JPS6247969B2 - - Google Patents
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- JPS6247969B2 JPS6247969B2 JP53156910A JP15691078A JPS6247969B2 JP S6247969 B2 JPS6247969 B2 JP S6247969B2 JP 53156910 A JP53156910 A JP 53156910A JP 15691078 A JP15691078 A JP 15691078A JP S6247969 B2 JPS6247969 B2 JP S6247969B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は繊維状炭素の製造方法に係る。繊維状
炭素即ち炭素繊維および黒鉛繊維の製造方法は原
料面から大別すると、天然繊維或は合成繊維を原
料とする方法および石油系ピツチ或はコールター
ルピツチを原料とする方法とに分類される。
炭素即ち炭素繊維および黒鉛繊維の製造方法は原
料面から大別すると、天然繊維或は合成繊維を原
料とする方法および石油系ピツチ或はコールター
ルピツチを原料とする方法とに分類される。
本発明は従来の原料とは異なり、新規な物質を
原料とする繊維状炭素の製造方法であり、本発明
に於る新規な物質とは石炭を水素加圧下で溶剤中
にて解重合させて製造する石炭解重合物である。
原料とする繊維状炭素の製造方法であり、本発明
に於る新規な物質とは石炭を水素加圧下で溶剤中
にて解重合させて製造する石炭解重合物である。
従来の繊維状炭素の製造方法の一つである天然
繊維或はポリアクリロニトリル等の合成繊維を原
料とする場合、原料繊維の価格が高いことや、原
料繊維の炭化収率が低いことが難点として挙げら
れる。他の製造方法である石油系ピツチ或はコー
ルタールピツチを原料とする場合は可紡性を改善
する為や繊維の不融化処理を容易ならしめるため
にピツチの熱処理が必要である。しかしながら石
油系ピツチやコールタールピツチは元来その組成
が均一でなく、しかも熱処理によりピツチの組成
は著しく不均化するのでこれを原料とした繊維状
炭素の性状を均一に保つことは著しく困難であ
る。たとえば、石油系ピツチを熱処理すると石炭
解重合物やコールタールピツチに比べ低温度で熱
分解、縮重合が始まりピツチ組成は不均化し繊維
状炭素用原料として好ましい性状、即ち軟化点を
約150℃ないし250℃でかつ炭化収率の高いピツチ
を調製することが困難である。一方コールタール
ピツチを熱処理する場合、コールタール中に存在
する固形分を分離除去する操作を必要とする欠点
が生ずる。
繊維或はポリアクリロニトリル等の合成繊維を原
料とする場合、原料繊維の価格が高いことや、原
料繊維の炭化収率が低いことが難点として挙げら
れる。他の製造方法である石油系ピツチ或はコー
ルタールピツチを原料とする場合は可紡性を改善
する為や繊維の不融化処理を容易ならしめるため
にピツチの熱処理が必要である。しかしながら石
油系ピツチやコールタールピツチは元来その組成
が均一でなく、しかも熱処理によりピツチの組成
は著しく不均化するのでこれを原料とした繊維状
炭素の性状を均一に保つことは著しく困難であ
る。たとえば、石油系ピツチを熱処理すると石炭
解重合物やコールタールピツチに比べ低温度で熱
分解、縮重合が始まりピツチ組成は不均化し繊維
状炭素用原料として好ましい性状、即ち軟化点を
約150℃ないし250℃でかつ炭化収率の高いピツチ
を調製することが困難である。一方コールタール
ピツチを熱処理する場合、コールタール中に存在
する固形分を分離除去する操作を必要とする欠点
が生ずる。
本発明に於る原料は前記二者のピツチに比べ、
性状はより均一である。その理由は石炭解重合物
の軟化点の支配因子は残留溶剤量にあり、溶剤回
社条件を変化させることにより、繊維状炭素原料
として好ましい性状を有する石炭解重合物を得る
ことができるからである。これに対し上記二者の
ピツチを原料とする場合は不均化を伴う熱処理に
より原料性状を調整する必要があり、この点にお
いて本発明の原料は前記二者のピツチと全く異な
るものである。
性状はより均一である。その理由は石炭解重合物
の軟化点の支配因子は残留溶剤量にあり、溶剤回
社条件を変化させることにより、繊維状炭素原料
として好ましい性状を有する石炭解重合物を得る
ことができるからである。これに対し上記二者の
ピツチを原料とする場合は不均化を伴う熱処理に
より原料性状を調整する必要があり、この点にお
いて本発明の原料は前記二者のピツチと全く異な
るものである。
さらにコールタールピツチ或は石油系ピツチ等
の芳香族性の高いものを繊維状炭素原料とした場
合、不融化工程に要する時間が長くなるという欠
点を有する。これは芳香環の酸化が脂肪族銷或は
脂環構造の酸化に比べゆつくり進行することに基
因している。このため繊維状炭素用原料としてコ
