DE2951116A1 - Verbesserung der koksqualitaet von kohlen mit unzureichenden verkokungseigenschaften - Google Patents
Verbesserung der koksqualitaet von kohlen mit unzureichenden verkokungseigenschaftenInfo
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Description
2351116
Pat-755-R
Verbesserung der Koksqualität von Kohlen mit unzureichenden
Verkokungsei genschaften
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von pechähnlichen Kohlewertstoffen zur Verbesserung der Verkokungseigenschaften von Kohlen mit ungenügendem Kokungsvermögen.
Zur Herstellung von Roheisen wird als essentieller Rohstoff
Hüttenkoks verwandt, der durch Verkokung von geeigneten Kohlen im Horizontalkammerofen erzeugt wird. Metallurgischer
Koks kann jedoch nur aus einer begrenzten Anzahl von Kohlesorten hergestellt werden. Diese Kohlen werden in der internationalen
Kohleklassifikation mit der Ziffernfolge 433 und 434 beschrieben; sie haben einen FVüchtigengehalt
zwischen 24 und 28 %.
Weltweit macht der Anteil von erstklassigen Kokskohlen jedoch nur ca. 5 % der Kohlevorräte aus; weitere 15 %
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sind bedingt ohne Vorbehandlung verkokbar. In der Praxis werden daher seit langer Zeit Mischungen aus höherflüchtigen-
und Magerkohlen zur Erzielung optimaler Verkokungseigenschaften
eingesetzt. ;
nicht in jedem Fall ein optimales Verkokungsvermögen und j
eine gute Qualität des erzeugten Kokses. Ist z.B. die Backzahl j
nach Roga unzureichend, so zeigt der resultierende Koks einen !
zu hoben Abrieb (Micum-Trommelfestigkeit M.«) oder eine zu
geringe Stückigkeit (Micum-Wert M,q oder M.«). j
vorhandenen Kohlen mit schlechtem Verkokungsvermögen durch j
geeignete Zusatzmittel oder Verfahren verkokbar zu machen, j um neben den selbstgängigen Kokskohlen weitere Kohlesorten
zur Hüttenkokserzeugung einsetzen zu können. »
Neben der thermischen und mechanischen Vorbehandlung von
Kohlen (Vorerhitzung bzw. -Stampfbetrieb) wurden in der Vergangenheit insbesondere petro- und kohlestämmige bituminöse
Kokskohlenverbesserungsmittel zur Erzielung eines verbesserten Verkokungsvermögens vorgeschlagen (vergleiche K.-G.Beck,
I. Meckel, Glückauf 115 (1979) S. 979/83).
So wird z.B. in DE-OS 26 43 519 ein Verfahren beschrieben, nach dem aus einer schweren Erdölfraktion durch thermit-he
und chemische Aromatisierung ein Pech hergestellt wird, mit dem die zu verbessernde Kohle in guten Hüttenkoks überführbar
wird. Der Nachteil des Verfahrens liegt jedoch darin, daß
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1 30028/0019
5". 1 'ι S 1116
der Erdöl rückstand nicht direkt als Verbesserungsmittel
eingesetzt werden kann, sondern durch einen umweltunfreundlichen
und thermisch aufwendigen Prozeß in ein geeignetes Zusatzmittel überführt werden muß.
Die Anwendung eines kohlestämmigen Verbesserungsmittels
wird in der GB-PS 1 528546 beschrieben. Bei diesem Verfahren
wird ein aus Anthracenöl und Kohle hergestellter Kohleextrakt
als Kokskohlenverbesserungsmittel empfohlen. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt jedoch darin, daß die dem großen
Bedarf angepaßte wirtschaftliche Nutzung wegen des bevorzugten
Einsatzes von Anthracenöl als Chemierohstoff zur Gewinnung von hochwertigen FarbstoffVorprodukten sehr
eingeengt ist.
