DE3533106A1 - Elektrodenbindemittel - Google Patents
ElektrodenbindemittelInfo
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- DE3533106A1 DE3533106A1 DE19853533106 DE3533106A DE3533106A1 DE 3533106 A1 DE3533106 A1 DE 3533106A1 DE 19853533106 DE19853533106 DE 19853533106 DE 3533106 A DE3533106 A DE 3533106A DE 3533106 A1 DE3533106 A1 DE 3533106A1
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
Description
Die Erfindung betrifft ein Elektrodenbindemittel aus
Steinkohlenteer zur Herstellung von Kohlenstofformkörpern,
wie sie beispielsweise bei der Aluminiumgewinnung
verwendet werden.
Eine Kohlenstoffanode für die Aluminiumgewinnung
sollte eine hohe Festigkeit, eine geringe Porosität,
einen niedrigen elektrischen Widerstand und einen
möglichst geringen Abbrand aufweisen. Diese Eigenschaften
werden ganz entscheidend von dem verwendeten
Bindemittel beeinflußt. Es wird charakterisiert durch
seinen Erweichungspunkt, den Verkokungsrückstand und
den Gehalten an unlöslichen Anteilen in Chinolin und
Toluol, an Aschebildnern und Schwefel. Häufig werden
auch noch die Dichte und der Destillationsverlauf zur
Spezifikation herangezogen. Als Bindemittel werden
fast ausschließlich Steinkohlenteerpeche wegen ihres
günstigen Verkokungsverhaltens verwendet. Sie haben
folgende Spezifikationsdaten (Ullmanns Encyklopädie
der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 22, Seite
423):
Die β-Harze beeinflussen insbesondere das Back- und
Bindevermögen, und der QI-Gehalt erhöht die Festigkeit
des Bindemittelkokses. Aschebildner sind unerwünscht,
da sie zur Verunreinigung des Aluminiums beitragen.
Ziel der Aluminiumhütten ist die Entwicklung einer
Anode hoher Leitfähigkeit mit geringem Abbrand, um die
Betriebskosten zu senken. Nur ein Teil des verbrauchten
Kohlenstoffs wird für Reduktion des Aluminiumerzes
genutzt, ein anderer Teil geht durch Nebenreaktionen,
z. B. Umwandlung von Kohlendioxid in Kohlenmonoxid, und
durch "Absanden" der Anode verloren. Das "Absanden"
entsteht durch einen schnelleren Verbrauch des Bindemittelkokses
gegenüber dem Petrolkoks, wobei sich das
Füllerkokskorn aus dem Verbund löst und in das Bad
fällt.
Der Einfluß der Aschebildner auf die Reaktivität des
Anodenkohlenstoffs und damit auf den Anodenverbrauch
wurde in letzter Zeit eingehend untersucht. Dabei
wurden vor allem die Einflüsse von Natrium und Eisen
untersucht (Petersen: Effect of sodium content of
pitch on selective oxidation on baked blends of pitch
/fines / Light Metals, 1981, Seiten 471-476). Es
wurde festgestellt, daß weder die Porosität bei der
nur geringen Streubreite noch der Eisengehalt bei
einer selektiven Oxidation bei 950°C in Kohlendioxid
mit dem Abbrand eines aus Pech und Kokspulver hergestellten,
gebrannten dichten Kohlenstofformkörpers
korrelieren. Allein beim Natrium zeigte sich eine
Abhängigkeit des Abbrandes und des "Absandens" von
dessen Konzentration im Pech. Die Übertragbarkeit
dieser Ergebnisse auf industriell hergestellte Anoden
ist wegen der anderen Granulometrie und des geringeren
Binderanteils nicht gesichert, zumal auch die Luftpermeabilität
zu berücksichtigen ist. Vor allem bei vorgebrannten
Blockanoden, in deren Masse Na-reiche
Anodenreste enthalten sind, ist mit abweichenden
Ergebnissen zu rechnen.
Steinkohlenteer enthalten als Rohteere bereits
Natrium. Der Na-Gehalt wird durch die übliche Neutralisation
der sauren Chlorid-Ionen zur Minderung der
Korrosion in den Destillationsanlagen weiter erhöht.
Im Pech sind die Aschebildner und somit auch das
Natrium aufkonzentriert, so daß die Elektrodenbindemittel
normalerweise etwa 500 bis 1500 ppm Natrium
enthalten.