ールタールピツチや石油系ピツチを用いる場合、
これらを水添し脂環構造を導入する方法がとられ
ている。
の芳香族性の高いものを繊維状炭素原料とした場
合、不融化工程に要する時間が長くなるという欠
点を有する。これは芳香環の酸化が脂肪族銷或は
脂環構造の酸化に比べゆつくり進行することに基
因している。このため繊維状炭素用原料としてコ
ールタールピツチや石油系ピツチを用いる場合、
これらを水添し脂環構造を導入する方法がとられ
ている。
しかしながら本発明に於る原料である石炭解重
合物は低度水添分解生成物であるため石炭の化学
構造をほぼ継承しており、比較的酸化の容易な脂
肪族側銷を有する芳香環および脂環構造を有する
ものであるから、不融化処理を容易に行うことが
でき、しかも炭化収率が高いという特徴を有す
る。従つて従来の石油系ピツチやコールタールピ
ツチを原料とする場合、不融化処理としてはオゾ
ン酸化による前処理を行わない限り0.5℃／分な
いし１℃／分程度の昇温速度で所定温度まで昇温
し空気酸化する方法がとられているが本発明に於
ては不融化処理速度を３℃／分以上とすることが
できる。しかもこの条件で製造した炭素繊維はボ
イド等の欠陥が少なく通常の昇温速度で酸化した
ものに比べ何ら遜色はない。これらは本発明に於
る原料の性状に由来する特徴である。
合物は低度水添分解生成物であるため石炭の化学
構造をほぼ継承しており、比較的酸化の容易な脂
肪族側銷を有する芳香環および脂環構造を有する
ものであるから、不融化処理を容易に行うことが
でき、しかも炭化収率が高いという特徴を有す
る。従つて従来の石油系ピツチやコールタールピ
ツチを原料とする場合、不融化処理としてはオゾ
ン酸化による前処理を行わない限り0.5℃／分な
いし１℃／分程度の昇温速度で所定温度まで昇温
し空気酸化する方法がとられているが本発明に於
ては不融化処理速度を３℃／分以上とすることが
できる。しかもこの条件で製造した炭素繊維はボ
イド等の欠陥が少なく通常の昇温速度で酸化した
ものに比べ何ら遜色はない。これらは本発明に於
る原料の性状に由来する特徴である。
以上の理由により本発明者等は石炭解重合物を
原料とすることにより不融化処理の容易な、しか
も炭化歩留の高い繊維状炭素の製造方法の発明に
到達した。
原料とすることにより不融化処理の容易な、しか
も炭化歩留の高い繊維状炭素の製造方法の発明に
到達した。
即ち本発明は石炭類を水素加圧下で溶剤処理し
た軟化点200〜250℃の石炭解重合物又は該解重合
物と芳香族性の高い歴青物の混合体を溶融紡糸
し、ついで空気中で石炭解重合物の軟化点より高
い温度まで３℃／分以上、10℃／分以下の昇温速
度で加熱して不融化処理し、ついで炭化処理を行
うことを特徴とする繊維状炭素の製造方法であ
る。
た軟化点200〜250℃の石炭解重合物又は該解重合
物と芳香族性の高い歴青物の混合体を溶融紡糸
し、ついで空気中で石炭解重合物の軟化点より高
い温度まで３℃／分以上、10℃／分以下の昇温速
度で加熱して不融化処理し、ついで炭化処理を行
うことを特徴とする繊維状炭素の製造方法であ
る。
本発明が対象とする石炭類とは、歴青炭、亜歴
青炭、亜炭、褐炭、リグナイト、草炭であるが、
とりわけ褐炭およびグリナイトは資源量も豊富で
安価に入荷できるので本発明の原料として有利で
ある。
青炭、亜炭、褐炭、リグナイト、草炭であるが、
とりわけ褐炭およびグリナイトは資源量も豊富で
安価に入荷できるので本発明の原料として有利で
ある。
また、石炭の種類の如何によらず、石炭解重合
条件を制御することにより得られる石炭解重合物
の化学的性状をほぼ同一にすることができる。従
つてあらゆる種類の石炭を原料とすることができ
る。
条件を制御することにより得られる石炭解重合物
の化学的性状をほぼ同一にすることができる。従
つてあらゆる種類の石炭を原料とすることができ
る。
本発明をさらに詳細に説明すると以下の如くで
ある。
ある。
適当な粒度に粉砕した石炭類と炭化水素系溶剤
たとえば石炭乾留タールの沸点範囲が200℃ない
し400℃の留分を石炭／溶剤比（重量ベース）が
約１：１ないし１：10になる如く混合してスラリ
ー状とし、この混合スラリーを３〜300Kg／cm2Ｇ
の水素加圧下に300℃ないし500℃の温度範囲で加
熱溶解する。水素加圧は石炭成分の溶剤への解膠
に有効であり、石炭溶解率は著しく向上する。加
熱溶解処理時間はスラリーが十分過可能な粘度
となるように設定する。石炭の種類によつて異な
るが通常10分ないし240分である。石炭の可溶成
分が十分溶媒に溶解したのち、未溶解残渣をたと
えばフイルターまたは遠心分離器等により分離除
去し、ついで液は減圧下で蒸留し溶剤を回収し
石炭解重合物を製造する。
たとえば石炭乾留タールの沸点範囲が200℃ない
し400℃の留分を石炭／溶剤比（重量ベース）が
約１：１ないし１：10になる如く混合してスラリ
ー状とし、この混合スラリーを３〜300Kg／cm2Ｇ
の水素加圧下に300℃ないし500℃の温度範囲で加
