DE719439C

DE719439C - Verfahren zur Gewinnung fester Kohledruckextrakte

Info

Publication number: DE719439C
Application number: DEP72951D
Authority: DE
Original assignee: E H ALFRED POTT DR ING; HANS BROCHE DR
Current assignee: E H ALFRED POTT DR ING; HANS BROCHE DR
Priority date: 1936-03-27
Filing date: 1936-03-27
Publication date: 1942-04-09

Description

Verfahren zur Gewinnung fester Kohledruckextrakte Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung fester Extrakte durch einmaliges Behandeln von Kohlen aller Art, wie Steinkohle, Braunkohle oder Torf, bei erhöhter Temperatur und unter Druck in Abwesenheit von Wasserstoff mit Benzol, Tetrahydronaphthalin, Teerölen, hydrierten Teerölen, Phenolen oder Basen oder mit- Gemischen aus Tetrahydronaphthalin oder ähnlichen hydrierten Ölen und Phenolen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Gewinnung von Kohleextrakten derart durchzuführen, daß die Kohlen mit Lösungsmitteln, wie hydrierten Ölen, . sauren Ölen oder -Mischungen, Tetrahydronaphthalin und Kresolmischungen, bei Temperaturen etwas oberhalb der Zersetzungstemperatur der letzten Restkohle eine gewisse Zeit von z. S. a- bis 3 Stunden behandelt werden; unter diesen B:e--dingungen gelingt eine weitgehende Auflösung der Kohlen, es -fallen gut filtrierbare rohe Kohleatifschsußlösungen an, aus denen die Asche und das Ungelöste unschwer z. B. durch Filtration entfernt werden können. Män erhält nach Abtrennung der Lösemittel in hohen Ausbeuten wertvolle aschefreie Kohleextrakte.
Es hat sich nun aber gezeigt, daß bei geringer Abweichung von der angegebenen Temperatur der Erfolg des Verfahrens sofort iri Frage gestellt ist. Denn ein Heruntergehen unter die genannte Temperaturgrenze des Kohle-Öl-Gemisches bedingt schlechte Ausbeute und unfiltrierbare Rohaufschlüsse. Noch schädlicher aber wirkt sich unter den angegebenen Bedingungen eine Erhöhung der Temperatur des Kohle-Ö1-Gemisches über die eingangs gekennzeichnete Temperaturgrenze aus, indem hierbei Zersetzungen und Verkokungen des Kohlenmaterials und hierdurch insbesondere bei fortlaufendem Betrieb schwere Betriebsstörungen durch Verstopfungen der Hochdruckextraktionsapparatureintreten. Während beispielsweise eine Kohle, deren Restkohle eine Zersetzungstemperatur von 400° besitzt, bei 3stündiger Verweilzeit auf einer Extraktionstemperatur 'von 41o° unter Benutzung einer Mischung von TetrahydronaphthaJin und Kr:esol mit besten Ergebnissen störungsfrei extrahiert werden kann, führt -die Anwendung einer nur wenig höheren Extraktionstemperatur von z. B. 41 5' unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen- unweigerlich zu Verkokungen und Zersetzungen und damit zu einem Erliegen des _ Betriebes. .
Es wurde nun gefunden, daß höhere Extraktionstemperaturen des Kohle-Öl-GemiSCheS als die vorstehend gekennzeichneten trotzdem angewandt werden können, wenn die Verweilzeiten der Kohle-Lösemittel-Mischung entsprechend gekürzt sind. Hierdurch ergibt sich der weitere außerordentliche Vorteil, daß bei fortlaufender Arbeitsweise der Durchsatz des Extraktionsgutes erheblich gesteigert und da-" mit die Herstellungskosten der Extrakte wesentlich gesenkt werden können.
Somit wird erfindungsgemäß die Kohleextraktion bei erhöhten Temperaturen des Kohle-öl-Gemisches, insbesondere bei solchen, welche wesentlich oberhalb der Zersetzungstemperatur der letzten Restkohle liegen, unter Innehaltung derart abgekürzter Verweilzeiten durchgeführt, daß nennenswerte Zersetzungen des in Lösung gegangenen und des, noch ungelösten Kohlenmaterials nicht eintreten. Und zwar kann die Extraktionstemperatur um so höher eingestellt werden, je kürzer die Verweilzeit der Kohle-Lösemittel-Mischung ,auf Extraktionstemperatur ist. Demgemäß werden Extraktionstemperaturen zwischen 410 -und 440° für die Extraktion der Kohlen ,angewandt bei gleichzeitiger Einstellung von Verweilzeiten, die um so kürzer sind, je höher die Extraktionstemperatur ist, und welche weniger als 2 Stunden, insbesondere etwa i bis 1/2 Stunde, betragen.