Es ist zwar bekannt, daß die Aschebildner durch
geeignete Trennverfahren wie Zentrifugieren, Separieren,
Filtrieren und promotorbeschleunigtes
Absitzenlassen aus Teeren und Pechen entfernt werden
können. Bei diesen Verfahren wird aber das für die
Anodenfestigkeit erforderliche Chinolinunlösliche
ebenfalls abgeschieden.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Elektrodenbindemittel
auf Steinkohlenteerbasis zu entwickeln, mit dem
Anoden hoher Festigkeit, geringem elektrischen Widerstand
und niedriger Luft-Permeabilität hergestellt
werden können, die einen verminderten CO2-Abbrand und
ein weniger starkes "Absanden" zeigen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Steinkohlenteerpech
mit einem Erweichungspunkt (Kraemer-
Sarnow) von 90 bis 105°C, einem Gehalt an Chinolinunlöslichem
(QI) von 0,5 bis 5 Gew.-%, 25 bis 35 Gew.-%
β-Harzen, einem Gehalt an Aschebildnern von weniger
als 0,2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-%,
und einem Na-Gehalt von weniger als 50 ppm, vorzugsweise
weniger als 20 ppm, gelöst, erhältlich durch
Filtration eines Steinkohlenteerpeches, das mit der 1-
bis 2,5-fache Menge eines anorganischen oder organischen
Filterhilfsmittels, bezogen auf den QI-Gehalt
des Peches, vermischt wird, mittels Filterkerzen mit
einer Spaltweite von 50 bis 500 µm bei einer Temperatur
von 250 bis 300°C unter einem Druck von bis zu 8
bar und gegebenenfalls durch Abdestillieren von Pechfraktionen
aus dem filtrierten Pech zur Einstellung
des Erweichungspunktes.
Als anorganische Filterhilfsmittel können Kieselgur
(Diatomeenerde), Vulkanasche oder ähnliches verwendet
werden. Organische Filterhilfsmittel sind Aktivkohle,
Holzkohle, Torfkoks, Braunkohlenkoks und ähnliches.
Die Korngröße dieser Filterhilfsmittel entspricht dem
0,2- bis 3-fachen der Spaltweite des Filters.
Die Reaktivität der mit dem erfindungsgemäßen Pech
hergestellten Anoden vermindert sich nicht nur bei
Söderberg-Anoden, sondern sogar bei vorgebrannten
Blockanoden, die bis zu 30 Gew.-% Anodenreste, bezogen
auf den Feststoffanteil, mit einem Natriumgehalt von
über 1500 ppm enthalten. Dies war aufgrund der bekannten
Veröffentlichungen nicht zu erwarten, da sich
der Na-Gehalt der Blockanoden nur wenig durch das
Bindemittel beeinflussen läßt und je nach Anteil und
Reinigungsgrad der Anodenreste ("Butts") bei etwa 350
(14% Butts) bzw. 900 ppm (20% Butts) liegt. Über die
katalytische Wirkung des Natriums auf die CO2-Reaktivität
des Koks läßt sich dieses Verhalten nicht
erklären.
Überraschend ist außerdem, daß die Festigkeit, gemessen
als Biegefestigkeit, der Anoden sich zumindest
in dem Bereich der üblichen Mischungsverhältnisse bei
Verwendung des erfindungsgemäßen Bindemittels nicht
von der üblichen Anoden unterscheidet, dies, obwohl
die Brennverluste bei gleichem Bindemittelgehalt
höher und damit die scheinbare Dichte meist geringer
ist als bei Anoden mit bekannten Bindemitteln.
Die Erfindung wird anhand des Beispiels 1 näher
erläutert. Aus dem Vergleich mit dem Beispiel 2, in
dem ein gebräuchliches Elektrodenpech verwendet wird,
ergeben sich die Vorzüge des erfindungsgemäßen Pechs.