Steinkohlenteerpech, das als Kokskohlenverbesserungsmittel
mit Erfolg verwendet wird (vergleiche loc.cit. 1), steht für diesen Zweck ebenfalls nur begrenzt zur Verfügung, da
es als hochwertiger aschearmer Rohstoff bevorzugt zur Herstellung von reinen Kohlenstoffprodukten eingesetzt wird.
In der DE-OS 21 64 474 wird ein Verfahren beschrieben, bei
dem bituminöse Kokskohlenverbesserungsmittel wie Steinkohlenteer, Erdöldestillationsrückstande oder petrostämmige
Extraktionsrückstände in Mengen von 1 - 40 Gew.-5£ als
Kokskohlenverbesserungsmittel eingesetzt werden. Der Nachteil dieser Vorgehensweise liegt darin, daß die wenig
aromatisierten erdölstämmigen Kokskohlenverbesserungsmittel
erst einer aufwendigen thermischen Aromatisierung unterworfen werden müssen, während bezüglich der steinkohlenteerstämmigen
Produkte die oben angeführte Einschränkung gilt.
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Wegen der oben dargelegten Knappheit an selbstgängigen Kokskohlen und den beschriebenen Nachteilen der bislang
vorgeschlagenen Kokskohlenverbesserungsmittel ergibt sich ein dringender Bedarf an Kohlezusätzen, die die erwähnten
Nachteile nicht aufweisen und den anerkannt guten Verbesserungs eigenschaften von Steinkohlenteerpech gleichkommen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein solches Kokskohlenverbesserungsmittel zu finden, um zur
Erzeugung von Hüttenkoks im Verkokungsofen auch den Einsatz von Kohlen mit unzureichenden Verkokungseigenschaften zu ermöglichen.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe durch die Verwendung eines Kokskohlenverbesserungsmittels gelöst, welches dadurch
erhalten wird, daß man von dem durch Desintegration von zerkleinerter Kohle und/oder ähnlichen kohlenstoffhaltigen
Rohstoffen mit einer Kombination aus kohle- und petrostämmigen
Kohlenwasserstoffgemischen als Lösungsmittel unter Anwendung
erhöhter Temperatur-und Druckbedingungen erhältlichen hocharomatischen, pechähnlichen Kohlenwertstoff 2 - 20 % leichtsiedende Bestandteile abdestilliert. Das so erhaltene
pechähnliche Produkt vom Erweichungspunkt (nach Krämer-Samow)
von 90 - 16O0C wird erfindungsgemäß in einer Menge von 1 - 20 Gew.-%, vorzugsweise 3-12 Gew.-%,mit einer Kohle
oder Kohlemischung mit ungenügenden Verkokungseigenschaften vermischt und der Verkokung im Hochtemperaturofen zugeführt.
Die Herstellung der hocharomatischen Kohlenwertstoffe als
Ausgangspeche ist Gegenstand einer älteren Patentanmeldung P 29 35 039.8 der Anmelderin. Sie erfolgt dadurch, daß man
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2 -5 1116
Kohle mit höherem oder niederem Flüchtigengehalt mit aromatisierten
Rückständen aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen
in Kombination mit kohlestämmigen Aromatengemisehen mit einem
mittleren Siedepunkt oberhalb 35O0C als Komplementärlösungsmittel,
gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Lösungsmittel, desintegriert. Vorzugsweise werden 10 - 15 % leichter siedende
Anteile abdestilliert. Der E.P. der so erzeugten Ausgangspeche von 90 - 160° wird im wesentlichen durch de~h Grad des Abtriebes
an diesen leichter siedenden Stoffen bestimmt.
Der zur Verbesserung eingesetzte erfindungsgemäße Kohlenwertstoff kann bei der Verwendung von Kohlemischungen entweder
einer der Kohlen separat oder nach Mischung der Kohlen zugesetzt werden. Von besonderem Vorteil erweist sich dabei die
gute Granulier- und Lagerfähigkeit des erfindungsgemäßen Kokskohlenverbesserungsmittels, das eine Zumischung in fester
und flüssiger Form möglich macht. Der erfindungsgemäße Kokskohlenzusatz entspricht in dieser Beziehung dem zur Kokskohlen
verbesserung empfohlenen Steinkohlenteerpech.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Kokskohlenverbesserungsmittel
und ihre Verwendung ist in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben.