Bei dem erfindungsgemäßen Arbeiten wird Temperatur und Verw eilzeit derart aufeinander abgestimmt, daß einerseits gut flltrierbare Reaktionsprodukte anfallen, und Extrakte in höchsten Ausbeuten von 85 bis 9o% der Beinkohle gewonnen werden, daß aber anderseits überraschenderweise Zersetzung-en des Kohle-und Extraktmaterials unter Schädigung von Ausbeute und Qualität der Extrakte sowie Verkokungen vermieden werden, welche die Extraktionsapparatur gefährden und zum Erliegen bringen würden.
Beisp iel Eine Steinkohle mit 28 % flüchtigen Bestandteilen, deren letzte Restkohle eine Zersetzungstemperatur von 4o5° besitzt, wird in Mischung mit der i1/2fachen Menge eines aus Tetrahydronaphthalin und Kresol im Verhältnis 80 : 2o bestehenden Lösungsmittels, das auf 430' erhitzt ist, unter Innehaltung dieser Temperatur derart durch Autoklaven geführt, daß die Verw eilzeit auf Reaktionstemperatur i Stunde beträgt. Nach Verlassen der Extraktionsapparatur wird die ,rohe Kohleextraktlösung gegebenenfalls in Wärmeaustauschern auf niedrigere Temperaturen von etwa Zoo' abgekühlt, bei denen dann durch Filtration die Asche- und ungelösten Kohleanteile abgetrennt werden. Nach Abdestillation der Lösungsmittel fällt ein praktisch aschefreier, bei 23o bis 240' schmelzender Kohleextrakt in einer Ausbeute von etwa 870/0 an.
Würde die gleiche Kohle unter völlig gleichen Bedingungen, bei der genannten Temperatur aber mit einer Verweilzeit von mehr als Stunden, z. B. mit einer Verweilzeit von 3 Stunden, durch die Apparatur geführt, so erfolgt eine derartig starke Zersetzung und Verkokung, daß binnen kurzer Zeit die gesamte Apparatur zum Erliegen kommt.
Es ist zwar schon ein Verfahren zur Behandlung von Kohle mit einem schweren Rückstandserdöl bei Temperaturen- von 40o bis 5oo' bekanntgeworden. Es handelt sich aber hier nicht um die Gewinnung fester Extrakte wie bei der Erfindung, die ganz anders geartete Extraktionsmittel benutzt, sondern das bekannte Verfahren arbeitet auf flüssige Erzeugnisse hin. Bei dem bekannten Verfahren ist der Temperaturbereich sehr weit gefaßt und ein Hinweis darauf, in welchem Verhältnis die Verweilzeit zur Höhe der Behandlungstemperatur steht, nicht vorhanden, während die Erfindung die Extraktionstemperaturen genauer begrenzt und dabei eine Abhängigkeit zwischen Verweilzeit und der Höhe der Extraktionstemperatur festlegt. Außerdem sei noch darauf hingewiesen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Anwendung eines erhöhten Druckes Voraussetzung ist; dagegen kann bei dem bekannten Verfahren mit oder ohne Druck gearbeitet werden.

Claims

PATEN TeliiSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung fester Extrakte durch einmaliges Behandeln von Kohlen aller Art, wie Steinkohle, Braunkohle oder Torf, bei erhöhter Temperatur und unter Druck in Abwesenheit von Wasserstoff mit Benzol, Tetrahydronaphthalin. Teerölen, hydrierten Teerölen, Phenolen oder Basen oder mit Gemischen aus Tetrahydronaphthalin oder ähnlichen hydrierten ölen und Phenolen, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionstemperaturen zwischen 410 und 44o' liegen, wobei die Verweilzeiten im umgekehrten Verhältnis zur Höhe der Extraktionstemperatur stehen und unter 2 Stunden, insbesondere zwischen i und 1/., Stunde, betragen.