JPS6049085A - コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 - Google Patents

コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法

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JPS6049085A
JPS6049085A JP58158658A JP15865883A JPS6049085A JP S6049085 A JPS6049085 A JP S6049085A JP 58158658 A JP58158658 A JP 58158658A JP 15865883 A JP15865883 A JP 15865883A JP S6049085 A JPS6049085 A JP S6049085A
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tar
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森 牧彦
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勝美 藤田
Yoshiteru Nakagawa
喜照 中川
Yasuki Aida
合田 泰規
Toyohiro Maeda
豊広 前田
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar

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  • Coke Industry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、コールタール及びコールタールピッチ(以下
コールタールをもって両者を代表させる)の新規な処理
方法に関する。
コールタールを出発原料として高品質の炭素材料、例え
ばニードルコークス、炭素繊維を製造する場合には、]
−ルタール中の不純物である十ノリン不溶物(以下単に
01分という)を出来るだけ除去しておく必要がある。
このQ1分ti、0.3μm以下の炭素質微粒子(通常
−次Q1分と呼ばれる)であシ、コールタール中に多量
に含まれている場合には、コールタールの熱処理工程に
おいて、通常二次01分と呼ばれるメソフェース(球晶
)の表面に付着して球晶の合体を妨げ、球晶の円滑な成
長を阻害するものと推測されて・いる。
このためコールタール中の一次Q1分を除去することの
重要性は、従来から認識されておシ、例えば、次の様な
方法が実施されている。即ち、コールタールと相互に溶
解性の悪い油、例えば、石油系軽質油をコールタールに
添加して一次01分を凝集沈殿させ、−次Q1分の粒径
を大とした後、静置によシ肥大した一次Q1分を沈降分
離させる方法がある(特開昭52−28501号公報)
この方法においては、−次Q1分分離後の清澄液を蒸留
することによシ、有用成分であるタール及び/又はピッ
チを収得するとともに添加した油分を回収する必要があ
り、この際、大凡の熱エネル千−を必要とするのみなら
ず、有用成分の収率も低下する。更に、蒸留により回収
された油分は、添加した石油系油分とコールタールに由
来する石炭系油分との混合物であり、そのままでL利用
価値は低い。一方、静置によシ分離された沈降相は、多
量の石油系油分を含むので、回収処理を行なわない場合
には添加油の回収率が低くなり、また回収処理を行なう
場合には蒸留塔、タンク類等の設備が必要となる。更に
また、添加する石油系軽中質油保存用の大型タンクやそ
の他の付随設備類も必要であり、その為の広大な設置場
所も必要となるO 本発明者は、従来法の上記の如き問題点を解消若しくは
軽減すべく種々研究を重ねた結果、以下の如き知見を得
た。
(i) コールタールを高温遠心分離に供することによ
シー次Q1分が容易且つ高効率で分離される。
(ii) 上記(i)の高温遠心分離にょシ得られる清
澄液を熱処理する場合には、−次Q1分にょシ妨げられ
ることなく二次Q1分が容易に生成するので実質上純粋
な二次Q1分のみを含む高品質じツチが得られ、これは
、ニードルコークス及び炭素繊維用原料として有用であ
る。
(if) 上記(ii)で得られた高品質ピッチを再9
度高温遠心分艇に供することにより、−次及び二次Q1
分を実質上台まないよシ高品質のピッチが得られ、これ
は、ニードルコークス及び炭素繊維用原料並びに含浸用
じツチとして極めて有用である。
本発明は、この様な知見に基いて完成されたものであシ
、■コールタールを100〜400℃で遠心分離処理し
た後、得られる清澄液を温度300〜500°C1圧力
常圧〜20に9/d−Gの条件下に0.5〜50時間熱
処理することを特徴とするコールタールの処理方法、及
び■コールタールを100〜400°Cで遠心分離処理
し、得られる清澄液を温度300〜500℃、圧力常圧
〜2okty/cd−G の条件下に0.5〜50時間
熱処理した後、150〜450℃で再度遠心分離処理す
ることを特徴とするコールタールの処理方法に係る。
本発明方法においては、予め原料コールタールを蒸留し
て遠心分離操作時の温度よりも低い沸点を有する成分を
カットしておくことが望ましい。
コールタールの遠心分離は、100−400℃の条件下
に行なわれる。温度が100℃未満の場合には、−次Q
1分の除去が充分に行なわれ恭くなシ、又400°Cを
上回る場合には、タールの熱分解によるガス発生やター
ルの変質を生じる傾向が増大する。遠心分離時の温度は
、200〜350°Cがよシ好ましい。遠心分離機とし
ては、上記温度範囲内で操作可能な各種形式の装置が使
用可能である。遠心力は、通常500〜4000cmM
で;6F)、2000〜3500G程& カヨF)好ま
しい。−次Q1分の除去率は、原料タールの性状、最終
製品の種類、最r:製品に要求される物性等に応じて、
適宜定めれば良い。
遠心分離によシ得られた清澄液は、300〜500℃の
温度範囲内、常圧〜20kti/cA−Gの圧力範囲内
で0.5〜50時間程度熱処理・される。
温度が300℃未満では、原料コールタール中に含有さ
れているピッチ成分は勿論のこと)タール油分中の重質