Als zu verbessernde Kokskohlemischung wurde ein Gemisch aus 70 % einer hochflüchtigen Kohle (37 % Flüchtige waf.,
int. Klassifikationsnummer 632) und 30 % einer Magerkohle (19 % Flüchtige,int. Klassifikationsnummer 332) eingesetzt.
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Die Kohlenmischung wurde mit 4 bzw. 8 % Zusatzmittel in einem 7 kg-Versuchs-Verkokungsofen bei 10000C 5 h
verkokt. Die erzeugten Kokse wurden den standardisierten
Micum-Trommelversuchen zur Bestimmung der M.« - und
M3Q-Werte unterworfen.
In der Tabelle sind die Werte für die Stiickfestigkeiten M30 und den Abrieb H10 ·———-- der Kokse, die durch
Zusatz von 8 % erfindungsgemäßem Verbesserungsmittel erzielt wurden, angegeben.
Zum Vergleich wird eine entsprechende Kokskohlenmischung ohne jeglichen Zusatz und eine ähnliche
Kokskohlenmischung, zu deren Verbesserung entsprechend der GB-PS 1 528 546 15 % Kohleextrakt auf Basis Anthracenöl
zugesetzt wurde, herangezogen. Der zu vergleichende Koks wurde jeweils unter vergleichbaren Bedingungen bezüglich
Verkokungsapparatur sowie Temperatur- und Zeitbedingung erzeugt.
Entsprechend der in der älteren Patentanmeldung P 29 35 039.8
beschriebenen Methode wird ein pechähnlicher Kohlenwertstoff
hergestellt durch Desintegration von 30 Gew.-Teilen Gasflammkohle (int. Klassifikations-Nr. 611) (Typ Westerholt,
Ruhr) mit 35 Gew.-Teilen Pyrolyse-Rückstand aus der Spaltung von Rohbenzin, 10 Gew.-Teilen J'echdestillat aus <ier Flash-Destillation
von Steinkohlenteerpech und 25 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme/Druck-Behandlung von Steinkohlenteerpech.
Das Gemisch wird dabei einer Reaktionstemperatur von 370 C und einem maximalen Druck von max.
30 bar und einer Reaktionszeit von 3 Stunden unterworfen.
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15 Gew.-Teile des auf diese Weise erhaltenen Pechs werden abgetoppt. Der so erhaltene Kohlenwertstoff ist durch
folgende Daten charakterisierbar: E.P. (K.S.) 1090C;
Schwefel: 0,6 X; Asche 2,7 %\ QI: 10,4 X. Hierbei bedeuten E.P. - Erweichungspunkt nach Krämer-Sarnow
und QI - Unlösliches in Chinolin.
Dieser Kohlenwertstoff wird mit einem Anteil von 4 Gew.-%
der zu verbessernden oben spezifizierten Kokskohlenmischung aus 70 % hochflüchtiger und 30 % Magerkohle zugesetzt
und einer Verkokung in einem 7 kg Substanzmenge aufnehmenden Versuchsofen bei 10000C und einer Verkokungszeit von 5 h
unterworfen. Die Qualität des erhaltenen Kokses ist aus der Tabelle ersichtlich.
Man verfährt wie in Beispiel 1. Als Kokskohlenverbesserungsmittel werden jedoch 8 Gew.-% Kohlenwertstoff, der wie
in Beispiel 1 beschrieben hergestellt wurde, einer Kokskohlenmischung mit der vorbeschriebenen Spezifikation
zugesetzt. Die Qualität des erhaltenen Kokses ist der
Tabelle zu entnehmen.
