JPH0127968B2 - - Google Patents

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JPH0127968B2
JPH0127968B2 JP58161049A JP16104983A JPH0127968B2 JP H0127968 B2 JPH0127968 B2 JP H0127968B2 JP 58161049 A JP58161049 A JP 58161049A JP 16104983 A JP16104983 A JP 16104983A JP H0127968 B2 JPH0127968 B2 JP H0127968B2
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JP
Japan
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temperature
solid content
clear liquid
heat treatment
separating
Prior art date
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Expired
Application number
JP58161049A
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English (en)
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JPS6051612A (ja
Inventor
Makihiko Mori
Katsumi Fujita
Yoshiteru Nakagawa
Yasuki Aida
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osaka Gas Co Ltd
Original Assignee
Osaka Gas Co Ltd
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Publication date
Application filed by Osaka Gas Co Ltd filed Critical Osaka Gas Co Ltd
Priority to JP58161049A priority Critical patent/JPS6051612A/ja
Publication of JPS6051612A publication Critical patent/JPS6051612A/ja
Publication of JPH0127968B2 publication Critical patent/JPH0127968B2/ja
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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、カーボン微粒子の製造方法に関し、
更に詳しくは、コールタールを原料として高級炭
素材の原料として極めて有用なメソカーボンマイ
クロビーズを高効率で得るとともに、QI分(キ
ノリン不溶分)を実質的に含まない、各種炭素材
の原料として有用なピツチ類を併せて製造する方
法に関する。
現在メソカーボンマイクロビーズは、アンチソ
ルベント法、希釈重力沈降法等により反応ター
ル、ピツチ等から分離収得されている。しかしな
がら、石油系溶媒を使用するアンチソルベント法
及び石炭系溶媒を使用する希釈重力沈降法のいず
れにおいても、大量の溶媒を必要とする為、溶媒
回収に大規模な設備と大量のエネルギーを必要と
する欠点がある。
本発明者は、この様な現状に鑑みて種々研究を
重ねた結果、コールタールを熱処理し、得られる
熱処理生成物を特定条件下に高温遠心分離する
か、或いはコールタールを特定条件下に高温遠心
分離することにより一次QI分(メタフエース)
を分離した後、得られる清澄液を特定条件下に熱
処理し、熱処理反応生成物を再度特定条件下に高
温遠心分離する場合には、メソカーボンマイクロ
ビーズが高効率で容易に得られることを見出し
た。即ち、本発明は、(i)コールタールを温度
300〜500℃、圧力常圧〜20Kg/cm2・Gの条件下に
0.5〜50時間熱処理する工程、(ii)得られる熱処理
反応生成物を150〜450℃で遠心分離することによ
り固形分と清澄液とを分離する工程、及び(iii)得ら
れる固形分を洗浄する工程を備えたことを特徴と
するカーボン微粒子の製造方法並びに(i)コール
タールを100〜400℃で遠心分離することにより固
形分と清澄液とを分離する工程、(ii)得られる清澄
液を温度300〜500℃、圧力常圧〜20Kg/cm2・Gの
条件下に0.5〜50時間熱処理する工程、(iii)得られ
る熱処理反応生成物を150〜450℃で遠心分離する
ことにより固形分と清澄液とを分離する工程、及
び(iv)得られる固形分を洗浄する工程を備えたこと
を特徴とするカーボン微粒子の製造方法に係る。
以下図面に示すフローシートを参照しつつ、本
発明を更に詳細に説明する。
第1図において、原料コールタールは、タンク
1からライン3を経て脱水塔5に送られ、ここで
引続く遠心分離時の操作温度よりも低い沸点の成
分はライン7から除去される。脱水塔5で得られ
た脱水タール又はピツチは、ライン10を経て熱
処理装置17に送られ、熱処理される。熱処理
は、通常温度300〜500℃、圧力常圧〜20Kg/cm2
Gの条件下に0.5〜50時間程度行なう。この熱処
理によつて熱処理物中に二次QI分(メソフエー
ス)が形成される。
熱処理装置17で得られた反応生成物は、必要
ならば、ライン19を通つて減圧蒸留装置21に
供給され、常法に従つて減圧蒸留される。ライン
23から低沸点留分を除去された熱処理反応生成
物は、ライン25を経て遠心分離機27に供給さ
れる。遠心分離機27における操作温度は、150
〜450℃である。この温度が150℃未満では、二次
QI分(メソフエース)の収率が低くなり、一方
450℃を上回る場合には、軟ピツチの分解や変質
を生じることが有り得る。遠心分離時の温度は、
200〜400℃とすることがより好ましい。遠心分離
機27としては、上記温度範囲内で操作可能な各
種形式の装置が使用可能である。遠心力は、500
〜5000G程度とすることが好ましく、2000〜
4000G程度とすることがより好ましい。
遠心分離機27で分離された二次QI分は、ラ
イン29から取り出され、洗浄装置31におい
て、ライン33から供給される洗浄油(ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クレオソート油等)に
より洗浄された後、洗浄油から分離されて、ライ
ン35からメソカーボンマイクロビーズとして収
得される。尚、QI分の洗浄後の分離は、遠心分
