JPH0150354B2 - - Google Patents
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- JPH0150354B2 JPH0150354B2 JP57151621A JP15162182A JPH0150354B2 JP H0150354 B2 JPH0150354 B2 JP H0150354B2 JP 57151621 A JP57151621 A JP 57151621A JP 15162182 A JP15162182 A JP 15162182A JP H0150354 B2 JPH0150354 B2 JP H0150354B2
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- coal tar
- tar
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/19—Working-up tar by thermal treatment not involving distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C10C1/00—Working-up tar
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、キノリン不溶分（以下QI分という）
を実質的に含有しない或いはQI分含有量の少な
いピツチの製造方法に関する。 従来技術とその問題点 コールタールまたはコールタールピツチ（以下
特に必要でない限り、単にコールタールという）
を原料として高品質の炭素材料、例えば、ニード
ルコークス、炭素繊維などを製造する場合には、
コールタール中の不純物であるQI分を予め除去
しておく必要がある。即ち、このQI分は、通常
一次QI分と呼ばれる粒径0.3μm程度の炭素質微粒
子であり、この様な炭素質微粒子は、コールター
ルの炭素化段階において、メソフエース（球晶：
通常二次QI分と呼ばれている）の表面に付着し
て、その円滑な成長を妨げるものと考えられてい
るので、その除去が必要とされている。 従来から、コールタール中の一次QI分の除去
方法としては、例えば、下記のような方法が知ら
れている： (イ) 一次QIのみを溶解させない溶媒をコールタ
ールに添加し、濾過処理または遠心処理して一
次QIのみを選択的に分離する方法。； (ロ) コールタールとの相溶性の低い油、例えば、
石油系軽質油を添加して、一次QI分の凝集に
より粗大粒子を形成させた後、自然沈降により
分離する方法。 しかしながら、これらの方法には、以下の様な
問題点がある。(イ)の方法においては、大量の溶媒
を使用する必要があるため、全体としての処理量
が著しく増大して、プラントの規模が極めて大き
なものとなる。従つて、工業的な規模での実施に
は、不適である。また(ロ)の方法においては、添加
した石油系軽質油を蒸留により除去する必要があ
るので、エネルギーの使用量が増大する。さら
に、蒸留により除去された油分は、コールタール
に由来する石炭系成分と添加分に由来する石油系
成分との混合物であり、その利用価値は極めて低
い。さらにまた、石油系軽質油および上記混合物
を収容するための大型のタンク、蒸留塔などが設
備が必要となり、その設置のための広い敷地も必
要となる。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて研
究を重ねた結果、下記の様な知見を得た。 (1) コールタールを高温で遠心分離処理すること
により、従来技術の問題点は、大幅に軽減され
る。 (2) コールタールを高温で遠心分離処理するに先
立つて、コールタールを熱処理しておく場合に
は、熱処理により形成される二次QI分の周り
に一次QI分が凝集して粗大粒子を形成するの
で、遠心分離による効果が増大する。 (3) また、上記(2)において、コールタールに炭素
質粒子を添加した状態で熱処理を行う場合に
は、熱処理により生成する二次QI分が、バイ
ンダーとしての作用を発揮して、炭素質粒子の
表面に一次QI分を付着させて炭素質粒子の粒
径を増大させるので、高温遠心分離処理効果が
一層改善される。 (4) 上記(2)および(3)の方法において、熱処理生成
物にタール系軽中質油を添加して、高温遠心分
離を行う場合には、熱処理された原料の粘度が
低下するので、高温遠心分離効果がさらに一段
と改善される。 本発明は、上記の如き知見に基いて完成された
ものであり、下記のピツチの製造方法を提供する
ものである： コールタールまたはコールタールピツチを
300〜500℃で熱処理した後、100〜400℃で高温
遠心分離処理することを特徴とするピツチの製
造方法。 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする上
記項に記載のピツチの製造方法。 コールタールまたはコールタールピツチに炭
素質微粒子を添加した後、を300〜500℃で熱処
理し、次いで100〜400℃で高温遠心分離処理す
