to
3
:о х Изобретение относитс к способу получени пека, используемого в качестве св зующего в производстве гра фитовых электродов. Электродные пеки характеризуютс повышенной степенью кондёнсированности и сравнительно низким содержанием легколетучего компонента составной части f -фракции, которой соо ветствует потер массы из пека до 300°С () - 13-17 мае.%. Этот показатель св зан со смачива1Чёй способностью пека. Чем больше величина лучшей смачиваемостью характеризуетс пек. Хороша смачиваемость пека обеспечивает оптимальные услови смешени коксопековой массы, равномерность распределени и растекание пека в массе кокса-наполнител , привод щие к спеканию массы пр нагреве и формированию высокопрочных изделий. Известен способ получени пека, при котором к среднетемпературному пеку дл улучшени его пластифицирующих свойств и повышени коксового числа добавл ют пековый дистилл т или нафталиновую фракцию каменноугол ной смолы. Полученную смесь затем подвергают дистилл ции при 370-380 С с выдержкой при конечной температуре 6-8 ч 1. Такой пек имеет повышенное содержание фракции, нерастворимой в хинол не ( ос,-фракци ) - 8-13 мас.%, что н не позвол ет примен ть его в качестве св зующего в производстве графитированных электродов. Известен также способ получени пека путем смешени антраценовой фракции, обработанной при 250-300с в течение 10-13 ч в Присутствии воздуха , с каменноугольным пеком в соотношении от 2:1 до 9:1 и последующей термообработки смеси в присутствии воздуха. В этих услови х получаю пек со следующими характеристиками: температура разм гчени , содержание об -фракции - 32,5 мас.%, содержание oil -фракции - 6,0 мас.% 2j Недостаток этого способа заключаетс в использовании антраценовой фракции смолы, требующей дополнитель ной термообработки в присутствии воз духа. Кроме того, термообработка пека в атмосфере воздуха, способству увеличению степени конденсированности пека и соответственно повьппению коксового остатка, приводит к ухудшению его в зкопластичных свойств и структуры получаемого в процессе производства графитированного материала. Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени пека путем смешени исходного пека с температурой разм гчени вьше 90 С с каменноугольной фракцией 225-325с в соотношении 55-45-65-35 З. Пек, получаемый по известному способу, непригоден как электродное св зующее дл производства графитовых электродов, так как в соответствии с требовани ми стандарта -на пек каменноугольный электродный содержание веществ, нерастворимых в толуоле и в хинолине или антраценовом масле, должно составл ть 24-28% и не более 6% соответственно. В пеке по известному способу такие величины составл ют 22 и 9,5% соответстве1гно. Таким образом, полученный пек обладает низким качеством. Прочность на сжатие графитовых электродов на основе пека с такими характеристиками составл ет лишь 30 кг/см. Целью изобретени вл етс повышение качества пека. Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом получени электродного пека путем смешени исходного пека с каменноугольной фракцией с температурой кипени ЗОО-ЗбО С и молекул рной массой 150-250 до достижени суммарного количества этой фракции в пеке 22-24 мас.%. Использование фракции с температурой кипени ЗОО-ЗбО С и молекул рной массой 150-250 обусловлено тем, что эта фракци в недостаточном количестве присутствует в самом пеке, а свойства этой фракции позвол ют использовать ее непосредственно в смеси со среднетемпературным пеком без какой-либо предварительной обработки. Если температура-кипени фракции ниже 300 С и соответственно молекул рна масса меньше 150, то така фракци в смеси с пеком при дальнейшем использовании ее в производстве электродов полностью улетучитс . Фракций каменноугольной смолы с температурой кипени более 360 С и молекул рной массой более 250, которые можно было бы вьщелить дистилл цией каменноугольной смолы, не существует . Фракци 300-360°С представл ет собой смесь 1 и 11 антраценовых фрак ций каменноугольной смолы. Средн молекул рна масса 1 фракции - 150 200 , 11 - 180-250. В зависимости от температуры отбора фракции в пределах установленного интервала соотношение в смеси 1 и 11 фракций мен етс , а следовательно мен етс и величина средней молекул рной массы смеси, как это показано в таблице. Других фракций смолы, выкипаюв их в этом интервале температур, не существует . По показателю am рассчитывают количество дополнительной вводи мой фракции 300-ЗбО С. Если при суммарном содержании (присутствующа в исходном пеке плюс вводима ) в пеке каменноугольной фра ции U «1 зод менее 22 мас.%, пек обладает плохой смачиваемостью, что не обеспечивает равномерного распределени его в коксопековой массе при смешении и прочного спекани ее в процессе термообработки. Образцы углеродного материала, приготовленного из такой массы, характеризуютс пониженной прочностью. Если суммарное содержание в пеке превьвиает 24 мас.%, то пек характеризуетс меньшей величиной коксового числа и низкой спекающей способностью, что обусловливает понижению прочности готовых изделий. Пример. Берут четыре пробы среднетемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 10200-73) и фракцию каменноугольной смолы, выкипающую в интервале ЗОО-ЗбО С с молекул рной {массой 150-250. Пробы пека провер ю на содержание легколетучего компонен та am р . С этой целью пробы пека иагревают со скоростью 10 град/мин до 300°С и определ ют потерю массы в процентах к исходной навеске, т.е. Ьпг),ао Пробы пека также характеризуют по смачивающей способности определ емой величиной краевого угла ( 9), и по спекаемости, оцениваемой величиной критери спекаемости (& К) Данные исходных пека приведены в таблице . Каждую из проб смешивают с каменноугольной фракцией до содержани в ней bm.jQ(j 22-24 мас.%. Полученные пеки с добавками фракции характеризуют величинами краевого угла смачивани и критерием спекаемости. В таблице приведены технологические свойства электродных пеков и прочность образцов на из основе. Одновременно готов т четьфе партии лабораторных образцов на основе полученных пеков (с добавками фракции ) и прокаленного нефт ного кокса марки КНПС, вз тых в соотношении пек: кокс 30:70. Ситовой состав шихты следующий: фракци 0,09 мм - не менее 78-81 мас.%, фракци - 0,50 ,09 мм - не более 15 мас.% Услови изготовлени образцов: температура смешени 120-130 С, врем смешени 1 ч, удельное давление, прессовани 600 кг/см. Образцы термообрабатывают в течи до 900°С при скорости нагрева 1,5 град/ч. Термообработанные образцы характеризуют прочность на сжатие по образующей. Технологические свойства полученных образцов электродных пеков (смачиваемость и спекаемость) и прочност обожженных образцов на их основе в сравнении с прототипом приведены в таблице. Как следует из приведенных результатов , присутствие каменноугольной фракции с пределами выкипани 300-360 С и молекул рной массой 1 150-250 в количестве 22-24 мас.% способствует улучшению смачивающей и спекающей способностей пека и соответственно увеличению прочности углеродного материала. Использование предлагаемого способа позвол ет повысить качество электродного пека.