JPS6049085A - コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 - Google Patents
コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法Info
- Publication number
- JPS6049085A JPS6049085A JP58158658A JP15865883A JPS6049085A JP S6049085 A JPS6049085 A JP S6049085A JP 58158658 A JP58158658 A JP 58158658A JP 15865883 A JP15865883 A JP 15865883A JP S6049085 A JPS6049085 A JP S6049085A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coal tar
- pitch
- temperature
- heat
- tar
- Prior art date
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Coke Industry (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コールタール及びコールタールピッチ(以下
コールタールをもって両者を代表させる)の新規な処理
方法に関する。
コールタールをもって両者を代表させる)の新規な処理
方法に関する。
コールタールを出発原料として高品質の炭素材料、例え
ばニードルコークス、炭素繊維を製造する場合には、]
−ルタール中の不純物である十ノリン不溶物(以下単に
01分という)を出来るだけ除去しておく必要がある。
ばニードルコークス、炭素繊維を製造する場合には、]
−ルタール中の不純物である十ノリン不溶物(以下単に
01分という)を出来るだけ除去しておく必要がある。
このQ1分ti、0.3μm以下の炭素質微粒子(通常
−次Q1分と呼ばれる)であシ、コールタール中に多量
に含まれている場合には、コールタールの熱処理工程に
おいて、通常二次01分と呼ばれるメソフェース(球晶
)の表面に付着して球晶の合体を妨げ、球晶の円滑な成
長を阻害するものと推測されて・いる。
−次Q1分と呼ばれる)であシ、コールタール中に多量
に含まれている場合には、コールタールの熱処理工程に
おいて、通常二次01分と呼ばれるメソフェース(球晶
)の表面に付着して球晶の合体を妨げ、球晶の円滑な成
長を阻害するものと推測されて・いる。
このためコールタール中の一次Q1分を除去することの
重要性は、従来から認識されておシ、例えば、次の様な
方法が実施されている。即ち、コールタールと相互に溶
解性の悪い油、例えば、石油系軽質油をコールタールに
添加して一次01分を凝集沈殿させ、−次Q1分の粒径
を大とした後、静置によシ肥大した一次Q1分を沈降分
離させる方法がある(特開昭52−28501号公報)
。
重要性は、従来から認識されておシ、例えば、次の様な
方法が実施されている。即ち、コールタールと相互に溶
解性の悪い油、例えば、石油系軽質油をコールタールに
添加して一次01分を凝集沈殿させ、−次Q1分の粒径
を大とした後、静置によシ肥大した一次Q1分を沈降分
離させる方法がある(特開昭52−28501号公報)
。
この方法においては、−次Q1分分離後の清澄液を蒸留
することによシ、有用成分であるタール及び/又はピッ
チを収得するとともに添加した油分を回収する必要があ
り、この際、大凡の熱エネル千−を必要とするのみなら
ず、有用成分の収率も低下する。更に、蒸留により回収
された油分は、添加した石油系油分とコールタールに由
来する石炭系油分との混合物であり、そのままでL利用
価値は低い。一方、静置によシ分離された沈降相は、多
量の石油系油分を含むので、回収処理を行なわない場合
には添加油の回収率が低くなり、また回収処理を行なう
場合には蒸留塔、タンク類等の設備が必要となる。更に
また、添加する石油系軽中質油保存用の大型タンクやそ
の他の付随設備類も必要であり、その為の広大な設置場
所も必要となるO 本発明者は、従来法の上記の如き問題点を解消若しくは
軽減すべく種々研究を重ねた結果、以下の如き知見を得
た。
することによシ、有用成分であるタール及び/又はピッ
チを収得するとともに添加した油分を回収する必要があ
り、この際、大凡の熱エネル千−を必要とするのみなら
ず、有用成分の収率も低下する。更に、蒸留により回収
された油分は、添加した石油系油分とコールタールに由
来する石炭系油分との混合物であり、そのままでL利用