ることを特徴とするピツチの製造方法。 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする上
記項に記載のピツチの製造方法。 本発明においては、まず、コールタールを熱処
理する。熱処理は、通常300〜500℃の温度で、よ
り好ましくは350〜450℃の温度で行う。この熱処
理により、二次QI分が生成する。そして、この
二次QI分の表面に一次QI分が付着するので、そ
の粒子径が増大して、高温遠心処理による粗大化
粒子の除去が容易となる。 本発明においては、上記の熱処理に際し、コー
ルタールに予め炭素質粒子を添加しておいても良
い。この場合には、熱処理により生成する二次
QI分が、バインダーとしての作用を発揮して、
炭素質粒子の表面に一次QI分を付着させるので、
粗大化した炭素質粒子が一次QI分とともに、高
温遠心分離により容易に除去され、遠心分離効果
をさらに改善する。炭素質粒子としては、炭素質
を主成分とするものであれば、特に限定されず、
石炭粉末、コークス粉末などが例示される。炭素
質粒子の粒径は、通常10〜500μm程度、より好ま
しくは50〜150μm程度である。炭素質粒子の添加
量は、コールタール100重量部に対し、通常１〜
50重量部程度であり、より好ましくは３〜10重量
部程度である。 上記の様にしてコールタールまたはコールター
ルと炭素質粒子との混合物から得られる熱処理反
応生成物は、次いで、高温遠心分離処理に供さ
れ、一次QI分および二次QI分が除去されて、所
望のピツチが得られる。高温遠心分離時の温度
は、100〜400℃の範囲内にある。この温度が低す
ぎる場合には、QI分の除去が十分に行われない
のに対し、温度が高すぎる場合には、遠心分離機
の操作が困難となる。遠心分離機としては、上記
の温度範囲内で遠心分離処理を行い得るものであ
れば、特に限定されず、例えば、遠心力3000G程
度以下の装置が例示される。遠心分離条件として
も特に制限されず、例えば、動力加速度2000G程
度、平均滞留時間200秒程度、処理能力0.5m3／hr
程度である。 また、本発明においては、上記の熱処理された
コールタールまたはコールタールと炭素質粒子と
の混合物に沸点100〜350℃程度のコールタール系
軽中質油を添加し、高温遠心分離に供しても良
い。この場合には、熱処理反応生成物の粘度が低
下するので、高温遠心分離によるQI分の分離が
より一層促進される。コールタール系軽中質油の
添加量は、熱処理反応生成物重量部に対し、20〜
100重量部程度とすることが好ましい。コールタ
ール系軽中質油としては、例えば、クレオソート
油、ナフタリン油、アントラセン油などが例示さ
れる。この様なコールタール系軽中質油を添加す
る場合には、熱処理反応生成物の高温遠心温度を
若干低下させることができ、80〜300℃程度の温
度で遠心分離することができる。 発明の効果 本発明によれば、下記の如き顕著な効果が達成
される。 (a) 大量の溶媒を添加する必要がない。 (b) したがつて、溶媒の使用に伴う種々の不利益
（蒸留のためのエネルギー消費および設備の設
置、大規模プラントの設置、利用価値の少ない
蒸留油の発生など）を回避し得る。 (c) 得られるピツチは、ニードルコークス、炭素
繊維などの高品質の炭素材料製造用の原料とし
て有用である。 実施例 以下に実施例および比較例を示し、本発明の特
徴とするところをより一層明確にする。 なお、以下において、“部”および“％”とあ
るのは、それぞれ“重量部”および重量％を意味
する。 実施例 １ 一次QI分含有量3.7％のコールタールを410℃，
10Kg／cm2・Ｇの条件下に４時間熱処理して、熱処
理反応生成物（以下反応タールという）を収率95
％で収得した。 次いで、上記の反応タールまたは反応タール
100部とクレオソート油60部との混合物を多本架
遠心分離機により下記第１表に示す温度下に10分
間にわたり遠心分離処理して、所望のピツチを得
た。その他の遠心条件は、回転数2500rpm、遠心
効果900Gであつた。 各温度におけるQI除去率（％）を第１表に示
す。 第１表 温度 反応タール 反応タール＋ (℃) クレオソート油 80 35 65 100 81 92 150 89 98 220 97 − 但し、第１表および以下の表に示すQI除去率
は、次式により求めた。 QI除去率＝１−（製品のQIwt.％）×（反応タール量
・ｌ）＋（添加容媒量・ｌ）／（反応タール量・ｌ）／
（原料タール中のQIwt.％）／（反応タールの収率wt.％
）×100×100 実施例 ２ 一次QI分含有量3.1％のコールタールを400℃、
３Kg／cm2・Ｇの条件下に６時間熱処理して、反応
タールを収率76％で収得した。 次いで、上記の反応タールまたは反応タール
100部とクレオソート油50部との混合物を横型
連続式高温遠心分離機により下記第２表に示す温
度下に遠心分離処理して、所望のピツチを得た。
その他の遠心条件は、回転数3000rpm、遠心効果
2280Gであつた。 各温度における結果を第２表に示す。
を実質的に含有しない或いはQI分含有量の少な
