JPH02502648A - コールタールピツチから成るピツチ材料、その製法ならびにピツチ材料の使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 コールタールピッチから成るピッチ材料、その製法ならびにピッチ材料の使用 本発明はコールタールピッチから成るピッチ材料、その製法ならびにピッチ材料 の使用に関する。

コールタールピッチは従来技術によりたとえば蒸留、溶剤処理、空気吹込みまた は架橋反応により、その軟化点が約７０〜１５０℃である、ピッチ材料に加工さ れる。このピッチ材料は１′１ｉｌｉｉ！ｊｉの高い炭素製品、たとえば電極、 炭素ブラシおよびそのようなもの用の結合剤としてならびに乾留された材料のさ らなる熱処理により黒鉛に加工できる、耐性の高い成形体の製造のために使用す る。公知のピッチ材料から第一段階で熱処理により製造される成形体は比較的わ ずかな密度を有しかつ何回もの含浸および新たな乾留により封止しなければなら ないことが不利である。

本発明の課題は、価値の高い炭素製品を付加的な処理工程なしにまたは従来技術 よりわずかな処理工程で製造できかつさらにまた含浸剤として使用できかつその 上価値の高い結合剤である、コールタール材料から成るピッチ材料ならびにこの ピッチ材料の製法を見出すことである。

この課題は次のパラメタを有するコールタールピッチから成るピッチ材料により 解決される：ａ）メン相の含量　く２チ、 ｂ）　　）ルオール中に不溶の材料（β−樹脂）の含量５８〜７５憾、 Ｃ）キノリンに不溶の材料の含量　く２係、ｄ）クレーマー・サルノー（ＫＳ） により測定した軟化点　　２００〜３００°Ｃ 驚異的にも２００〜６００°Ｃ（ＫＳ）の、コールタールピッチにとって比較的 高い軟化点にあるために、初期の乾留または熱分解の危険を生じることなしに、 材料はすぐれた加工性を有する。

新規ピッチ材料はその他に驚異的にも８０〜〉９０係の非常に高いコークス収率 を有し、これはこれからより密なコークスおよびさらに処理する際より密な黒鉛 も、よりわずかな加エエ租およびより短い還流時間で製造できるので、コールタ ールピッチから成るピッとして チ材料く・＼鵞〜・非常に有利である。

新規ピッチ材料の製造は次の方法工程を用いて行い、ａ）出発物質として叉メジ へ、石炭粒子、キノリンネ溶物（第一α−樹脂）のような固形物１０係までを含 有し、く１００℃の軟化点を有するコールタールピッチを使用し、 ｂ）出発物質にシリカダル、活性炭またはそのようなもののようなフィルター助 剤１〜１０壬を添加し、Ｃ）混合物を乾燥濾滓搬出装置および５０〜１５０μｍ の範囲のフィルター開口を有する多管フィルター中で熱時に濾過しおよび ｄ）濾滓を３００℃より上から約４２５℃までの温度範囲およびく１０ｍバール の圧力で薄層蒸発器中で濃縮させる。

新規ピッチ材料は驚異的にも、１〜１０チの固形物を含有し、１００℃より下の 軟化点を有する常用のコ％％／石炭粒子およびキノリ／不溶成分（第一α−樹脂 ）から成るこの固形物をさらに除去することにより製造できる。驚異的にもこの ように予備精製されたピッチは薄層蒸発装置中く１０ｍバールの圧力および３０ ０℃より上の温度範囲で難なく、濃縮物として生じる新規ピッチ材料に加工され る。

さらに、驚異的にも留出物として分離された副生成物は殊にタール、ピッチおよ び油用の混合成分として殊に好適な、すぐれた特性を有する。

二者択一的に方法特徴（Ｃ）（フィルタ一工程）は、後洗浄工程が付は加えられ ている、プレートフィルタ燥濾滓搬出装置を有するドラムフィルターを使用する ことから成る。

双方の前記の二者択一的なフィルタ一工程の適用の際も、薄層蒸発器中でのさら なる加工のために好適な、十分に固形物不含の濾滓が達成される。

新規ピッチ材料は、非常に有利に加工できるので、炭素加工工業で有利に使用さ れる。

有利な使用種類は、９０壬より上の驚異的にも非常に高いコークス収率のため、 ピッチコークスの製造である。

他の有利な使用は炭素成形体の製造である。この炭素成形体はたとえば電極、炭 素ブラシその他のために好適である。熱処理された生成物はまた特に反応器黒鉛 として適用できる。

