JPS6051612A - カ−ボン微粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、カーボン微粒子の製造方法に関し、更に詳し
くは、コールタールを原料として高級炭素材の原料とし
て極めて有用なメンカーボンマイクロビーズを高効率で
得るとともに、ＱＩ分（キノリンネ溶分）を実質的に含
まない、各種炭素材の原料として有用なピッチ類を併せ
て製造する方法に関する。

現在メンカーボンマイクロビーズは、アンチソルベント
法、希釈重力沈降法等により反応タール、ピッチ等から
分離収得されている。しかしながら、石油系溶媒を使用
するアンチソルベント法及び石炭系溶媒を使用する希釈
重力沈降法のいずれにおいても、大量の溶媒を必要とす
る為、溶媒回収に大規模な設備と大量のエネルギーを必
要とする欠点がある。

本発明者は、この様な現状に鑑みて覆々研究を重ねた結
果、コールタールを熱処理し、得られる熱処理生成物を
特定条件下に高温遠心分離するか、或いはコールタール
を特定条件下に高温遠心分離すること罠より一次ＱＩ分
（メタフェース）を分離した後、得られる清澄液を特定
条件下に熱処理し、熱処理反応生成物を再度特定条件下
に高温遠心分離する場合には、メソカーボンマイクロビ
ーズが高効率で容易に得られることを見出した。即ち、
本発明は、■（１）　コールタールを温度８００〜６０
０℃、圧力常圧〜２０　ｋｇ／Ｃｍ２−　Ｇの条件下に
０．６〜５０時間熱処理する工程、（１１）得られる熱
処理反応生成物を１５０〜４５０℃で遠心分離すること
により固形分と清澄液とを分離する工程、及び（組　得
られる固形分を洗浄油を加九〜洗浄する工程を備えたこ
とを特徴とするカーボン微粒子の製造方法並びに■（１
）　コールタールを１００〜４００℃で遠心分離するこ
とにょシ固形分と清澄液とを分離する工程、（Ｉｔ）　
得られる清澄液を温度８００〜６００℃、圧力常圧〜２
ｏｋｇ／ｃｍ２・Ｇの条件下に０．５〜５０時間熱処理
する工程、（１）　得られる熱処理反応生成物を１５０
〜４５０’Ｃで遠心分離することによシ固形分と清澄液
とを分離する工程、及び（１ｖ）得られる固形分を洗浄
する工程を１＋７４えたことを特徴とするカーボン微粒
子の製造方法に係る。

以下図面に示すフローシートを参照しつつ、本発明を更
に詳細に説明する〇 第１図において、原料コールタールは、タンク（１）か
らライン（３）を経て脱水塔（５）に送られ、ここで引
続く遠心分離時の操作温度よりも低い沸点の成分はライ
ン（７）から除去される。脱水塔（５）で得られた脱水
タール又はピッチは、ラインａυを経て熱処理装置ａη
に送られ、熱処理される。熱処理は、通常温度８００〜
５００℃、圧力常圧〜２０ｋＶ′ｃｍ２・Ｇの条件下に
０．６〜５０時間程時間表う。この熱処理によって熱処
理物中に二次０１分（メソフェース）が形成される。

熱処理装置αηで得られた反応生成物は、必要ならば、
ライン１１ｇ１を通って減圧蒸留装置＋２１１に供給さ
れ、常法に従って減圧蒸留される。ライン（至）から低
沸点留分を除去された熱処理反応生成物は、ライン（至
）を経て遠心分離機＠に供給される。遠心分離根固にお
ける操作温度は、１５０〜４５０℃である。この温度が
１５０℃未満では、二次ＱＩ分（メンフェース）の収車
が低くなり、一方４５０℃を上回る場合には、軟ピツチ
の分解や変質を生じることが有シ得る。遠心分離時の温
度は、２００〜４００℃とすることがより好ましい。遠
心分離根面としては、上記温度範囲内で操作可能な各種
形式の装置が使用可能である。遠心力は、５００〜５０
００Ｇ程度とすることが好ましく、２０００〜４０００
Ｇ程度とすることがより好ましい。

遠心分離根面で分離された二次０１分は、ライン（２）
から取シ出され、洗浄装置６１１において、ライン（至
）から供給される洗浄油（ベンゼン、トルエン。

キシレン、クレオソート油等）Ｋよシ洗浄された後、洗
浄油から分離されて、ライン（至）からメソカーボンマ
イクロビーズとして収得される。尚、９１分の洗浄後の
分離は、遠心分離法、沈降法、濾過法、遠心濾過法等の
任意の手段で行なうことが出来る。

遠心分離機匈において清澄液として得られる、実質的に
ＱＩ分を含まない熱処理反応生成物は、ライン面を経て
収得され、必要に応じ蒸留される。

或いは、第２図に示す如く、脱水塔（５）で得られた脱
水タール又はピッチは、ライン（１Ｇを経て遠心分離機
αυに送られる。遠心分離時の温度は、１００〜４００
℃である。温度が１００℃未満の場合には、−次Ｑ１分
（メタフェース）の除去が充分に行なわれ難く、一方４
００℃を上回る場合には、脱水タール又はピッチの熱分
解によるガス発生や変質を生じる傾向が増大する。遠心
分離時の温度は、２００〜８６０℃とすることがより好
ましい。

