RU1826985C - Способ получени смолистого пекового материала - Google Patents

Abstract

Использование: углехими . Сущность: каменноугольный пек, содержащий до 10 мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 100°С, смешивают с фильтровальным материалом, вз тым в количестве 1-10%. Смесь подвергают гор чему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм с получением осадка в сухом виде. Затем производ т перегонку в тонкопленочном аппарате при температуре 300-425°С и давлении 10 мбар. Целевой продукт содержит мезофазу в количестве 2%, нерастворимый в толуоле материал 58-78%, нерастворимый в хинолине материал 2%, летучие компоненты 20%, золу 0,06% и имеет точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 200-300°С 2 ил. со с

Description

Изобретение относитс  к способу получени  смолистого пекового материала.

Цель изобретени  - повышение качества целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  смолистого пе- кового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас.% твердых веществ, например золы, угольных частиц, нерастворимых в хинолине материалов (первичных «-смол) и имеющего точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 100°С, при котором исходный пек предварительно смешивают с фильтровальным материалом например кизельгуром , активированным углем, вз тым в количестве 1-10 мас.%, смесь подвергают

гор чему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку провод т в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425°С, давлении 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего содержание мезофазы 2 мас.%, содержание нерастворимого в толуоле материала ( /5- смол) 68-78 мас.%, содержание нерастворимого в хинолине материала 2 мае %, точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 200-300°С, содержание летучих компонентов 20 мас.% и содержание золы 0,06 мас.%.

Отличительными признаками изобретени   вл ютс  предварительное смешение

оо

to

CS

о

00

ел

СА)

исходного пека с указанным фильтровальным материалом в количестве 1-10 мас.%, гор чее фильтрование с использованием свечевого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде, проведение перегонки в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425°С, давлении 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего указанную характеристику,

На фиг. 1 представлена принципиальна  схема проведени  процесса.

Необработанный каменноугольный пек с добавкой фильтровального материала подают на ступень гор чей фильтрации 1, котора  состоит из свечевого фильтра с сухим удалением фильтрационного осадка. Температура фильтра составл ет в зависимости от обрабатываемого продукта около 90-350°С. Отфильтрованный продукт направл ют в накопительный резервуар 2, из которого с помощью насоса 3 подают в тонкопленочный выпарной аппарат 4, ротор которого соединен с унифицированным узлом 5 привода. Посредством ротора продукт равномерно распредел ют на внутренней стенке аппарата, благодар  чему более летучие компоненты очень быстро испар ютс . В выпарном аппарате 4 расположен конденсатор 6, на каждый осаждаютс  более летучие компоненты отфильтрованного материала. Они попадают на дно тонкопленочного выпарного аппарата 4 и оттуда отсасываютс  с помощью насоса 7 дл  откачки дистилл та и направл ютс  в сборник 8 дл  дистилл та. Рабочие температуры в выпарном аппарате превышают 300°С, а рабочее давление 10 бар. Неиспарившуюс  часть продукта (концентрат) подают в зону действи  насоса 9 дл  отвода концентрата, удал ют из выпарного аппарата 4 и подают в сборник 10 дл  концентрата. Вакуум в сборнике создают с помощью вакуумной системы 11.

Концентрат может быть использедан, например, в качестве сырь  дл  производства высококачественного пекового кокса или пекового графита, в качестве литейного пека, пропиточной смолы дл  пекового кокса , св зующего вещества дл  углеродных формованных тел.

Полученный дистилл т, который может быть к тому же разделен на фракции обычным способом, пригоден, например, дл  следующих способов применени :

как добавочный компонент дл  дегтей, в частности дл  дегтей, содержащих твердые вещества ;

как добавочный компонент дл  смол (разжижитель);

как добавочный компонент дл  масел. Изобретение иллюстрируетс  следую- щими примерами.

Пример 1. Каменноугольный пек с точкой разм гчени  69°С и содержанием нерастворимых в хинолине компонентов, оав- ным 6,9 мас.%, нагревают до 240°С и фильтруют в свечевом фильтре с отверсти ми диаметром 50-150 мкм при посто нно возрастающем дифференциальном давлении пор дка 1-5 бар с сухой вы грузкой осадка . Дл  повышени  производительности фильтрации добавл ют фильтровальный материал на основе кизельгура, цеолитов или углерода в количестве 1-4 мас.%. В результате фильтрации все нерастворимые в хинолине компоненты практически удал ютс , то есть составл ют количества, наход щиес  ниже порога идентификации. Материал можно без дальнейшей предварительной обработки подавать непосредственно в тонкопленочный выпарной аппарат, Отфильтрованный исходный материал

из м гкого пека, имеющего точку разм гчени  60°С, подвергают одноступенчатой непрерывной термообработке при температуре 328°С и рабочем давлении 1 мбар, при этом разделение в выпарном аппарате и определение направлени  течени  осуществл ютс  с помощью механически перемещаемых щеток. В это же врем  производитс  механическа  самоочистка, Рабочий вакуум создают с помощью вакуум- аппаратов, предпочтение отдаетс  многоступенчатым системам.