価値は低い。一方、静置によシ分離された沈降相は、多
量の石油系油分を含むので、回収処理を行なわない場合
には添加油の回収率が低くなり、また回収処理を行なう
場合には蒸留塔、タンク類等の設備が必要となる。更に
また、添加する石油系軽中質油保存用の大型タンクやそ
の他の付随設備類も必要であり、その為の広大な設置場
所も必要となるO 本発明者は、従来法の上記の如き問題点を解消若しくは
軽減すべく種々研究を重ねた結果、以下の如き知見を得
た。
(i) コールタールを高温遠心分離に供することによ
シー次Q1分が容易且つ高効率で分離される。
シー次Q1分が容易且つ高効率で分離される。
(ii) 上記(i)の高温遠心分離にょシ得られる清
澄液を熱処理する場合には、−次Q1分にょシ妨げられ
ることなく二次Q1分が容易に生成するので実質上純粋
な二次Q1分のみを含む高品質じツチが得られ、これは
、ニードルコークス及び炭素繊維用原料として有用であ
る。
澄液を熱処理する場合には、−次Q1分にょシ妨げられ
ることなく二次Q1分が容易に生成するので実質上純粋
な二次Q1分のみを含む高品質じツチが得られ、これは
、ニードルコークス及び炭素繊維用原料として有用であ
る。
(if) 上記(ii)で得られた高品質ピッチを再9
度高温遠心分艇に供することにより、−次及び二次Q1
分を実質上台まないよシ高品質のピッチが得られ、これ
は、ニードルコークス及び炭素繊維用原料並びに含浸用
じツチとして極めて有用である。
度高温遠心分艇に供することにより、−次及び二次Q1
分を実質上台まないよシ高品質のピッチが得られ、これ
は、ニードルコークス及び炭素繊維用原料並びに含浸用
じツチとして極めて有用である。
本発明は、この様な知見に基いて完成されたものであシ
、■コールタールを100〜400℃で遠心分離処理し
た後、得られる清澄液を温度300〜500°C1圧力
常圧〜20に9/d−Gの条件下に0.5〜50時間熱
処理することを特徴とするコールタールの処理方法、及
び■コールタールを100〜400°Cで遠心分離処理
し、得られる清澄液を温度300〜500℃、圧力常圧
〜2okty/cd−G の条件下に0.5〜50時間
熱処理した後、150〜450℃で再度遠心分離処理す
ることを特徴とするコールタールの処理方法に係る。
、■コールタールを100〜400℃で遠心分離処理し
た後、得られる清澄液を温度300〜500°C1圧力
常圧〜20に9/d−Gの条件下に0.5〜50時間熱
処理することを特徴とするコールタールの処理方法、及
び■コールタールを100〜400°Cで遠心分離処理
し、得られる清澄液を温度300〜500℃、圧力常圧
〜2okty/cd−G の条件下に0.5〜50時間
熱処理した後、150〜450℃で再度遠心分離処理す
ることを特徴とするコールタールの処理方法に係る。
本発明方法においては、予め原料コールタールを蒸留し
て遠心分離操作時の温度よりも低い沸点を有する成分を
カットしておくことが望ましい。
て遠心分離操作時の温度よりも低い沸点を有する成分を
カットしておくことが望ましい。
コールタールの遠心分離は、100−400℃の条件下
に行なわれる。温度が100℃未満の場合には、−次Q
1分の除去が充分に行なわれ恭くなシ、又400°Cを
上回る場合には、タールの熱分解によるガス発生やター
ルの変質を生じる傾向が増大する。遠心分離時の温度は
、200〜350°Cがよシ好ましい。遠心分離機とし
ては、上記温度範囲内で操作可能な各種形式の装置が使
用可能である。遠心力は、通常500〜4000cmM
で;6F)、2000〜3500G程& カヨF)好ま
しい。−次Q1分の除去率は、原料タールの性状、最終
製品の種類、最r:製品に要求される物性等に応じて、
適宜定めれば良い。
に行なわれる。温度が100℃未満の場合には、−次Q
1分の除去が充分に行なわれ恭くなシ、又400°Cを
上回る場合には、タールの熱分解によるガス発生やター
ルの変質を生じる傾向が増大する。遠心分離時の温度は
、200〜350°Cがよシ好ましい。遠心分離機とし
ては、上記温度範囲内で操作可能な各種形式の装置が使
用可能である。遠心力は、通常500〜4000cmM
で;6F)、2000〜3500G程& カヨF)好ま
しい。−次Q1分の除去率は、原料タールの性状、最終
製品の種類、最r:製品に要求される物性等に応じて、
適宜定めれば良い。
遠心分離によシ得られた清澄液は、300〜500℃の
温度範囲内、常圧〜20kti/cA−Gの圧力範囲内
で0.5〜50時間程度熱処理・される。
温度範囲内、常圧〜20kti/cA−Gの圧力範囲内
で0.5〜50時間程度熱処理・される。
温度が300℃未満では、原料コールタール中に含有さ
れているピッチ成分は勿論のこと)タール油分中の重質