遠心分離機Ｏｎとしては、上記温度範囲内で操作可能な
各種形式の装置が使用可能である。遠心力は、通常５０
０〜４０００Ｇ程度であシ、２０００〜８５００Ｇとす
ることがより好ましい。遠心分離機０１１においてライ
ン（１３から一次Ｑ１分を除去された清澄液は、ライン
α９から熱処理装置０ηに送られ、引続き前記と同様の
熱処理、遠心分離及び洗浄処理に供される。

本発明によれば、以下の如き効果が奏される。

（１）溶媒を使用しないので、溶媒回収の為の大規模な
設備及び大量のエネルギーが不要となる。

（Ｉ）　高品質のメソカーボンマイクロビーズが得られ
る。

（ＩＩ）Ｑ１分を重質的に含有しない良質のピッチが併
せて得られる。

（ＩＶ）　連続操業が可能で、工業的に有用である。

実施例１ ２００℃以下の沸点留分を除去したコールタール（−次
Ｑ１分２．θ％）を高温遠心分離し、清澄液（−次Ｑ１
分トレース）を得た。遠心分離機としては、保有容積４
０ｇの横型遠心分離機を使用し、回転数８００　Ｏｒｐ
ｍ　、遠心力２２８０　Ｇ、温度２００℃、処理量１　
””／ｈｒの条件下に操作した。

清澄液を温度８８５℃、圧力８ｋｇ／／ｃｍ２．Ｇの条
件下に１４時間熱処理することにより、反応生成物（二
次０１分２．７重量％）を収率７５％で得た後、上記と
同様の第二の遠心分離機を使用して、回転数８００　Ｏ
ｒｐｍ　、遠心分２２８０Ｇ、温度２７０℃、処理量１
　ｔｏｎ／ｈ、の条件下に再度遠心分離に供した。

分離された固形分をベンゼンで洗浄することにより、Ｑ
Ｉ＝９５．８％、粒径５〜７μｍ１Ｃ／Ｈ＝２．０の高
品質メンカーボンマイクロビーズを脱水タール基準によ
る収率２％で得た。

又、第二の遠心分離機で得られた清澄液は、軟化点８９
．１　’Ｃ１ＢＩ＝２４．２％、ＱＩ＝）レースの軟ピ
ツチであり、その収率は、脱水コールタール基準で７０
％であった。

実施例２ 実施例１で使用したと同様のコールタールを実施例１と
同様にして高温遠心分離して得た清澄液を温度８９５℃
、圧力Ｂｋｇ／Ｃｍ２・Ｇの条件下に１６時間熱処理し
て、二次０１分４．４重量％の反応生成物を収率７８％
で得た。得られた熱処理反応生成物を実施例１と同様に
して再度遠心分離に供した０　゛ 分離された固形分を実施例１と同様にして洗浄すること
により、ＱＩ＝９６．２％、粒径９〜１２μｍＳＣ／Ｈ
＝２．Ｑの高品質メソカーボンマイクロビーズを収率８
．４％（脱水タール基準）で得た。

又、第二の遠心分離機で得られた清澄液は、軟化点４０
．１　’Ｃ１ＢＩ＝２４．８％、ＱＩ＝トレースの軟ピ
ツチであり、その収率は、７２％（脱水タール基準）で
あった。

トである。

（１）はコールタールタンク、 （５）は脱水塔、　（１１１は第一の遠心分離機、Ｑη
は熱処理装置、ｃｌｌｌは減圧蒸留装置、■は第二の遠
心分離機、 （至）は二次ＱＩ分取出しライン、 ｔ３１１はＱＩ分洗浄装置、　国は洗浄油供給ライン、
（至）はカーボンマイクロビーズ取出しライン、■は軟
ピツチ取出しライン。

（以上） ＋”、　ｉ１′

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■（１）　コールタールを温度８００〜６００℃、圧力
   常圧〜２０ｋｇ／ｃｍ２・Ｇの条件下に０．５〜５０時
   間熱処理する工程、 （１１）得られる熱処理反応生成物を１５０〜４５０℃
   で遠心分離することにより固形分と清澄液とを分離する
   工程、及び （ｌｌｌ）得られる固形分を洗浄する工程を備えたこと
   を特徴とするカーボン微粒子の製造方法。 ■（＋）　コールタールを１００〜４００℃で遠心分離
   することにより固形分と清澄液とを分離する工程、 （１１）　得られる清澄液を温度８００〜５００℃、圧
   力常圧〜２０ｋｇ／ｃｒｒＰ−Ｇの条件下に０．５〜５
   ０時間熱処理する工程、 （船　得られる熱処理反応生成物を１５０〜４５０℃で
   遠心分離することにより固形分と清澄液とを分離する工
   程、及び （ＩＶ）　得られる固形分を洗浄する工程を備えたこと
   を特徴とするカーボン微粒子の製造方法。