熱溶解する。水素加圧は石炭成分の溶剤への解膠
に有効であり、石炭溶解率は著しく向上する。加
熱溶解処理時間はスラリーが十分過可能な粘度
となるように設定する。石炭の種類によつて異な
るが通常10分ないし240分である。石炭の可溶成
分が十分溶媒に溶解したのち、未溶解残渣をたと
えばフイルターまたは遠心分離器等により分離除
去し、ついで液は減圧下で蒸留し溶剤を回収し
石炭解重合物を製造する。
石炭解重合物中の不溶性固形分は1wt％以下と
することが必要で、好ましくは0.5wt％以下が望
ましい。1wt％以上の場合は紡糸が困難となり、
炭素繊維の強度は低下する。
することが必要で、好ましくは0.5wt％以下が望
ましい。1wt％以上の場合は紡糸が困難となり、
炭素繊維の強度は低下する。
石炭解重合物の軟化点は約160゜乃至250℃に調
整することが必要で、この調整は溶媒回収の条件
により行い得る。軟化点が160℃以下の場合は不
融化に長時間を要し、250℃以上の場合は溶融紡
糸が困難となる。
整することが必要で、この調整は溶媒回収の条件
により行い得る。軟化点が160℃以下の場合は不
融化に長時間を要し、250℃以上の場合は溶融紡
糸が困難となる。
しかして最も好ましい軟化点は200℃乃至250℃
である。
である。
続いて石炭解重合物を紡糸するが紡糸の原料と
しては単独の石炭解重合物のほか解重合条件の異
なる２種以上の石炭解重合物の混合体、該解重合
物と固型分を除いたコールタールピツチの混合体
又は該解重合物と石油ピツチの混合体を使用する
ことが出来る。
しては単独の石炭解重合物のほか解重合条件の異
なる２種以上の石炭解重合物の混合体、該解重合
物と固型分を除いたコールタールピツチの混合体
又は該解重合物と石油ピツチの混合体を使用する
ことが出来る。
紡糸は通常の溶融紡糸法により、紡糸するが、
紡糸温度は軟化点より30℃ないし70℃高い温度が
好ましい。紡糸した繊維の不融化は通常のオゾン
酸化により処理時間を短縮できるが、本発明に於
ては室温より昇温を開始し、軟化点より60℃ない
し80℃高い温度まで昇温させ、その昇温速度を３
℃／分以上10℃／分以下とする。昇温速度を10
℃／分以上とする場合、繊維の一部融着が認めら
れる。本発明に於ては、通常行われる不融化時の
過酸化物或いは金属塩化物の如き硬化剤の塗布は
必要としない。むしろこれらの塗布は繊維の平滑
性を失わせしめ強度および光揮を低下させる原因
となる。不融化処理の済んだ繊維は緊張下あるい
は無緊張下、不活性ガス雰囲気中で20℃／分以下
の昇温速度で約1000℃まで焼成炭化することによ
り炭素繊維とすることができる。昇温速度が20℃
以上の場合は炭素繊維の強度低下或は繊維表面上
のボイド数の増加をきたす。さらに2000℃以上で
焼成黒鉛化することにより、黒鉛繊維とすること
ができる。
紡糸温度は軟化点より30℃ないし70℃高い温度が
好ましい。紡糸した繊維の不融化は通常のオゾン
酸化により処理時間を短縮できるが、本発明に於
ては室温より昇温を開始し、軟化点より60℃ない
し80℃高い温度まで昇温させ、その昇温速度を３
℃／分以上10℃／分以下とする。昇温速度を10
℃／分以上とする場合、繊維の一部融着が認めら
れる。本発明に於ては、通常行われる不融化時の
過酸化物或いは金属塩化物の如き硬化剤の塗布は
必要としない。むしろこれらの塗布は繊維の平滑
性を失わせしめ強度および光揮を低下させる原因
となる。不融化処理の済んだ繊維は緊張下あるい
は無緊張下、不活性ガス雰囲気中で20℃／分以下
の昇温速度で約1000℃まで焼成炭化することによ
り炭素繊維とすることができる。昇温速度が20℃
以上の場合は炭素繊維の強度低下或は繊維表面上
のボイド数の増加をきたす。さらに2000℃以上で
焼成黒鉛化することにより、黒鉛繊維とすること
ができる。
以下実施例により本発明を更に明確にする。
実施例 １
豪州産リグナイトを５倍量のタール中油中、水
素圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱し、
溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離
後、減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条
件は260℃、10mmHg absとした。石炭解重合物の
収率は43.2wt％（d.a.f）で、軟化点は210℃であ
り不溶性固型分は0.1wt％であつた。これを270℃
で紡糸し、室温より270℃まで空気気流中３℃／
分で昇温した。炉温が270℃に到達後ただちに炉
内をN2でパージし、次いでN2気流中５℃／分で
1000℃まで昇温し、１時間保持し炭素繊維を製造
した。この炭素繊維の径は12〜15μで、引張強度
は13.7t／cm2であつた。
素圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱し、
溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離
後、減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条
件は260℃、10mmHg absとした。石炭解重合物の
収率は43.2wt％（d.a.f）で、軟化点は210℃であ
り不溶性固型分は0.1wt％であつた。これを270℃
で紡糸し、室温より270℃まで空気気流中３℃／
分で昇温した。炉温が270℃に到達後ただちに炉
内をN2でパージし、次いでN2気流中５℃／分で
1000℃まで昇温し、１時間保持し炭素繊維を製造
した。この炭素繊維の径は12〜15μで、引張強度
は13.7t／cm2であつた。
実施例 ２
豪州産亜歴青炭を３倍量のタール中油中、水素
圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、420℃で１時間加熱し、溶
剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離後、
減圧蒸留を行い、溶剤を回収した。溶剤回収条件
は280℃、８mmHg absとした。石炭解重合物の収
率は61.2wt％（d.a.f）で、軟化点は230℃であ
り、不溶性固型分は0.3wt％であつた。これを295
℃で紡糸し、室温より300℃まで空気気流中5.5
℃／分で昇温した。炉温が300℃に到達後ただち
に炉内をN2でパージし、次いでN2気流中7.5℃／
分で1000℃まで昇温し１時間保持し炭素繊維を製
造した。この炭素繊維の径は10〜12μで引張強度
は13.0t／cm2であつた。
圧60Kg／cm2Ｇ加圧下、420℃で１時間加熱し、溶
剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離後、
減圧蒸留を行い、溶剤を回収した。溶剤回収条件
は280℃、８mmHg absとした。石炭解重合物の収
率は61.2wt％（d.a.f）で、軟化点は230℃であ
り、不溶性固型分は0.3wt％であつた。これを295
℃で紡糸し、室温より300℃まで空気気流中5.5
℃／分で昇温した。炉温が300℃に到達後ただち
に炉内をN2でパージし、次いでN2気流中7.5℃／
分で1000℃まで昇温し１時間保持し炭素繊維を製
造した。この炭素繊維の径は10〜12μで引張強度
は13.0t／cm2であつた。
実施例 ３
実施例２で得られた石炭解重合物７部をエチレ
ンボトム１部、コールタールピツチのキノリン可
溶分２部を250℃でN2中１時間混合し、ピツチを
得た。このピツチの軟化点は212℃であり不溶性
固型分は0.2wt％であつた。これを275℃で紡糸
し、空気気流中で室温より6.0℃／分で昇温し
た。炉温が280℃に到達後ただちに炉内をN2でパ
ージし次いでN2気流中８℃／minで1000℃まで昇
温し１時間保持し炭素繊維を製造した。この炭素
繊維の径は12〜14μで、引張強度は12.6t／cm2で
あつた。
ンボトム１部、コールタールピツチのキノリン可
溶分２部を250℃でN2中１時間混合し、ピツチを
得た。このピツチの軟化点は212℃であり不溶性
固型分は0.2wt％であつた。これを275℃で紡糸
し、空気気流中で室温より6.0℃／分で昇温し
た。炉温が280℃に到達後ただちに炉内をN2でパ
ージし次いでN2気流中８℃／minで1000℃まで昇
温し１時間保持し炭素繊維を製造した。この炭素
繊維の径は12〜14μで、引張強度は12.6t／cm2で
あつた。
比較例 １
豪州産リグナイトを５倍量のタール中油中、水
素圧60Kg／cm2・Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱
し、溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分
離後減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条
件は240℃、10mmHgabsとした。石炭解重合物の
収率は49.5wt％（ｄ・ａ・ｆ）で軟化点は187℃
であり、不溶性固形分は0.1wt％であつた。これ
を248℃で紡糸し、その一部を室温より270℃まで
空気気流中で３℃／分で昇温し不融化したところ
繊維は完全に融着した。そこで、紡糸した繊維の
一部を室温より270℃まで空気気流中で１℃／分
で昇温し不融化した。不融化繊維の一部に繊維間
での融着が認められたが大部分は繊維の形状を有
していた。これをN2気流中５℃／分で室温より
1000℃まで昇温し１時間保持し炭素繊維を製造し
た。この炭素繊維は多くの部分で融着し繊維は網
状になつた。この中から単繊維をサンプリングし
径および強度を測定したところ平均径10〜12μで
引張強度は6.0t／cm2であつた。
素圧60Kg／cm2・Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱
し、溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分
離後減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条
件は240℃、10mmHgabsとした。石炭解重合物の
収率は49.5wt％（ｄ・ａ・ｆ）で軟化点は187℃
であり、不溶性固形分は0.1wt％であつた。これ
を248℃で紡糸し、その一部を室温より270℃まで
空気気流中で３℃／分で昇温し不融化したところ
繊維は完全に融着した。そこで、紡糸した繊維の
一部を室温より270℃まで空気気流中で１℃／分
で昇温し不融化した。不融化繊維の一部に繊維間
での融着が認められたが大部分は繊維の形状を有
していた。これをN2気流中５℃／分で室温より
1000℃まで昇温し１時間保持し炭素繊維を製造し
た。この炭素繊維は多くの部分で融着し繊維は網
状になつた。この中から単繊維をサンプリングし
径および強度を測定したところ平均径10〜12μで
引張強度は6.0t／cm2であつた。
この結果軟化点が187℃では繊維の不融化を１
℃／分以上の昇温速度で行うことができないこと
が示された。また、この炭素繊維の引張強度は実
施例１の繊維に比し格段に悪い。
℃／分以上の昇温速度で行うことができないこと
が示された。また、この炭素繊維の引張強度は実
施例１の繊維に比し格段に悪い。
比較例 ２
豪州産リグナイトを２倍量のタール中油中、水
素圧60Kg／cm2・Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱し
溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離後
減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条件は
360℃、２mmHg absとした。石炭解重合物の収率
は32.9wt％（ｄ・ａ・ｆ）で軟化点は261℃であ
り、不溶性固形分は0.1wt％であつた。これを270
℃〜320℃の範囲で紡糸したがノズル閉塞や繊維
径のバラツキなどが生じ実質的に紡糸を行うこと
はできなかつた。
素圧60Kg／cm2・Ｇ加圧下、410℃で２時間加熱し
溶剤可溶分を溶解させ、フイルターで固液分離後
減圧蒸留を行い溶剤を回収した。溶剤回収条件は
360℃、２mmHg absとした。石炭解重合物の収率
は32.9wt％（ｄ・ａ・ｆ）で軟化点は261℃であ
り、不溶性固形分は0.1wt％であつた。これを270
℃〜320℃の範囲で紡糸したがノズル閉塞や繊維
径のバラツキなどが生じ実質的に紡糸を行うこと
はできなかつた。
この結果、軟化点が261℃では、石炭解重合物
の紡糸が困難となることが示された。
の紡糸が困難となることが示された。
比較例 ３
実施例１と同様の方法で豪州産リグナイトから
石炭解重合物を製造した。軟化点は実施例１と同
じく210℃であり不溶性固形分は0.1wt％であつ
た。これを270℃で紡糸し、１℃／分、５℃／
分、10℃／分、15℃／分でそれぞれ室温から270
℃まで空気気流中で加熱し不融化した。15℃／分
で昇温したものは繊維の１部が融着し、これを炭
化するとほぼ全部が融着し板状又は棒状になつ
た。１℃／分、５℃／分、10℃／分で昇温し不融
化した繊維をそれぞれ５℃／分で室温より1000℃
まで昇温し、１時間保持し炭素繊維を製造した。
不融化時の昇温速度を１℃／分とした炭素繊維の
表面は光滑がなく不融化時に過酸化となつている
ことが推測され、その繊維径および引張強度はそ
れぞれ12μで6.2t／cm2であつた。不融化時の昇温
速度を５℃／分、10℃／分とした炭素繊維の径お
よび引張強度はそれぞれ12μ、13.4ton／cm2と12
μ、14.0ton／cm2であつた。
石炭解重合物を製造した。軟化点は実施例１と同
じく210℃であり不溶性固形分は0.1wt％であつ
た。これを270℃で紡糸し、１℃／分、５℃／
分、10℃／分、15℃／分でそれぞれ室温から270
℃まで空気気流中で加熱し不融化した。15℃／分
で昇温したものは繊維の１部が融着し、これを炭
化するとほぼ全部が融着し板状又は棒状になつ
た。１℃／分、５℃／分、10℃／分で昇温し不融
化した繊維をそれぞれ５℃／分で室温より1000℃
まで昇温し、１時間保持し炭素繊維を製造した。
不融化時の昇温速度を１℃／分とした炭素繊維の
表面は光滑がなく不融化時に過酸化となつている
ことが推測され、その繊維径および引張強度はそ
れぞれ12μで6.2t／cm2であつた。不融化時の昇温
速度を５℃／分、10℃／分とした炭素繊維の径お
よび引張強度はそれぞれ12μ、13.4ton／cm2と12
μ、14.0ton／cm2であつた。
この結果および実施例１から不融化時の昇温速
度を３〜10℃／分とすることにより、強度の大き
な炭素繊維が製造できることが示された。
度を３〜10℃／分とすることにより、強度の大き