Man verfährt wie in Beispiel 1. Zur Desintegration wird jedoch folgendes Lösungsmittelgemisch eingesetzt:
35 Gew.-Teile Pyrolyserückstand aus der Spaltung von Gasöl,
25 Gew.-Teile Pechdestillat aus der Wärme/Druck-Behandlung
von Steinkohlenteerpech und 10 Gew.-Teile filtriertes
Anthracenöl (vergleiche H.-G. Franck, G. Coil in, Steinkohlen teer, Berlin 1968, Seite 57).
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1 30028/0019
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Durch Abtoppen von 12 Gew.-Teilen erhält man einen Kohlenwertstoff
mit einem E.P. von 1130C. Weitere charakteristische
Daten sind: Schwefel: 1,9 %; Asche 2,8 X; QI: 10,2 %.
Dieser Kohlenwertstoff wird mit einem Anteil von 8 Gew.-%
der zu verbessernden Kokskohlenmischung aus 70 % einer hochflüchtigen
Kohle (37 % Flüchtige waf., int. Klassifikations-Nr. 632) und 30 % einer Magerkohle (19 % Flüchtige, int. Klassifikations-Nr.
332) zugesetzt und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 erläutert, verkokt. Die Koksqualität
ist der Tabelle zu entnehmen.
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- 4A-
Ofenbeschickung Micum-Indices der
erzeugten Kokse
M10 ·■— M30
1. Kohlemischung der spezifizierten Art mit
4 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 1 10 80
4 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 1 10 80
2. Kohlemischung der spezifizierten Art mit
8 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 1 10 82
8 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 1 10 82
3. Kohlemischung der spezifizierten Art mit
8 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 2 10
8 % Kohlenwertstoff gemäß
Beispiel 2 10
4. Kohlemischung der spezifizierten Art
ohne Zusatz · 11,5 78
ohne Zusatz · 11,5 78
der Spezifikation gemäß
6B-PS 1 528 546
mit Zusatz von 15 % Kohle- 11 83
extrakt (Anthracenöl)
130028/0019
ORIGINAL INSPECTED
Claims (4)
1. Verbesserung der Koksqualität von Kohlen mit unzureichenden Verkokungseigenschaften, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Kokskohlenverbesserungsmittel verwendet, welches dadurch erhalten wird, daß
man von dem durch Desintegration von zerkleinerter Kohle und/oder ähnlichen kohlenstoffhaltigen Rohstoffen
mit einer Kombination aus kohle- und petrostämmigen Kohlenwasserstoffgemischen als Lösungsmittel unter
Anwendung erhöhter Temperatur- und Druckbedingungen erhaltenem hocharomatischen Kohlenwertstoff zwischen
2 und 20 % leichtsiedende Bestandteile abdestilliert, das so erhaltene pechähnliche Produkt mit einem Erweichungspunkt
(nach Krämer-Sarnow) von 90 - 16O0C mit einem
Anteil von 1 - 20 Gew.-% Kohlen mit unzureichendem Kokungsvermögen zusetzt und die Mischung verkokt.
-2-
130028/0019
0R
2. Verbesserung der Kokskohlenqualität nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß ein pechähnlicher Kohlenwertstoff zugesetzt wird, der dadurch
erhalten wird, daß Kohle oder kohlenstoffhaltige Materialien
mit aromatischen Rückständen aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen in Kombination mit kohlenstämmigen
Aromatengemisehen mit einem mittleren Siedepunkt
oberhalb 350° als Komplementärlösungsmittel, gegebenenfalls
unter Zusatz weiterer Lösungsmittel, bei Anwendung von Drücken bis 5o bar und Temperaturen zwischen 250 - 42O0C
des integriert werden.
3. Verbesserung der Kokskohlenqualität nach den Ansprüchen
1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Kohlen 3-12 Gew.-% von dem pechähnlichen
Produkt vor der Verkokung zugemischt werden.
4. Verwendung· eines Kokskohlenverbesserungsmittels nach den
Ansprüchen 1 und 2, bei dessen Herstellung ein hocharomatischer pechähnlicher Kohlenwertstoff eingesetzt
wird, aus dem zuvor 10-15 % leichter flüchtige Bestandteile
abdestilliert werden.
1 30028/0019
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