Среднее врем  пребывани  смолистого материала в выпарном аппарате составл ет менее 1 мин. Прошедшие отгонку фракции отдел ют с помощью наход щегос  в выпарном аппарате конденсатора и затем отвод т из последнего.

Удельна  пропускна  способность вы- парного аппарата достигает 80,0 кг/м3 ч. Выход концентрата составл ет 49,6 мас.%. Получаемый концентрат имеет точку разм гчени  (КС) 209°С.

Концентрат с точкой разм гчени  209°С имел следующие свойства:

Коксовый остаток, мас.%81,5

Содержание вторичных нерастворимых компонентов, мас.%0,14

В том числе:

Д-Смолы58

Нерастворимые в хинолине компоненты0,78

содержание, мас.%:

Летучие компоненты18,5

Зола0,05

Значение динамической в зкости приведено на фиг. 2 (крива  А).

Пример 2. Исходный смолистый материал и методика испытани  аналогичны примеру 1, однако в данном случае температура термической обработки была подн та до 361°С.

Удельна  пропускна  способность до- стигла 74,3 кг/м3 ч. Выход составл ет 33,7 мас..% и концентрат имеет точку разм гчени  253°С.

Продукт имеет следующие свойства:

Коксовый остаток, мае. %.86,2

Содержание мас.%, в том числе: Вторичные нерастворимые компоненты0,9

/3-Смолы69

Нерастворимые в хинолине компоненты1,55

Летучие компоненты13,8

Зола0,06

Значение динамической в зкости при- ведено на фиг. 2 (крива  В).

Пример 3. Исходный смолистый материал и методика исследовани  аналогичны примеру 1, однако температура в данном случае была повышена до 396°С.

Удельна  пропускна  способность достигла 70,8 кг/м3 -ч. Выход составл ет 27,6 мас.%, концентрат имеет точку разм гчени  292°С.

Продукт имеет следующие свойства:

Коксовый остаток мас.%90,8

Содержание мас.%, в том числе: Вторичные нерастворимые компоненты1,01

/ -Смолы75

Нерастворимые в хинолине компоненты1,95

Летучие компоненты9,2

Зола0,06

Значение динамической в зкости приведено на фиг. 2 (крива  С).

Пример 4. Дл  увеличени  производительности фильтровани  добавл ют 4 мас.% кизельгура в исходный каменноу- гольный пек, охарактеризованный в примере 1. В остальном поступали аналогично примеру 1. Производительность фильтрации повышаетс  на 30 отн.%. Дальнейшую обработку осуществл ли в тонкослойном испарителе аналогично примеру 1.

Пример 5. Дл  повышени  производительности фильтровани  добавл ют 3 мас.% углеродного вспомогательного фильтрующего материала, при этом производительность фильтровани  повышаетс  на 15 отн.%.

Все дальнейшие операции осуществл ют аналогично примеру 1.

Пример 6. Дл  увеличени  производительности фильтровани  добавл ют 2 мас.% цемента, при этом производительность фильтровани  повышаетс  на 10 отн.%. Все дальнейшие операции осуществл ют аналогично примеру 1.

Таким образом, способ согласно изобретени  позвол ет получать смолистый пе- ковый материал, имеющий точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 200-300°С и высокое значение выхода кокса (коксовый остаток) - 81,5-90,8 мас.%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  смолистого пекового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас.% твердых веществ, например, золы, угольных частиц нерастворимых в хинолине материалов (первичных а-смол) и имеющего точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 100°С, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта , исходный пек предварительно смешивают с фильтровальным материалом, например, кизельгуром, активированным углем, вз тым в количестве 1-10 мас.%, смесь подвергают гор чему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверсти ми диаметром 50-150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку провод т в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425°С, давлении 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего содержание мезофазы 2 мас.%, содержание не растворимого в толуоле материала ( J3 -смол) 58-78 мас.%, содержание не растворимого в хинолине материала Ј 2 мас.%, точку разм гчени  по методу Кремера-Сарнова 200-ЗООиС, содер- жание летучих компонентов 20 мас.% и содержание золы 0,06 мас.%.

   //

   В зкость пуазы

   т

   т т т

   к.

   т

   т

   т

   210

   -с

   260 270 280 290 300 ЗЮ 320 330 МО 350 360

   Температура, °У Фиг.1

   -с