; EP0346347A1; DE3702720A1; AU1189588A; RU1826985C; DD279892A5; ATE62924T1; GR3001859T3; JPH02502648A; EP0276711B1

Abstract

Использование: углехими . Сущность: каменноугольный пек, содержащий до 10 мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку разм гчени по методу Кремера-Сарнова 100°С, смешивают с фильтровальным материалом, вз тым в количестве 1-10%. Смесь подвергают гор чему фильтрованию с использованием пластинчатого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм. Затем провод т перегонку в тонкопленочном аппарате при 300-425&deg;С, давлении Юмбар. Целевой продукт содержит, мас.%: мезофазу 2, нерастворимый в толуоле материал 58-78, нерастворимый в хинолине материал 2, летучие компоненты 20, золу 0,06, имеет точку разм гчени по методу Кремера-Сарнова 200-300&deg;С.2 ил.

Description

Изобретение касаетс способа получени смолистого пекового материала из каменноугольного пека.

В основу изобретени положена задача разработки способа получени из каменноугольного пека смолистого материала, из которого могут быть изготовлены высококачественные углеродистые издели без дополнительных операций обработки или с меньшим в сравнении с уровнем техники числом операций и который, кроме того , может служить пропиточным средством и вл тьс высококачественным св зующим материалом.

Согласно изобретению получают смолистый материал из каменноугольного пека, имеющего следующие характеристики:

а)содержание мезофазы 2%;

в) содержание нерастворимого в толуоле материала (/Ј-смол) 58-75%;

с) содержание нерастворимого в хинолине материала 2% (точку разм гчени в пределах 200-300°С, измеренную по методу Кремера-Сарнова (KS));

е) содержание летучих компонентов 20% содержание золы 0,06%.

Вследствие неожиданной дл каменноугольного пека относительно высокой точки разм гчени , наход щейс в диапазоне температур 200-300°С (KS), этот материал хорошо подаетс обработке, при этом отсутствует опасность преждевременного коксовани или термического разложени .

. Кроме того, новый смолистый материал неожиданно имеет очень высокий выход кокса (от 90 до более 90%). что дл смолистого материала из каменноугольного пека

00

со

00 (О VI

ел

со

вл етс чрезвычайно хорошим показателем , так как имеетс возможность получени более плотного кокса, а при дальнейшей обработке также более плотного графита при меньшем числе операций переработки и более короткой продолжительности переработки .

Получение нового смолистого материала осуществл етс в ходе нижеследующих технологических операций, причем:

A) в качестве исходного материала используетс каменноугольный пек, содержащий до 10% твердого веа1ества, например золы, угольных частиц, нерастворимого в хинолине материала (первичных а-смол), и имеющий точку разм гчени 100°С;

B) в исходный материал добавл ют 1- 10% фильтровального материала, например кизельгура, активированного угл ;

C) смесь подвергают гор чему фильтрованию в пластинчатом фильтре;

D) затем фильтрат концентрируют в гон- копленочном выпарном аппарате в температурном диапазоне от выше 300 до около примерно 425°С и при давлении Ю мбар.

Неожиданно было обнаружено, что новый смолистый материал может быть получен из обычного каменноугольного пека с точкой разм гчени ниже 100°С, содержащего 1-10% твердых веществ, дл чего последний сначала посредством фильтрации (при необходимости с применением фильтровальных материалов) в значительной степени освобождают от этих твердых веществ. состо щих из золы, угольных, частиц и компонентов , не растворимых в хинолине (первичные а -смолы). Неожиданно, сказалось, что пек, подвергнутый такой предварительной обработке, поддаетс надежной и непрерывной переработке в новый смолистый материал в тонкопленочном выпарном аппарате под вакуумом 10 мбар и. в температурном диапазоне выше 300°С, причем получаемый новый материал имеет форму концентрата.

Также неожиданно оказалось, что отдел емые в виде дистилл та побочные продукты имеют исключительные свойства, что делает их пригодными дл применени в качестве добавок к смолам, дегт м и маслам .

При применении операции фильтровани образуетс достаточное количество свободных от твердого вещества фильтратов, пригодных дл дальнейшей переработке в тонкопленочном выпарном аппарате.

Новый смолистый материал может быть с успехом использован в промышленности по переработке углеродсодержащих материалов , так как хорошо поддаетс переработке ..

Предпочтительным способом его использовани вл етс производство пеко- вого кокса вследствие неожиданно высокого выхода кокса - выше 90%.