分や比較的低沸点で反応性に富み且つ不安定な給金環化
合物の重縮合反応が進行し硅い為、高品質のじツチが得
られない。一方温度が500°Cを上回る場合に社、熱
処理反応装置内でのコークス化のトラブルを生じる為、
運転操作が錘かしく、高品質のピッチも生成し難い。又
、圧力が20kq/d−G を上回る場合には、よシ以
上の効果の改曽は認められないのに対し、常圧を下回る
場合には、低沸点成分が流出し、ピッチ収率が低下する
。尚、反応温度が高くなれば、通常反応時間は短縮され
る。この熱処理により反応生成物中に二次Q1分が形成
される。反応生成物は、常法に従って蒸留され、夫々の
用途に応じて軟化点を調整される。かくして得られるじ
ツチは\実質上純粋な二次Q1分のみを含む高品質のも
のであり、ニードルコークス、炭素繊維等の製造原料と
して有用である。
れているピッチ成分は勿論のこと)タール油分中の重質
分や比較的低沸点で反応性に富み且つ不安定な給金環化
合物の重縮合反応が進行し硅い為、高品質のじツチが得
られない。一方温度が500°Cを上回る場合に社、熱
処理反応装置内でのコークス化のトラブルを生じる為、
運転操作が錘かしく、高品質のピッチも生成し難い。又
、圧力が20kq/d−G を上回る場合には、よシ以
上の効果の改曽は認められないのに対し、常圧を下回る
場合には、低沸点成分が流出し、ピッチ収率が低下する
。尚、反応温度が高くなれば、通常反応時間は短縮され
る。この熱処理により反応生成物中に二次Q1分が形成
される。反応生成物は、常法に従って蒸留され、夫々の
用途に応じて軟化点を調整される。かくして得られるじ
ツチは\実質上純粋な二次Q1分のみを含む高品質のも
のであり、ニードルコークス、炭素繊維等の製造原料と
して有用である。
本発明においては、上記の熱処理反応生成物を更に高温
遠心分離に供することにより、−次Q1分及び二次Q1
分を実質的に含まないより高品質のピッチを得ることが
出来る。この場合、必要ならば、遠心分隔に先立って、
遠心分離機の操作温度よりも低い留分をカットする。遠
心分離は、150〜450°Cの温度条件下に行なわれ
る。温度が150℃未満の場合には、二次Q1分の除去
が充分に行なわれ難くなシ、一方450°Cを上回る場
合には、生成したしツチの変質を生ずる傾向がある。遠
心分離時の温度は、200〜400°Cとすることがよ
シ好ましい。遠心力は、通常500〜5000G程度で
あシ、2000〜4000G程度とすることがより好ま
しい。
遠心分離に供することにより、−次Q1分及び二次Q1
分を実質的に含まないより高品質のピッチを得ることが
出来る。この場合、必要ならば、遠心分隔に先立って、
遠心分離機の操作温度よりも低い留分をカットする。遠
心分離は、150〜450°Cの温度条件下に行なわれ
る。温度が150℃未満の場合には、二次Q1分の除去
が充分に行なわれ難くなシ、一方450°Cを上回る場
合には、生成したしツチの変質を生ずる傾向がある。遠
心分離時の温度は、200〜400°Cとすることがよ
シ好ましい。遠心力は、通常500〜5000G程度で
あシ、2000〜4000G程度とすることがより好ま
しい。
二次Q1分を所望の程度まで除去された生成物は、常法
に従って蒸留され、用途に応じて軟化点を調整される。
に従って蒸留され、用途に応じて軟化点を調整される。
最終的に得られるピッチは、実質的に一次及び二次Q1
分を含まないものとすることが出来るので、高品質のニ
ードルコークス及び炭素繊維製造用原料、含浸用じツチ
等として極めて有用である。特に、ニードルコークスの
原料として使用する場合には、黒鉛化の過程での異常膨
張(バッフインタ)を生じない為、Fe2O2を配合す
る必要がなくなシ、tへめて有利である。
分を含まないものとすることが出来るので、高品質のニ
ードルコークス及び炭素繊維製造用原料、含浸用じツチ
等として極めて有用である。特に、ニードルコークスの
原料として使用する場合には、黒鉛化の過程での異常膨
張(バッフインタ)を生じない為、Fe2O2を配合す
る必要がなくなシ、tへめて有利である。
実施例1
脱水したコールタール(−次Q1分2重11%)を高温
遠心分離し、清澄液(−次Q1分トし−ス)を得た。遠
心分離機としては、保有容屋401!の横型遠心分離機
を使用し、回転数3000r1m。
遠心分離し、清澄液(−次Q1分トし−ス)を得た。遠
心分離機としては、保有容屋401!の横型遠心分離機
を使用し、回転数3000r1m。
遠心力2280G、温度200℃、処理量1 tar/
hrの条件下に操作した。
hrの条件下に操作した。
清澄液を380℃、圧力3kg/d−Gco条件下に1
4時間熱処理することによシ、熱処理反応生成物(二次
Q1分2.5重ff1%)を収率75%(脱水コールタ