離法、沈降法、炉過法、遠心炉過法等の任意の手
段で行なうことが出来る。
遠心分離機27において清澄液として得られ
る、実質的にQI分を含まない熱処理反応生成物
は、ライン37を経て収得され、必要に応じ蒸留
される。
或いは、第2図に示す如く、脱水塔5で得られ
た脱水タール又はピツチは、ライン10を経て遠
心分離機11に送られる。遠心分離時の温度は、
100〜400℃である。温度が100℃未満の場合には、
一次QI分(メタフエース)の除去が充分に行な
われ難く、一方400℃を上回る場合には、脱水タ
ール又はピツチの熱分解によるガス発生や変質を
生じる傾向が増大する。遠心分離時の温度は、
200〜350℃とすることがより好ましい。遠心分離
機11としては、上記温度範囲内で操作可能な各
種形式の装置が使用可能である。遠心力は、通常
500〜4000G程度であり、2000〜3500Gとするこ
とがより好ましい。遠心分離機11においてライ
ン13から一次QI分を除去された清澄液は、ラ
イン15から熱処理装置17に送られ、引続き前
記と同様の熱処理、遠心分離及び洗浄処理に供さ
れる。
本発明によれば、以下の如き効果が奏される。
(i) 溶媒を使用しないので、溶媒回収の為の大規
模な設備及び大量のエネルギーが不要となる。
(ii) 高品質のメソカーボンマイクロビーズが得ら
れる。
(iii) QI分を重質的に含有しない良質のピツチが
併せて得られる。
(iv) 連続操業が可能で、工業的に有用である。
実施例 1 200℃以下の沸点留分を除去したコールタール
(一次QI分2.0%)を高温遠心分離し、清澄液(一
次QI分トレース)を得た。遠心分離機としては、
保有容積40の横型遠心分離機を使用し、回転数
3000rpm、遠心力2280G、温度200℃、処理量
1ton/hrの条件下に操作した。
清澄液を温度385℃、圧力3Kg/cm2・Gの条件
下に14時間熱処理することにより、反応生成物
(二次QI分2.7重量%)を収率75%で得た後、上記
と同様の第二の遠心分離機を使用して、回転数
3000rpm、遠心分2280G、温度270℃、処理量
1ton/hrの条件下に再度遠心分離に供した。
分離された固形分をベンゼンで洗浄することに
より、QI=95.3%、粒径5〜7μm、C/H=2.0
の高品質メソカーボンマイクロビーズを脱水ター
ル基準による収率2%で得た。
又、第二の遠心分離機で得られた清澄液は、軟
化点39.1℃、BI=24.2%、QI=トレースの軟ピツ
チであり、その収率は、脱水コールタール基準で
70%であつた。
実施例 2 実施例1で使用したと同様のコールタールを実
施例1と同様にして高温遠心分離して得た清澄液
を温度395℃、圧力3Kg/cm2・Gの条件下に16時
間熱処理して、二次QI分4.4重量%の反応生成物
を収率78%で得た。得られた熱処理反応生成物を
実施例1と同様にして再度遠心分離に供した。
分離された固形分を実施例1と同様にして洗浄
することにより、QI=96.2%、粒径9〜12μm、
C/H=2.0の高品質メソカーボンマイクロビー
ズを収率3.4%(脱水タール基準)で得た。
又、第二の遠心分離機で得られた清澄液は、軟
化点40.1℃、BI=24.8%、QI=トレースの軟ピツ
チであり、その収率は、72%(脱水タール基準)
であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は、本発明方法の概要を示す
フローシートである。 1はコールタールタンク、5は脱水塔、11は
第一の遠心分離機、17は熱処理装置、21は減
圧蒸留装置、27は第二の遠心分離機、29は二
次QI分取出しライン、31はQI分洗浄装置、3
3は洗浄油供給ライン、35はカーボンマイクロ
ビーズ取出しライン、37は軟ピツチ取出しライ
ン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (i) コールタールを温度300〜500℃、圧力常
    圧〜20Kg/cm2・Gの条件下に0.5〜50時間熱処
    理する工程、 (ii) 得られる熱処理反応生成物を150〜450℃で遠
    心分離することにより固形分と清澄液とを分離
    する工程、及び (iii) 得られる固形分を洗浄する工程を備えたこと
    を特徴とするカーボン微粒子の製造方法。 2 (i) コールタールを100〜400℃で遠心分離す
    ることにより固形分と清澄液とを分離する工
    程、 (ii) 得られる清澄液を温度300〜500℃、圧力常圧
    〜20Kg/cm2・Gの条件下に0.5〜50時間熱処理
    する工程、 (iii) 得られる熱処理反応生成物を150〜450℃で遠
    心分離することにより固形分と清澄液とを分離
    する工程、及び (iv) 得られる固形分を洗浄する工程を備えたこと
    を特徴とするカーボン微粒子の製造方法。
JP58161049A 1983-08-31 1983-08-31 カ−ボン微粒子の製造方法 Granted JPS6051612A (ja)

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JP58161049A JPS6051612A (ja) 1983-08-31 1983-08-31 カ−ボン微粒子の製造方法

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JPS6051612A JPS6051612A (ja) 1985-03-23
JPH0127968B2 true JPH0127968B2 (ja) 1989-05-31

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ID=15727629

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JP58161049A Granted JPS6051612A (ja) 1983-08-31 1983-08-31 カ−ボン微粒子の製造方法

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Families Citing this family (3)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2782193B2 (ja) * 1988-02-17 1998-07-30 大阪瓦斯株式会社 メソカーボンマイクロビーズの乾燥方法
DE69222926T2 (de) * 1991-08-02 1998-03-05 Osaka Gas Co Ltd Verfahren zur herstellung gesinterter mesokohlenstoffmikrokugeln und deren qualitätskontrolle
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