Другим предпочтительным способом использовани нового смолистого материала вл етс изготовление углеродных фор0 мованных тел. Эти углеродные формованные тела хорошо подход т, например , дл электродов, угольных щеток и т.п. В графитарованном виде подвергнутый термообработке продукт может быть ис5 пользован как графит дл реакторов.

Новый смолистый материал может быть успешно применен также как пропиточный материал, так как неожиданно было обнаружено , что он обладает чрезвычайно хорошей

0 динамической в зкостью в зависимости от температуры. Например, с помощью нового смолистого материала можно угольные формованные тела, изготовленные из традиционного смолистого материала, превратить

5 посредством немногих пропиточных операций в формованные тела высокой прочности .

Наконец, новый смолистый материал также вполне пригоден как св зующее дл

0 углеродсодержащих материалов.

Изобретение более подробно по сн ет- .с ниже в описании способа, а именно на основании технологической схемы, показанной на фиг.1.

5 Необработанный каменноугольный деготь или необработанный каменноугольный пек подают (при необходимости, с добавкой фильтровального материала) на ступень 1 гор чей фильтрации, .котора состоит из

0 пластинчатого фильтра размером пор 50- 150 мкм. Температура фильтра составл ет в зависимости от обрабатываемого продукта около 90-350°С. Отфильтрованный продукт поступает в накопительный резервуар 2, из

5 которого он с помощью питательного насоса 3 подаетс в тонкопленочный выпарной аппарат 5, ротор которого соединен с унифицированным узлом 4 привода. Посредством ротора продукт равномерно

0 распредел етс на внутренней стенке аппарата , благодар чему более летучие компоненты очень быстро испар ютс , В выпарном аппарате 5 расположен конденсатор 6, нз который осаждаютс эти более

5 летучие компоненты отфильтрованного материала . Они попадают на дно тонкопленоч- ного выпарного аппарата 5 и оттуда отсасываютс с помощью насоса 7 дл откачки дистилл та и направл ютс в сборник 9 дл дистилл та. Рабочие температуры в

выпарном аппарате превышают 300°С, а рабочее давление ниже или равно 10 мбар. Неиспаривша с часть продукта (концентрат ) попадает в зону действи насоса 9 дл отвода концентрата, удал етс из выпарного аппарата 5 и поступает в сборник 10 дл концентрата. Вакуум в сборнике создаетс с помощью вакуумной системы 11.

Концентрат может быть использован, например, в качестве сырь дл производства высококачественного пекового кокса или пекового графита, в качестве литейного пека, пропиточной смолы дл пекового кокса , св зующего вещества дл углеродных формованных тел или как Tontaubenpech (это слово в терминологических словар х не обнаружено).

Полученный дистилл т, который может быть к тому же разделен на фракции обыч- ным способом, пригоден, например, дл следующих способов применени ;

как добавочный компонент дл деггей, в частности дл деггей, содержащих твердые вещества;

как добавочный компонент дл смол (разжижитель);

как добавочный компонент дл масел.

Ниже представлены три примера получени смолистых материалов из пеков ка- менноугольного происхождени в соответствии со способом., предложенным в изобретении, причем в каждом случае каменноугольный пек посредством фильтрации освобождают от его нерастворимых компонентов и после зтого дистиллируют при повышенной температуре и пониженном давлении с целью удалени фракций с низкой точкой разм гчени и получени концентрата с более высокой точкой раз- м гчени . В качестве исходных пеков обычно примен ют, пеки с точкой разм гчени 100°С (KS), однако в принципе могут примен тьс также пеки с более высокой точкой разм гчени , однако при этом уменьшаетс достигаема производительность фильтрации .

Пример 1. Каменноугольный пек с точкой разм гчени 69°С и содержанием

нерастворимых в хинолине компонентов

6,9% нагревают до 240°С и фильтруют при 250°С на плоском фильтре. При этом используют в качестве вспомогательного фильтровального материала 5% целита. Вспомогательный фильтровальный матери- ал образует на плоской поверхности пористый фильтрующий слой.

В результате фильтрации все нерастворимые в хинолине компоненты были практически удалены, т.е. могли составл ть количества, наход щиес ниже порога ин

0 5

0

5

0 5 0 5

0

5

дикации. Материал можно было без дальнейшей предварительной обработки подавать непосредственно в тонкопленочный выпарной аппарат.