ール基準)で得た。該軟ヒツチの性状を第1表に示す。
4時間熱処理することによシ、熱処理反応生成物(二次
Q1分2.5重ff1%)を収率75%(脱水コールタ
ール基準)で得た。該軟ヒツチの性状を第1表に示す。
第1表
次いで上記で得られた純粋な二次Q1分のみを含む快じ
ツチを470℃、6.3kti/d−G o条件下で炭
化し、生コークスを得た。次いでこれを1400℃で仮
焼してニードルコークス(かさ密度2.15f/CO)
を製造した後、バイジターじツチとともに直径16閃×
長さ13011Mに成捜し、2700°Cで黒鉛化処理
を行なった。得られた電極ヒースの性能を従来品の性能
とともに第2表に示す。
ツチを470℃、6.3kti/d−G o条件下で炭
化し、生コークスを得た。次いでこれを1400℃で仮
焼してニードルコークス(かさ密度2.15f/CO)
を製造した後、バイジターじツチとともに直径16閃×
長さ13011Mに成捜し、2700°Cで黒鉛化処理
を行なった。得られた電極ヒースの性能を従来品の性能
とともに第2表に示す。
第2表
実施例2
実施例1で使用したと同様のコールタールを夷bm例1
と同様に高温達心分離し、次いで熱処理することにより
得た反応タールを更に実施例1と同様の遠心分熱処理を
使用して回転数3000 r声、速心力2280GS温
度270’C,処理琶1 t tt n/h rの条件
下に遠心分離に供した。
と同様に高温達心分離し、次いで熱処理することにより
得た反応タールを更に実施例1と同様の遠心分熱処理を
使用して回転数3000 r声、速心力2280GS温
度270’C,処理琶1 t tt n/h rの条件
下に遠心分離に供した。
得られた清澄液としての生成物を蒸留して、収率55%
(脱水タール基準)で第3表に示すピッチを得た。
(脱水タール基準)で第3表に示すピッチを得た。
第3表
上記のピッチ80重金部と、重アントラtン油(5%留
留出液300°C150%留出温度360℃、芳香族分
率=0.97)を該油重量の7%のN i /Mσ/A
l 203 触媒の存在下に水素圧100 kg/d
、温度380℃で3時間水添処理して得た水素比重アン
トラtン油20重量部とを混合し、混合物1 kg当シ
54/分のN2 を吹込みつつ420℃で2.5時間熱
処理した後、330°Cで静置分PJ+Cし、熱処理ピ
ッチを得た。
留出液300°C150%留出温度360℃、芳香族分
率=0.97)を該油重量の7%のN i /Mσ/A
l 203 触媒の存在下に水素圧100 kg/d
、温度380℃で3時間水添処理して得た水素比重アン
トラtン油20重量部とを混合し、混合物1 kg当シ
54/分のN2 を吹込みつつ420℃で2.5時間熱
処理した後、330°Cで静置分PJ+Cし、熱処理ピ
ッチを得た。
得られた熱処理じツチを330°Cで溶融紡糸後、酸素
算量気中250℃で3時間不融化処理し、次いで窒素雰
囲気中1200℃で3詩間焼成することによシ、直径7
μm1引張強度243&g/gd(15本の平均値)の
炭素繊維を得た。
算量気中250℃で3時間不融化処理し、次いで窒素雰
囲気中1200℃で3詩間焼成することによシ、直径7
μm1引張強度243&g/gd(15本の平均値)の
炭素繊維を得た。
実施例3
脱水したコールタール(−次Q1分2重量%)を実施例
1と同様にして遠心分離することにより得た清澄液を温
度395’C,圧力3 kg / d −G ri)条
件下に16時間熱処理して、熱処理反応生成物を得た。
1と同様にして遠心分離することにより得た清澄液を温
度395’C,圧力3 kg / d −G ri)条
件下に16時間熱処理して、熱処理反応生成物を得た。
得られた反応タールCQI=3.4重量%)を実施例1
で使用した遠心分離機において回転数300Or11m
、M心力2280G、温度270℃、処理ffi I
tan /hr の条件下に遠心分熱処理した。
で使用した遠心分離機において回転数300Or11m
、M心力2280G、温度270℃、処理ffi I
tan /hr の条件下に遠心分熱処理した。
得られた軟ピツチの性状を第4表に示す。尚、脱水ター
ルに対する該ピッチの収率は、73%であった。
ルに対する該ピッチの収率は、73%であった。
第4表
次いで上記の軟ピツチを使用して、実施例1と同様にし
てニードルコークス(がさ密度2.16f/cc)及び
電極じ−スを順次製造した。該電極じ−スの性能を第5
表に示す。
てニードルコークス(がさ密度2.16f/cc)及び
電極じ−スを順次製造した。該電極じ−スの性能を第5
表に示す。
第5表
(以 上)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ コールタール又はコールタールピッチを100〜4