さらに新規ピッチ材料は、これが驚異的にも温度に依存して、非常に有利な動的 粘度を有するので、有利に含浸剤として使用できる。たとえばそれにより従来の ピッチ材料から製造される、カーざン成形体がわずかな含浸工程により高い耐性 の成形体に移行できる。

結局新規ピッチ材料はまた炭素含有材料の結合剤として非常に好適である。

本発明を次に方法に基づき、方法フローシートを用いて詳述する。

石炭粗タールないし石炭粗ピツチを場合によりフィルター助剤の混合添加下に、 乾燥濾滓搬出装置を有する多管フィルターまたは後洗浄装置を有するプレートフ ィルターから成る熱フィルタ一工程１に与える。フィルター＠度は使用生成物に 応じて約９０〜５５０°Ｃである。濾過された生成物は貯蔵容器２に供給され、 これから供給ポンプ５を介して、そのロータが駆出装置４と接続されている、薄 層蒸発装置５に導入される。

ロータを介して生成物は均一に内部装置壁に分配され、そこで易揮発性成分が非 常に急速に蒸発する。蒸発装置５中にさらにコンデンサ６が据え付けられており 、そこで濾過された材料のこの易揮発性成分が沈殿する。

これは薄層蒸発装置５の床に達しおよび留出物ため容器９に装入される。蒸発装 置中の作業温度は３００℃より上でありかつ作業圧は１０ｍバールより低いかま たは１０ｍバールである。非蒸発生成物部分（濃縮物）は濃縮物搬出ポンプ８の 進出範囲に達し、蒸発装置５から外へ導かれ、濃縮物ため容器１０で集められる 。

容器中の真空は真空系１１を介して生じる。

値 濃縮物はたとえばイテ市の高いピッチコークスおよび−黒鉛の製造のための粗材 料として、鋳造ピッチとして、ピッチコークス用含浸ピッチとして、炭素成形体 の結合剤としてまたはクレービジョン用ピッチとして使用できる。

常法でなお分別できる、生じた留出物はたとえば矢の適用事例に適している： タール、殊に固形物含有タール用の混合成分；ピッチ用の混合成分（融剤） 油状物用の混合成分。

次に本発明による方法による、石炭から生じるピッチからのピッチ材料の３つの 例を表わし、その際低い軟化点を有する画分を除去しかつ高い軟化点を有する濃 縮物ピッチを得るために、そのつど石炭から生じるピッチから濾過により不溶の 成分を除去し、引続き高められた温度シよび減圧下に蒸留した。出発ピッチとし て一８ｉｃ＜ｉｏｏ℃の軟化点（ＫＳ）を有するピッチ能力が減少する。

例　　１ ６９℃の軟化点および６．９係のキノリンネ溶成分含ｔｔ−有する石炭タールピ ッチｔ２４０ｏＣＩＣ加熱し、多管フィルターで１〜５バールの不変に上昇する 差圧で濾過した。濾過能力の向上のために場合によりシリカダル、セライトまた は炭素を主体とするフィルター勅剤を約１〜４％添加できる。濾過後実際全ての キノリンネ溶成分を検出限界より下まで除去した。材料は他の前処理危しに直接 薄層蒸発器に供給される。

６９℃の軟化点を有する濾過された出発−軟ピツチ材料は５２８℃の温度および １ｍバールの作業圧で一工程の、連続的熱処理にかけられ、その際蒸発装置中で ピッチを機械的に動かされたふき取り用薄片（Ｗｉｓｃｈｅｒ−ｂｌ￥１ｔｔｅ ｒ　）で分割し、その流動方向を確定した。その際機械的な自己精製を行った。

作業真空は真空装置を用いて生じ、多工程系が有利に適している。

蒸発装置中のピッチ材料の平均滞留時間は１分より下であった。留去された画分 は蒸発器中に存在するコンデンサを介して析出されかつそこから運び去られる。

蒸発装置の固有の流量割合は８０．０　ｋｇ／　（ｍ”、ｈ　）であった。濃縮 物の収量は４９．６重量係であった。生じる濃縮物は２０９℃の軟化点（ＫＳ） を示した。

２０９℃の軟化点を有する濃縮物の他の物質固有の特性Ｉｄ矢のようなものであ ったニ ー乾燥残渣：　　　　　　　８１．５チ一第二不溶説分：　　　　　０．１４％ −β−樹脂　　　　　　　５８憾 一キノリン不溶成分：　　　０．７８係一第２図曲線Ａによる温度に依存した動 的粘度−揮発性成分　　　　　　１８．５駆 出発ピッチ材料および試験構成は例１と同様であったが、熱処理温度を３６１℃ に高めた。