いピツチの製造方法に関する。 従来技術とその問題点 コールタールまたはコールタールピツチ（以下
特に必要でない限り、単にコールタールという）
を原料として高品質の炭素材料、例えば、ニード
ルコークス、炭素繊維などを製造する場合には、
コールタール中の不純物であるQI分を予め除去
しておく必要がある。即ち、このQI分は、通常
一次QI分と呼ばれる粒径0.3μm程度の炭素質微粒
子であり、この様な炭素質微粒子は、コールター
ルの炭素化段階において、メソフエース（球晶：
通常二次QI分と呼ばれている）の表面に付着し
て、その円滑な成長を妨げるものと考えられてい
るので、その除去が必要とされている。 従来から、コールタール中の一次QI分の除去
方法としては、例えば、下記のような方法が知ら
れている： (イ) 一次QIのみを溶解させない溶媒をコールタ
ールに添加し、濾過処理または遠心処理して一
次QIのみを選択的に分離する方法。； (ロ) コールタールとの相溶性の低い油、例えば、
石油系軽質油を添加して、一次QI分の凝集に
より粗大粒子を形成させた後、自然沈降により
分離する方法。 しかしながら、これらの方法には、以下の様な
問題点がある。(イ)の方法においては、大量の溶媒
を使用する必要があるため、全体としての処理量
が著しく増大して、プラントの規模が極めて大き
なものとなる。従つて、工業的な規模での実施に
は、不適である。また(ロ)の方法においては、添加
した石油系軽質油を蒸留により除去する必要があ
るので、エネルギーの使用量が増大する。さら
に、蒸留により除去された油分は、コールタール
に由来する石炭系成分と添加分に由来する石油系
成分との混合物であり、その利用価値は極めて低
い。さらにまた、石油系軽質油および上記混合物
を収容するための大型のタンク、蒸留塔などが設
備が必要となり、その設置のための広い敷地も必
要となる。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて研
究を重ねた結果、下記の様な知見を得た。 (1) コールタールを高温で遠心分離処理すること
により、従来技術の問題点は、大幅に軽減され
る。 (2) コールタールを高温で遠心分離処理するに先
立つて、コールタールを熱処理しておく場合に
は、熱処理により形成される二次QI分の周り
に一次QI分が凝集して粗大粒子を形成するの
で、遠心分離による効果が増大する。 (3) また、上記(2)において、コールタールに炭素
質粒子を添加した状態で熱処理を行う場合に
は、熱処理により生成する二次QI分が、バイ
ンダーとしての作用を発揮して、炭素質粒子の
表面に一次QI分を付着させて炭素質粒子の粒
径を増大させるので、高温遠心分離処理効果が
一層改善される。 (4) 上記(2)および(3)の方法において、熱処理生成
物にタール系軽中質油を添加して、高温遠心分
離を行う場合には、熱処理された原料の粘度が
低下するので、高温遠心分離効果がさらに一段
と改善される。 本発明は、上記の如き知見に基いて完成された
ものであり、下記のピツチの製造方法を提供する
ものである： コールタールまたはコールタールピツチを
300〜500℃で熱処理した後、100〜400℃で高温
遠心分離処理することを特徴とするピツチの製
造方法。 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする上
記項に記載のピツチの製造方法。 コールタールまたはコールタールピツチに炭
素質微粒子を添加した後、を300〜500℃で熱処
理し、次いで100〜400℃で高温遠心分離処理す
ることを特徴とするピツチの製造方法。 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする上
記項に記載のピツチの製造方法。 本発明においては、まず、コールタールを熱処
理する。熱処理は、通常300〜500℃の温度で、よ
り好ましくは350〜450℃の温度で行う。この熱処
理により、二次QI分が生成する。そして、この
二次QI分の表面に一次QI分が付着するので、そ
の粒子径が増大して、高温遠心処理による粗大化
粒子の除去が容易となる。 本発明においては、上記の熱処理に際し、コー
ルタールに予め炭素質粒子を添加しておいても良
い。この場合には、熱処理により生成する二次
QI分が、バインダーとしての作用を発揮して、
炭素質粒子の表面に一次QI分を付着させるので、
粗大化した炭素質粒子が一次QI分とともに、高
温遠心分離により容易に除去され、遠心分離効果
をさらに改善する。炭素質粒子としては、炭素質
を主成分とするものであれば、特に限定されず、
石炭粉末、コークス粉末などが例示される。炭素
質粒子の粒径は、通常10〜500μm程度、より好ま
しくは50〜150μm程度である。炭素質粒子の添加
量は、コールタール100重量部に対し、通常１〜
50重量部程度であり、より好ましくは３〜10重量
部程度である。 上記の様にしてコールタールまたはコールター
ルと炭素質粒子との混合物から得られる熱処理反
応生成物は、次いで、高温遠心分離処理に供さ
れ、一次QI分および二次QI分が除去されて、所