100 Gew.-Teile eines Steinkohlenteernormalpechs
folgender Beschaffenheit:
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) EP (K.-S.)68°CChinolinunlösliches (QI)4,6%Toluolunlösliches (TI)27,3%Aschebildner0,25%Na-Gehalt360 ppm
werden bei 200°C mit 7 Gew.-Teilen Diatomeenderde der Körnung 30-300 µm vermischt und auf 270°C erhitzt. Das Gemisch wird dann über ein Spaltrohrfilter mit einer Spaltweite von 150 µm im Kreislauf gefahren, bis sich bei einem Druck von 1,5 bar eine Filterschicht aufgebaut hat. Danach wird das Filtratpech entnommen. Der Filtrationszyklus wird bei einem Druck von 7 bar abgebrochen und nach Abreinigen der Filterfläche wiederholt, bis die gesamte Pechmenge filtriert ist. Das Filtratpech ist durch folgende Analysedaten gekennzeichnet:EP (K.-S.)66°CQI1,0%
TI25,6%Aschebildner0,06%Na9 ppm
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) EP (K.-S.)68°CChinolinunlösliches (QI)4,6%Toluolunlösliches (TI)27,3%Aschebildner0,25%Na-Gehalt360 ppm
werden bei 200°C mit 7 Gew.-Teilen Diatomeenderde der Körnung 30-300 µm vermischt und auf 270°C erhitzt. Das Gemisch wird dann über ein Spaltrohrfilter mit einer Spaltweite von 150 µm im Kreislauf gefahren, bis sich bei einem Druck von 1,5 bar eine Filterschicht aufgebaut hat. Danach wird das Filtratpech entnommen. Der Filtrationszyklus wird bei einem Druck von 7 bar abgebrochen und nach Abreinigen der Filterfläche wiederholt, bis die gesamte Pechmenge filtriert ist. Das Filtratpech ist durch folgende Analysedaten gekennzeichnet:EP (K.-S.)66°CQI1,0%
TI25,6%Aschebildner0,06%Na9 ppm
Von dem Filtratpech werden 12 Gew.-% Öle bei einem
Druck von 100 mbar abdestilliert. Als Rückstand wird
ein Pech mit folgenden Kenndaten erhalten:EP (K.S.)99°CQI1,1%TI28,8%
β-Harze27,7%Aschebildner0,07%Na10 ppmVerkokungsrückstand52%
(Conradson)
β-Harze27,7%Aschebildner0,07%Na10 ppmVerkokungsrückstand52%
(Conradson)
Ein Gemisch aus 86 Gew.-Teilen Petrolkoks und 14 Gew.-
Teilen Anodenreste wird mit diesem Pech gemischt. Vier
Gemische mit 14, 16, 18 und 20 Gew.-% Bindemittel
werden in bekannter Weise zu Blockanoden geformt und
gebrannt. Die Brennverluste sind in Fig. 1 und die
Eigenschaften der Anoden in den Fig. 2 bis 7 dargestellt.
Zum Vergleich werden aus dem gleichen Feststoffgemisch
wie in Beispiel 1 Anodenmischungen mit 14, 16, 18 und 20
Gew.-% eines üblichen Elektrodenbindemittels aus Steinkohlenteer
hergestellt. Das Elektrodenpech ist durch
folgende Analysedaten charakterisiert:
EP (K.-S.)93°CQI12,0%TI35,0%
β-Harze23,0%Aschebildner0,21%Na390 ppm
Verkokungsrückstand(Conradson)58,1%
EP (K.-S.)93°CQI12,0%TI35,0%
β-Harze23,0%Aschebildner0,21%Na390 ppm
Verkokungsrückstand(Conradson)58,1%
Die Ergebnisse der Untersuchungen an den Anoden sind
in den Fig. 1-7 denen aus dem Beispiel 1 gegenübergestellt.
Die Meßpunkte des Beispiels 1 sind durch ein
+-Zeichen und die des Beispiels 2 durch ein ∆-Zeichen
dargestellt. Aus Fig. 1 ergeben sich die höheren
Brennverluste bei der Verwendung des erfindungsgemäßen
Pechs als Bindemittel. Auf die scheinbare Dichte
(Fig. 2) wirkt sich dies allerdings erst bei Bindemittelgehalten
über 16% aus. Dieser Punkt ist zugleich das
Dichteoptimum für die mit dem erfindungsgemäßen Pech
hergestellten Anoden. Bei den Vergleichsanoden liegt
das Optimum bei 18%. Der spezifische elektrische
Widerstand (Fig. 3) ist bei beiden Anodentypen gleich.
Das gilt angenähert auch für die Biegefestigkeit
(Fig. 4). Der Einfluß der unterschiedlichen Dichte ist
auch hier nicht spürbar.
Der Na-Gehalt (Fig. 5) der Anoden mit dem erfindungsgemäßen
Bindemittel ist nur geringfügig niedriger. Die
Reaktivität, gemessen als Gesamtverlust- Abbrand und
Absanden- nach 7 h bei 960°C in CO2, ist jedoch bei
der Anode mit dem normalen Binderpech um etwa 3
Gew.-%, bezogen auf die Anodenmasse, größer.