分や比較的低沸点で反応性に富み且つ不安定な給金環化
合物の重縮合反応が進行し硅い為、高品質のじツチが得
られない。一方温度が500°Cを上回る場合に社、熱
処理反応装置内でのコークス化のトラブルを生じる為、
運転操作が錘かしく、高品質のピッチも生成し難い。又
、圧力が20kq/d−G を上回る場合には、よシ以
上の効果の改曽は認められないのに対し、常圧を下回る
場合には、低沸点成分が流出し、ピッチ収率が低下する
。尚、反応温度が高くなれば、通常反応時間は短縮され
る。この熱処理により反応生成物中に二次Q1分が形成
される。反応生成物は、常法に従って蒸留され、夫々の
用途に応じて軟化点を調整される。かくして得られるじ
ツチは\実質上純粋な二次Q1分のみを含む高品質のも
のであり、ニードルコークス、炭素繊維等の製造原料と
して有用である。
本発明においては、上記の熱処理反応生成物を更に高温
遠心分離に供することにより、−次Q1分及び二次Q1
分を実質的に含まないより高品質のピッチを得ることが
出来る。この場合、必要ならば、遠心分隔に先立って、
遠心分離機の操作温度よりも低い留分をカットする。遠
心分離は、150〜450°Cの温度条件下に行なわれ
る。温度が150℃未満の場合には、二次Q1分の除去
が充分に行なわれ難くなシ、一方450°Cを上回る場
合には、生成したしツチの変質を生ずる傾向がある。遠
心分離時の温度は、200〜400°Cとすることがよ
シ好ましい。遠心力は、通常500〜5000G程度で
あシ、2000〜4000G程度とすることがより好ま
しい。
二次Q1分を所望の程度まで除去された生成物は、常法
に従って蒸留され、用途に応じて軟化点を調整される。
最終的に得られるピッチは、実質的に一次及び二次Q1
分を含まないものとすることが出来るので、高品質のニ
ードルコークス及び炭素繊維製造用原料、含浸用じツチ
等として極めて有用である。特に、ニードルコークスの
原料として使用する場合には、黒鉛化の過程での異常膨
張(バッフインタ)を生じない為、Fe2O2を配合す
る必要がなくなシ、tへめて有利である。
実施例1 脱水したコールタール(−次Q1分2重11%)を高温
遠心分離し、清澄液(−次Q1分トし−ス)を得た。遠
心分離機としては、保有容屋401!の横型遠心分離機
を使用し、回転数3000r1m。
遠心力2280G、温度200℃、処理量1 tar/
hrの条件下に操作した。
清澄液を380℃、圧力3kg/d−Gco条件下に1
4時間熱処理することによシ、熱処理反応生成物(二次
Q1分2.5重ff1%)を収率75%(脱水コールタ
ール基準)で得た。該軟ヒツチの性状を第1表に示す。
第1表 次いで上記で得られた純粋な二次Q1分のみを含む快じ
ツチを470℃、6.3kti/d−G o条件下で炭
化し、生コークスを得た。次いでこれを1400℃で仮
焼してニードルコークス(かさ密度2.15f/CO)
を製造した後、バイジターじツチとともに直径16閃×
長さ13011Mに成捜し、2700°Cで黒鉛化処理
を行なった。得られた電極ヒースの性能を従来品の性能
とともに第2表に示す。
第2表 実施例2 実施例1で使用したと同様のコールタールを夷bm例1
と同様に高温達心分離し、次いで熱処理することにより
得た反応タールを更に実施例1と同様の遠心分熱処理を
使用して回転数3000 r声、速心力2280GS温
度270’C,処理琶1 t tt n/h rの条件
下に遠心分離に供した。
得られた清澄液としての生成物を蒸留して、収率55%
(脱水タール基準)で第3表に示すピッチを得た。
第3表 上記のピッチ80重金部と、重アントラtン油(5%留
留出液300°C150%留出温度360℃、芳香族分
率=0.97)を該油重量の7%のN i /Mσ/A
 l 203 触媒の存在下に水素圧100 kg/d
、温度380℃で3時間水添処理して得た水素比重アン
トラtン油20重量部とを混合し、混合物1 kg当シ
54/分のN2 を吹込みつつ420℃で2.5時間熱
処理した後、330°Cで静置分PJ+Cし、熱処理ピ
ッチを得た。
得られた熱処理じツチを330°Cで溶融紡糸後、酸素
算量気中250℃で3時間不融化処理し、次いで窒素雰
囲気中1200℃で3詩間焼成することによシ、直径7
μm1引張強度243&g/gd(15本の平均値)の
炭素繊維を得た。
実施例3 脱水したコールタール(−次Q1分2重量%)を実施例
1と同様にして遠心分離することにより得た清澄液を温
度395’C,圧力3 kg / d −G ri)条
件下に16時間熱処理して、熱処理反応生成物を得た。
得られた反応タールCQI=3.4重量%)を実施例1
で使用した遠心分離機において回転数300Or11m
、M心力2280G、温度270℃、処理ffi I 
tan /hr の条件下に遠心分熱処理した。
得られた軟ピツチの性状を第4表に示す。尚、脱水ター
ルに対する該ピッチの収率は、73%であった。
第4表 次いで上記の軟ピツチを使用して、実施例1と同様にし
てニードルコークス(がさ密度2.16f/cc)及び
電極じ−スを順次製造した。該電極じ−スの性能を第5
表に示す。
第5表 (以 上)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ■ コールタール又はコールタールピッチを100〜4
    00°Cで遠心分離処理した後、得られる清澄液を温度
    300〜500℃、圧力常圧〜20に9/Cd−Gの条
    件下に0.5〜50時間熱処理することを特徴とするコ
    ールタール又は]−ルタールじツチの処理方法。 ■ コールタール又はコールタールピッチを[00〜4
    00℃で遠心分離処理し、得られる清澄液を温度300
    〜500°C1圧力常圧〜2okq/14−Gの条件下
    に0.5〜50時間熱処理した後、150〜450°C
    で再度遠心分離処理することを特徴とするコールタール
    又はコールタールピッチの処理方法。
JP58158658A 1983-08-29 1983-08-29 コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 Granted JPS6049085A (ja)

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