望のピツチが得られる。高温遠心分離時の温度
は、100〜400℃の範囲内にある。この温度が低す
ぎる場合には、QI分の除去が十分に行われない
のに対し、温度が高すぎる場合には、遠心分離機
の操作が困難となる。遠心分離機としては、上記
の温度範囲内で遠心分離処理を行い得るものであ
れば、特に限定されず、例えば、遠心力3000G程
度以下の装置が例示される。遠心分離条件として
も特に制限されず、例えば、動力加速度2000G程
度、平均滞留時間200秒程度、処理能力0.5m3／hr
程度である。 また、本発明においては、上記の熱処理された
コールタールまたはコールタールと炭素質粒子と
の混合物に沸点100〜350℃程度のコールタール系
軽中質油を添加し、高温遠心分離に供しても良
い。この場合には、熱処理反応生成物の粘度が低
下するので、高温遠心分離によるQI分の分離が
より一層促進される。コールタール系軽中質油の
添加量は、熱処理反応生成物重量部に対し、20〜
100重量部程度とすることが好ましい。コールタ
ール系軽中質油としては、例えば、クレオソート
油、ナフタリン油、アントラセン油などが例示さ
れる。この様なコールタール系軽中質油を添加す
る場合には、熱処理反応生成物の高温遠心温度を
若干低下させることができ、80〜300℃程度の温
度で遠心分離することができる。 発明の効果 本発明によれば、下記の如き顕著な効果が達成
される。 (a) 大量の溶媒を添加する必要がない。 (b) したがつて、溶媒の使用に伴う種々の不利益
（蒸留のためのエネルギー消費および設備の設
置、大規模プラントの設置、利用価値の少ない
蒸留油の発生など）を回避し得る。 (c) 得られるピツチは、ニードルコークス、炭素
繊維などの高品質の炭素材料製造用の原料とし
て有用である。 実施例 以下に実施例および比較例を示し、本発明の特
徴とするところをより一層明確にする。 なお、以下において、“部”および“％”とあ
るのは、それぞれ“重量部”および重量％を意味
する。 実施例 １ 一次QI分含有量3.7％のコールタールを410℃，
10Kg／cm2・Ｇの条件下に４時間熱処理して、熱処
理反応生成物（以下反応タールという）を収率95
％で収得した。 次いで、上記の反応タールまたは反応タール
100部とクレオソート油60部との混合物を多本架
遠心分離機により下記第１表に示す温度下に10分
間にわたり遠心分離処理して、所望のピツチを得
た。その他の遠心条件は、回転数2500rpm、遠心
効果900Gであつた。 各温度におけるQI除去率（％）を第１表に示
す。 第１表 温度 反応タール 反応タール＋ (℃) クレオソート油 80 35 65 100 81 92 150 89 98 220 97 − 但し、第１表および以下の表に示すQI除去率
は、次式により求めた。 QI除去率＝１−（製品のQIwt.％）×（反応タール量
・ｌ）＋（添加容媒量・ｌ）／（反応タール量・ｌ）／
（原料タール中のQIwt.％）／（反応タールの収率wt.％
）×100×100 実施例 ２ 一次QI分含有量3.1％のコールタールを400℃、
３Kg／cm2・Ｇの条件下に６時間熱処理して、反応
タールを収率76％で収得した。 次いで、上記の反応タールまたは反応タール
100部とクレオソート油50部との混合物を横型
連続式高温遠心分離機により下記第２表に示す温
度下に遠心分離処理して、所望のピツチを得た。
その他の遠心条件は、回転数3000rpm、遠心効果
2280Gであつた。 各温度における結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例２で使用したと同様のコールタール100
部と100〜200メツシユの石炭粉3.5部との混合物
を390℃，３Kg／cm2・Ｇの条件下に６時間熱処理
して、収率80％で反応タールを収得した。 次いで、得られた反応タール単独及び反応タ
ール100部とクレオソート油50部との混合物の
それぞれについて、横型連続式高温遠心分離機に
よつて回転数3000rpm、遠心効果2280Gで下記第
２表に示す温度で遠心分離処理を行なつた。 結果を第３表に示す。
部と100〜200メツシユの石炭粉3.5部との混合物
を390℃，３Kg／cm2・Ｇの条件下に６時間熱処理
して、収率80％で反応タールを収得した。 次いで、得られた反応タール単独及び反応タ
ール100部とクレオソート油50部との混合物の
それぞれについて、横型連続式高温遠心分離機に
よつて回転数3000rpm、遠心効果2280Gで下記第
２表に示す温度で遠心分離処理を行なつた。 結果を第３表に示す。
【表】
比較例 １
一次QI分含有量3.0％のコールタールを蒸留し
て、軟化点39℃のピツチを収率73％で収得した。 次いで、上記のピツチを横型連続式高温遠心分
離機により、回転数3000rpm、遠心効果2280G、
温度270℃の条件下に遠心分離処理して、遠心処
理ピツチを得た。 得られたピツチのQI含有量は、0.76％であり、
QI除去率は、80％であつた。 本比較例の結果を実施例１において220℃で遠
心分離処理した場合の結果と対比すると、遠心分