00°Cで遠心分離処理した後、得られる清澄液を温度
300〜500℃、圧力常圧〜20に9/Cd−Gの条
件下に0.5〜50時間熱処理することを特徴とするコ
ールタール又は]−ルタールじツチの処理方法。 ■ コールタール又はコールタールピッチを[00〜4
00℃で遠心分離処理し、得られる清澄液を温度300
〜500°C1圧力常圧〜2okq/14−Gの条件下
に0.5〜50時間熱処理した後、150〜450°C
で再度遠心分離処理することを特徴とするコールタール
又はコールタールピッチの処理方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58158658A JPS6049085A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 |
EP84903288A EP0153419B1 (en) | 1983-08-29 | 1984-08-29 | Process for treating coal tar or coal tar pitch |
PCT/JP1984/000415 WO1985001057A1 (en) | 1983-08-29 | 1984-08-29 | Process for treating coal tar or coal tar pitch |
DE8484903288T DE3485979T2 (de) | 1983-08-29 | 1984-08-29 | Verfahren zum behandeln von kohleteer oder kohleteerschlamm. |
US07/403,908 US4986895A (en) | 1983-08-29 | 1989-09-05 | Process for treating coal tar or coal tar pitch |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58158658A JPS6049085A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6049085A true JPS6049085A (ja) | 1985-03-18 |
JPH0149316B2 JPH0149316B2 (ja) | 1989-10-24 |
Family
ID=15676519
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58158658A Granted JPS6049085A (ja) | 1983-08-29 | 1983-08-29 | コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4986895A (ja) |
EP (1) | EP0153419B1 (ja) |
JP (1) | JPS6049085A (ja) |
WO (1) | WO1985001057A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH02142889A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-05-31 | Mitsubishi Kasei Corp | 石炭系ニードルコークスの製造方法 |
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US5534137A (en) * | 1993-05-28 | 1996-07-09 | Reilly Industries, Inc. | Process for de-ashing coal tar |
CN1037678C (zh) * | 1993-12-27 | 1998-03-11 | 西安交通大学 | 高性能低温烧结陶瓷 |
CN106833709B (zh) * | 2017-03-30 | 2019-10-15 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺及其装置 |
CN110016358B (zh) * | 2019-03-18 | 2021-05-07 | 中国铝业股份有限公司 | 一种铝用阴极炭块焙烧烟气净化焦油的处理和使用方法 |
CN111518583B (zh) * | 2020-04-20 | 2021-03-05 | 华中科技大学 | 一种固废热解液相产物熔盐梯级处理除杂提质装置 |
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