Отфильтрованный исходный материал из м гкого пека, имеющего точку разм гчени 69°С, был подвергнут одноступенчатой непрерывной термообработке при температуре 328°С и рабочем давлении 1 мбар, при этом распределение в выпарном аппарате и определение направлени течени осуществл лось с помощью механически перемещаемых щеток. В это же врем производилась механическа самоочистка. Рабочий вакуум создавалс с помощью ва- кумаппаратов; предпочтение отдаетс многоступенчатым системам.

Среднее врем пребывани смолистого материала в выпарном аппарате составило менее 1 мин. Прошедшее отгонку фракции отдел лись помощью наход щегос в выпарном аппарате конденсатора и затем отводилась из последнего.

Удельна пропускна способность выпарного аппарата достигала 80,0 кг/м2 ч. Выход концентрата составил 49,6 мас.%. Получаемый концентрат имел точку разм гчени (KS) 209°С.

Концентрат с точкой разм гчени 209°С имел следующие другие специфические свойства:

Коксовый остаток (алкан), % 81,5 Вторичные нерастворимые компоненты, %0,14 ft-Смолы, % 50 Нерастворимый в хинолине компоненты. % 0,78 Динамическа в зкость в зависимости от температуры согласно кривой А на фиг.2 Летучие компоненты, % 18,5 Зола,% 0,09 Пример 2. Исходный смолистый материал и методика испытани были такими же, как в примере 1, однако в данном случае температура термической обработки была подн та до 361°С.

Удельна пропускна способность достигла 74,3 кг/м2 ч. Выход составил 33,7 мас.% и концентрат имел точку разм гчени 253°С.

Другие специфические свойства были следующими:

Коксовый остаток (алкан), % 86,2 Вторичные нерастворимые компоненты, %0,9 /3-Смолы. % 69 Нерастворимый в хинолине компоненты, % .1,55

Динамическа в зкость в зависимости от температуры согласно кривой В на фиг.2 Летучие компоненты, %13,8 Зола, % 0,06 Пример 3. Исходный смолистый материал и методика исследований снова были такими же, как в примере 1, однако температура в данном случае была повышена до 395°С.

Удельна пропускна способность достигла 70,8 кг/м2 ч. Выход составил 27,6 мас.%, концентрат имел точку разм гчени 292°С.

Коксовый остаток (алкан), % 90,8 Вторичные нерастворимые компоненты, %1,01 / -Смолы, % 75 Нерастворимые в хино- лине компоненты, % 1,95 Динамическа в зкость в зависимости от температуры согласно кривой С на фиг.2 Летучие компоненты, % 9.7 Зола, % 0,06 Пример 4. Дл повышени производительности фильтровани добавили 4 % кизельгура в исходный каменноугольный пек, охарактеризованный в примере 1. В остальном поступали по примеру 1. Производительность фильтрации повысилась на 30%. Дальнейшую обработку осуществл ли в тонкослойном испарителе по примеру 1,

Примерз. Дл повышени производительности фильтровани добавили 3% углеродноговспомогательного фильтрующего материала, при это производительность фильтровани повышаетс на 15% по сравнению с примером 1. Все дальнейшие операции осуществл ют по примеру 1.

Примерб. Дл увеличени производительности фильтровани добавили 2% цемента , при этом производительность фильтровани повысилась по сравнению с примером 1 на 10%, Все дальнейшие операции осуществл ли по примеру 1.

Claims

Формула изобретени Способ получени смолистого пекового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас.% твердых веществ, например золы, угольных частиц, не растворимых ехинолине (первых а-смол), и имеющего точку разм гчени по методу Кремера-Сарнова 5100°С, отли- чающийс тем, что исходный пек

предварительно смешивают с фильтровальным материалом, например кизельгуром, активированным углем, вз тым в количестве 1-10 мас.%, смесь подвергают гор чему фильтрованию с использованием пластинчатого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм и перегонку провод т в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425°С, давлении 10 мбар, с получением целевого продукта, имеющего

содержание мезофазы 2 мас.%, содержание нерастворимого в толуоле материала (fi -смол) 58-78 мас,%, содержание не растворимого в хииолине материала 2 мас.%, точку разм гчени по методу Кремера-Сарнова 200-300°С, содержание летучих компонентов 20 мас.% и содержание золы 0,Об мас.%.

in h- co со r oo

A и

5 9 ,-d

у2Пф

J3 -Sturf-, f

209 Щ

1253Ш)1 Ф

I292EKS)

260 270 280 290 300 310

фиг.2

320 330 3(0 350 360

ТЕМРЕЯАШ