固有の流量割合は７４．３　ｋｇ　／　ｃｒｒＬ２．ｈ　）に達した。収量は３ ３．７重量幅でありかつ濃縮物は２５′５℃の軟化点を示した。

他の物質固有の特性は次のようなものであったニー乾留残渣（アルカン）　：　 ａｔ　６．２憾−第二不溶成分　　　　　０．９係 −β−樹脂＝　　　　　　６９係 一キノリン不溶成分：　　　１．５５係−第２図曲線Ｂによる温度に依存した動 的粘度出発ピッチ材料および試験構成は再び例１と同様であり、しかし＠度は今 度は３９５℃に高められた。

固有の流量割合は７０．８　’に９／　（ｍ２．ｈ　）に達した。収量は２７． ６重を憾でありかつ濃縮物は２９２℃の軟化点を示した。

他の物質固有の特性は次のようなものであったニー乾留残渣（アルカン）９０． ８係 −第二不溶成分：　　　　　１．０１係−β−樹脂：　　　　　　７５係 一キノリン不溶成分：　　　１．９５係−第２図曲線Ｃによる＠度に依存した動 的粘度−揮発性成分　　　　　　９．２４ −ｉ％〜へ　　　　　　０．０６係 ＠度１−Ｃ） 国際調査報告 一内一−１ムーニー−、ＰＣτ／ＥＰ　８Ｅｉ１００吋÷国際調査報告 ５；＝コーーー二：＝＝〒＝二＝；二２ζｅ；、、：と閉シ１−２１１−ゝＴｈ ｅＥｘｐｈｐａｍ　Ｐ調−ｅｋｅ　ｇ　＋ｍＭ　＆−ｉｔｍｗ　ｐＷ−−１−Ｍ 　ｌ鍍−−ｄ−嗜−

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．次のパラメータ： ａ）≦２％のメソ相の含量、 ｂ）５８〜７５％のトルオールに不溶の材料（β−樹脂）の含量、 ｃ）≦２％のキノリンに不溶の材料の含量、ｄ）クレーマー・サルノーにより測 定して、２００〜３００℃の範囲の軟化点 ｅ）≦２０％の揮発性成分の含量 ｆ）≦０．０６％の灰分含量 を有することを特徴とする、コールタールピツチから成るピツチ材料。
2. ２．Ａ）出発物質として、灰分、石炭粒子、キノリン不溶物（第一α−樹脂）の ような固形物１０％までを含有しかつ≦１００℃の軟化点を有するコールタール ピツチを使用し、 Ｂ）出発物質にシリカゲル、活性炭またはそのようなもの、のようなフイルター 助剤を添加し、Ｃ）混合物を乾燥濾滓搬出装置および５０〜１５０μｍの範囲で フイルター開口を有する多管式フイルターで熱時に濾過し、 Ｄ）濾液を薄層蒸発器中で３００℃より上から約４２５℃までの温度範囲および ≦１０ｍバールより下の圧力で濃縮することを特徴とする、請求項１記載のピツ チ材料の製法。
3. ３．フイルター工程（ｃ）で、後洗浄工程が付け加えられている、プレートフイ ルターを使用する、請求項２記載の方法。
4. ４．フイルター工程（ｃ）で乾燥濾滓搬出装置を有するドラムフイルターを使用 する、請求項２記載の方法。
5. ５．炭素加工工業で使用することを特徴とする、請求項１記載のピツチ材料の使 用。
6. ６．ピツチコークスの製造のために使用することを特徴とする、請求項１記載の ピツチ材料の使用。
7. ７．炭素成形体の製造のために使用することを特徴とする、請求項１記載のピツ チ材料の使用。
8. ８．含浸剤として使用することを特徴とする、請求項１記載のピツチ材料の使用 。
9. ９．結合剤として使用することを特徴とする、請求項１記載のピツチ材料の使用 。