Ein weiterer Vorteil im Hinblick auf einen geringen
Anodenverbrauch ist die geringe Luft-Permeabilität
(Fig. 7) der Anode bei 20°C mit dem erfindungsgemäßen
Bindemittel. Die Permeabilität wird in nPerm
(nPm) gemessen (1 Pm bedeutet einen Gasdurchfluss von
1 cm3/s durch eine 1 cm2 große Fläche eines 1 cm
dicken Probekörpers bei einem Druckverlust von
1 dyn/cm2 bei einer Viskosität des Gases von 0,1 Pa·
s). Die Abhängigkeit des Minderverbrauchs an Anodenmaterial
ergibt sich nach Keller und Fischer ("Development
of Anode Quality Criteria by Statistical Evaluation
of Operational Results in the Electrolysis",
Light Metals, 1982, Seiten 729-740) zu:
Δ NC = 9,3· Δ AP - 3,7· Δ RR.
Δ NC ist dabei der Minderverbrauch an Anodenmaterial in
g Kohlenstoff je kg Aluminium, Δ AP kennzeichnet die
Differenz der Luft-Permeabilität in nPm und Δ RR
die des Reaktivitätsrestes in Gew.-% (eingesetzter
Kohlenstoff-Gesamtverlust, bezogen auf den eingesetzten
Kohlenstoff). Das Minimum der Luft-Permeabilität liegt
bei dem erfindungsgemäßen Bindemittel bei einem Bindemittelgehalt
von etwa 16%, bei der Vergleichsanode
bei einem von etwa 18%.
Zusammenfassend kann also festgestellt werden, daß
Anoden, die mit dem erfindungsgemäßen Pech als Bindemittel
hergestellt werden, die gleiche Festigkeit und
den gleichen spezifischen elektrischen Widerstand
haben wie bekannte Anoden, aber einen um 3% geringeren
Abbrand aufweisen. Dieser geringere Abbrand
wird bereits bei etwa 16 Gew.-% Bindemittel erreicht.
Bei Inkaufnahme einer geringfügigen Erhöhung des elektrischen
Widerstandes und einer für Blockanoden
vertretbaren Abnahme der Festigkeit der Anoden könnten
außerdem etwa 11% des Bindemittels eingespart und
durch den wesentlich billigeren Petrolkoks ersetzt
werden. Dieses unerwartete Verhalten des erfindungsgemäßen
Bindemittels ist möglicherweise auf ein
verbessertes Benetzungsverhalten gegenüber Petrolkoks
zurückzuführen.
Claims (2)
1. Elektrodenbindemittel aus Steinkohlenteer, gekennzeichnet
durch einen Erweichungspunkt
(Kraemer-Sarnow) von 90 bis 105°C, einen Gehalt an
Chinolinunlöslichen (QI) von 0,5 bis 5 Gew.-%,
25 bis 35 Gew.-% β-Harzen, einen Gehalt an Aschebildnern
von weniger als 0,2 Gew.-%, vorzugsweise
weniger als 0,1 Gew.-%, und einen Na-Gehalt von
weniger als 50 ppm, vorzugsweise weniger als 20
ppm, erhältlich durch Filtration eines Steinkohlenteerpechs,
das mit der 1- bis 2,5-fachen Menge
eines anorganischen oder organischen Filterhilfsmittels,
bezogen auf den QI-Gehalt des
Peches, vermischt wird, mittels Filterkerzen mit
einer Spaltweite von 50 bis 100 µm bei einer
Temperatur von 250 bis 300°C unter einem Druck
von bis zu 8 bar und gegebenenfalls durch Abdestillieren
von Ölen aus dem filtrierten Pech
zur Einstellung des Erweichungspunktes.
2. Verwendung des Elektrodenbindemittels nach
Anspruch 1, als Bindemittel bei der Herstellung
von Anoden mit vermindertem Abbrand für die
Aluminiumindustrie, insbesondere bei der Herstellung
vorgebrannter Blockanoden mit einem
Zusatz von bis zu 30 Gew.-% Anodenreste, bezogen
auf den Feststoffanteil der Anodenmasse, mit
einem Na-Gehalt von mehr als 1500 ppm.
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Cited By (2)
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DE8900473U1 (de) * | 1989-01-17 | 1990-05-23 | Hoogovens Aluminium Huettenwerk Gmbh, 4223 Voerde, De |
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- 1986-05-23 EP EP86107033A patent/EP0215192B1/de not_active Expired
- 1986-05-23 DE DE8686107033T patent/DE3665071D1/de not_active Expired
- 1986-09-16 NO NO863700A patent/NO170813C/no not_active IP Right Cessation
- 1986-09-16 DK DK443386A patent/DK163880C/da not_active IP Right Cessation
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