離温度が50℃高いにもかかわらず、QI除去率が
著しく劣つていることが明らかである。 また、本比較例の結果を実施例２において反応
タールを単独で遠心分離処理した場合の結果と対
比すると、遠心分離温度がほぼ等しいにもかかわ
らず、やはりQI除去率が著しく劣つていること
が明らかである。
て、軟化点39℃のピツチを収率73％で収得した。 次いで、上記のピツチを横型連続式高温遠心分
離機により、回転数3000rpm、遠心効果2280G、
温度270℃の条件下に遠心分離処理して、遠心処
理ピツチを得た。 得られたピツチのQI含有量は、0.76％であり、
QI除去率は、80％であつた。 本比較例の結果を実施例１において220℃で遠
心分離処理した場合の結果と対比すると、遠心分
離温度が50℃高いにもかかわらず、QI除去率が
著しく劣つていることが明らかである。 また、本比較例の結果を実施例２において反応
タールを単独で遠心分離処理した場合の結果と対
比すると、遠心分離温度がほぼ等しいにもかかわ
らず、やはりQI除去率が著しく劣つていること
が明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コールタールまたはコールタールピツチを
300〜500℃で熱処理した後、100〜400℃で高温遠
心分離処理することを特徴とするピツチの製造方
法。 ２ 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載のピツチの製造方法。 ３ コールタールまたはコールタールピツチに炭
素質微粒子を添加した後、300〜500℃で熱処理
し、次いで100〜400℃で高温遠心分離処理するこ
とを特徴とするピツチの製造方法。 ４ 熱処理後の原料にタール系軽中質油を添加
し、高温遠心分離処理することを特徴とする特許
請求の範囲第３項に記載のピツチの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57151621A JPS5941387A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | ピッチの製造方法 |
| US06/606,778 US4640761A (en) | 1982-08-30 | 1983-08-27 | Process for preparing pitch |
| DE8383902698T DE3373312D1 (en) | 1982-08-30 | 1983-08-27 | Process for producing pitch |
| PCT/JP1983/000279 WO1984000975A1 (en) | 1982-08-30 | 1983-08-27 | Process for producing pitch |
| EP83902698A EP0119273B1 (en) | 1982-08-30 | 1983-08-27 | Process for producing pitch |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57151621A JPS5941387A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5941387A JPS5941387A (ja) | 1984-03-07 |
| JPH0150354B2 true JPH0150354B2 (ja) | 1989-10-30 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57151621A Granted JPS5941387A (ja) | 1982-08-30 | 1982-08-30 | ピッチの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0119273B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5941387A (ja) |
| DE (1) | DE3373312D1 (ja) |
| WO (1) | WO1984000975A1 (ja) |
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1983
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- 1983-08-27 DE DE8383902698T patent/DE3373312D1/de not_active Expired
- 1983-08-27 US US06/606,778 patent/US4640761A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-08-27 EP EP83902698A patent/EP0119273B1/en not_active Expired
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