な炭素繊維が製造できることが示された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石炭類を水素加圧下で溶剤処理した軟化点
200〜250℃の石炭解重合物を溶融紡糸し、ついで
空気中で石炭解重合物の軟化点より高い温度ま
で、３℃／分以上、10℃／分以下の昇温速度で加
熱して不融化処理し、ついで炭化処理を行うこと
を特徴とする繊維状炭素の製造方法。 ２ 石炭解重合物の不溶性固型物が0.5wt％以下
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15691078A JPS5584421A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Method of making fibrous carbon |
| AU52367/79A AU516280B2 (en) | 1978-12-21 | 1979-10-31 | Production of carbon fibres |
| US06/096,971 US4320107A (en) | 1978-12-21 | 1979-11-23 | Process for producing carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15691078A JPS5584421A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Method of making fibrous carbon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5584421A JPS5584421A (en) | 1980-06-25 |
| JPS6247969B2 true JPS6247969B2 (ja) | 1987-10-12 |
Family
ID=15638048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15691078A Granted JPS5584421A (en) | 1978-12-21 | 1978-12-21 | Method of making fibrous carbon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5584421A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03229120A (ja) * | 1989-11-27 | 1991-10-11 | Stribel Gmbh | オプトエレクトロニックデバイス |
| JPH0692980B2 (ja) * | 1989-03-24 | 1994-11-16 | リオン株式会社 | 振動測定装置 |
| US10604523B2 (en) | 2011-06-27 | 2020-03-31 | Janssen Pharmaceutica Nv | 1-aryl-4-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoxaline derivatives |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626009A (en) * | 1979-08-09 | 1981-03-13 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Production of carbon fiber |
-
1978
- 1978-12-21 JP JP15691078A patent/JPS5584421A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692980B2 (ja) * | 1989-03-24 | 1994-11-16 | リオン株式会社 | 振動測定装置 |
| JPH03229120A (ja) * | 1989-11-27 | 1991-10-11 | Stribel Gmbh | オプトエレクトロニックデバイス |
| US10604523B2 (en) | 2011-06-27 | 2020-03-31 | Janssen Pharmaceutica Nv | 1-aryl-4-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]quinoxaline derivatives |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5584421A (en) | 1980-06-25 |
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